Anda di halaman 1dari 22

Analisis Gravimetri merupakan salah satu

metode analisis kuantitatif dengan


penimbangan meliputi proses isolasi dan
pengukuran berat suatu konstituen tertentu.
Tahap awal dari analisis gravimetri adalah
pemisahan komponen yang ingin diketahui
dari komponen-komponen lain yang terdapat
dalam suatu sampel kemudian dilakukan
pengendapan yaitu transformasi konstituen
ke dalam bentuk senyawa stabil dan murni
yang dapat diukur.

Pengukuran dalam metode gravimetri adalah


dengan penimbangan. Banyaknya komponen
yang dianalisis ditentukan dari hubungan
antara berat sampel yang hendak dianalisis,
massa atom relatif, massa molekul relatif
dan berat endapan hasil reaksi.

Suatu sampel yang akan ditentukan secara


gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut
tertentu kemudian diendapkan kembali
dengan reagen tertentu. Senyawa yang
dihasilkan harus memenuhi syarat yaitu
memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa
mengendap kembali dan dapat dianalisis
dengan cara menimbang.

Endapan yang terbentuk harus berukuran


lebih besar daripada pori-pori alat penyaring
(kertas saring), kemudian endapan tersebut
dicuci dengan larutan elektrolit yang
mengandung ion sejenis dengan ion endapan.
Hal ini dilakukan untuk melarutkankan
pengotor yang terdapat dipermukaan
endapan dan memaksimalkan endapan.
Endapan yang terbentuk dikeringkan pada
suhu 100-130 oC atau dipijarkan sampai suhu
800 oC tergantung suhu dekomposisi dari
analit

Pengendapan kation misalnya, pengendapan


sebagai garam sulfida, pengendapan nikel
dengan DMG, pengendapan perak dengan
klorida atau logam hidroksida dengan
mengatur pH larutan. Penambahan reagen
dilakukan secara berlebihan untuk
memperkecil kelarutan produk yang
diinginkan.
aA + rR
AaRr(s)
Penambahan reagen R secara berlebih akan
memaksimalkan produk AaRr yang terbentuk.

Metode penguapan dalam analisis gravimetri


digunakan untuk menetapkan komponenkomponen dari suatu senyawa yang relatif
mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam
metode ini dapat dilakukan dengan cara
pemanasan dalam gas tertentu atau
penambahan suatu pereksi tertentu sehingga
komponen yang tidak diinginkan mudah
menguap atau penambahan suatu pereksi
tertentu sehingga komponen yang diinginkan
tidak mudah menguap

Metode penguapan ini dapat digunakan untuk


menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu
senyawa atau kadar air dalam suatu sampel
basah. Berat sampel sebelum dipanaskan
merupakan berat senyawa dan berat air
kristal yang menguap. Pemanasan untuk
menguapkan air kristal adalah 110-130 oC.
Garam-garam anorganik banyak yang bersifat
higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar
hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.
pemanasan
AB.xH2O
AB + x H2O

Metode elektrolisis dilakukan dengan cara


mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi
endapan logam. Ion-ion logam berada dalam
bentuk kation apabila dialiri dengan arus listrik
dengan besar tertentu dalam waktu tertentu
maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam
dengan bilangan oksidasi 0. Endapan yang
terbentuk selanjutnya dapat ditentukan
berdasarkan beratnya. Misalnya mengendapkan
tembaga terlarut dalam suatu sampel cair
dengan cara mereduksi
Cu+2 + 2 e
Cu(s)
Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada
sampel yang diduga mengandung kadar logam
terlarut cukup besar seperti air limbah.

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila


kadar analit yang terdapat dalam sampel
relatif besar sehingga dapat diendapkan dan
ditimbang. Apabila kadar analit dalam
sampel hanya berupa unsur perunut, maka
metode gravimetri tidak mendapat hasil yang
teliti. Sampel yang dapat dianalisis dengan
metode gravimetri dapar berupa sampel
padat maupun sampel cair.
Ketiga metode tersebut dapat dilakukan
sendiri atau dimodifikasi. Misalnya
pengendapan diikuti dengan penguapan, atau
pemijaran dan pengendapan. Tujuan dari
pemilihan metode adalah diperoleh senyawa
yang murni dan stabil yang dapat ditimbang.

Metode pengendapan atau presipitasi


merupakan metode yang paling banyak
digunakan. Reagen pengendapan dapat
berupa senyawa organik dan anorganik.
Berikut ini adalah contoh jenis reagen
pengendap.

Unsur

Endapan

Zat yang ditimbang

Kalium

KClO4

KClO4

Kalsium

CaC2O4

CaO

Aluminium

Al2O3.xH2O

Al2O3.

Silikon

SiO2.xH2O

SiO2

Fosfor

MgNH4PO4.6H2O

Mg2P2O7

Belerang

BaSO4

BaSO4

Klorida

AgCl

AgCl

Perak

AgCl

AgCl

Seng

Zn NH4PO4

Zn2P2O7

Kromium

Cr2O3.xH2O

Cr2O3.

Mangan

MnO2

Mn2O3

Besi

Fe2O3.xH2O

Fe2O3.

Reagen

Unsur yang diendapkan

Dimetil Glioksilim

Nikel

-nitroso--naftol

Kobalt

Kupferon

Besi dan titanium

-benzoin oksima

Bismut dan seng

Tionalidin

Senyawa yang mempunyai gugus H2S

Asam Quinal

Kadmium, Tembaga, Seng

Natrium Tetrafenilboron

Kalium

Benzidine

Sulfat

Tetrafenilarsonumklorida

Talium, Timah, emas, seng, raksa, kadmium

Proses pengendapan yang paling umum


adalah nukleasi
Nukleasi : proses pembentukan partikelpartikel kecil yang disebut inti kemudian
tumbuh menjadi partikel yang lebih besar
yang disebut endapan
Pembentukan partikel yang lebih besar
disebut juga koagulasi sehingga endapan
memungkinkan untuk disaring
Pada beberapa kasus, koagulasi tidak dapat
terjadi karena terbentuk koloid. Ukuran
diameter partikel adalah 10-7-10-4 cm. Pada
permukaan partikel dikelilingi oleh ion
bermuatan sehingga terjadi penolakan
dengan partikel lain.

Kopresipitasi : Pengendapan ikutan. Suatu


zat ikut mengendap bersama dengan
konstituen yang ingin diendapkan.
Oklusi : pengepungan. Suatu zat yang tidak
diinginkan terjebak ke dalam partikel
biasanya kristal yang diinginkan
Peptisasi : Koagulasi ispersi koloid yang
dilakukan ion lain selain yang diinginkan.
Proses menyebarnya zat yang tidak larut ke
dalam suatu cairan dalam bentuk koloid.

1.Suatu sampel barium klorida anhidrat berada


dalam udara terbuka sehingga menjadi
kristal hidrat yang menyerap air. Ditimbang
kristal barium 10,61 gram dan dilarutkan
dalam HCl. Larutan ditambah H2SO4 berlebih
sehingga terbentuk endapan BaSO4 seberat
10,11 gram. Hitung kadar barium dalam
sampel awal dan tentukan rumus barium
klorida hidrat!
Ar Ba = 137 Ar S 32 Ar O 16 Ar Cl 35,5

2. Suatu sampel seberat 0,7203 gram yang


mengandung klorida dilarutkan, ditambahkan
larutan perak nitrat berlebih dan diendapkan
sebagai AgCl. Endapan AgCl yang terbentuk 0,4026
gram. Hitung persentase klorida dalam sampel!
Jika senyawa dalam sampel dianggap sebagai NaCl
hitung kemurnian NaCl dalam Sampel! Ar Ag 108 Ar
Na 23
3. Suatu sampel mengandung 26,26% P2O5. Jika
0,5428 gram sampel diendapkan sebagai
MgNH4PO4.6H2O, hitunglah berapa gram endapan
yang terbentuk. Endapan tersebut dibakar dg suhu
tinggi dan diperoleh senyawa Mg2P2O7. Hitung
endapan yang terbentuk
Ar Mg 24 Ar P 31 Mr dicari dulu

4. 2,31 gram sampel yang mengandung Cl dilarutkan


sampai 100 ml. dipipet 25 ml sampel dan diendapkan
dengan larutan perak. Endapan dikeringkan dan
ditimbang 0,872 gram. Hitung kadar Cl dalam sampel
37.3 %......37,38.37,74
5. Suatu sampel mengandung logam mangan ditimbang
sebanyak 1,731 gram dilarutkan sampai 100 ml dan
dibasakan dengan NaOH 2 M sebanyak 50 ml sehingga
membentuk Mn2O3. Endapan tersebut dikeringkan dan
ditimbang yaitu 2,113 gram. Hitung kadar Mn dalam
sampel. 84,98..84,97 %....85,02
6. Batuan pirit mengandung 75 % besi (Fe). Jika 1,245
gram sampel pirit diendapkan dengan 100 ml NaOH 3 M
sebagai Fe2O3, perkirakan endapan yang terbentuk
1.334 g..
Ar Mn = 55
Ar Fe = 56

7. Suatu sampel mengandung 67 % BaCl2. Jika diinginkan


endapan BaSO4 seberat 1,322 gram. Hitung berat sampel
minimal yang ditimbang. Mr BaCl2 = 208 Mr BaSO4 = 233
Mol BaSO4 = 1,322 g : 233 = 0.0056 molmol BaCl2
Berat BaCl2 = 0.0056 mol x 208 = 1,1648
67 % = 1,1648 g : berat sampel x 100% ..
berat sampel =1,73
8. Suatu sampel mengandung Cl dan Br. 9,232 gram sampel
dilarutkan dan diendapkan dengan perak menghasilkan
AgCl 1,44 gram dan AgBr 2,788 gram. Hitung prosentase Cl
dan Br. Ar Br = 80 Ar Cl= 35.5
Mol AgCl = 1,44 g: 143,5 = 0.01 mol.mol Cl = 0,01
Berat Cl = 0,01 x 35,5 = 0,355 g
% Cl = 0,355 : 9,232 x 100% = 3,84 %
% Br = (((2,788 g: 188) x 80) : 9,232) x 100% = 12,9 %

NaCl.Na + Cl + AgNO3 ..AgCl


mol AgCl = 0.4026 : 143,5 = 0.0028 mol
Mol Cl = 0,0028 = mol NaCl
Berat Cl = 0,0028 mol x 35,5 = 0,0994 gram
% Cl = (0,0994 gr: 0,7203 gr) x 100 % = 13,827 %
% NaCl ((0,0028 mol X 58,5):0,7203x 100 % = 22,7
BERAT ENDAPAN .(Soal no 3)
P2O52 MgNH4PO4.6H2OMg2P2O7
Berat P2O5 = 26,26 % x 0,5428 = 0,1424
Mol P2O5 = 0,1424 : 142 = 0,001 mol
mol MgNH4PO4.6H2O = 2 x Mol P2O5 = 0,002
Beratnya = 0,002 mol x 245 =0,493 gr
Berat Mg2P2O7 = 0,001 mol x 222 = 0,222 g

BaCl2.BaCl2.x H2O + H2SO4BaSO4


Mol BaSO4 = 10,11 g /233 = 0,043 mol
Mol BaSO4 = mol BaCl2.xH2O = mol BaCl2 = mol Ba
Berat BaCl2 = 0,043 mol x 208 = 8,94 gr
Berat Ba = 0,043 x 137 = 5,89 g
% Ba = (5,89 : 8,94) x 100% = 65,8 %
Berat BaCl2 = 8,94 g.BaCl2xH2O = 10,61 g shg
berat air = 10,61-8,94 = 1,67 gr
Mol air = 1,67 g: 18 =0,092 mol
Jumlah hidrat = mol air : mol senyawa
0,092 : 0,043 = 2,15
BaCl2. 2 H2O

5. Mol Mn2O3 = 2,113 : 158 = 0,0134 mol


mol Mn = 2 x 0,0134 = 0,0268
Berat Mn = 0,0268 x 55 = 1,474
% Mn = 1,474 : 1,731 x 100 % = 85,15 %
6. Berat

Fe = 75 % x 1,245 g = 0.93375
Mol Fe = 0,93375 : 56 = 0,017 mol
Mol Fe2O3 = mo Fe = x 0,017 = 0,0085
Berat = 0,0085 x 160 = 1,36 gram

Anda mungkin juga menyukai