LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Titrasi Argentometri

DISUSUN OLEH :

Nama : Anggun Nopalin

NIM : 19330092
Kelas : Farmasi C

LABORATORIUM KIMIA ANALIS

PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS FARMASI
INSTITUT SAINS DAN TEKNOLOGI NASIONAL
JAKARTA
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar belakang

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan

endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar yang
diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan
yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi
yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. Salah satu
jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi
pengendapan antara ion halida ( Cl-, I-, Br- ) dengan ion perak Ag+. Titrasi ini
biasanya disebut sebagai argentometri, yaitu titrasi penentuan analit yang berupa
ion halida dengan menggunakan larutan standar perak nitrat AgNO3.
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak
mudah larut antara titrant dan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah
titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl-
dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut.

B. Tujuan
Mahasiswa mempunyai kemampuan untuk mengerjakan penetapan kadar zat
secara titrasi argentometri
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori

Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar

halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak
nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode
pengendapan karena pada ergentometri memerlukan pembentukan senyawa yang
relatif tidak larut (endapan). Indikator yang dapat digunakan adalah Kalium
kromat, yang akan menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+.
Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah :
AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3-

Metode Mohr
Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan
bromida dalam suasana netral dengan larutan baru perak nitrat dengan
menambahkan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi
akan terjadi endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekuivalen, maka
penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk
endapan perak nitrat kromat yang berwarna merah. Persamaan reaksinya adalah
sebagai berikut :
2 AgNO3 + K2CrO4  Ag2CrO4 + 2KNO3

Metode Volhard
Metode Volhard merupakan titrasi argentometri dengan menggunakan
larutan standar ion tiosianat (SCN-) dan Fe(III) atau ion Fe3+ sebagai indikator.
Titrasi dengan metode Volhard merupakan titrasi langsung terhadap Ag+ serta
merupakan titrasi balik terhadap ion klorida, bromide, dan iodide. Larutan
AgNO3 ditambahkan dalam jumlah tertentu dan berlebih, kemudian kelebihan
larutan perak nitrat tersebut dititrasi dengan larutan standar ion tiosianat (SCN-).
Penambahan ion SCN- setelah titik ekuivalen akan bereaksi dengan indikator Fe
(III) membentuk ion kompleks yang berwarna merah. Pada saat terbentuk warna
merah, maka Anda harus segera menghentikan titrasi (Pursitasari,2014)
Reaksi yang terjadi dalam titrasi argentometri dengan metode Volhard adalah:

Ag+(aq)berlebih+ Cl-(aq) AgCl(s) (putih)

Ag+(aq)sisa + SCN- (aq) AgSCN(s) (putih)

Fe3+(aq) + SCN- (aq) Fe(SCN)2+ (kompleks berwarna merah)

Penerapan metode volhard

Penerapan titrasi pengendapan dengan metode Volhard antara lain

untuk menentukan konsentrasi ion halida, ion karbonat, dan belerang. Kondisi
titrasi dengan metode volhard harus dijaga dalam kondisi asam. Hal ini disebabkan
jika larutan analit bersifat basa, maka akan terbentuk endapan Fe(OH)3. Dengan
demikian ketika Anda menganalisis suatu sample yang bersifat agak basa atau
netral, maka sebaiknya lakukan titrasi dengan metode Mohr atau Fajans
(Pursitasari,2014).

Metode Fajans
Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyataan
bahwa pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak
memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan.
Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid. (Estie,2010).
 BAB III
METODE

A. Alat dan Bahan

 Alat
1. Pipet volume
2. Labu erlenmeyer
3. Pipet tetes
4. Seperangkat alat titrasi

 Bahan
1. Larutan AgNO3 0,1 N
2. Indikator Kalium Kromat (K2CrO4) 5%
3. Larutan NaCl 0,1 N
4. Larutan sampel

B. Cara Kerja

1. Prosedur Penentuan Klorida Mohr.

Pipet 10 ml larutan sampel, masukkan ke dalam labu titrasi, tambahkan ke
dalamnya 1 ml indikator K2CrO4 5%. Titrasi dengan AgNO3 0,1 N sampai
terbentuk endapan bewarna kemerah – merahan (merah bata) yang tetap.
Hitung kadar zat dalam % b/v sebagai NaCl.
2. Pembuatan Pereaksi
a. Larutan Perak Nitrat 0,1 N
Timbang 4,247 gr Perak Nitrat dan larutkan dengan air suling sampai
volume 1 liter. Sampai di dalam botol coklat.
b. Larutan NaCl 0,1 N
Lebih kurang 2,5 gr NaCl keringkan dioven pada temperature 250 Derajat -
300 Derajat Celcius, lalu timbang sebanyak 1,462 gr (setelah dingin,
 didinginkan dalam eksikator) dan dilarutkan dalam air suling sampai tepat 1
liter.
c. Indikator
d. K2CrO4 : larutan 5 gr K2CrO4 dalam 100 cc air. 1 ml untuk volume akhir 50
– 100 ml.
3. Pembakuan
Pembakuan AgNO3 dilakukan secara Mohr : pipet 10 ml larutan baku NaCl
0,1N, tambahkan 1 ml indikator K2CrO4. Titrasi dengan AgNO3 sampai mulai
memerah.
 BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil praktikum
 Perhitungan pembakuan

Dik : V NaCl = 10 ml
N NaCl = 0,1 N

V = vol akhir titrasi = 23,6 ml

Dit : N

Peny : V1.N1=V2.N2

(N.V) = (N.V) NaCl

N .vol titrasi akhir = 0,1 N.10 ml

X.23,6 ml = 0,1 N.10 ml

X=

X= 0,0423(0,042 N)

N = 0,042 N

 Penentuan kadar NaCl dengan metode Mohr

Dik : V NaCl = 10 ml
V = vol akhir titrasi 2 = 15 ml M

N = 0,042 N N
M = valensi
Dit : kadar sampel = .......% b/v
0 04 𝑁
–
=
Peny: + AgCl +
ὲ mol ekivalen = ὲ mol ekivalen M = 0,042 M

mg/BM . Valensi = (M.V)

 ( ) N l
mg =

0 04
mg =

mg = = 22,365 mg
l
% = x 100%

% = x 100%
0
% = 223,65 % b/v

B. Pembahasan
Dasar analisa kualitatif dengan metode argentometri yaitu merupakan
suatu titrasi ion perak dan ion-ion hydrogen. Titrasi argentometri adalah titrasi
dengan menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam
perak yang sukar larut. Pada analisa argentometri ada bebeapa cara pengendapan
yang dikenal yaitu Mohr, Volhard, dan Vajans. Titrasi pengendapan atau
argentometri didasarkan atas terjadinya pengendapan kuantitatif, yang dilakukan
dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan
senyawa yang hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah
membentuk endapan.
Penambahan indikator sudah menjadi ketentuan dalam titrasi
pengendapan cara mohr. Setelah penambahan indikator tersebut, warna larutan
sampel menjadi kuning. Lalu dititrasi dengan larutan Baku AgNO3. Alasan
dititrasi dengan AgNO3 adalah berdasarkan namanya, titrasi argentometri
menggunakan larutan AgNO3 sebagai titrannya karena AgNO3 adalah satu –
satunya garam perak yang terlarutkan air sehingga pereaksi perak nitrat dengan
garam lain akan menghasilkan endapan. Seperti halnya pada NaCl, dapat
ditentukan kadarnya berdasarkan reaksi :
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 (endapan putih)
 Warna putih terbentuk akibat reaksi antara AgNO3 dengan NaCl,
apabila Cl- habis beraksi dengan Ag+ dari AgNO3. Titik akhir titrasi dapat
dinyatakan dengan indicator larutan K2CrO4 yang dengan ion Ag+ berlebih
menghasilkan endapan AgCl yang berwarna putih mulai berubah menjadi
kemerah-merahan. Titrasi harus dilakukan dalam suasana netral atau basa lemah
dengan pH antara 6,5 – 9, dengan begitu garam perak kromat tidak akan terbentuk.
Setelah dititrasi pada larutan sampel terbentuk endapan kemerah –
merahan, hal inilah yang membuktikan bahwa metode titrasi pengendapan yang
dilakukan adalah cara mohr. Munculnya endapan yang berwarna kemerah-
merahan pada titik akhir titrasi dikarenakan kromat terikat oleh ion perak
membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah bata.
Indikator yang kami gunakan yaitu K2CrO4, hal ini karena Indicator
ini merupakan suatu senyawa organic yang kompleks dan digunakan untuk
menentukan titik akhir suatu reaksi netralisasi. Titik akhir titrasi adalah suatu
keadaan dimana penambahan satu tetes larutan baku dapat menyebabkan
perubahan warna pada indikator. Perubahan warnna tersebut karena adanya
pertukaran ion-ion antara ion-ion pereaksi sehingga membentuk senyawa baru
yang berbentuk endapan dan berwarna merah-kemerahan. indicator K2CrO4 yang
memiliki range pH 5-7,5. Perubahan warna suatu indicator tergantung konsentrasi
ion hydrogen(H+) yang ada dalam larutan dan tidak menunjukkan kesempurnaan
reaksi atau ketetapan netralisasi. Indikator pH asam basa adalah suatu idikator atau
zat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungan berubah.
Pada praktikum yang telah dilakukan didapat volume AgNO3 yaitu
23,6 ml dan dari pembahasan diatas dapat dinyatakan bahwa hasil titrasi yang
telah dilakukan sesuai dengan teori Mohr dimana pada permulaan titrasi terjadi
endapan perak klorida dan setelah tercapai titik ekuivalen, maka penambahan
sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan
perak nitrat kromat yang berwarna merah.
 Pada percobaan diatas di dapatkan reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 (endapan putih)
2AgNO3(aq) + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2KNO3(aq) (merah bata)
2NaCl + K2CrO4 → Na2CrO4 + 2KCl

C. Tugas pendahuluan
Apakah sebabnya pada titrasi cara Mohr harus dilakukan dalam suasana
netral/basa lemah? Sebutkan zat – zat atau senyawa apa saja yang mengganggu
pada titrasi cara Mohr ini?
 Karena Titrasi dalam suasana asam menyebabkan ion kromat larut dan
terpotonisasi dalam bentuk HCrO4 yang mana ion tersebut selanjutnya berubah
menjadi ion dikromat. Ion dikromat inilah yang akan mendominasi di dalam
larutan sedangkan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak
hidroksida. Titrasi sebaiknya dilakukan pada pH sekitar 6,5 hingga pH 10. Hal
ini disebabkan ion kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat.
 Senyawa yang mengganggu titrasi mohr adalah indikator warna kuning CrO4,
Bromida, iodida, dan sianida yang menyebabkan ekivalen dengan konsentrasi
klorida, Ion sulfida, tiosulfat dan sulfit, Ortofosfat yang lebih dari 25 mg/L
mengganggu dengan membentuk endapan perak fosfat serta Besi yang lebih
dari 10 mg/L mengaburkan titik akhir.
 Daftar Pustaka

Day RA. Jr dan Al Underwood.1992. Analisis Kimia Kuantitatif: Edisi

Kelima. Jakarta : Erlangga

Purpitasari, Indarini Dwi. 2014. KIMIA ANALITIK DASAR dengan Strategi

Problem Solving dan Open–ended Experiment. Bandung: Alfabeta.

Tim dosen kimia analisis (2018). Modul Praktikum Kimia Analisis. Jakarta :
ISTN