GRAVIMETRI

• Analisis gravimetri merupakan salah satu

metode analisis kuantitatif dengan
penimbangan.
• Tahap awal analisis gravimetri adalah
pemisahan komponen yang ingin diketahui dari
komponen-komponen lain yang terdapat dalam
suatu sampel kemudian dilakukan pengendapan.
• Pengukuran dalam metode gravimetri
adalah dengan penimbangan endapan
• banyaknya komponen yang dianalisis
ditentukan dari konversi berat endapan
ke analit target
 Syarat-syarat metode gravimetri
• Zat yg ditentukan hrs dpt diendapkan
secara sempurna (99%)
• Zat yang ditimbang mempunyai rumus
molekul tertentu, dan kemurniannya
tinggi, bila tidak, akan diperoleh hasil
yang salah
 STOIKIOMETRI GRAVIMETRI
• Dalam prosedur gravimetri, endapan
ditimbang, dari berat hasil penimbangan itu
nilai analit dalam sampel dihitung, sehingga
% analit bisa dihitung.

%A = (berat A/berat sampel)x 100

Berat A diperoleh dari hasil konversi berat endapan yang

ditimbang
• Analisis gravimetri dapat dilakukan
dengan cara
1. pengendapan,
2. penguapan
3. elektrolisis.
 1.Metode Pengendapan
• sampel yg akan ditentukan dg gravimetri
ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan
dalam pelarut tertentu kemudian
diendapkan kembali dengan reagen tertentu.
Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi
sarat yaitu memiliki kelarutan sangat kecil
sehingga bisa mengendap kembali dan dapat
dianalisis dengan cara menimbang.
• Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih
besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas
saring), kemudian endapan tersebut dicuci
dengan larutan elektrolit yang mengandung ion
sejenis dengan ion endapan.
• Mengapa ??? Untuk mengurangi kelarutannya

.
• Hal ini dilakukan untuk melarutkan
pengotor yang terdapat dipermukaan
endapan dan memaksimalkan endapan.
Endapan yang terbentuk dikeringkan
pada suhu (100-105)oC atau dipijarkan
sampai suhu 800oC tergantung suhu
dekomposisi dari analit.
• Pengendapan kation misalnya, pengendapan
sebagai garam sulfida, pengendapan perak
dengan klorida atau logam hidroksida
dengan mengatur pH larutan. Penambahan
reagen dilakukan secara berlebihan untuk
memperkecil kelarutan produk yang
diinginkan.
aA + rR ———-> AaRr(s)
Penambahan reagen R secara berlebihan
akan memaksimalkan produk AaRr yang
terbentuk.
 2. Metode Penguapan
• digunakan untuk menetapkan komponen-
komponen dari suatu senyawa yang relatif
mudah menguap.

• Metode penguapan ini dapat digunakan untuk

menentukan kadar air (hidrat) dalam suatu
senyawa atau kadar air dalam suatu sampel
basah.
 3. Metode Elektrolisis
• Metode elektrolisis dilakukan dengan cara
mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi
endapan logam.

• Ion-ion logam berada dalam bentuk kation

apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar
tertentu dalam waktu tertentu maka akan
terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan
bilangan oksidasi = 0.
• Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat
ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya
mengendapkan tembaga terlarut dalam
suatu sampel cair dengan cara mereduksi.
• Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada
sampel yang diduga mengandung kadar
logam terlarut cukup besar seperti air limbah.
• Suatu analisis gravimetri dilakukan
apabila kadar analit yang terdapat dalam
sampel relatif besar sehingga dapat
diendapkan dan ditimbang.
• Apabila kadar analit dalam sampel
hanya berupa unsur trace, maka kurang
tepat apabila digunakan metode
gravimetri karena akan mendapat hasil
yang kurang teliti.
Kinerja Metode Gravimetri
• Relatif lambat
• Memerlukan sedikit peralatan ⇒ Neraca dan
oven
• Sensitivitas: analit > 1%
• Selektivitas: tidak terlalu spesifik
 Langkah analisa Gravimetri
1.Pengendapan/penguapan/elektrolisa---
endapan
2.Penyaringan
3.Pencucian
4.Pengeringan atau pengabuan
5.Penimbangan
 Pengendapan
• Ditambah dengan reagen yang spesifik
• Sehingga terbentuk endapan
• Rumus molekul senyawa hasil
pengendapan harus diketahui
• ENDAPAN YANG DIKEHENDAKI:
1.Mudah disaring dan dibersihkan dari
pengotor
2.Memiliki kelarutan cukup rendah sehingga
tidak ada analit yang terbuang pada saat
penyaringan dan pencucian
3. Tidak reaktif terhadap udara
4.Setelah dikeringkan atau dibakar,
menghasilkan produk yang diketahui
komposisinya / rumus molekul
• AGEN PENGENDAP

• Agen pengendap spesifik: bereaksi

hanya dengan satu spesi kimia
(jarang didapat)
• Agen pengendap selektif: bereaksi
dengan spesi tertentu
MEKANISME PEMBENTUKAN ENDAPAN

• Terbentuknya endapan dimulai dari

terbentuknya larutan lewat jenuh (super
saturated solution).
• Nukleasi, sejumlah partikel (ion, atom
atau molekul) membentuk inti
mikroskopik dari fasa padat, semakin
tinggi derajat lewat jenuh, semakin besar
laju nukleasi.
• Pembentukan nukleasi dapat secara
langsung atau dengan induksi
Proses pengendapan selanjutnya merupakan
kompetisi antara nukleasi dan PARTICLE
GROWTH
PARTICLE GROWTH: Begitu suatu situs
nukleasi terbentuk, ion-ion lain tertarik
sehingga membentuk partikel besar yang
dapat disaring
Perhitungan gravimetri:

• Setelah sampel berisi analit yang dikehendaki

diperoleh, lakukan penimbangan
• Tahap berikutnya, merubah sampel ke bentuk
yang dapat ditimbang (dalam hal ini:
• endapan
• Bila endapan yang didapat adalah analit yang
dikehendaki maka
• % Analit = (berat Analit / berat sampel) x 100 %
 Penyaringan
• Perhatikan ukuran partikel endapan
• Gunakan kertas saring yang porinya <
dari ukuran partikel endapan
• Lakukan penyaringan dengan benar
 Pencucian
• Lakukan pencucian.
• Pilih larutan pencuci yang tidak/ sedikit
melarutkan endapan
• Ingat adanya efek ion sejenis pada proses
pencucian
 Pengeringan /pengabuan
• Endapan yang sudah dicuci dikeringkan
untuk menguapkan solven
• Atau diabukan untuk membentuk
senyawa oksidanya
• Senyawa hasil pengeringan atau
pengabuan harus diketahui rumus
molekulnya
 Penimbangan
• Endapan hasil pengeringan atau pengabuan
dimasukan dalam desikator
• Setelah dingin lalukan penimbangan sampai
diperoleh berat yang konstan
• Akan diperoleh senyawa tertentu yang
mempunyai berat tertentu
• Konversikan kedalam satuan yang
diinginkan
 Cara pengendapan
• Analit dikonversi kedalam bentuk
endapan, endapan kemudian disaring,
dicuci untuk pemurnian / membebaskan
kotoran, dan dikonversi ke komposisi
yang diinginkan
 Contoh
Penentuan Ca didalam air mineral ditentukan
dengan penambahan asam oksalat
berlebih, dengan diperlukan penambahan
amonia agar semua Ca didalam sampel
diendapkan sebagai Ca oksalat.
Endapan kemudian disaring, dicuci dan
dikeringkan untuk mendapatkan Ca oksida
Lanjutan

• Reaksi

Ca2+(aq) + C2O42-(aq) ----- CaC2O4 (s)

CaC2O4 (s) --------- CaO(s) + CO(g) +

CO2 (g)
 Cara Penguapan
• cara langsung : Analit atau produk yang
volatil dikumpulkan lalu ditimbang (hasil
distilasi)

• Cara tidak langsung : masa dari produk

ditentukan dengan cara menghitung masa
yang hilang dari masa sampel
 Contoh
• Menghitung NaHCO3 yang ada dalam suatu
tablet, sampel dilarutkan kemudian ditambah
dengan H2SO4 encer untuk mengkonversi
menjadi gas CO2
• Dengan N2(g) sebagai carier gas, CO2 yang
terbentuk dilewatkan dalam CuSO4 kering
untuk menyerap uap air.
Lanjutan

• CO2 keluar ditangkap dengan NaOH kering

dan CuSO4 untukmenyerap CO2
• Selisih berat (NaOH+ CuSO4) adalah berat
CO2
• Berat CO2 yang diperoleh dikonversikan ke
NaHCO3
 Reaksi

• HCO3 (aq) +H2SO4(aq) --------------

CO2(g) + H2O(l) +NaHSO4(aq

• CO2 + NaOH -------- Na2CO3 + H2O

 Pada proses gravimetri :

• Reagen pengendap harusnya spesifik dan

selektip terhadap analit yang akan diendapkan
untuk menghasilkan produk yang :
 Cepat dapat disaring dan dicuci serta bebas dari
kontaminan
Sedikit mungkin yang larut dalam proses
pencucian serta sedikit mungkin yang hilang
selama proses penyaringan dan pencucian
Lanjutan

Tidak reaktip terhadap konstituen yang ada

diatmosfer
Mempunyai rumus molekul tertentu setelah
dikeringkan atau bahkan setelah dibakar
untuk proses pengabuan
 Pengeringan dan pembakaran endapan

• Endapan setelah disaring dipanaskan atau

dibakar untuk mendapatkan berat yang
konstan
• Apabila digambarkan kurva massa Vs suhu,
setiap endapan mempunyai profil sendiri-
sendiri tergantung pada jenis endapannya.
• Mis: AgCl ,BaSO4 , Al2O3 dan CaC2O4
 Hal yang perlu diperhatikan pada
gravimetri
• Berat endapan yang ditimbang merupakan
berat murni suatu senyawa yang sudah
diketahui rumus molekulnya
• Mahasiswa bisa mengkonversi massa ke mol
atau sebaliknya
• Mahasiswa bisa mengkonversi masa suatu
senyawa ke suatu rumus molekul yang
diinginkan
 Petanyaan dan soal
1. Sebutkan syarat syarat menggunakan metode
gravimetri.
2. Ada berapa cara analisis gravimetri dilakukan
jelaskan.
3. Sebutkan langkah langkah analisis gravimetri
4. Hal hal yang perlu diperhatikan dalam metode
gravimetri
•  
 soal
1. Berapa gr Na yang terkandung dalam 25 gr
Na2SO4

2. Berapa massa AgNO3 yang… 7,47 g

dibutuhkan untuk mengkonversi 2,33 gr
Na2CO3 menjadi Ag2CO3 dan berapa massa
Ag2CO3 yang terbentuk …… 6,06 g
3) Sampel detergen yang mengandung P
sebanyak 0,35 gr dibakar untuk menghilangkan
zat organiknya. Residu ditambah dengan larutan
HCl untuk mengkonversi P menjadi H3PO4.
Phosphat diendapkan sebagai
MgNH4PO4.6H2O dengan penambahan Mg dan
NH3 cair . Setelah disaring, dicuci, endapan
dikonversi menjadi Mg2P2O7 dengan dibakar
pada suhu 1000(oC). Residu ditimbang beratnya
0,216 gr . Berapa % P dalam sampel--------- P =
17,1 %