TITRASI STANDARISASI PERAK NITRAT (AgNO3) TERHADAP NATRUM KLORIDA (NaCl) (TITRASI PRESIPITASI / ARGENTOMETRI)

Hari / Tanggal : Jumat, 6 Desember 2012 Nama Nim : Nurul Hikmatil Hasanah : P07134012 035

I.

TUJUAN Mahasiswa dan mahasiswi mampu melakukan standarisasi larutan Perak Nitrat (AgNO3) dengan larutan Natrium Klorida (NaCl) secara argentometri dan mampu menentukan konsentrasi dari AgNO3

II.

LANDASAN TEORI Titrasi pengendapan atau Agentomentri atau disebut juga titrasi presipitasi adalah penetapan kadar zat yang didasarkan atas reaksi pembentukan endapan dari komponen zat uji dengan titran larutan titer perak nitrat. Pada argentometri, ion perak memegang peranan penting dalam pembentukan endapan cara ini dipakai untuk penetapan kadar ion halida (Cl-, Br-, I-), anion yang dapat membentuk endapan garam perak, atau untuk penetapan kadar perak tersebut. Larutan baku sekunder yang digunakan pada titrasi ini adalah AgNO3, karena AgNO3 merupakan satu-satunya senyawa perak yang bisa terlarut dalam air. Produk yang dihasilkan dari titrasi ini adalah endapan yang berwarna. Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan

Titrasi Argentometri

Page 1

tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thio alkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-. Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl. Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator membentuk endapan merah bata. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Indikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Selain menggunakan jenis indicator diatas maka kita juga dapat menggunakan metode potensiometri untuk menentukan titik ekuivalen. Berdasarkan jenis indicator dan teknik titrasi yang dipakai maka titrasi argentometri dapat dibedakan atas Argentometri dengan metode Mohr, Volhard, atau Fajans.

Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan antara asam lemah dengan basa kuat. Dalam titrasi ini, reaksi yang dapat digunakan adalah reaksi yang menghasilkan endapan dengan syarat berikut. 1. reaksinya berlangsung cepat. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna 2. kuantitatif. Hasil kali kelarutan harus cukup kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. 3. titik akhir dapat dideteksi. Reaksi samping tidak boleh terjadi demikian juga kopresipitasi. Titrasi Argentometri Page 2

III.

PRINSIP KERJA DAN REAKSI a. Prinsip kerja Larutan Baku sekunder AgNO3 direaksikan dengan larutan baku primer NaCl maka akan terbentuk endapan putih AgCl + Natrium Nitrat . Setelah semua ion klorida mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai, akan bereaksi dengan indicator K2Cr2O4 membentuk endapan, dari endapan putih menjadi coklat kemerahan (endapan merah bata) Ag2CrO4. b. Reaksi Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) K2CrO4 + 2Ag(NO3)(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq) Ag2CrO4 + 2KNO3

IV.

ALAT-ALAT DAN REAGENSIA a. Alat-alat Neraca Analitik Buret dan stand Labu erlenmeyer 250 ml Gelas beaker Pipet volumetrik 10 ml Gelas ukur 25 ml Pipet tetes Filler Labu ukur 250 ml Corong Botol timbang Batang pengaduk Botol semprot Kertas saring Sendok plastik kecil

b.

Reagensia AgNO3 0,05 N NaCl 0,05 N Indikator K2Cr2O4 Aquadest Tissue Page 3

Titrasi Argentometri

V.

CARA KERJA a. Pembuatan larutan NaCl 0,0500 N o o o o Ditimbang secara seksama 0,7313 gram asam oksalat Dimasukkan ke dalam labu ukur volume 250 ml Ditambahkan aquadest setengah dari volumenya dan dilarutkan Diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas

b.

Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl o o o o o o o Diisi buret dengan AgNO3 Dipipet 10,0 ml CaCl2 0,05 N Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer volume 250 ml Ditambahkan lebih kurang 20 ml aquadest Ditambahkan 5 tetes indikator K2Cr2O4 Dittitrasi dengan larutan AgNO3 0,0500 N sampai larutan berubah menjadi merah bata Dihitung normalitas larutan AgNO3 tersebut

VI.

RUMUS-RUMUS PERHITUNGAN o o o Massa yang akan ditimbang (W) Normalitas baku primer (N1) Normalitas baku sekunder (N2) = = =

Keterangan : o o o o o o o o BP = Baku Primer W = Massa Baku Primer yang ditimbang BE = Berat Ekuivalen Natrium Klorida (NaCl) V = Volume Baku Primer yang akan dibuat N1 = Normalitas Baku Primer N2 = Normalitas Baku sekunder V1 = Volume Baku Primer Vt = Volume Titrasi (volume Baku sekunder)

Titrasi Argentometri

Page 4

VII.

DATA PERCOBAAN a. Data penimbangan No. 1. Bahan yang ditimbang Natrium Klorida (NaCl) Hasil Penimbangan 0,7380 gr

b.

Data titrasi No. 1. 2. 3. Volume Bahan Primer 10,0 ml 10,0 ml 10,0 ml Buret 0,00 8,7 ml 8,7 17,8 ml 17,8 26,7 ml Volume Titrant 8,7 ml 9,1 ml 8,9 ml

VIII.

PERHITUNGAN o Baku Primer NaCl 0,0500 N dalam volume 250,0 ml, berat yang harus ditimbang adalah Jawab:

= = =

Hasil penimbangan yang diperoleh pada percobaan adalah 0,7380. Jadi, normalitas NaCl adalah N1 (N NaCl ) =

= = o Baku Sekunder Normalitas baku sekunder AgNO3 dari tiga data titrasi di atas 1. N2 = = = 2. N2 = =

Titrasi Argentometri

Page 5

= 3. N2 = = = Normalitas rata-rata adalah Nrata2 IX. HASIL PERCOBAAN Hasil percobaan Dari percobaan standarisasi larutan AgNO3 terhadap larutan Natrium Klorida (NaCl) dengan metode titrasi presipitasi atau argentometri didapatkan Terbentuk endapan merah bata di titik akhir titrasi dan Kalium Nitrat Terjadi perubahan warna larutan dari warna kuning menjadi putih yang kemudian berubah menjadi merah bata Normalitas larutan AgNO3 adalah

Kesimpulan Berdasarkan standarisasi larutan baku sekunder AgNO3 terhadap larutan baku primer Natrium Klorida (NaCl) di peroleh bahwa normalitas AgNO3 yang sebenarnya adalah 0,0425 N X. PEMBAHASAN Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl merupakan titrasi yang termasuk dalam presipitimetri jenis argentometri. Reaksi yang terjadi adalah: Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)

K2Cr2O4 + 2Ag(NO3)(aq)

Ag2Cr2O4(s) + 2KNO3(aq)

Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan konsentrasi klorida dengan titrasi argentometri dengan Prinsip yang mendasar yaitu pada reaksi pengendapan zat yang akan di analisis (klorida) dengan larutan Perak nitrat sebagai penitrasi. Dalam percobaan ini, digunakan larutan baku sekunder Perak nitrat (AgNO3) sebagai titran dengan larutan primer natrium klorida (NaCl) sebagai titrat. Langkah Titrasi Argentometri Page 6

pertama yang dilakukan dalam percobaan ini ialah menimbang NaCl, kemudian dilarutkan dengan aquadest lalu dimasukkan kedalam labu ukur. Setelah itu, Larutan AgNO3 dimasukan kedalam buret dan larutan NaCl tadi kedalam labu erlenmeyer ditambahkan dengan indikator K2CrO4 sehingga larutan berubah menjadi warna kuning. Dititrasi dengan larutan AgNO3 yang sudah diketahui normalitasnya. Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna dari larutan berwarna kuning menjadi endapan putih dan kemudian menjadi endapan merah merah bata.

Penggunaan indicator dilakukan untuk mendeteksi titk akhir titrasi. Pada titrasi ini, digunakan kromat sebagai indicator sebab bila dibandingkan dengan AgCl maka yang mengendap terlebih dulu adalah AgCl.

Pada saat titrasi, awalnya terbentuk endapan berwarna putih yang merupakan AgCl. Ketika NaCl sudah habis bereaksi dengan AgNO3, sementara jumlah AgNO3 masih ada, maka AgNO3 kemudian bereaksi dengan indikator K2CrO4 membentuk endapan Ag2CrO4 yang berwarna krem (merah bata). Titik akhir titrasi ditandai dengan endapan merah bata dari perak kromat (Ag2CrO4) denagn pH 7-10. Kelarutan perak kromat beberapa kali lebih besar daripada kelarutan perak klorida. Akibatnya, endapan perak terbentuk lebih dulu daripada endapan perak kromat. Dengan mengatur ion kromat sebagai indicator,

pembentukan perak kromat dapat ditangguhkan hingga semua ion klorida terendapkan sebagai perak klorida atau hingga konsentrasi ion mencapai titik ekivalen. Untuk memperoleh hasil yang maksimal, titrasi dilakukan sebanyak tiga kali (titrasi triplo).

Dalam titrasi ini, titrasi perlu dilakukan secara cepat dan pengocokan harus juga dilakukan secara kuat agar Ag+ tidak teroksidasi menjadi AgO yang menyebabkan titik akhir titrasi menjadi sulit tercapai.

XI.

CATATAN DAN DOKUMENTASI a. Catatan Jarak antara titik equivalen dan titik akhir titrasi tidak boleh terlalu jauh sehingga akan mempengaruhi hasil akhir titrasi. Dalam pemindahan pipet ke erlenmeyer, posisi pipet harus tegak lurus dan erlenmeyer dimiringkan dengan tangan kiri, sehingga tangan kanan bisa membuka Filler.

Titrasi Argentometri

Page 7

b.

Dokumentasi 1) Gambar sebelum dititrasi (warna kuning)

2)

Gambar sesudah dititrasi (warna merah bata)

Titrasi Argentometri

Page 8