Anda di halaman 1dari 33

ATOMIC

ABSORPTION
SPECTROMETRY
(AAS)
SEJARAH
• Ditemukan abad kesembilan belas
• Bentuk modern sebagian besar
dikembangkan pada tahun 1950-
an oleh sebuah tim dari Australia.
• Selama lebih dari setengah abad
dijadikan sebagai metode untuk
menganalisa atom logam
DEFINISI
AAS adalah teknik untuk
menentukan konsentrasi logam
tertentu dalam suatu sampel
Teknik yang dapat digunakan utk
menganalisa konsentrasi lebih
dari 70 jenis logam yang berada
dalam satu larutan
PRINSIP
•Atom logam dalam keadaan
gas akan mengabsorpsi REM
pada panjang gelombang yang
spesifik berdasarkan hukum
LAMBERT-BEER
•Sumber REM : Lampu Hollow
Katoda
TUJUAN PENGGUNAAN
•Analisis Kuantitatif cemaran
logam pada sediaan farmasi
atau sampel lainnya 
cemaran logam biasanya
berasal dari proses produksi
•Analisis Kuantitatif mineral
logam dalam sediaan
multivitamin
KELEBIHAN DAN
KEKURANGAN
•Kelebihan : memiliki sensitifitas
dan spesifisitas tinggi
•Kekurangan : hanya untuk
analisis logam & bbrp logam
membutuhkan jenis lampu
hollow katoda yang berbeda
CONTOH ANALISIS SAMPEL
• Kadar Zn dalam insulin retard
• Kadar Ni dalam infus manitol
TIGA PROSES DALAM SAMPEL AAS
(1) Dry - evaporation of
solvents
(2) Ash - removal of volatile
(3) Fire/Atomize - atomization
of remaining analyte
TIPE ATOMISASI
• Atomisasi Nyala (Flame
Atomization)
• Atomisasi Elektotermal
(Electrothermal Atomization)
• Glow Discharge Atomization
• Hydride Atomization
• Atomisasi Uap Dingin (Cold Vapor
Atomization)
ATOMISASI NYALA
Larutan Analit

Gas

Padatan/ Aerosol

Molekul Gas

Atom penyusun
FAKTOR YANG
MEMPENGARUHI
• Tipe Nyala (Asetilen-Udara, asetilen-
NO??)
• Struktur Nyala  Bagian interzona
(Interzonal region)
Primary Combustion Zone 
Interzonal region  Secondary
Combustion Region
• Profil Suhu
ATOMISASI
ELEKTROTERMAL
• Sampel (beberapa mikroliter)
dievaporasi dalam temperatur rendah,
lalu masuk ke dalam suatu tube grafit
yang dialiri arus listrik sehingga
temperaturnya naik. Kenaikan
temperatur menyebabkan sampel
mengabu dan terjadi atomisasi dalam
waktu relatif cepat
ATOMISASI UAP DINGIN
•Untuk penetapan logam
merkuri dalam sampel. Sampel
direaksikan dengan campuran
asam nitrat dan asam sulfat
membentuk Hg lalu ion yang
2+

terbentuk diubah menjadi


bentuk atom Hg dengan
bantuan SnCl2
SUMBER RADIASI
1. Lampu Hollow Katoda
* Silinder logam katoda yang diisi
gas neon
atau gas argon
* Spesifik untuk beberapa logam
2. Lampu Dioda Laser
* diode laser atomic absorption
spectrometry (DLAAS or DLAS)
* Paling umum digunakan
GANGGUAN PEMBACAAN
• Interferensi Spektral
• Interferensi Kimia
(a) Pembentukan senyawa stabil
(i) Meningkatkan temperatur nyala
(ii) Menggunakan reagensia “pelepas”
(iii) Ekstraksi analit
(b) Pengionan atom gas  menambahkan
suatu larutan yang potensial pengionannya
lebih rendah daripada atom logam yang
akan dianalisa
PENYIAPAN LARUTAN
SAMPEL
•Umumnya sampel dilarutkan
dalam nitric acid 0,1 M yang
relatif involatil dan membuat
logam terdegradasi relatif
sempurna sehingga
memberikan data yang baik
•Sampel juga dapat dilarutkan
dalam aquadest
ANALISIS KUANTITATIF
•Penyiapan larutan standar
•Penyiapan larutan sampel
•Pembuatan kurva kalibrasi
•Penentuan kadar analit
logam dalam sampel
CONTOH SOAL
• Suatu larutan dialisis diencerkan
dari 5 ml ke 250 ml sebelum analisis
Ca. Hasil pembacaan sampel
memberikan nilai absorbsi Ca
adalah 0,343. Mr Ca 40. Hitunglah
berapa mol kandungan Ca dalam
larutan dialisis tersebut.
• Diketahui kadar awal larutan baku
adalah 1.07 mg/100 ml.
TABEL LARUTAN BAKU
Volume Volume Absorban Absorban
cuplikan akhir si Ca si Mg
0 100 0,002 0,005
5 100 0,154 0,168
10 100 0,310 0,341
15 100 0,379 0,519
20 100 0,619 0,685
25 100 0,772 0,835
TABEL KURVA KALIBRASI
BAKU
Volume Konsentrasi Absorbansi Absorbansi
cuplikan (mg/100 ml) Ca Mg

0 0 0,002 0,005
5 0,0535 0,154 0,168
10 0,1070 0,310 0,341
15 0,1650 0,379 0,519
20 0,2140 0,619 0,685
25 0,2675 0,772 0,835
JAWABAN
•Persamaan kalibrasi : y = 2,664 x
– 0,007
•Kadar Ca dalam sampel setelah
dimasukkan ke persamaan
kalibrasi = 0,1314 mg/100 ml
•Dikali faktor pengenceran 5 ml ke
250 ml (x50) = 6,57 mg/100ml =
65,7 mg/L
ATOMIC EMISION
SPECTROSCOPY
Jurusan Farmasi
Universitas Islam Bandung
PRINSIP
•Tidak hanya mengabsorpsi
REM pada panjang gelombang
tertentu tetapi juga
mengalami eksitasi yang
akhirnya dapat mengemisikan
suatu cahaya yang spesifik
untuk logam tertentu
TUJUAN PENGGUNAAN

•Analisa Kualitatif
•Analisa Kuantitatif
KEUNTUNGAN DIBANDINGKAN AAS
• Interferensi spectral antar elemen bisa
ditekan  T tinggi
• Spektrum untuk banyak elemen bisa
ditampilkan sekaligus
• Bisa untuk analisa senyawa oksida yang
tahan panas
• Bisa untuk non metal (seperti klor, brom,
iodine, sulfur)
• Tidak memerlukan sumber radiasi dalam
bentuk lampu
KERUGIAN DIBANDINGKAN
AAS

INSENSITIF
INSENSITIF
SUMBER RADIASI
•Plasma source  Campuran gas
yang dikonduksi secara elektrik,
mengandung konsentrasi kation
dan electron (jumlah keduanya
hingga diperoleh muatan nol)
•Arc and Spark source 
digunakan untuk kualitatif dan
semikuantitatif
PLASMA SOURCE
•Untuk sampel berbentuk
larutan dan gas
•Tipe atomisasi sama
dengan AAS
•Paling banyak digunakan
untuk analisa
ARC AND SPARK SOURCE
• Terbatas untuk sampel berbentuk padat
• Bisa untuk sampel metal dan non metal

Anda mungkin juga menyukai