LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ANALISA KLASIK

PENENTUAN KADAR KLORIDA DALAM GARAM DAPUR

NAMA /NIM : MIANA SARI TINAMBUNAN/20614075

KELAS : SEMESTER II
KELOMPOK : 2 (DUA)
NAMA DOSEN : ELIS DIANA ULFA S.Pd, M, SI

PROGRAM STUDI PETRO DAN OLEO KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
KAMPUS PASER
2021
A. Tujuan Percobaan
1. Mahasiswa mampu memahami prinsip analisa gravimetri.
2. Mahasisawa mampu melakukan penentuan kadar klorida dalam sampel dengan
metode gravimetri.

B. Dasar Terori
Analisis gravimetri adalah salah satu divisi dari kimia analitik. Tahap
pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Suatu metode analisis
gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti
aA + rR → AaRr
dimana a molekul analit, A, bereaksi denga r molekul reagennya, R. Produknya,
yakni AaRr, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa
ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang
komposisinya diketahui, untuk kemudian ditimbang (Underwood, 2002).
1) Beberapa persyaratan berikut yang harus dipenuhi agar metode gravimetrik
berhasil:
Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit
yang tak terendapkan secara analitis tak-dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg
atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro)
2) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil
yang galat (Underwood, 2002, hal 68).
Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut;
1) Pelarutan sampel (untuk sampel padat)
2) Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara
berlebih agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan
dilakukan pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi
optimum reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahap paling penting.
3) Penyaringan endapan.
4) Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring
dengan larutan tertentu.
5) Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
6) Penimbangan endapan.
7) Perhitungan.
 Ion klorida dalam larutan diendapkan dari larutan asam sebagai perak klorida
(AgCl). Endapan yang terbentuk mula-mula berbentuk koloid tetapi kemudian
akan menggumpal membentuk agregat. Endapan yang terbentuk mudah tersebut
dicuci dan disaring. Sebagai pencuci digunakan larutan asam nitrat (HNO 3) encer.
Air tidak dapat digunakan sebagai pencuci (Wiryawan, dkk. 2008).
Pengendapan perak klorida umumnya memberikan hasil analitis yang sangat
bagus. Galat utama timbul dari penguraian endapan oleh cahaya matahari:
2AgCl(s)→ Ag(s) + Cl2(g)
Reaksi dapat diabaikan, kecuali bila endapan itu terkena langsung cahaya
matahari. Kelarutan perak klorida dalam air kecil sekali, dan susut akibat
kelarutan dapat diabaikan. Namun garam alkali dan amonium, demikian pula
asam yang tinggi konsentrasinya, hendaknya dihindari karena meningkatkan kelarutan
(Underwood, 2002).
Reaksi klorida dengan larutan perak nitrat membentuk endapan perak klorida,
AgCl, yang seperti ddih dan putih. Ia tak larut dalam air dan dalam asam nitrat
encer, teteapi larut dalam larutan asam amonia encer dan dalam larutan-larutan
kalium sianida dan tiosulfat.
Cl- + Ag+→AgCl↓
AgCl↓ + 2NH3→[Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+→AgCl + 2NH4+
Jika endapan perak klorida ini disaring, dicuci dengan air suling, dan dikocok
dengan larutan natrium arsenit, endapan diubah menjadi perak arsenit yang
kuning (perbedaan dari perak bromida dan perak iodida, yang tak dipengaruhi
oleh pengolahan ini) (Vogel, 1990, hal 345-346). Kemudahan suatu endapan
dapatdisaring dan dicuci tergantung Sebagian besar struktur morfologi endapan yaitu
pada bentuk dan ukuran Kristalkristalnya. (Vogel,1985. hal:89).
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim, suatu endapan ditimbang dan darinya
analit dalam sampel dihitung. Maka presentasi nilai A adalah:
massa A
% A= x 100 %
massa sampel
massa endapan x faktor gravimetri
% A= x 100 %
massa sampel
(Underwood, 2002. Hal:69).
C. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan adalah:
1) Buret 10) Hot plate
2) Bulp 11) Neraca digital
3) Spatula 12) Kertas saring watchman no.42
4) Batang Pengaduk 13) Oven
5) Corong 14) Statif dan klem
6) Kaca arloji 15) Desikator
7) Erlenmeyer 250 mL 16) Botol semprot
8) Gelas kimia 100 mL 17) Pipet ukur 10 Ml
9) Magnetic stirrer
Bahan yang digunakan adalah:
1) Larutan HNO3 6 N
2) Padatan NaCl (sampel garam dapur)
3) Larutan AgNO3 0,1 N
4) Aquadest

D. Prosedur Kerja
1) Menimbang dengan teliti 150 mg padatan NaCl (sampel), diencerkan dalam 100
mL aquadest dan diduk dengan magnetic stirrer.
2) Menambahkan 1 mL HNO3 6 N, kemudian diaduk kembali larutan tersebut.
3) Menambahkan tetes demi tetes larutan AgNO3 0.1 N (lewat buret) sambil
diaduksampai tetesannya tidak menimbulkan endapan lagi.
4) Memanaskan larutan (jangan sampai mendidih) sambil diaduk selama 5 menit.
5) Mendiamkan selama 2 – 3 menit sampai terjadi pemisahan endapan, kemudian
tambahkan 2 – 3 tetes larutan AgNO3.
6) Menyimpan ditempat yang gelap selama 20 menit, kemudian saring endapan
dengan kertas saring whatman no. 42 yang telah diketahui bobotnya terlebih
dahulu.
7) Mencuci endapan dengan asam nitrat encer dan aquadest, kemudian keringkan
endapan yang diperoleh dengan oven pada suhu 110 C selama 1 jam.
8) Mendinginkan endapan dalam desikator selama 30 menit dan timbang endapan
yang diperoleh sampai diperoleh berat konstan.
 9) Menghitung kadar klorida dalam endapan tersebut.

Diagram alir

150 mg NaCl

+ 100 mL aquadest
+ 1 mL HNO3 6 N
+ AgNO3 tetes demi tetes sampai tidak terbentuk endapan
Dipanaskan 5 menit (tidak sampai mendidih)
Didiamkan 2-3 menit
+ 2-3 tetes AgNO3
Simpan ditempat yang gelap 20 menit
Saring dengan saring whatchman
Timbang

filtrat Endapan

Cuci dengan HNO3

Keringkan, 110°C 1 jam
Dinginkan dengan desikator 30 menit
Timbang

Catat massa endapan

E. Data Pengamatan
No Perlakuan Hasil Pengamatan
 .
1. Menimbang sampel NaCl NaCl sebanyak 0,1504 gram
2. Mengencerkan dalam 100 mL Larutan bening
aquades + 1 mL HNO3
3. Menambahkan AgNO3 Terbentuk endapan putih
0,1 N
4. Memanaskan larutan selama 5 Endapan AgCl terpisah
menit sambil mengaduk
5. Mendiamkan, kemudian Terbentuk endapan putih
menambahkan 3 tetes AgNO3
0,1 N
6. Menyaring, mengeringkan, dan Larutan dan endapan berwarna
mengoven pada suhu 110oC ungu terpisah dan menghasilkan
serbuk berwarna ungu
7. Menimbang endapan setiap 15 I =1,2497 g
menit hingga massa konstan. II =1,2543 g

Perhitungan
Diketahui: massa NaCl = 0,1504 g
Volume AgNO3 = 2,7 mL
Normalitas AgNO3 = 0,1 N
BM NaCl =58,5 g/mol
BM AgCl = 143,32 g/mol
Massa kertas saring = 1,2242 g
Ditanya: kadar Cl dalam sampel
Jawab:
massa NaCl
n NaCl=
BM NaCl
0,1504
¿
58,5
= 0,0025709401 = 0,0026 m
AgNO3  Ag+ + NO3-
a=1
N = a. M
M = n / a =0,1/1 = 0,1 M
Mol AgNO3 = 0,1 M
 NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3
M 0,0026 0,1 - -
R 0,0026 0,0026 0,0026 0,0026
S - 0,0974 0,0026 0,0026

Massa AgCl secarateoriris=n AgCl x BM AgCl

= 0,0026 x 143,32
= 0,372632 g
Dari percobaandiperole h massa AgCl=( massa kertas saring+endapan AgCl )−(massa kertas saring kos
Massa endapan AgCl=¿1,252 – 1,2242 =0,0278

massa AgCl praktek

Randemen ( % )= x 100 %
massa AgCl teori

0,1504 g
¿ x 100 %
0,372632 g
= 7,46 %

Ar Cl
Faktor gravimetri=
BM AgCl
35,5
¿
143,32
= 0,24769746
= 0,2477

massa endapan AgCl x faktor gravimetri

% Cl dalam sampel= x 100 %
massa NaCl

0,0278 x 0,2477
¿ x 100 %
0,1504
= 4,58 %

F. Pembahasan
 Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk
menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara
mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. 
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen
yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni
setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan
secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni
stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.
Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada
konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan
(Khopkar,1990).
Praktikum ini bertujuan untuk memahami prinsip analisa gravimetri dan mampu
melakukan penentuan kadar klorida dalam sampel dengan metode gravimetri. Pertama
yang dilakukan adalah membuat larutan NaCl dan ditambahkan HNO3, bertujuan
untuk melarutkan sampel dari logam-logam. Kemudian ditambahkan tetes demi tetes
AgNO3 melalui buret sambil diaduk dengan menggunkan magnetik stirrer di atas
hotplate sampai tidak terbentuk endapan (jenuh). Endapan yang terbentuk mula-mula
berbentuk koloid tetapi kemudian akan menggumpal membentuk agregat.Pembentukan
endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih agar semua
unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu
dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan. Tahap ini
merupakan tahap paling penting. Setelah itu larutan dipanaskan tidak sampai
mendidih, karena jika mendidih endapat akan terlarut kembali. Pemanasan ini
bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi, kemudian di dinginkan 2-3 menit
hingga terjadi pemisahan endapan dalam larutan jernih. Kemudiam ditambahkan lagi 3
tetes AgNO3 untuk mengetahui apakah masih terdapat endapan. Ternyata pada
praktikum yang kami lakukan masih terdapat endapan putih, hal ini terjadi karena
penambahan AgNO3 melalui buret tidak dilakukan secara berlenih sehinga belum
mencapai titik jenuh. Setelah itu didiamkan ditempat gelap selama 20 menit. Larutan
disimpan ditempat gelap karena endapan AgCl bersifat sensitif terhadap sinar
matahari.
2AgCl(s) → Ag(s) + Cl2(g)
 Setelah 20 menit terdapat endapan ungu ke abu-abuan, kemudian menyaring
endapan dengan kertas whatman yang terlebih dahulu ditimbang massanya dan
kemudian cuci endapan dengan 1 ml asam nitrat dan aquades. Pencucian endapan
tujuannya adalah menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan
maupun yang berbawa secara mekanis. menghilangkan air dan zat yang mudah
menguap (Anonim,2012).
Setelah disaring, kemudian di oven selama 1 jam dalam suhu 110°C. Setelah
dioven kemudian dimasukkan kedalam desikator selama 30 menit, lalu ditimbang.
Penimbangan dilakukan sebanyak 2 kali untuk mendapatkan massa yang spontan.
Setelah dihitung hasil yang didapatkan atau kadar Cl adalah sebanyak 4,58%. Hasil
yang sedikit ini terjadi karena pada saat penambahan AgNO 3 melalui buret belum
mencapai titik jenuh. Seharusnya penambahan AgNO3 ditambahkan secara berlebih
sehingga endapan yang terbetuk optimal (mencapai titik jenuh).

G. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dan pembahasan di atas dapat
disimpulkan bahwa:
1. Gravimetri adalah salah satu metode analisis kuantitatif yang didasarkan pada
penimbangan, dimana analit direaksikan dengan suatu reagen sehingga
menghasilkan substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan
2. Randemen yang diperoleh dari praktikkum adalah sebesar 4,46 % dan kadar
klorida dalam sampel sebesar 4,58%.

H. Daftar Pustaka
Anonimous, https: //id. wikipedia. org/wiki/gravimetri. (kimia). Diakses pada selasa 6
april 2021.
Hidayatullah, syarif. https://andiummuk.files.wordpress.com/2014/04/penentuan-cl-
gravimetri- ummu.pdf . jakarta, Diakses pada selasa 6 april 2021

Khopkar,S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . UI-Press : Jakarta.

Tim Penyusun 2016. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Klasik. Samarinda:
Politeknik Negeri Samarinda
Underwood, A.L., dan Day, R.A. 1996. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima.
Jakarta: Erlangga.
Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta:
PT. Kalman Media Pustaka.
Wiryawan, Adam dkk. Kimia Analitik. www.scribd.com/doc/54440748/21-
Kimia-Analitik-Adam-Wiryawan. 2008. Diakses pada jum’at, 19Maret 2021
pukul13.00 WIB.