Anda di halaman 1dari 14

SPEKTROFOTOMETRI AAS

(Atomic Absorption Spectroscopy)


Kelompok 2
• Definisi Spektrofotometri AAS
Spektrofotometri AAS adalah suatu alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur – unsur logam dan metaloid yang
berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom-atom bebas unsur
tersebut
• Fungsi Alat
1. Berfungsi menentukan kadar konsentrasi dari unsur metalik untuk
kepentingan medis dalam pemeliharaan kesehatan, seperti magnesium,
tembaga, seng, dan besi
2. Dapat mendeteksi kuantitatif kadar racun pada logam
3. Digunakan untuk cek darah dan urin misalnya pada analisis klinis
• Prinsip Spektrofotometri Serapan
Atom
• Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan
energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu
diperlukan kalor / panas.
• Skema Alat
• Bagian Alat
1. Lampu katoda berongga 2. Ruang pengkabutan (Spray Chamber)
(Hollow Cathode Lamp) Merupakan bagian di bawah burner
dimana larutan contoh diubah menjadi
Berfungsi sebagai sumber aerosol.  Dalam ruangan ini dipasang
cahaya untuk memberikan energi peralatan yang terdiri atas :
sehingga unsur logam yang akan 1. Nebulizer glass bead atau impact
diuji, akan mudah tereksitasi bead (untuk memecahkan larutan
menjadi partikel butir yang halus)
2. Flow spoiler (berupa baling-baling
berputar, untuk mengemburkan
butir/partikel larutan yang kasar)
3. Inlet dari fuel gas dan drain
port (lubang pembuangan)
3. Burner 6. Amplifier
Merupakan system tepat terjadi atomisasi Memperkuat/memperbesar arus yang
yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca
yang akan dianlisis menjadi atom atom oleh recorder
normal dalam nyala
7. Tabung gas pada AAS
4. Monokromator & Slit yang digunakan merupakan tabung gas
Fungsi : untuk mengisolir sebuah resonansi yang berisi gas asetilen.
dari sekian banyak spektrum yang
dihasilkan oleh lampu katoda berongga 8. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam
5. Detektor drigen dan diletakkan terpisahpada AAS.
Detektor yang biasa digunakan dalam AAS Buangan dihubungkan dengan selang
ialah jenis photomultiplier tube, yang buangan yang dibuat melingkar
jauh lebih peka daripada phototube biasa sedemikian rupa, agar sisa buangan
dan responnya juga sangat cepat (10-9 det). sebelumnya tidak naik lagi keatas, karena
Fungsinya untuk mengubah energi radiasi bila hal ini terjadi dapat mematikan proses
yng jatuh pada detektor menjadi sinyal pengatomisasian nyala api pada saat
elektrik / perubahan panas pengukuran sampel, sehingga kurva yang
dihasilkan akan terlihat buruk.
• Cara Kerja

Berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam


yang terkandung didalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom
tersebut akan mengabsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang
dipancarkan dari lampu katoda yang mengandung unsur yang
akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur
pada panjang gelombang tertentu menurut jenis gelombangnya.
• Prosedur Analisis Dengan Spektrofotometri
AAS
Pembuatan Larutan Standar Preparasi Sampel

1. Pembuatan larutan standar dapat 1. Sampel dapat berupa padat, cair dan gas.
2. Agar dapat dianalisis dengan AAS,
dilakukan dengan cara pengenceran sampel harus berupa larutan jernih dan
larutan induk dengan menggunakan homogen boleh berupa larutan berwarna
3. Sampel berupa oli, darah, serum, dll
labu takar pada volume tertentu.
harus diencerkan dengan pelarut tertentu
atau diabukan kemudian dilarutkan.
2. Deretan larutan standar minimal tiga
4. Volume minimal sampel 0.5 mL
varian, biasanya dibuat 5 varian
5. Bebas dari matriks pengganggu
Prosedur Pengoperasian Spektrofotometer AAS

1. Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer secara
berurutan. 
2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah ”apakah ingin mengganti
lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.
3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke
dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling
atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.
4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis
dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan
6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yang dianalisis
dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration :
ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.
7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk
mengukur logam.
9. Pada menu measurements pilih measure sample.
10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm
hingga data keluar.
11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3 ppm dan 9
ppm.
12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga
kurva yang dihasilkan turun dan lurus.
13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.
14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu dengan
mengklik file lalu print. 
16. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api dan
lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor,
setelah itu ducting dan terakhir gas.
KELEBIHAN KEKURANGAN
Spesifik Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti:
-Proses destruksi yang kurang sempurna
-Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak ssama
Batas (limit) deteksi rendah Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya
perbedaan matriks sampeldanmatriks standar

Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya
banyak jenis  atau ada penyumbatan pada jalannya aliran sampel

Batas kadar Gangguan kimia berupa:


-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L -Disosiasi tidak sempurna
hinggapersen) -Ionisasi
-Terbentuknya senyawa refraktori
Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan
contoh (preparasi
contoh sebelum pengukuran lebih sederhana, kecuali
bila ada zat pengganggu)

Anda mungkin juga menyukai