BAB 1

PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Dalam kehidupan sehari-hari peranan ilmu kimia sangat penting yang mencakup penguasaan
mengenai fakta, konsep, teori dan ilmu yang dapat dikembangkan melalui eksperimen. Sebagian
besar konsep-konsep dalam ilmu kimia merupakan konsep abstrak dan umumnya merupakan
konsep-konsep berjenjang yang berkembang dari yang sederhana ke yang kompleks. Kimia farmasi
dapat memusatkan kajian pada penelitian mengenai pemisahan (isolasi), pembuatan (sintesis) dan
pengembangan bahan-bahan alam yang mengandung zat-zat aktif untuk obat.

Proses pemisahan bahan-bahan tersebut biasanya menggunakan metode analisis kimia analitik
yaitu gravimetri. Analisis gravimetri didefinisikan sebagai kegiatan penentuan kuantitas suatu
komponen (dapat berupa unsur, ion ataupun senyawa) yang telah diketahui dengan cara mengukur
berat komponen. Pada umumnya setelah komponen tersebut dipisahkan dari sampel kemudian
diisolasi dan dimurnikan. Analisis gravimetri dengan demikian banyak melibatkan kegiatan
penimbangan bahan secara teliti dan adanya pengotor berupa padatan yang terdapat pada bahan
akan sangat mempengaruhi hasil analisis akhir.

Garam dapur merupakan suatu mineral yang memiliki rasa asin dan banyak digunakan dalam
kebutuhan sehari-hari, terutama memasak. Garam dapur memiliki rumus kimia berupa NaCl dan
merupakan hasil olahan dari batu garam/halite yang didapat dari laut. Saat ini garam dapur banyak
dijual di pasar, warung, maupun toko.

Karena perannya yang penting dalam kehidupan sehari-hari, maka diperlukan pengujian
terhadap kadar garam yang sebenarnya dari produk-produk yang dijual di pasaran untuk
menghindari kecurangan dan kerugian. Pengujian kadar garam dapat dilakukan dengan metode
gravimetri, yaitu pengujian analitik untuk menentukan kuantitas suatu sampel berdasarkan pada
bobot konstan dari endapan sampel.

1.2. Tujuan
a. Mahasiswa mampu menetapkan masalah pada studi referensi Gravimetri
b. Mahasiswa dapat menyelesaikan masalah pada studi referensi Gravimetri
 BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Prinsip Analisis Kuantitatif Gravimetri

Metode gravimetri merupakan salah satu metode yang digunakan untuk menentukan kuantitas
analit secara konvensional. Pada dasarnya metode gravimetri dapat dilakukan dengan cara sebagai
berikut:

1) Gravimetri dengan cara penguapan. Analit diuapkan kemudian zat yang tidak menguap
ditimbang. Dengan demikian massa bagian yang hilang/menguap dapat ditentukan kuantitasnya.
Contoh: penentuan kadar air yang terdapat dalam sampel organik dan penentuan air kristal (hidrat)
yang terikat dalam suatu senyawa.

2) Gravimetri dengan cara elektrolisis. Larutan yang mengandung analit diletakkan dalam sel
elektrolisis. Setelah elektrolisis berlangsung dalam waktu tertentu, maka logam yang mengendap di
katode dapat ditentukan beratnya. Contoh penentuan tembaga (Cu) yang terdapat dalam larutan
sampel dielektrolisis selama waktu tertentu dengan menggunakan katode platina (Pt) pada kondisi
asam. Reaksi yang terjadi selama proses elektrolisis adalah:

Katode : Cu2+(aq) + 2e → Cu(s)

2 H+(aq) + 2e → H2(g)

Anode : 2 H2O(l) → 4 H+(aq) + O2(g) + 4e

Pada proses elektrolisis tersebut, ion Cu2+ yang terdapat dalam larutan sampel mengalami reduksi
menghasilkan endapan Cu, sedangkan di Anode terjadi reaksi oksidasi air menghasilkan ion H+ dan
oksigen. Massa endapan Cu yang dihasilkan di katode dapat ditentukan dengan menghitung selisih
antara massa elektroda sesudah elektrolisis dengan sebelum elektrolisis.

3) Gravimetri dengan cara pengendapan. Metode ini menggunakan pereaksi tertentu yang dapat
mengendapkan zat yang dianalisis. Endapan yang dihasilkan harus berbentuk hablur kasar agar
mudah untuk dipisahkan dengan penyaringan. Contoh : Kalsium ditetapkan secara gravimetri
dengan cara mengendapkannya sebagai kalsium oksalat. Endapan yang terbentuk selanjutnya
dikeringkan dan dipanggang, sehingga endapan kalsium oksalat berubah menjadi kalsium oksida
dengan melepaskan gas karbon dioksida dan karbon monoksida. Ca2+(aq) + C2O4 2-(aq) →
CaC2O4(s) CaC2O4(s) → CaO(s) + CO2(g) + CO(g) Metode analisis gravimetri yang akan dibahas
dalam buku ajar ini adalah metode analisis gravimetri dengan cara pengendapan. Prinsip dari
metode analisis gravimetri berdasarkan reaksi: xAy+(aq) + yRx-(aq) → AxRy(s) Persamaan reaksi
tersebut menyatakan sejumlah x mol larutan A bereaksi dengan y mol larutan R menghasilkan
endapan AxRy. Larutan A merupakan analit dan R merupakan pereaksi (reaktan) pengendap.
Pereaksi pengendap biasanya ditambahkan secara berlebihan untuk menekan kelarutan endapan
yang dihasilkan. Endapan AxRy merupakan senyawa yang sangat sedikit larut dan dapat ditimbang.
Terkadang endapan yang telah dikeringkan masih diperlakukan lebih lanjut dengan pembakaran
menjadi senyawa yang memiliki komposisi tertentu. Senyawa tersebut kemudian ditimbang,
sehingga diperoleh berat yang konstan. Contoh analisis ion Fe3+ yang diendapkan dengan larutan
amoniak menurut reaksi: Fe3+(aq) + 3 NH4OH(aq) → Fe(OH)3(s) + 3 NH4⁺(aq)

2 Fe(OH)3(s) → Fe2O3(s) + 3 H2O(l)

prinsip analisis gravimetri adalah larutan sampel ditambah zat pengendap. Endapan yang
terbentuk selanjutnya disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan setelah dingin ditimbang
sampai diperoleh berat yang konstan. Beberapa ion dapat ditentukan secara gravimetri dengan
menggunakan pereaksi tertentu untuk mengendapkan ion-ion tersebut. (Pursitasari, 2014)

2.2. Garam

Garam merupakan salah satu bahan kimia yang sering dimanfaatkan oleh manusia
khususnya dalam bidang konsumsi. Penyusun terbesar garam yaitu senyawa Natrium Klorida.
Selain NaCl terdapat pula bahan pengotor antara lain CaSO4 MgSO4 MgCl2 dan lain-lain. Garam
diperoleh dengan tiga cara, yaitu penguapan air laut dengan sinar matahari, penambangan batuan
garam (rock salt) dan air sumur air garam (brine). Garam hasil tambang berbeda-beda dalam
komposisinya, tergantung pada lokasi, namun biasanya mengandung lebih dari 95% NaCl.
(Maulana et al, 2017)
 BAB 3

METODE

3.1. Alat

a. Batang Pengaduk
b. Botol Semprot
c. Corong
d. Erlenmeyer
e. Gelas Beker
f. Kertas Saring
g. Oven
h. Petridisk
i. Pipet Tetes
j. Timbangan Analitik

3.2. Bahan

a. Aquadest
b. Larutan Garam Dapur (NaCl)
c. Larutan HNO3

3.3. Cara Kerja

a. Ditimbang sebanyak 500mg garam dapur dilarutkan dalam 50 ml aquadest dengan ditambah
2 ml HNO3, didalam beaker gelas.
b. Teteskan AgNO3 sampai terbentuk endapan putih lakukan penetesan AgNO3 sampai tidak
terbentuk endapan putih lagi
c. Timbang kertas saring, catat berat kertas saring
d. Lakukan penyaringan endapan dengan kertas saring dan dicuci dengan HNO3 dan aquadest
secara bergantian
e. Lakukan pengeringan dengan oven pada suhu 130oc
 BAB 4

PERHITUNGAN

4.1. Perhitungan Pembuatan Larutan AgNO3

Larutan AgNO3 0,05 N sebanyak 50 ml

Valensi =1
V = 50 ml
Mr AgNO3 = 170
M =N/a
M = 0,05 / 1
M = 0,05 M

gr 1000
M = x
Mr V
gr 1000
0,05 = x
170 50
gr = 0,425 gr
= 425 mg
Jadi, padatan AgNO3 yang perlu ditimbang adalah sebanyak 425 mg

4.2. Perhitungan Berat Konstan

Dik. Kertas Saring Kosong = 165 mg

No Jam Berat penimbangan sampel (a) Selisih Penimbangan (b)

ke-
1 0 450 0
2 24 350 100
3 36 285 65
4 48 195 90
5 50 190 5
6 52 189,8 0,2
7 54 189,5 0,3
Berat
Endapan = Berat Konstan – Berat Kertas Saring
= 189,5 – 165
 = 24,5 mg

4.3. Perhitungan Kadar Cl

Mr Cl 35,453
Faktor gravimetric Cl = = =0,2473
Mr AgCl 107,868+35,453

Bobot endapan konstan x faktor gravimetri

% Analit Cl= x 100 %
Bobot sampel

(189 , 5−165) x 0,2473

% Analit Cl= x 100 %=2,125 %
(450−165)
 BAB 5
PEMBAHASAN DAN KESIMPULAN
5.1. Pembahasan
Dalam percobaan ini dilakukan Perhitungan kadar suatu sampel garam dapur menggunakan
metode gravimetri. Gravimetri digunakan untuk menentukan kadar garam dapur karena gravimetri
digunakan untuk penentuan kadar unsur anorganuk yang bisa direaksikan untuk membentuk
endapan murni yang stabil. Diketahui bahwa garam produksi mengandung sedikit klorida
dikarenakan tidak dapat mengalami kristalisasi sempurna dan masih mengandung ion pengotor.
Penetapan kadar Cl dengan metode gravimetri yaitu AgNO3 berperan sebagai agen pengendap.
Larutan AgNO3 dibuat sebanyak 50 ml bisa digunakan secukupnya untuk menetesi NaCl hingga
terbentuk endapan putihnya. Selanjutnya HNO3 ditambahkan ke dalam larutan NaCl dengan tujuan
untuk mempercepat reaksi yang terjadi. Ketika NaCl ditetesi dengan perak nitrat (AgNO3), reaksi
yang terjadi yaitu :

NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3

Mula-mula garam direaksikan dengan AgNO3 untuk membentuk endapan. Setelah itu
endapan AgCl dipisahkan dari larutan dengan melalui proses penyaringan, pengeringan,
penimbangan. Dalam gravimetri, prinsip yang berlaku yaitu endapan yang dihasilkan oleh reaksi
adalah endapan yang bersifat stabil dan komposisi endapan konstan, yaitu tidak membentuk
senyawa baru dalam proses pemisahan maupun pengeringan. Setelah pemisahan dilakukan
pengeringan endapan dengan oven dan dilakukan penimbangan setiap beberapa waktu yang
ditentukan sambil dilakukan pencatatan berat sampel yang ditimbang. Sampel dipanaskan dan
ditimbang hingga hasil penimbangan memiliki selisih kurang dari 0,5 mg sebanyak 2 kali berturut-
turut. Dari percobaan ini berat penimbangan sampel di jam ke-50, jam ke-52 dan jam ke-54
menunjukkan hasil penimbangan memiliki selisih berat kurang dari 0,5 mg yaitu 0,2 mg dan 0,3
mg. Berat penimbangan sampel pada jam ke-54 yaitu 24,5 mg menjadi bobot endapan konstan dari
sampel sebanyak 285 mg. Faktor gravimetri Cl dari AgCl sebesar 0,2473. Maka dari hasil
perhitungan didapat jumlah % analit Cl sebesar 2,125%.

5.2. Kesimpulan

Pada praktikum analisis gravimetri penetapan kadar Cl, dapat disimpulkan beberapa
pernyataan sebagai berikut :

1. Gravimetri adalah metode analisis kuantitaif unsur senyawa berdasarkan bobotnya

2. Prinsip gravimetri dapat diterapkan dalam penentuan kadar klorida pada sampel
3. Penetapan kadar Cl dapat dilakukan dengan menggunakan metode gravimetri yaitu
menggunakan perak nitrat sebagai agen pengendapnya, hal ini dikarenakan reaksi antara
NaCl dengan AgNO3 dapat menghasilkan endapan AgCl
4. Dari hasil perhitungan yang telah dilakukan, diperoleh kadar murni dari Cl yang terdapat
dalam sampel adalah sebesar 1,21%
 DAFTAR PUSTAKA

1. Pursitasari Indarini Dwi. 2014. Kimia Analitik Dasar dengan Strategi Problem Solving dan
Open-Ended Experiment. Bandung:Penerbit Alfabeta.
2. Khoironni Devi Maulana et al. 2017. Peningkatan Kualitas Garam Bledug Kuwu Melalui
Proses Rekristalisasi dengan Pengikat Pengotor CaO, Ba(OH)2, dan (NH4)2CO3. Journal of
Creativity Student.