ANALISIS GRAVIMETRI

ANALISIS KALSIUM DALAM BATU KAPUR

Nama : Riyan Wibawa
NIM : 1903051002
Prodi : Analis Kimia

I. Tujuan Percobaan
Menentukan kadar kalsium di dalam batu kapur dengan teknik gravimetri.
II. Pendahuluan
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur
atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Sehingga dapat diketahui massa tetapnya. Dalam analisa gravimetri
perlu ditambahkan suatu reagen spesifik untuk memperoleh pengendapan yang baik. Dalam
hal ini terdapat dua macam reagen spesifik yang diantaranya adalah reagen organic dan reagen
anorganik.
Pada reagen anorganik terdapat beberapa kelebihan yaitu produk yang dihasilkan selalu
atau sering menghasilakn warna yang spesifik, pada pengendapan organi selalu mempunyai
berat molekul yang besar dan zat pengotor pada pengendap organi lebih sedikit dari pada
anorganik. Analisis gravimetri adalah metode analisis kuantitatif untuk mengetahui kadar zat
yang telah diketahui pengotornya dengan cara penimbangan. Hal-hal yang perlu dilakukan
dalm analisis gravimetri adalah pengendapan, penguapan atau pengeringan, pengeringan
dengan listrik dan cara-cara fisis yang lain.
Salah satu jenis metode gravimetri adalah metode pengendapan. Pada metode ini, analit
diubah menjadi endapan, kemudian disaring, dicuci dan diubah menjadi produk dengan
komposisi yang tetap melalui proses pemanasan/pemijaran.
Kalsium dalam batu kapur dapat diendapkan dengan menggunakan zat pengendap
amonium oksalat (asam oksalat). Zat pengendap harus bereaksi secara spesifik (satu analit
saja), atau selektif (umum) dengan analit. Disamping spesifik atau selektif, zat pengendap
harus bereaksi dengan analit sehingga dapat menghasilkan produk yang memenuhi syarat-
syarat berikut. 1) Mudah disaring dan dicuci untuk menghilangkan pengotor. 2).
Kelarutannnya rendah sehingga kehilangan selama penyaringan dan pencucian rendah. 3).
Tidak reaktif terhadap zat yang ada di atmosfer. 4). Mempunyai komposisi yang pasti.
III. Alat dan Bahan
Alat
o Gelas beker
o Termometer
o Pipet tetes
o Gelas arloji
o Kertas saring
o Pemanas listrik (oven)
o Batang pengaduk
o Neraca analitis
o Penangas

Bahan
o Batu kapur
o Amonium oksalat 0,1 M
o HCl 0,05 M

IV. Prosedur Kerja

1. Timbang dengan teliti sample batu kapur yang telah dihaluskan sebanyak 0,2 gram
2. Pada waktu yang bersamaan, keringkan kertas saring dalam oven sampai diperoleh
berat konstan
3. Larutkan sample dengan asam klorida sampai larut sempurna (hati-hati apabila
terbentuk gas)
4. Panaskan diatas penangas air sampai suhu 70-800C
5. Endapkan dengan menggunakan amonium oksalat sampai sempurna (sampai tetesan
terakhir dari amonium oksalat tidak menimbulkan endapan lagi)
6. Panaskan kembali diatas penangas air ± 45 menit kemudian saring dengan kertas saring
yang telah diketahui beratnya
7. Cuci endapan sampai bebas klor (lakukan uji kualitatif)
8. Panaskan dalam oven pada suhu 100-1100C selama 1 jam
9. Dinginkan dalam eksikator, kemudian timbang
10. Lakukan pekerjaan no 8 – 9 sampai diperoleh berat konstan
11. Tentukan persen berat kalsium dalam bentuk Ca, CaO dan CaCO3 dalam sample batu
kapur
Pertanyaaan
1. Apakah amonium oksalat memenuhi persyaratan dipakai sebagai zat pengendap? Jelaskan!
2. Apa tujuan prosedur IV 4) diatas?
3. Tuliskan reaksi-reaksi yang terjadi !

V. Hasil dan Pembahasan

Jawaban :
1. Ammonium oksalat bisa dikatakan zat pengendap karena pada prosedur no 5 dinyatakan
bahwa dengan mengendapkan sampel menggunakan ammonium menghasilkan endapan
yang sempurna, dan endapan yang dihasilkan dapat sempurna walau dalam suhu rendah
seperti suhu 70oC
2. Tujuan pemanasan pada prosedur tersebut yakni agar mempercepat melarutnya sampel
dengan asam klorida sehingga dapat mempermudah proses pengendapan dan mendapatkan
hasil endapan yg sempurna dengan dibantu oleh ammonium oksalat
3. CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2
CaCl2 + (NH4)2 C2O4 + H2O → CaC2O4 .H2O + 2NH4Cl
CaC2O4 .H2O → CaC2O4 + H2O
Sehingga mendapatkan analit (CaO, CaCO3, Ca) :
CaC2O4 → CaCO3 + CO
CaCO3 → CaO + CO2
CaO → Ca +O

Hasil Pengamatan dan Pembahasan

No Berat Hasil Pemurnian dan Penentuan Perak Hasil Perhitungan

.
1. Berat Kertas saring = 1,063 gram
2. Berat Endapan = 0,1080 gram
3. Berat Sampel = 0,2 gram

Ar Ca/Mr Ca C2 O 4 x Massa Endapan

% Analit/ Kadar Ca = x 100 %
Berat Sampel
4 0 /128 x 0,1080
= x 100%
0,2
                     = 28,125 %

M r CaO/ Mr Ca C2 O 4 x Massa Endapan

% Analit/ Kadar CaO = x 100 %
Berat Sampel
56/128 x 0,1080
= x 100%
0,2
                     = 23,625 %

% Analit/ Kadar CaCO3
                    
M r C aC O 3 /Mr Ca C2 O 4 x Massa Endapan
= x 100 %
Berat Sampel
10 0/128 x 0,1080
= x 100%
0,2
= 42,187 %

VI. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa pemisahan dengan jalan
pengendapan dan cara perhitungan dengan metoda analisa gravimetri. Sehingga didapat bahwa
% dari masing masing analit berbeda yakni kadar Ca sebesar 28,125%, CaO sebesar 23,625%
dan untuk CaCO3 sebesar 42, 187%.

VII. Daftar Pustaka

Kimia, Bumi. 2014. LAPORAN PENENTUAN KADAR Ca SEBAGAI CaCO3.
bumikimia.blogspot.com. [Online] 18 Juni 2014. [Dikutip: 12 Oktober 2020.]
http://bumikimia.blogspot.com/2014/06/laporan-penentuan-kadar-ca-sebagai-caco3.html