0 penilaian0% menganggap dokumen ini bermanfaat (0 suara)
51 tayangan22 halaman
Metode gravimetri melibatkan penguapan, elektrolisis, atau pengendapan untuk memisahkan komponen dari sampel, diikuti dengan penimbangan endapan untuk menentukan komposisi. Langkah-langkah kunci termasuk penambahan pereaksi pengendap yang tepat, pembentukan endapan murni, dan pengeringan endapan sebelum penimbangan."
Metode gravimetri melibatkan penguapan, elektrolisis, atau pengendapan untuk memisahkan komponen dari sampel, diikuti dengan penimbangan endapan untuk menentukan komposisi. Langkah-langkah kunci termasuk penambahan pereaksi pengendap yang tepat, pembentukan endapan murni, dan pengeringan endapan sebelum penimbangan."
Metode gravimetri melibatkan penguapan, elektrolisis, atau pengendapan untuk memisahkan komponen dari sampel, diikuti dengan penimbangan endapan untuk menentukan komposisi. Langkah-langkah kunci termasuk penambahan pereaksi pengendap yang tepat, pembentukan endapan murni, dan pengeringan endapan sebelum penimbangan."
DAN PENYELESAIAN PERSOALAN GRAVIMETRI DISUSUN OLEH: NUR ASTI NADIAH SIREGAR UMI SALAMIATI ECCLESIA CAROLINE KARTIKA HISMAWATI INDRA SAFRIZAL 1. PENERAPAN METODE GRAVIMETRI
1. Cara Penguapan Contoh penerapan
• Metode penguapan analisis gravimetri dalam analisis gravimetri dengan menggunakan digunakan untuk metode ini adalah menetapkan komponen- penentuan kadar air komponen dari suatu dalam makanan, senyawa yang relatif penentuan kadar air mudah menguap. Cara (hidrat) dalam suatu ini dilakukan dengan senyawa atau kadar air cara analit diuapkan, dalam suatu sampel ditimbang dan bagian basah. yang hilang ditentukan. 2. Cara Elektrolisis Endapan yang terbentuk Metode elektrolisis selanjutnya dapat dilakukan dengan cara ditentukan berdasarkan mereduksi ion-ion beratnya, misalnya logam terlarut menjadi mengendapkan tembaga endapan logam. Ion-ion terlarut dalam suatu logam berada dalam sampel cair dengan cara bentuk kation apabila mereduksi. Cara elektrolisis dialiri dengan arus listrik ini dapat diberlakukan dengan besar tertentu pada sampel yang dalam waktu tertentu diduga mengandung maka akan terjadi kadar logam terlarut reaksi reduksi menjadi cukup besar seperti air logam dengan limbah. bilangan oksidasi 0. Contoh penerapannya ialah penentuan Cu dalam larutan pada suasana asam dengan menggunakan katoda Pt. Katoda : Cu2+ aq + 2 e → Cu s 1 H +aq + e → H 2 2 1 Anoda : H2 O l + O → 2H+aq + 2 e 2 2 3. Cara Pengendapan • Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen tertentu. • Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. • Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar • Endapan yang dari pada pori-pori alat terbentuk penyaring (kertas saring), dikeringkan pada kemudian endapan tersebut suhu 100-130 dicuci dengan larutan derajat celcius elektrolit yang mengandung atau dipijarkan ion sejenis dengan ion sampai suhu 800 endapan. derajat celcius • Hal ini dilakukan untuk tergantung suhu melarutkan pengotor yang dekomposisi dari terdapat dipermukaan analit. endapan dan memaksimalkan endapan. Contoh penerapan metode pengendapan ialah penentuan kalsium secara gravimetri dengan cara pengendapan sebagaai kalsium oksalat. Selanjutnya, dilakukan pemanggangan hingga kalsium oksalat tersebut menjadi kalsium oksida. Ca2+ aq + C 2 O 2− 4 → CaC2 O4 s CaC2 O4 s → CaO(s) + CO2 + CO g Syarat syarat bentuk senyawa yang diendapkan ialah: • Kelarutannya harus rendah • Endapan yang terbentuk harus mudah disaring dan dicuci. • Endapan harus di ubah menjadi bentuk senyawa yang dapat ditimbang. LANGKAH LANGKAH YANG HARUS DIPERHATIKAN DALAM ANALISIS GRAVIMETRI
• Penambahan Pereaksi • Contoh untuk
Pengendap pengendapan ion: Sebagai pereaksi (a) Fe3+ lebih baik pengendap dapat digunakan pereaksi digunakan senyawa NH4 OH daripada KOH anorganik atau senyawa dan NaOH; organik tetapi dipilih (b) Ba2+ lebih baik yang spesifik dan mudah digunakan pereaksi menguap, dipilih yang H2 SO4 daripada Na2 SO4 mudah menguap agar atau K 2 SO4 ; zat pengganggu bila (c) Ag + lebih baik dicuci dapat dihilangkan digunakan pereaksi HCl waktu pemanasan. daripada KCl atau NaCl. • Pembentukan Endapan Pembentukan endapan yang murni dan mudah disaring adalah faktor paling utama dalam analisi gravimetri.
Tahapan pembentukan endapan: terjadi pengelompokkan ion,
lalu pembentukan partikel yang sangat kecil yang disebut nukleus. Karena ada ion-ion yang bergerak, maka pada permukaan nukleus akan menempel ion-ion yang berlawanan muatannya. Sehingga tumbuh koloid kemudian terjadi endapan yang besar. • Peptisipasi Contohnya: Proses peptisipasi ialah proses melarutnya 4 . Ba2 SO4 ⇋ Ba2+ + SO2− endapan menjadi koloid. Pada waktu endapan Pada saat pencucian dicuci, akan ada endapan ditambahkan H2 SO4 yang larut sehingga endapan kembali menjadi sehingga reaksi akan koloid. Akibatnya pada bergerak ke kiri. waktu disaring ada endapan yang lolos dari kertas saring, untuk mencegahnya dapat dilakukan dengan cara endapan dicuci dengan elektrolit. • Pengotoran Endapan a. Kopresipitasi, dibagi menjadi dua yaitu oklusi dan Adsorpsi adsorpsi permukaan. Pengendapan: Oklusi: Pengotor yang terjadi pada terkurung diantara butir-butir permukaan lapisan endapan yang menggumpal induk. Jumlah zat menjadi satu. Jika proses yang diadsopsi akan pertumbuhan kristal lambat, lebih banyak dengan za pengotor akan larut lagi bertambah besarnya dan partikel akan tumbuh nukleus. menjadi partikel besar dan murni. • Pospresipitasi Pospresipitasi adalah terjadinya endapan kedua setelah pengendapan pertama. Hal ini disebabkan karena ada garam yang sukar larut. Contoh nya ialah Cu2+ diendapkan dengan CuS dengan adanya Zn2+ , ZnS juga akan mengendap. • Penyaringan Endapan Penyaringan endapan dapat dilakukan dengan menggunakan: (1) Kertas saring, yang digunakan adalah kertas saring yang sangat rendah kadar abunya; (2) Penyaring Asbes (cawan Gooch); (3) Penyaring lempeng berpori yang terbuat dari kaca pyrex, silika. Contohnya endapan Ni-DMG disaring dalam kaca masir, tidak dipijarkan karena mengandung zat organik. • Mencuci Endapan Cairan pencuci harus memiliki syarat sebagai berikut: Contoh nya ialah: (1) (1) Tidak melarutkan endapan; Pencucian endapan Fe OH 3 menggunakan (2) Tidak mendispersikan endapan; larutan elektrolit asam- (3) Tidak membentuk hasil yang nitrat, harus bebas ion atsiri ataupun tidak dapat larut Cl− , dipijarkan pada dengan endapan; suhu 600ºC; (2) (4) Mudah menguap pada Pencucian endapan temperatur pengeringan; Cu OH 2 harus bebas ion (5) Tidak mengundang zat yang sulfat. mengganggu untuk penetapan berikutnya terhadap filtrat. • Pengeringan dan pemijaran Endapan yang telah dicuci, dikeringkan, diabukan, dan dipijarkan sampai beratnya konstan. Tujuan pengeringan ialah menghilangkan air dan zat yang mudah menguap sedangkan tujuan pemijaran adalah merubah endapan itu ke dalam suatu senyawa kimia yang rumusnya diketahui dengan pasti. • Contoh: Ca2 C2 O4 . H2 O 226-398ºC Ca2 C2 O4 2 PERHITUNGAN DALAM ANALISIS GRAVIMETRI • Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel. • Presentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan : berat A %A = 100% berat sampel • Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri. Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan. Faktor Gravimetri Ar atau Mr yang dicari = Mr endapan ysng ditimbang • Hasil kali dari endapan P dengan faktor sama dengan berat analit. • Berat analit A = berat endapan P x faktor gravimetri, Sehingga : berat P x faktor gravimetri %A = 100% berat sampel Contoh Soal: 1. 0,06025 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air dan kloridanya diendapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih. Endfapan perak klorida disaring, dicuci, dikeringkan dan ditimbang. Ternyata beratnya 0,7134 gram. Hitunglah presentase klorida dalam sampel (Ar Cl = 35,5: Ar Ag = 108) Penyelesaian: Reaksinya: Ag + + Cl− → AgCl (p) 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝐴𝑟 𝐶𝑙 35,5 35,5 = 𝑚𝑜𝑙 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 𝑚𝑜𝑙 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 0, 25 𝑀𝑟 𝐴𝑔𝐶𝑙 107,9+35,3 𝑚𝑜𝑙 143 𝑚𝑜𝑙 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐶𝑙 𝑥 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖 %𝐶𝑙 = 100% 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 0,7134 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 0,25 = 100% = 29,6% 0,6025 𝑔𝑟𝑎𝑚 2. Dalam suatu Penyelesaian: sampel batuan fosfat %𝑃2 𝑂5 sebesar 0,5428 gram, = fosfor diendapkan 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 𝑥 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖 sebagai 𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 100% 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 . 6𝐻2 𝑂 dan 𝑃 𝑂 dipanggang menjadi 0,2234 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 𝑀𝑔 2𝑃 5𝑂 𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7 . Jika berat = 2 2 7 100% = 0,5428 𝑔𝑟𝑎𝑚 endapan 142 0,2234 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 222,6 panggangan adalah 9,5428 100% 0,2234 gram, hitunglah presentase = 26,25% 𝑃2 𝑂5 dalam sampel • Pada analisis Mg dalam suatu • Penyelesaian: sampel batu fosfat seberat • Berat Mg 2,5248 gram. Magnesium • = diendapkan sebagai 2𝑀𝑔 𝑥 0,1245 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑀𝑔 𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 6𝐻2 𝑂, setelah 𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7 dipijarkan berubah menjadi • = 0,0224 𝑔𝑟𝑎𝑚. 𝑀𝑔2 𝑃2 𝑂7 (Magnesium Piro • %𝑀𝑔 = 0,0024 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100% Fosfat), yang mempunyai 2,5248𝑔𝑟𝑎𝑚
berat 0,1245 gram. Hitunglah • = 0,88%
kadar mg dalam sampel dalam bentuk %. (Ar Mg = 24,31; N= 14; H=1; P=55, O=16)