KIMIA HALOGEN

I. Identitas
1.1 Nama Praktikan : I Putu Raiwata Mertanjaya (0813031019)
I Made Adyatmika (0813031023)
I Nyoman Kamantri Purusa (0813031031)
I Ketut Gede Padmanaba (0813031035)
1.2 Jurusan/Fak : Pendidikan Kimia/MIPA
1.3 Tujuan : 1. Mensintesis senyawa interhalogen iodtriklorida,
ICl3
2. Mensintesi senyawa asam oksihalogen HIO3
dan senyawa interhalogen iod triklorida, ICl3
3. Mereduksi asam iodat HIO3 menjadi iod, I2
kembali dan memurnikannya
I. Dasar Teori
Halogen (golongan 17 atau VIIA) merupakan golongan terdekat dengan unsur-
unsur gas mulia yang stabil. Unsur-unsur halogen mempunya 7 elektron valensi.
Unsur-unsur yang termasuk halogen adalah fluorin (F), klorin (Cl), bromin (Br), iodin
(I), dan astatin (At). Dari kelima unsur halogen ini hanya astatin yang bersifat
radioaktif. Halogen merupakan unsur yang sangat reaktif sehingga tidak terdapat
dalam keadaan bebas di alam (Parning dan Horale, 2005). Halogen hanya
memerlukan satu elektron untuk mencapai keadaan yang stabil. Senyawa-senyawa
ionik dan kovalen merupakan senyawa dari halogen yang paling penting dan paling
umum. Hal yang paling menonjol dalam halogen adalah kemiripan bilangan oksidasi
yang mungkin dicapai dalam senyawa-senyawa. Anion oksi dari halogen juga
merupakan oksidator kuat (Manimpan dan Sudria, 1999).
Halida dapat membentuk banyak jenis senyawa. Halida biner dapat terbentuk
molekul sederhana, atau komplek, dan array tak terbatas. Jenis senyawa halide yang
lain mencakup oksi halida seperti VOCl3, hidroksi halida, organohalida. Unsur-unsur
halogen dapat membentuk oksida halogen. Oksigen diflorida ditemukan sebagai gas
kuning agak lemah pada pengaliran gas F2 secara cepat ke dalam larutan NaOH 2%.
Dioksida difluorida (O2F2) adalah sebuah padatan kuning-oranye yang tidak stabil,
dibuat dengan perlakuan loncatan bunga api listrik dalam campuran F 2-O2. Dioksia
fluorida adalah agen fluorinasi dan pengoksidasi yang sangat kuat.
Oksida klor adalah reaktif dan cenderung menghasilkan ledakan. Oksidanya,
Cl2O2, adalah pengoksidasi yang kuat dan digunakan secara komersial setelah
diencerkan dengan udara, misalnya untuk memutihkan bubur kayu, selalu dibuat bila
diperlukan oleh reaksi sebagai berikut.
2NaClO2 + SO2 + H2SO4 2 ClO2 + 2NaHSO4
atau oleh reduksi KClO3 dengan asam oksalat basah pada 90 0C, yang reaksinya juga
memproduksi CO2 sebagai pengencer. Iod pentoksida (diiodium pentaoksida) dibuat
dengan menguapkan asam iodat, dimana ia merupakan anhidratnya.
o
240 C

2HIO3 I2O5 + H2O

H2O

cepat

Asam oksi halogen dapat diperoleh dari larutan asam dan beberapa anion dapat
diperoleh reaksi interaksi antara halogen dengan air atau larutan basa dalam air.
Semua unsur halogen larut dalam air dengan tingkat kelarutan tertentu, tetapi dalam
larutan ada spesi lain selain molekul halogen yang tersolvasi karena reaksi
disproporsionasi terjadi dengan cepat menurut persamaan reaksi :
X2(g,l,s) X2 (aq)
X2(aq) + 2 H2O (l) H3O+ (aq) + X-(aq) + HxO (aq)
Salah satu aspek yang penting dalam kimia halogen adalah reaksi pembentukkan
senyawa interhalogen dari unsur-unsurnya. Salah satu contoh pembentukkan senyawa
interhalogen adalah sebagai berikut.
I2 + 3Cl2 → 2ICl3
Senyawa interhalogen iodtriklorida dapat dibuat secara “ in situ”, yaitu dengan
mereaksikan kalium klorat dengan asam klorida dan iod.
I2 + KClO3 + 6 HCl → 2ICl3 + KCl + 3H2O
Aspek lain yang penting dalam kimia halogen adalah senyawa asam oksihalogen,
salah satunya adalah asam iodat, HIO 3. Asam iodat (HIO3) adalah padatan putih stabil
yang diperoleh dari oksidasi I2 dengan asam nitrat pekat, atau hidrogen peroksida,
ozon dan sebagainya (Manimpan dan Sudria, 1999). Asam iodat dapat disintesis
melalui reaksi :
I2 + Ba(ClO3)2 + H2SO4 → 2HIO3 + BaSO4 + Cl2
Dengan memperhatikan daya tereduksi dari asam iodat menjadi unsur iod, maka
dapat digambarkan sebuah reaksi bersiklus kimia iod sebagai berikut.
KClO3
I2 2 ICl3
HCl
Na2SO3 HNO3
HIO3

Gambar 1. Siklus Tertutup Kimia Iod

II. Alat dan Bahan

Alat
No. Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan (fungsi alat)
(buah/set)
1. Kaca arloji - 3 Tempat/wadah zat yang akan
ditimbang.
2. Neraca analitik - 1 Menimbang bahan yang di
gunakan.
3. Gelas ukur 25 mL 2 Mengukur volume larutan.
4. Gelas kimia 50 mL, 100 4 Tempat/wadah larutan atau
mL dan 500 zat cair.
mL
5. Pipet tetes - 2 Mengambil/memipet larutan.
6. Spatula - 2 Mengambil zat padat.
7. Pemanas - 1 Memanaskan larutan.
8. Batang pengaduk - 2 Mengaduk larutan.
9. Termometer 150 oC 1 Mengukur suhu larutan.
10. Corong - 2 Tempat meletakkan kertas
saring pada saat penyaringan.
11. Kertas saring - Secukupnya Menyaring larutan atau
campuran.
12. Alat sentrifugasi 1 Mensentrifugasi campuran.
13. Magnetic stirrer - 1 Mengaduk larutan atau
campuran.
14. Pipa pengalir gas - 1 Mengalirkan gas.
15. Desikator - 1 Menegringkan endapan/
kristal yang diperoleh.
16. Labu Erlenmeyer 100 ml dan 2 Tempat/wadah larutan.
250 mL
17. Cawan penguap - 2 Tempat menguapkan larutan.

Bahan

No. Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan

1. I2 (padatan) - 5 gram Berupa padatan berwarna hitam,
dan bersifat higroskopis, dapat
menyebebkan iritasi pada paru-
paru dan kornea
2. KClO3(s) - 2,5 gram Berupa padatan / serbuk putih, zat
pengoksidasi kuat, berbahaya bila
berdekatan dengan api karena
mudah meledak bila ada
 pemicunya (Vaseline)
3. HCl pekat 37 % MPOa - Merupakan asam kuat, mudah
menguap, menghasilkan gas tak
berwarna, bila bereaksi dengan
logam menghasilkan gas H2
4. NaOH encer - 20 mL Bila dalam konsentrasi tinggi
merupakan basa kuat, digunakan
untuk menangkap gas amoniak
(NH3) dalam praktikum ini.
5. HNO3 pekat - - Berupa Cairan Tak Berwarna,
Berwarna Kekuningan Akibat
Penguraian Perlahan Membentuk
NO2. Dengan reaksi :
4HNO3 → 4NO2 + 2H2O + O2
6. Na2SO3 padat Secukupnya Natrium sulfit digunakan sebagai
oksidator atau redukstor. Bila
dioksidasi berubah menjadi sulfat.
Dengan reaksi
2Na2SO3 + O2 → Na2SO4
IV. Prosedur Kerja dan Hasil Pengamatan

No. Prosedur Kerja Pengamatan Teoritis Hasil Pengamatan

4.1 Sintesis ICl3
1. Sebanyak 2,5 gram KClO3 Reaksi yang terjadi pada tahap ini adalah sebagai  I2 merupakan kristal berwarna hitam mengkilat
dicampurkan dengan 5 berikut : dan KClO3 berupa serbuk berwarna putih.
gram I2. Campuran KClO3 I2 (s) + KClO3 (s) + 6 HCl (aq) → 2 ICl3 (s) + KCl (aq) +3 H2O (l)
dengan I2 yang sudah
merata dimasukkan ke  Mol I2 = massa I2 / Mr I2
dalam 5 mL aquades dan = 5/254 = 0,02 mol
diaduk selama 1,5 jam  Mol KClO3 = massa KClO3 / Mr KClO3
= 2,5 / 122,5 I2 KClO3
= 0,02 mol  Campuran I2 dengan KClO3 yang ditambahkan
Karena mol I2 dan mol KClO3 sama, maka I2 dan dengan 5 mL aquades tidak bercampur secara
KClO3 akan sama – sama habis bereaksi. Dari sempurna, hal ini dibuktikan oleh adanya
persamaan di atas diketahui bahwa mol ICl3 yang kristal hitam (I2) pada dasar gelas kimia.
dihasilkan adalah 2 x 0,02 = 0,04 mol  Setelah diaduk dengan stirrer selama 1,5 jam,
Jadi massa ICl3 teoritis = mol ICl3 x Mr ICl3
pada dinding gelas kimia berwarna ungu (I2
= 0,04 mol x 233,5 g/mol
yang larut). Pada dasar gelas kimia terdapat
= 9,34 gram
kristal hitam (I2), dan larutan berwarna coklat
kehitaman.
2. Sebanyak 15 mL HCl Setelah ditambahkan 15 mL HCl pekat secara
pekat kemudian perlahan – lahan dengan memperhatikan suhunya,
ditambahkan dan (tidak melewati 300C) terbentuk larutan yang
pengadukan dilanjutkan berwarna oranye namun masih ada iod yang belum
kembali (ini tidak boleh larut. Kemudian ditambahkan 5 mL HCl pekat
melebihi 30 0C). kembali sehingga semua iod melarut.
Penambahan HCl
dilakukan kembali apabila
masih ada iod yang belum
larut.
3. Larutan didinginkan Setelah didinginkan terbentuk kristal berwarna
dalam penangas es 00C oranye pada dasar labu Erlenmeyer serta terdapat
apabila sudah terbentuk larutan yang berwarna oranye transparan.
larutan orange jernih.
Produk ICl3 akan
terkristalkan setelah
didinginkan.

Kristal oranye ICl3

4. Kristal ICl3 yang  Kristal yang diperoleh setelah didinginkan,
terbentuk dipisahkan didekantasi. Pada proses dekantasi ini
dengan cara mendekantasi diperoleh kristal yang berwarna orange dan
dari larutannya tanpa filtrat yang berwarna orange. Selanjutnya filtrat
melalui pencucian. yang diperoleh didinginkan kembali untuk
Kemudian mengeringkan memperoleh kristal ICl3 kembali.
kristal dalam desikator  Kristal yang diperoleh dikumpulkan dan
selama 2 jam.

4.2. Sintesis Asam Iodat (HIO3)
1. Kristal ICl3 hasil sintesis
dicampurkan dengan
aquades 20 mL dan
dipanaskan.
2. Sebanyak 5 mL HNO3
pekat ditambahkan
kemudian dipanaskan
sampai pelarutnya hampir
habis. Penguapan
dilakukan diruang asam
dan gas yang terbentuk
ditangkan dengan larutan
NaOH. Sisa hasil
penguapan berupa
endapan coklat atau putih.
diletakkan dalam desikator selam 2 jam.
Selanjutnya ditimbang dan diperoleh 7,0820
gram kristal ICl3.
Kristal ICl3
Secara teoritis, HIO3 yang dihasilkan adalah sebagai 7,0820 gram kristal ICl3 dilarutkan dengan 20 mL
berikut : aquades, terbentuk larutan berwarna oranye.
Massa ICl3 yang digunakan adalah 7,0820 gram
Mol ICl3 = massa ICl3 / Mr ICl3
= 7,0820 /233,5 = 0,030 mol  Setelah ditambahkan HNO3 pekat sebanyak 5
Persamaan reaksi : mL, larutan tetap berwarna oranye.
5HNO3(aq) + 2ICl3(s) + H2O(l) → 2HIO3(s) + 5NO2(g) + 1/2Cl2(g) +  Larutan tersebut kemudian dipanaskan dan gas
2Cl(aq)
yang terhentuk dialirkan ke larutan NaOH.
Pada saat pemanasan gas dialirkan langsung
Koefisien ICl3 = mol ICl3
(pipa penyalur dimasukkan kedalam larutan
Koefisien HIO3 mol HIO3
NaOH). Sehingga pada larutan NaOH muncul
gelembung –gelembung gas yang
2/2 = 0,030/ mol HIO3
membuktikan terbentuknya gas.
Mol HIO3 = 0,030 mol
 Sedangkan pada larutan ICl3, saat dipanaskan
Massa HIO3 = mol HIO3 x Mr HIO3
lama kelamaan larutan yang semula berwarna
= 0,030 mol x 176 g/mol
= 5,28 gram orange berubah menjadi putih kekuningan.
 Larutan NaOH setelah dialiri gas berubah
menjadi kuning keruh
3. Endapan yang terbentuk Endapan putih kekuningan ditambahkan dengan
dilarutkan kembali dengan sedikit aquades hangat, dan kemudian didinginkan
sedikit air (aquades) dalam penangas es 00C untuk memperoleh kristal
hangat, kemudian asam iodat.
didinginkan dalam
penangas es 00C, sehingga
asam iodat terkristalisasi.
4. Kristal yang terbentuk Diperoleh kristal asam iodat sebanyak 2,7608 gram
kemudian didekantasi dan
dikeringkan kemudian
ditimbang.

Kristal HIO3
5. Filtrat yang dihasilkan Filtrat yang diperoleh berupa larutan yang berwarna
disimpan untuk praktikum bening dan disimpan untuk percobaan selanjutnya.
selanjutnya.
4.3 Sintesis I2 Kembali dan Penganan Sisa Reaksi
1. Filtrat hasil dekantasi dan Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : 2,7608 gram asam iodat dicampurkan dengan filtrat
asam iodat dicampurkan 2 HIO3(aq) + Na2SO3(s) → I2(s) + Na2SO4(aq) + H2O(l) hasil dekantasi dan kemudian diencerkan denga 20
kembali, kemudian Koefisien I2 = mol I2 mL aquades, terbentuk larutan kuning.
diencerkan dengan 20-30 Koefisien HIO3 mol HIO3
mL aquades.
2. Seujung spatula Na2SO3 1/2 = mol I2 / 0,030 Kemudian ditambahkan seujung spatula natriun
ditambahkan ke dalam Mol I2 = 0,015 mol sulfit dan peroleh endapan hitam.
larutan tersebut, sampai Massa I2 = mol I2 x Mr I2
terbentuk endapan yang = 0,015 mol x 254 g/mol
 awalnya mengembang dan = 3,81 gram
pada akhirnya mengendap
didasar wadah.

3. Campuran di atas Kemudian dilakukan sentrifugasi, dimana endapan

disentrifugasi dan hitam tersebut didekantasi dan peroleh filtrat yang
didekantasi. masih berwarna merah. Filtrat ini ditambahkan
kembali natrium sulfit. Penambahan natrium sulfit
dilakukan sebanyak 7 kali.

4. Endapan iod diambil dan Endapan hitam yang diperoleh dikumpulkan dan
dikeringkan dalam dikeringkan dalam desikator. Setelah kering, iod
desikator tanpa vaseline. yang diperoleh dimurnikan dengan cara sublimasi.
Iod yang diperoleh Endapan hitam tersebut kemudian ditimbang dan di
dimurnikan dengan cara peroleh 2,0545 gram kristal iod.
sublimasi.

5. Arang aktif dimasukkan Filtrat hasil dekantasi dikumpulkan dan

jika filtrat sentrifugasi ditambahkan arang aktif. Mula – mula arang aktif
masih kemerahan, mengembang di permukaan larutan, setelah diaduk
 kemudian dpanaskan terbentuk endapan hitam didasar gelas kimia.
sebentar dan Selanjutnya difiltrasi, dimana filtrat yang dihasilkan
menyaringnya. belum bening, maka filtrat tersebut kembali
ditambahkan arang aktif hingga diperoleh filtrat
yang tak berwarna. Penambahan arang aktif ini
dilakukan sebanyak 2 kali.
6. Filtrat dibuang dan limbah Filtrat yang tak berwarna dibuang dengan aman ke
padat dikumpulkan di bak cucian sedangkan padatan hitam dikumpulkan
tempat limbah padat. pada tempat limbah padat
V. Pembahasan
5.1 Sintesis ICl3
Dalam mensintesis ICl3, langkah pertama yang dilakukan adalah mencampurkan 2,5
gram KClO3 yang berupa serbuk putih dengan 5 gram I 2 yang berupa padatan hitam.
Setelah campuran merata, kemudian ditambahkan dengan 5 mL aquades dan diaduk
dengan magnetik stirrer selama 1,5 jam. Pengadukan dengan magnetic stirrer bertujuan
untuk melarutkan KClO3 dan I2. Selama proses pengadukan terlihat pada dinding labu
Erlenmeyer berwarna unggu. Hal ini terjadi karena adanya iod yang menyublim. Oleh
karena itu, pada saat pengadukan gelas kimia ditutup dengan cawan petri. Setelah
pengadukan dihentikan, masih ada iod yang belum larut, hal ini karena sifat iod yang
sukar larut dalam air.
Setelah itu, ke dalam campuran tersebut ditambahkan HCl pekat tetes demi tetes
serta dengan menjaga suhunya tetap konstan yaitu tidak melebihi 30 0C. Penjagaan suhu
ini dilakukan dengan meletakkan gelas kimia dala air es. Tujuan menjaga suhu ini adalah
untuk memperkecil kemungkinan iod akan menyublim dan akibatnya tidak diperoleh
kristal ICl3. Saat penambahan 15 mL HCl, iod belum larut semua, sehingga ditambahkan
lagi HCl sebanyak 5 mL. Setelah penambahan ini iod melarut semua, sehingga terbentuk
larutan yang berwarna oranye transparan. Penambahan HCl pekat berfungsi untuk
mengasamkan sistem, sehingga I2 dan KClO3 lebih mudah larut dalam aquades, karena
reaksi antara KClO3 dan I2 lebih mudah terjadi pada sistem dengan suasana asam. Reaksi
dari KClO3 dan I2 dengan penambahan asam ditandai dengan terbentuknya larutan ICl3
yang berwarna orange. Reaksinya yang terjadi adalah sebagai berikut :
I2 (s) + KClO3 (s) + 6 HCl (aq) → 2 ICl3 (s) + KCl (aq) +3 H2O (l)
Setelah larutan selesai diaduk, kemudian larutan dimasukkan ke dalam penangas es
yang suhunya 0 0C. Hal ini bertujuan untuk membentuk kristal ICl 3. Pengaturan suhu 0
0
C dilakukan agar kristal ICl3 yang terbentuk tidak mengalami polimerisasi menjadi I2Cl6.
Setelah didinginkan pada penangas es, terbentuk kristal yang berwarna oranye dan
larutan yang berwarna oranye transparan. Kristal yang diperoleh ini kemudian
didekantasi dan dikeringkan dalam desikator. Pada saat pengeringan menggunakan
desikator tidak diperkenankan menggunakan vaseline. Hal ini dikarenakan vaseline akan
bereaksi dengan iod, sehingga dapat memadat dan membuat tutup desikator sulit dibuka.
Selain itu, KClO3 merupakan suatu zat yang mudah meledak jika ada pemicunya
misalnya vaselin.
Proses pengeringan kristal dilakukan selama 1 minggu. Selanjutnya ditimbang dan
diperoleh massa kristal, yaitu 7,0820 gram. Berdasarkan teori, massa kristal ICl3 yang
diperoleh adalah sebagai berikut :
I2 (s) + KClO3 (s) + 6 HCl (aq) → 2 ICl3 (s) + KCl (aq) +3 H2O (l)
 Mol I2 = massa I2 / Mr I2
= 5/254 = 0,02 mol
 Mol KClO3 = massa KClO3 / Mr KClO3
= 2,5 / 122,5
= 0,02 mol
Karena mol I2 dan mol KClO3 sama, maka I2 dan KClO3 akan sama – sama habis
bereaksi. Dari persamaan di atas diketahui bahwa mol ICl 3 yang dihasilkan adalah 2 x
0,02 = 0,04 mol
Jadi massa ICl3 teoritis = mol ICl3 x Mr ICl3
= 0,04 mol x 233,5 g/mol
= 9,34 gram
Secara teoritis, massa ICl3 adalah 9,34 gram, sedangkan secara eksperimen diperoleh
7,0820 gram kristal ICl3. Jadi randemen ICl3 yang diperoleh adalah sebagai berikut :
Randemen = massa hasil pecobaan X 100%
Massa teoritis
X 100%
= 7,0820 gram
9,34 gram
= 75,82 %
Kesalahan relatif dari percobaan ini adalah
% Kesalahan = (massa secara teori - massa hasil pecobaan) X 100%
Massa secara teori
= 9,34 g -7,0820gram X 100%
9,34 gram
= 14,16 %
 Perbedaan hasil yang diperoleh dengan teori kemungkinan disebabkan oleh beberapa
hal, antara lain:
1. Masih ada iod yang belum larut pada saat direaksikan dengan KClO 3, sehingga
mengurangi massa ICl3 yang diperoleh.
2. Kemungkinan ada iod yang menguap/menyublim yang dibuktikan oleh adanya
gas ungu pada saat pengadukan.
3. Kristal ICl3 yang terbentuk kemungkinan mengalami polimerisasi sehingga
mengurangi jumlah ICl3 yang diperoleh.

5.2 Sintesis Asam Iodat (HIO3)

Kristal ICl3 sebanyak 7,0820 gram yang telah terbentuk dilarutkan dalam 20 mL
aquades sehingga terbentuk larutan berwarna oranye dan kemudian larutan ini
dipanaskan. Tujuan dari pemanasan ini untuk mempercepat proses pelarutan kristal ICl3.
Larutan kristal ICl3 ditambahkan 5 mL HNO3. Dalam hal ini HNO3 berfungsi sebagai
reaktan (pereaksi) dan sebagai oksidator untuk memperoleh asam iodat. Dalam proses
tersebut terjadi reaksi sebagai berikut :
5HNO3(aq) + 2ICl3(s) + H2O(l) → 2HIO3(s) + 5NO2(g) + 1/2Cl2(g) + 2 HCl(aq)
Reaksi ini menghasilkan gas berbahaya yaitu NO2 dan Cl2. Oleh karena itu,
penambahan HNO3 yang dilanjutkan dengan pemanasan dilakukan di ruang asam. Labu
erlenmeyer yang digunakan untuk mereaksikan larutan ICl3 dengan HNO3 dihubungkan
dengan labu erlenmeyer yang berisi larutan NaOH melalui selang. Hal ini, bertujuan
untuk mengalirkan gas NO2 dan gas Cl2 menuju larutan NaOH. Setelah ditambahkan
HNO3 dan dipanaskan, terbentuk gas yang mengalir menuju NaOH (ditunjukkan pada
larutan NaOH muncul gelembung –gelembung gas). Sehingga warna larutan NaOH
berubah menjadi kuning keruh. Larutan NaOH akan bereaksi dengan NO2 dan Cl2 dengan
persamaan reaksi sebagai berikut :
NO2(g) + Cl2(g) + 2NaOH (aq) → NaNO3 + NaCl + 2H2O
Setelah pelarut hampir habis, pemanasan dihentikan dan kemudian dihasilkan larutan
agak kekuningan dengan sedikit endapan putih kekuningan. Kemudian larutan tersebut
ditetesi dengan sedikit aquades hangat, yang kemudian didinginkannya dalam penangas
es dengan suhu 00, sehingga asam iodat yang terbentuk dapat terkristalkan. Selanjutnya
didekantasi dan dikeringkan dalam lemari pengering pada suhu 500C. Diperoleh kristal
sebanyak 2,7608 gram. Sedangkan filtratnya (berwarna kuning bening) disimpan untuk
percobaan selanjutnya.
Secara teoritis, HIO3 yang dihasilkan adalah sebagai berikut :
Secara teoritis, HIO3 yang dihasilkan adalah sebagai berikut :
Massa ICl3 yang digunakan adalah 7,0820 gram
Mol ICl3 = massa ICl3 / Mr ICl3
= 7,0820 /233,5 = 0,030 mol
Persamaan reaksi :
5HNO3(aq) + 2ICl3(s) + H2O(l) → 2HIO3(s) + 5NO2(g) + 1/2Cl2(g) + 2Cl(aq)
Koefisien ICl3 = mol ICl3
Koefisien HIO3 mol HIO3

2/2 = 0,030/ mol HIO3

Mol HIO3 = 0,030 mol
Massa HIO3 = mol HIO3 x Mr HIO3
= 0,030 mol x 176 g/mol
= 5,28 gram
Kristal HIO3 yang diperoleh adalah sebanyak 2,7608 gram. Randemen asam iodat yang
diperoleh dapat dihitung dengan persamaan berikut.
Rendemen = massa hasil pecobaan X 100%
Massa teoritis
= 2,7608 gram X 100%
5,28 gram
= 52,29 %
Kesalahan relatif dari percobaan ini dapat dihitung dari persamaan berikut.
Kesalahan relatif = (massa secara teori - massa hasil pecobaan) X 100%
Massa secara teoritis
= (5,28 gram – 2, 7608Xgram)
100%
2,816 gram
= 48,81 %
Besarnya kesalahan relatif yang terjadi kemungkinan disebabkan kekurangan
penambahan HNO3, sehingga proses oksidasi ICl3 berkurang dan menyebabkan HIO3
yang dihasilkan juga berkurang. Proses pengkristal yang tidak sempurna dan
kemungkinan pada filtrat hasil dekantasi masih terdapat kristal HIO 3 juga dapat
menyebabkan berkurangnya kristal yang diperoleh.

5.3 Sintesis I2 Kembali dan Penangas Sisa Reaksi

Filtrat hasil percobaan ke dua dicampur dengan kristal HIO3 kemudian diencerkan
dengan 20 mL aquades. Kemudian ditambahkan Na2SO3, terbentuk larutan yang
berwarna coklat kehitaman dan terdapat endapan hitam. Selanjutnya, larutan tersebut
disaring dan diperoleh residu berwarna hitam yang merupakan I2. Filtrat hasil filtrasi
berwarna merah kecoklatan. Filtrat ini kemudian ditambahkan seujung spatula Na2SO3.
Larutan kembali berubah warna menjadi coklat kehitaman dan juga terbentuk endapan
hitam. Sehingga, penambahan Na2SO3 dilakukan sebanyak 7 kali sampai tidak terbentuk
endapan hitam lagi. Reaksi yang terjadi antara larutan HIO3 dengan Na2SO3 adalah
sebagai berikut :
2 HIO3(aq) + Na2SO3(s) → I2(s) + Na2SO4(aq) + H2O(l)
Penambahan Na2SO3 yang dilakukan sampai Na2SO3 tidak bereaksi lagi dengan
filtrat yang mengandung HIO3. Hal ini ditunjukkan dengan Na2SO3 tetap berwarna putih.
Penambahan Na2SO3 tidak boleh berlebih karena jika Na2SO3 berlebih akan dapat
mereduksi kembali iod yang telah terbentuk menjadi ion I- kembali dengan reaksi sebagai
berikut :
I2(s) + SO3-2(aq) + H2O(l) → 2I-(aq) + SO4-2(aq) + 2H+(aq)
Kemudian larutan tersebut disentrifugasi dan didekantasi. Endapan yang diperoleh
dikumpulkan dan selanjutnya dimurnikan dengan teknik sublimasi. Teknik ini diawali
dengan menempatkan iod hasil dekantasi pada cawan penguap ditutup dengan kaca arloji
yang diatasnya telah berisi es. Es pada kaca arloji berfungsi sebagai pendingin. Saat
dipanaskan iod mulai menyublim. Iod yang menyublim tersebut kemudian mulai
mengkristal dan menempel pada bagian bawah kaca arloji. Iod yang mengalami sublimasi
berwarna merah keunguan. Kristal iod yang dihasilkan (yang menempel di bagian bawah
kaca arloji) merupakan kristal iod yang sudah murni. Setelah proses sublimasi, kristal iod
yang diperoleh ditimbang dan massa iod yang diperoleh adalah 2,0545 gram.
Kristal iod yang diperoleh ini dibandingkan dengan iod yang pada awalnya
digunakan, yaitu sebanyak 5 gram maka akan diperoleh rendemen iod yang berhasil
disintesis kembali. Perhitungan rendemen dan kesalahan relatifnya adalah sebagai
berikut.
Rendemen = massa hasil pecobaan X 100%
Massa teoritis
= 2,0545 gram X 100%
5,0091 gram
= 41,02 %
Kesalahan = (massa secara teori - massa hasil pecobaan)
Massa secara teoritis
= (5,0091 gram – 2, 0545 gram)
X 100%
5,0091 gram
= 59,98 %
Besarnya kesalahan ini selain disebabkan oleh kesalahan-kesalahan dalam reaksi
sebelumnnya, juga disebabkan oleh proses reduksi asam iodat yang tidak belangsung
sempurna. Kesalahan ini menyebabkan sedikitnya I2 yang dapat disintesis kembali.
Filtrat hasil dekantasi kemungkinan masih mengandung I-. Penanganan filtrat
dilakukan dengan cara menambahkan arang aktif. Penambahan arang aktif akan mengikat
I- yang masing tersisa pada filtrat. Pada saat penambahan arang aktif, mula-mula arang
aktif mengambang dipermukaan larutan. Setelah diaduk, arang aktif kemudain mengikat
I- sehingga berat molekulnya lebih besar dari berat molekul air dan akhirnya mengendap.
Kemudian larutan ini difiltrasi dan diperoleh residu berupa padatan hitam dan tidak
dihasilkan filtrat yang tak berwarna. Untuk itu, filtrat ini kembali ditambahkan arang
aktif. Penambahan arang aktif ini dilakukan sebanyak 3 kali hingga dihasilkan fitrat tak
berwarna. Filtrat yang tidak berwarna bisa langsung dibuang ke bak cucian sedangkan
endapan hitam (limbah padat) dikumpulkan pada tempat limbah padat.
VI. Simpulan
Berdasarkan pembahasan dan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
bahwa :
a. Senyawa interhalogen ICl3, dapat disintesis dengan mereaksikan I2 dan KClO3.
Kristal ICl3 yang dihasilkan pada percobaan ini adalah 7,0820 gram dengan
randemen sebesar 75,82 %
b. Asam oksihalogen (HIO3) dapat disintesis dengan mereaksikan kristal ICl 3 dengan
HNO3 pekat. Kristal HIO3 yang dihasilkan pada percobaan ini adalah 2,7608 gram
randemen sebesar 52,29 %
c. Iod (I2) dapat dihasilkan dari reduksi asam iodat oleh natrium sulfit dan dimurnikan
dengan teknik sublimasi. Iod yang berhasil disintesis kembali sebanyak 2,0545
gram dengan rendemen sebesar 41,02 %.
 DAFTAR PUSTAKA
Keenan, Charles, dkk. 1979. Ilmu Kimia Universitas. Jakarta : Erlangga
Parning dan Horale. 2005. Kimia 3 A SMA Kelas XII. Jakarta : Yudhistira
Siregar, Manimpan, dan Ida Bagus Nyoman Sudria. 2004. Buku Ajar Kimia Anorganik I.
Singaraja : IKIP Negeri Singaraja
Vogel. 1979. Buku Text Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro Jilid I .
Direvisi Oleh Svehla. Jakarta: PT Kalman Media Pustaka