LAPORAN PRAKTIKUM
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memenuhi Tugas Metodologi FisikoKimia
Pada Program Studi Farmasi
Oleh :
Imega Rizky leonita
066115267
LABORATORIUM FARMASI
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PAKUAN
BOGOR
2018
ANALISIS GUGUS FUNGSI PARA-DIMETILAMINOBENZALDEHIDA SECARA
KUALITATIF MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER FT-IR
LAPORAN PRAKTIKUM
Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memenuhi Tugas Metodologi FisikoKimia
Pada Program Studi Farmasi
Oleh :
Imega Rizky leonita
066115267
LABORATORIUM FARMASI
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PAKUAN
BOGOR
2018
ii
HALAMAN PENGESAHAN
Pembimbing II Pembimbing I
Mengetahui
iii
KATA PENGANTAR
Puji serta syukur saya panjatkan pada Allah SWT karena atas segala limpahan berkah
dan karunia-Nya saya dapat menyelesaikan pembuatan dan penyusunan laporan ini. Laporan
ini dibuat untuk memenuhi persyaratan praktikum Metodologi Fisiko-Kimia yang diadakan di
Biofarmaka, Bogor dengan judul “Analisis Gugus Fungsi Para-Dimetilaminobenzaldehida
Secara Kualitatif Menggunakan Spektrofotometri FT-IR”.
Terima kasih saya ucapkan kepada para Dosen Pengajar maupun Pembimbing mata
kuliah metode fisiko-kimia yang telah membantu dan membina saya dalam praktikum, juga
kepada pihak-pihak lain yang berkontribusi dalam melakukan praktikum ini. Terutama saya
haturkan kepada :
1. Sri Wardatun, M.Farm., Apt sebagai pembimbing I dan Zaldy Rusli, M.Farm
sebagai pembimbing II yang telah banyak memberikan saran, masukan, dan arahan
serta motivasi kepada saya selama penulisan laporan ini.
2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam dan Ketua Program
Studi Farmasi, Universitas Pakuan Bogor.
3. Kedua Orangtua serta Adik-adik yang tercinta yang memberikan semangat serta
do’a yang tulus.
Dalam melakukan percobaan ini, tentunya banyak kesulitan yang dirasakan dan saya
sadar banyak kekurangan pada penulisan isi dari laporan ini. Dengan kerendahan hati saya
mohon maaf bila ada kekurangan dan keliru yang terdapat dalam laporan. Saya berharap
semoga laporan praktikum ini dapat bermanfaat, namun terlepas dari itu saya memahami
bahwa laporan praktikum ini masih jauh dari kata sempurna, sehingga saya mengharapkan
kritik serta saran yang bersifat membangun demi terciptanya laporan praktikum yang lebih
baik lagi.
iv
RINGKASAN
v
DAFTAR ISI
vi
BAB I
PENDAHULUAN
1
I.2 Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan spektrofotometer FT-IR?
2. Bagaimana cara preparasi sampel dengan menggunakan spektrofotometer FT-IR?
3. Bagaimana prinsip kerja spektrofotometer FT-IR dalam mengidentifikasi gugus
fungsi?
4. Apa gugus fungsi yang terdapat dalam sampel P-dimetilaminobenzaldehid?
I.3 Tujuan Percobaan
1. Memahami pengertian spektrofotometri FTIR.
2. Mengetahui cara preparasi dan analisa sampel dengan menggunakan
spektrofotometer FT-IR.
3. Mengetahui prinsip kerja spektrofotometer FT-IR.
4. Menentukan gugus fungsi yang terdapat dalam sampel P-dimetilaminobenzaldehid.
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
3
Daerah radiasi spektroskopi IR berkisar pada bilangan gelombang 12800-10 cm-1.
Daerah 1400-4000 cm-1 merupakan daerah yang khusus untuk identifikasi gugus-gugus
fungsional sedangkan daerah 1500-800 cm-1 merupakan daerah sidik jari (fingerprint
region)(Murad et al. 2006). Pada daerah sidik jari, sedikit saja perbedaan struktur dan
susunan molekul akan menyebabkan perubahan distribusi puncak serapan.
Spektrum IR diperoleh dengan mengukur intensitas radiasi cahaya sebelum (I0) dan
sesudah (I) melewati contoh. Spektrum IR ditampilkan dengan mengalurkan transmitans
(T=I/I0) sebagai fungsi dari bilangan gelombang. Nilai transmitans dapat diganti dengan nilai
serapan, yaitu sinar yang diserap oleh contoh. Serapan pada panjang gelombang tertentu
dapat menghasilkan nilai konsentrasi contoh berdasarkan hukum Beer.
Berbeda dari spektrometer klasik, FTIR tidak mengukur panjang gelombang satu
demi satu, melainkan dapat mengukur intensitas transmitan pada berbagai panjang
gelombang secara serempak (Skoog et al. 1998). Monokromator prisma atau grating yang
dapat mengurangi energi sinar diganti dengan interferometer. Interferometer ini mengatur
intensitas sumber sinar inframerah dengan mengubah posisi dari cermin pemantul yang
memantulkan sinar dari sumber sinar ke sampel. Jadi, adanya interferometer membuat
spektrometer mampu mengukur semua frekuensi optik secara serempak dengan mengatur
intensitas dari setiap frekuensi tunggal sebelum sinyal sampai ke detektor. Hasil dari pindai
interferometer yang berupa interferogram (plot antara intensitas dengan posisi cermin) ini
tidak dapat diinterpretasikan dalam bentuk aslinya. Proses transformasi fourier akan
mengubah interferogram menjadi spektrum antara intensitas dengan frekuensi (George &
McIntyre 1987).
Spektroskopi Fourier Transform Infrared (FT-IR) yang merupakan salah satu metode
pengukuran untuk mendeteksi struktur molekul senyawa melalui identifikasi gugus fungsi
penyusun senyawa. Pengujian dengan spektroskopi FT-IR tidak memerlukan persiapan
sampel yang rumit dan bisa digunakan dalam berbagai fase baik padat, cair mapun gas.
Metode spektroskopi yang digunakan adalah metode spektroskopi adsorbsi yang didasarkan
atas perbedaan penyerapan radiasi infra merah oleh molekul suatu materi. Adsorbsi
inframerah oleh suatu materi dapat terjadi jika dipenuhi dua syarat yakni kesesuaian antara
frekuensi radiasi infra merah dengan frekuensi vibrasional molekul sampel dan perubahan
momen dipol selama bervibrasi (Chatwal; 1985).
FT-IR merupakan salah satu instrumen yang banyak digunakan untuk mengetahui
spektrum vibrasi molekul yang dapat digunakan untuk memprediksi struktur senyawa kimia.
Terdapat tiga teknik pengukuran sampel yang umum digunakan dalam pengukuran spektrum
4
menggunakan FTIR yaitu Photo Acoustic Spectroscopy (PAS), Attenuated Total Reflectance
(ATR), dan Difuse Reflectance Infrared Fourier Transform (DRIFT). Setiap teknik memiliki
karakteristik spektrum vibrasi molekul tertentu (Beasley, et al.; 2014). Metode pembacaan
spektrum vibrasi molekul pada FTIR ada dua macam, yaitu metode reflektansi dan metode
transmisi. Metode transmisi memerlukan teknik khusus dalam preparasi sampel yaitu harus
dalam bentuk pellet disk.
FTIR dapat digunakan untuk menganalisa senyawa organik dan anorganik. Selain itu,
FTIR juga dapat digunakan untuk analisa kualitatif meliputi analisa gugus fungsi (adanya
‘peak’ dari gugus fungsi spesifik) beserta polanya dan analisa kuantitatifdengan melihat
kekuatan absorbsi senyawa pada panjang gelombang tertentu. Daerah inframerah dibagi
menjadi 3 bagian yaitu :
1. Daerah inframerah dekat : λ = 0,75 - 2,5 µm, bilangan gelombang = 13.000 - 4.000 cm-1
2. Daerah inframerah sedang : λ = 2,5 - 50 µm, bilangan gelombang = 4.000 - 200 cm-1
3. Daerah inframerah jauh : λ = 50 - 1.000 µm, bilangan gelombang = 200 - 10 cm-1
Vibrasi rentangan dapat dibedakan vibrasi rentangan simetri dan vibrasi rentangan
asimetri. Sedangkan vibrasi bengkokan dibedakan menjadi guntingan (scissoring), kibasan
(waging), pelintiran (twisting) dan goyangan (rocking). Ragam vibrasi rentangan dan
bengkokan ditunjukkan oleh Gambar berikut :
Gambar 1. Vibrasi rentangan : (a) Rentangan simetri, (b) rentangan asimetri. Vibrasi
bengkokan : (c) Guntingan, (d) Goyangan, (e) Kibasan dan (f) Pelintiran (Sastrohamidjojo,
1992) .
5
2.2 Bentuk spektrum inframerah
Satuan frekuensi yang digunakan pada garis horizontal (aksis) dinyatakan dalam
bilangan gelombang, yang didefenisikan sebagai banyaknya gelombang dalam tiap satuan
panjang. Pada pertengahan garis horizontal bisa saja terjadi perubahan skala. Perubahan skala
terjadi pada sekitar 2000 cm-1 dan sangat jarang terjadi perubahan skala pada sekitar 1000
cm-1. Perubahan skala ini tidak akan mempengaruhi interpretasi spektrum inframerah karena
yang dibutuhkan hanya nilai satuan yang ditunjuk skala horizontal.
6
2.3 Struktur P-dimetilaminobenzaldehida
Kalium Bromida (KBr) adalah garam yang berbentuk serbuk Kristal berwarna putih
dan bersifat higroskopis karena dapat menyerap uap air dari udara terbuka. KBr dapat
digunakan sebagai media dalam pembuatan pellet dalam analisis spektra FTIR karena
sifatnya yang transparan serta inert sehingga dapat mempermudah dalam analisis sampel
pada FTIR.
7
BAB III
METODE KERJA
8
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Wavenumber cm-1
9
4.5 Data Penelitian sampel 1 kelompok G2
Wavenumber cm-1
809.77 Para
10
4.3 Pembahasan
Pada praktikum untuk identifikasi gugus fungsi pada sampel padatan berupa serbuk dari
senyawa P-dimetilaminobenzaldehid dengan media KBr. KBr tersebut digunakan karena
bersifat inert juga tidak mengganggu pada saat analisis. Penentuan identifikasi tersebut
dilakukan secara kualitatif dengan menggunakan spektrofotometer FT-IR. Alat tersebut dapat
digunakan untuk analisis sampel baik berupa padatan maupun cair. Jika sampel yang
digunakan berbentuk cair, maka dapat langsung dianalisis langsung dengan bantuan KBr
berbentuk kaca yang ditaruh diantara kedua media. Oleh karena sampel yang digunakan pada
praktikum berupa padatan, maka harus dibuat menjadi pellet terlebih dahulu dengan
menggunakan alat khusus dan juga dengan bantuan KBr(Kalium Bromida). Alat seperti
mortar agate yang khusus digunakan pada praktikum digunakan karena sampel yang
dihomogenkan dalam jumlah sangat sedikit dan pori-porinya yang sangat kecil juga akan
mengurangi zat yang menempel pada permukaan dinding mortar. Pelet yang baik yaitu
memiliki persyaratan seperti terlihat utuh, lingkaran, tidak retak dan transparan.
Pada prinsip kerja dari FT-IR yaitu dengan adanya interaksi energi dengan materi. Jika
dalam percobaan yang dilakukan ini berupa molekul dari sampel senyawa kompleks P-
dimetilaminobenzaldehid yang ditembak dengan energi dari sumber sinar yang akan
menyebabkan molekul tersebut mengalami vibrasi. Sampel tersebut yang telah dibuatkan
dalam bentuk pellet dengan KBr harus transparan agar dapat ditembus oleh sinar infrared.
Sumber sinar yang digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri arus listrik maka keramik
ini dapat memancarkan infrared. Sampel yang digunakan juga sedikit dikarenakan agar dapat
menentukan gugus fungsi yang terdapat dalam senyawa dan tidak tertumpuk. Molekul
senyawa yang ditembak dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul berbeda
tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga
dihasilkan frekuensi yang berbeda pula. Intinya yaitu dengan menembakkan sinar inframerah
menuju sampel yang telah dipreparasi sebelumnya. Sampel tersebut akan menyerap sejumlah
energi untuk merenggangkan suatu ikatan. Setelah sampel terserap maka sebagian yang lain
akan diteruskan dan menghasilkan spektrum dengan radiasi infra merah yang berbeda
tergantung gugus fungsinya masing-masing. Hasil dari pembacaan gugus fungsi sampel yaitu
persen transmittan(%) pada sumbu y dan sumbu x merupakan bilangan gelombang (cm-1).
Persen transmittan akan berbanding terbalik dengan absorban.
11
Terlihat pada hasil sampel pertama bahwa terdapat hasil spektra pada bilangan
gelombang 809.26 cm-1 yang merupakan gugus fungsi untuk para. Untuk hasil pada bilangan
gelombang 1180-1360 cm-1 merupakan C-N amina. Pada bilangan gelombang 1050-1300 cm-
1
merupakan C=O aldehid. Pada bilangan gelombang 1660 cm-1 merupakan C=C cincin
aromatik. Pada bilangan gelombang 690-900 cm-1 merupakan C-H cincin aromatik. Pada
bilangan gelombang 2580-2970 cm-1 merupakan C-H alkana dan <500 cm-1 merupakan sidik
jari. Tidak berbeda jauh hasil spektra dari sampel ke-dua bahwa terdapat gugus fungsi untuk
para, C-N amina, C=O aldehid, C=C cincin Aromatik, dan C-H Cincin aromatik. Namun, pada
saat hasil di smoothing maka terlihat pada bilangan gelombang 3315.25 cm-1 yang tidak
nampak pada sampel ke-dua dan muncul bilangan gelombang 2361.27 - 2336.47 cm-1. Data
persen transmittan yang dihasilkan berbeda dan juga akan berbanding terbalik dengan
absorbansinya. Hasil tersebut berbeda karena ada beberapa faktor yang mempengaruhi seperti
pengerjaan dan pembuatan pellet yang lama. Hal itu dapat terjadi karena pellet yang
mengandung KBr bersifat higroskopis sehingga dapat teroksidasi dan adanya beberapa
pengotor baik dari lemak tangan, debu dan yang lainnya. Oleh karena itu perlu dilakukan
preparasi dengan cepat dan teliti sehingga menghasilkan gugus fungsi yang baik dan akurat.
Dapat disimpulkan bahwa sample kedua lebih baik daripada sampel pertama.
12
BAB V
KESIMPULAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Spektrofotometer FT-IR dapat digunakan untuk analisis sampel baik berupa padatan
maupun cair.
2. Prinsip kerja dari FT-IR yaitu dengan adanya interaksi energi dengan materi berupa
molekul dari sampel senyawa kompleks P-dimetilaminobenzaldehid yang ditembak
dengan energi dari sumber sinar. Sampel yang terserap maka sebagian yang lain
akan diteruskan.
3. Hasil dari pembacaan gugus fungsi sampel yaitu persen transmittan(%) pada sumbu
y dan sumbu x merupakan bilangan gelombang (cm-1). Persen transmittan akan
berbanding terbalik dengan absorban.
4. Hasil sampel ke-satu dan sampel ke-dua tidak berbeda jauh yaitu terdapat gugus
fungsi untuk para, C-N amina, C=O aldehid, C=C cincin Aromatik, dan C-H Cincin
aromatik. Namun, pada bilangan gelombang 3315.25 cm-1 yang tidak nampak pada
sampel ke-dua dan muncul bilangan gelombang 2361.27 - 2336.47 cm-1.
5.2 Saran
Perlu dilakukan analisis lebih lanjut untuk identifikasi gugus fungsi dan mengurangi
faktor yang mempengaruhi hasil gugus fungsi yang didapatkan. Preparasi dengan cepat dan
teliti sehingga menghasilkan gugus fungsi yang baik dan akurat.
13
DAFTAR PUSTAKA
Chatwall, G. 1985. Spectroscopy Atomic and Molecule. Bombay: Himalaya Publishing House
Fessenden & Fessenden. 1986. Kimia Organik jilid 1. Ed ke-3. Pudjaatmaka AH, penerjemah.
Jakarta: Erlangga. Terjemahan dari Organic Chemistry
14
LAMPIRAN
Gambar 1. Seperangkat alat pembuat pellet beserta bahan (per, pengepress, besi berlubang
dalam dan tidak dalam, mortar agate, sampel P-dimetiaminobenzaldehida, alkohol, dan media
KBr )
15