LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANORGANIK II

I. NOMOR PERCOBAAN : VIII (DELAPAN)

II. NAMA PERCOBAAN :IUji Tembaga (Cu) Secara Spektrofotometri
Serapan Serapan Atom (SSA)
III. TUJUAN PERCOBAAN :
3.1 Mempelajari cara penentuan nilai absorbansi tembaga (Cu) secara
spektrofotometri serapan atom (SSA).
IV. TINJAUAN PUSTAKA
Metode AAS merupakan metode yang tepat untuk pengukuran kadar logam.
Kelebihan metode ini yaitu sensitif, akurat, analisisnya teliti dan cepat,
pengerjaannya relatif sederhana dan tidak perlu dilakukan pemisahan unsur logam
dalam pelaksanaannya. destruksi basah menggunakan zat pengoksidasi berupa
HNO3, HNO3/H2SO4. Perlakukan ini bertujuan untuk memutuskan ikatan antara
logam dengan senyawa organik yang terikat dengannya. Metode ini digunakan
karena pengerjaannya lebih sederhana, oksidasi terjadi secara kontinyu dan cepat
serta unsur-unsur yang diperoleh mudah larut sehingga dapat ditentukan dengan
metode analisa tertentu. Metode destruksi basah dilakukan dengan bantuan panas
yang bertujuan untuk mempercepat proses oksidasi atau perombakan
senyawasenyawa organik [6]. Selama proses destruksi berlangsung, terjadi
pemutusan ikatan antara antara logam dengan senyawa organik yang ditandai
dengan terbentuknya warna cokelat kemerah-merahan yang merupakan gas NO2
(Rahmawati dkk, 2015).
AAS (Atomic Absorption Spectrometry) adalah teknik yang paling banyak
digunakan untuk penentuan logam dalam bahan biologis. Penentuan AAS
biasanya dilakukan oleh FAAS saat konsentrasi cukup tinggi, atau dengan tungku
grafit AAS (GFAAS) saat konsentrasinya rendah. Logam yang dianggap paling
menarik untuk uji coba kolaboratif ini adalah logam beracun Pb dan Cd, untuk
yang banyak negara, namun selain logam tersebut, logam lain yang sering
digunakan adalah logam esensial Zn, Cu, dan Fe (Jorhem, 2000).as yang aman
V. ALAT DAN BAHAN
5.1. Alat
a. Batang pengaduk
b. Corong pendek
c. Gelas beker
d. Kertas saring 0,45 um
e. Labu ukur 100 mL
f. Pipet tetes
g. Pipet volum
h. Seperangkat alat AAS
5.2. Bahan
a. Air keran
b. Aqua DM
c. HNO3 pekat
d. Larutan induk Cu 1000 ppm
VI. SIFAT FISIK DAN KIMIA BAHAN
6.1. Asam Nitrat
6.1.1. Sifat Fisik
- Tidak berwarna
- Titik lebur −42°𝐶
- Titik didih 83°𝐶
6.1.2. Sifat Kimia
- Beracun
- Korosif
6.2. Tembaga
6.2.1. Sifat Fisik
𝑔𝑟
- Densitas 8,94 𝑐𝑚3
- Titik didih 2562°𝐶
- Titik lebur 1084,62°𝐶
6.2.2. Sifat Kimia
- Bersifat racun pada konsentrasi tinggi
- Mudah korosi
VII. PROSEDUR PERCOBAA
7.1 Pembuatan Larutan Pengencer

500 mL aqua DM
- dimasukkan kedalam gelas piala
- ditambahkan asam nitrat pekat sampai
pH 2
Larutan Pengencer

7.2 Pembuatan Larutan Baku/ Standar Logam Tembaga 100 mg/ L

10 mL Larutan induk Cu 1000 ppm

- dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL
- ditambahkan aqua DM sampai tanda
batas
- dihomogenkan

Larutan Baku Cu 100 mg/L

7.3 Pembuatan Larutan Baku/ Standar Logam Tembaga 100 mg/ L

Larutan Baku Logam Tembaga 100 mg/L
- dibuat deret larutan kerja dengan
konsentrasi 0,5; 1; 2; 3; 4
- dimasukkan kedalam labu ukur 100
mL
Larutan Kerja Logam Tembaga

7.4. Pembuatan LarutaUji/ Sampel

50 mL air keran
- dimasukkan kedalam gelas piala 100 mL
- ditambahkan beberapa tetes asam nitrat
pekat
- disaring dengan kertas saring 0,45 um
Larutan Uji
7.5. Penentuan Konsentrasi
Larutan Uji
- diukur absorbansi atom Cu dengan lampu
katod Cu pada panjang gelombang 324 nm
- dibuat kurva kalibrasi
- dihitung konsentrasi Cu

Konsentrasi Cu
VIII. DATA HASIL PENGAMATAN

Konsentrasi Absorbansi
0,5 0,0374
1,0 0,0725
2,0 0,1630
3,0 0,2369
4,0 0,3064

Kurva Kalibrasi
0,35
0,3
0,25
Absorbansi

0,2
0,15 y = 0,078x - 0,000
0,1 R² = 0,997
0,05
0
0 1 2 3 4 5
Konsentrasi
IX. REAKSI DAN PERHITUNGAN
9.1. Pembuatan Larutan Standar Cu 100 ppm dalam 100 mL
Ppm1 x V1 = Ppm2 x V2
1000 x V1 = 100 x 100
V1 = 10 mL
Jadi, larutan Cu 1000 ppm yag dibutuhkan untuk membuat larutan
standar Cu 100 ppm dalam 100 mL sebanyak 10 mL.
9.2. Pengenceran larutan Standar
9.2.1. Ppm1 x V1 = Ppm2 x V2
100 x V1 = 0,5 x 100
V1 = 0,5 mL
9.2.2. Ppm1 x V1 = Ppm2 x V2
100 x V1 = 1 x 100
V1 = 1 mL
9.2.3. Ppm1 x V1 = Ppm2 x V2
100 x V1 = 2 x 100
V1 = 2 mL
9.2.4. Ppm1 x V1 = Ppm2 x V2
100 x V1 = 3 x 100
V1 = 3 mL
9.2.5. Ppm1 x V1 = Ppm2 x V2
100 x V1 = 4 x 100
V1 = 4 mL
9.3. Konsentrasi Cu
Diketahui nilai absorbansi sampel (y) = 0,1638
Dari kurva kalibrasi didapatkan persamaan linear
y = 0,078x – 0,0005 dengan R² = 0,9976, maka
Intersep = 0,0005 Slope= 0,078
y = ax-b
0,1638 = 0,078x - 0,0005
0,078x = 0,1638 + 0,0005
0,078x = 0,1643
 0,1643
x=
0,078
x=2,106 ppm
X. PEMBAHASAN
Metode spektrofotometri serapan atom didasarkan pada besarnya energi yang
diserap oleh atom-atom netral dalam keadaan gas. Larutan yang digunakan dalam
analisis menggunakan metode spektrofotometri serapan atom syaratnya,
larutannya berupa larutan jernih dan homogen, bisa berupa larutan berwarna.
Metode ini berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Spektrofotometer serapan
atom dikatakan sebagai suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloit yang berdasarkan pada penyerapan
absorpsi radiasi oleh atom bebas. Prinsip kerja spektrofotometer serapan atom,
sumber cahaya pada panjang gelombang tertentu dilewatkan pada burner atau
tempat sampel yang mengandung atom-atom bebas maka akan ada sebagian
cahaya yang diserap dan ada pula cahaya yang ditransmisikan. tensitas
penyerapan cahaya akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas yang
berada pada sampel atau burner, kemInudian sinar yang ditransimsikan oleh
penyerapan dari atom akan melalui monokromator. Monokromator mengubah
sinar polikromatis menjadi monokromatis. Kemudian sinar diteruskan dan
ditangkap oleh detektor, lalu detektor mengubah sinyal menjadi bentuk sinyal
listrik yang terbaca sebagai nilai absorbansi oleh monitor.
Besarnya cahaya yang diserap oleh suatu atom dalam keadaan dasar
sebanding dengan konsentrasinya. Hal ini berdasarkan hukum lamber beer dimana
konsentrasi berbanding lurus dengan nilai absorbansi. Pada percobaan ini, analit
logam tembaga dan nyala udara asetilen diubah menjadi bentuk atomnya
kemudian meyerap energi radiasi elektromagnetik yang berasal dari lampu katoda
dan besarnya serapan berbanding lurus dengan kadar analit. Larutan diaspirasikan
kedalam AAS, kemudian dihisap pipa kapiler. Didalam AAS tersebut terdapat
bagian nebulazer atau atomizer dimana alat ini mampu mengubah larutan menjadi
uap halus atau embun. Kemudian uap halus ini yang akan masuk ke dalam nyala
api dengan suhu yang tinggi sekitar dua ribu tiga ratus derajat celcius. Pada suhu
yang tinggi tembaga (II) diatomisasi berubah menjadi atom tembaga. Atom
tembaga ketika dilewatkan cahaya maka akan menyerap sinar yang dihasilkan dari
lampu. Pada umumnya sumber cahaya yang digunakan berupa Hollow Cathode
Lamp (HCL) yang memberikan energi sinar khas untuk setiap unsur. Elektroda
Hollow Cathode Lamp biasanya terdiri dari wolfram dan katoda berongga dilapasi
dengan unsur murni atau campuran dari unsur murni yang dikehendaki. Hollow
Cathode Lamp dapat berupa unsur tunggal atau kombinasi beberapa unsur (Ca,
Mg, Al, Fe, Mn, Cu, Zn, Pb, dan Sn). Pada percobaan ini jenis lampu yang
digunakan berupa lampu HCL dengan kombinasi unsur Cu pada bagian dalam
lampu, sesuai dengan analit yang akan diuji. Jumlah lampu pada alat AAS
berbeda, untuk AAS yang ada di lab terdapat 6 lampu katode. Sinar yang diserap
tersebut tergantung jumlah kadar tembaga atau analit. Kadar tembaga terbaca
dalam bentuk absorbansi.
Pada AAS ada tiga cara atomisasi atom yaitu dengan nyala (pembakar), tanpa
nyala (menggunakan tungku grafit) dan tanpa panas. Pada percobaan ini
menggunakan jenis atomisasi dengan nyala (pembakar). Gas etilen dipilih karena
penggunaan gas ini yang paling banyak digunakan selain itu dapat mengatomisasi
semua elemen. Ada tiga jenis nyala dalam spektrometer serapan atom diantaranya
udara (propana), dimana jenis nyala ini relatif lebih dingin (18000C)
dibandingkan jenis nyala lainnya. Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang
baik, jika elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na, K, Cu. Udara –
Asetilen, dimana jenis nyala ini yang paling umum dipakai dalam AAS, nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 23000 C yang dapat mengatomisasi hampir
semua elemen. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca,Mo juga dapat dianalisa
menggunakan jenis nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar
terhadap gas pengoksidasi. Nitrous – Oksida – Asetilen, dimana jenis nyala ini
paling panas (30000C) dan sangat baik digunakan untuk menganalisis sampel
banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si, Ti, W.
Proses pengatomisasian terjadi dengan cara, uap halus dari nebulizer
disemburkan ke bagian tengah pembakar. Nyala udara asetilen yang digunakan
pada pembakar (burner) dengan panas yang tinggi mengubah menjadi uap dan
meninggalkan partikel padat yang berukuran kecil, dimana partikel-partikel ini
meleleh dan menguap kemudian terurai menjadi atom atom bebas. Pada sistem
pengatoman terjadi disosiasi dimana unsur yang akan dianalisis diubah bentuknya
dari ion dalam larutan menjadi atom netral dalam keadaan dasar dalam nyala.
Bahan yang digunakan air keran sebagai sampel, gas asetilen sebagai nyala udara,
spektrofotometer serapan atom, larutan induk tembaga 1000ppm digunakan untuk
melarutkan laruan baku atau standar. Asam nitrat pekat sebagai pemberi suasana
asam, air bebas mineral sebagai pelarut dan biasa dikenal sebagai akuadem atau
akuadenim. Penambahan asam nitrat sebagai pemberi suasana asam dikarenakan
tembaga dalam suasana basa dapat berinteraksi dengan senyawa lain sehingga
menghasilkan endapan. Endapan tersebut dapat menyumbat pipa kapiler pada alat
aas, sehingga tidak bisa dilakukan analisis. Larutan blanko yang digunakan berupa
asam nitrat pekat yang ditambahakan akuadem, dimana larutan blanko digunakan
untuk membuat larutan standar bertujuan untuk mencegah terhidrolisisnya
tembaga (II). Larutan kerja yang dibuat ada beberapa variasi tujuannya untuk
membuat kurva kalibrasinya. Menurut hukum lamber beer, jika repetibilitasnya
bagus maka hubungan antara absorban dengan konsentrasi adalah y=mx, dimana
y adalah absorbansi dan x adalah konsentrasi. Dari kurva kalibrasi bisa diketahui
konsentrasi tembaga.
Spektrofotometer serapan atom terdiri dari lampu katoda berongga sebagai
sumber radiasi, atomizer terdiri dari nebuzer yang berfungsi mengubah larutan
menjadi uap halus atau embun, burner berfungsi mengubah kabut atau uap garam
unsur yang dianalisis menjadi atom-atom normal dalam nyala, monokromator
berfungsi untuk memisahkan radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi dari
radiasi lain. Detektor berfungsi untuk mengukur radiasi yang ditransimisikan oleh
sampel dan mengukur intensitas radiasi tsb dalam bentuk energi listrik, recorder
sinyal dimana recorder sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh
piranti yang dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi. Ambang batas
digunakan sebagai parameter dalam menentukan bahwa air tersebut layak atau
tidak dikonsumsi.. Jika kadar Cu dalam air keran tersebut melebihi ambang batas
maka air keran tersebut tidak layak konsumsi, dan berbahaya jika dikonsumsi
Keuntungan meggunakan metode spektrofotometri serapan atom diantaranya
spesifik, batas atau limit deteksi rendah, dari satu larutan yang sama dapat
beberapa unsur yang diukur, dapat diaplikasikan pada jenis unsur dalam banyak
jenis contoh, batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah sangat luas. Selain
kelebihan, kelemahan metode ini diantaranya kurang sempurnanya preparasi
sampel, kesalahan matriks yang disebabkan adanya perbedaan matrriks sampel
danmatriks standar, aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada
penyumbatan pada jalannya aliran sampel.
XI. KESIMPULAN
1. Besarnya cahaya yang diserap oleh suatu atom dalam keadaan dasar
sebanding dengan konsentrasinya.
2. Gas etilen dipilih karena penggunaan gas ini yang paling banyak
digunakan selain itu dapat mengatomisasi semua elemen.
3. Penambahan asam nitrat sebagai pemberi suasana asam dikarenakan
tembaga dalam suasana basa dapat berinteraksi dengan senyawa lain
sehingga menghasilkan endapan, dimana endapan tersebut dapat
menyumbat pipa kapiler pada alat aas, sehingga tidak bisa dilakukan
analisis.
4. Ambang batas digunakan sebagai parameter dalam menentukan bahwa air
tersebut layak atau tidak dikonsumsi.. Jika kadar Cu dalam air keran
tersebut melebihi ambang batas maka air keran tersebut tidak layak
konsumsi, dan berbahaya jika dikonsumsi.
5. Keuntungan meggunakan metode ini diantaranya spesifik, batas atau limit
deteksi rendah, dari satu larutan yang sama dapat beberapa unsur yang
diukur, dapat diaplikasikan pada jenis unsur dalam banyak jenis contoh,
batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah sangat luas dan
kelemahan metode ini diantaranya kurang sempurnanya preparasi sampel,
kesalahan matriks yang disebabkan adanya perbedaan matrriks sampel
danmatriks standar, aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya
atau ada penyumbatan pada jalannya aliran sampel.
 DAFTAR PUSTAKA
Jorhem, L. 2000. Determination of Metals in Foods by Atomic Absorption
Spectrometry after Dry Ashing: NMKL1 Collaborative Study. Journal Of
AOAC International. 83(5): 1205.
Rahmawati, E., Dewi, D. C., dan Fauziyah, B. 2015. Analisis Kadar Logam
Tembaga (Cu) Pada Permen Secara Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA). Jurnal Farma Sains. 1(1): 11-12.