LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR

PERCOBAAN V
ANALISA GRAVIMETRI

Nama : Fakhira Khairana

NIM : 180604016
Kelompok : Empat (IV)
Dosen Pengampu : Yulida Amri, S.Pd., M.PKim.
Asisten : Irwan Saputra Harahap

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SAMUDRA
LANGSA
2019
 ANALISA GRAVIMETRI

1. TUJUAN
Adapun tujuan praktikum ini adalah untuk menentukan berat belerang dalam
garam sulfat menggunakan metode analisa gravimetri.

2. METODE PRAKTIKUM

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah labu ukur 250 mL, pipet ukur 10
mL, labu ukur 100 mL, gelas arloji, cawan porselin, gelas kimia 500 mL.

Bahan yang digunakan adalah garam sulfat, HCl 37%, BaCl2 5%, AgNO3 0.1 N.

Prosedur Kerja

Garam Sulfat

Dikeringkan dalam oven pada temperatur 100-120 °C selama ± 30

menit
Dilarutkan cuplikan dalam 200 mL air suling dan 1 mL asam klorida
37%

Dibuat larutan BaCl2 5% dengan cara melarutkan 5 g BaCl2.2H2O

dalam labu 100 mL air

Dipanaskan kedua larutan sampai mendidih. Tuangkan larutan barium

klorida panas dengan cepat dan hati-hati dalam larutan contoh, lalu
diaduk dengan cepat

Dibiarkan endapan mengumpul di bawah, lalu diuji kesempurnaan

pengendapan dengan menambahkan beberapa tetes lagi barium klorida

Ditutup gelas piala dengan gelas arloji dan dipanaskan 1-2 jam dengan
menjaga temperature antara 80-90°C setelah pengendapan sempurna

Dicuci cawan porselin dengan aquades panas, dan dipanaskan hingga

beratnya tetap
 Ditimbang berat kertas saring dan cawan porselin yang akan
digunakan

Disaring endapan, dicuci endapan dengan aquades panas. Air cucian

diuji kadar kloridanya dengan menambahkan beberapa tetes AgNO3.
Apabila pada cairan terbentuk endapan putih, dicuci kembali endapan
sehingga pada air cucian tidak lagi terdapat klorida

Dimasukkan kertas saring beserta enedapannya ke dalam cawan

porselin. Dipanaskan di dalam tanur pada temperatur 500-600°C
selama 20 menit

Dimasukkan cawan porselin kedalam desikator. Dibiarkan desikator

tanpa tutup selama 10 menit, lalu ditutup dan ditunggu hingga dingin

Dimasukkan 1 mL H2SO4 pekat. Dipanaskan pada temperature 250°C

selama 30 menit. Didinginkan dan ditimbang. Dipanaskan lagi pada
temperature 250°C selama 20 menit lalu ditimbang, dan diulangi
sampai dapat berat yang konstan.

Hasil

3. HASIL DAN PEMBAHASAN

Data hasil percobaan

No Perlakuan Hasil Pengamatan Gambar

1. Ditimbang kertas Berat yaitu sebesar

saring kosong 1,110 gram

2. Ditimbang kertas Berat yaitu sebesar 1,5

saring berisi endapan gram
AgCl
 3. HCl + AgNO3 Menghasilkan endapan
AgCl + HNO3 putih

Perhitungan

HCl + AgNO3 AgCl + HNO3

Volume HCl = 20 mL

Volume AgNO3 = 25 mL

Berat kertas saring = 1,110 gram

Berat kertas saring yang berisi endapan = 1,5 gram

Berat endapan = berat kertas saring yang berisi endapan – berat kertas saring

= 1,5 gram - 1,110 gram

= 0,39 gram

Massa analit ( Cl- ) = berat endapan (P) AgCl × faktor gravimetri (FG)

ArCl
= 0,39 gram ×
MrAgCl

35,5
= 0,39 gram ×
143,5

= 0,39 gram × 0,247

= 0,096 gram
 massaCl
PPM Cl =
VolumeHCl

0,096 gram
=
20mL

0,096 gram
=
0,02 L

= 4,8 gram/liter

3.3 Foto Hasil Percobaan

Gambar 1. Gambar 2. Gambar 3.

HCl 20 mL Proses titrasi HCl Penyaringan endapan
dengan AgNO3 AgCl

Gambar 4. Gambar 5.
Endapan AgCl dikeringkan Endapan AgCl yang sudah kering
dengan menggunakan Hot plate
Pembahasan

Analisa gravimetri adalah analisa kimia secara kuantitatif berdasarkan proses

pemisahan dan penimbangan suatu atau senyawa tertentu dalam bentuk yang semurni
mungkin. Hal yang harus diperhatikan dalam analisis penentuan kadar zat
berdasarkan pengukuran berat analit atau senyawa yang mengandung analit dapat
dilakukan dengan : (Sukarti, 2008)

a. Metode pengendapan
b. Metode penguapan
Berdasarkan macam hasil yang ditimbang, metode gravimetri dibedakan dalam
kelompok metode evolusi gas dan metode pengendapan.

Gravimetri adalah metode analisa kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan

bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan
pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh
keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan tiga hal
berikut : (Wiryawan, 2007)
1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.
2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.

Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut : (Gusdinar,

1994)
a. Pelarutan sampel (untuk sampel padat)
b. Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendapan secara
berlebih agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan
dilakukan pada suhu tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi
pengendapan. Tahap ini merupakan tahap yang paling penting.
c. Penyaringan endapan.
d. Pencucian endapan dengan cara menyiram endapan didalam penyaring dengan
larutan tertentu.
e. Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
f. Penimbangan endapan.
g. Perhitungan berat endapan
 Analisa gravimetri merupakan salah satu bagian dari kimia analitik. Langkah
pengukuran pada cara gravimetri adalah pengukuran berat. Analit secara fisik
dipisahkan dari semua komponen lainnya maupun dari solvennya. Pengendapan
merupakan teknik yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit dari
gangguan-gangguan. Bagian terbesar dari penentuan secara analisa gravimetric
meliputi transformasi unsure atau radikal kesesnyawaan murni stabil yang dapat
segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti (Underwood,
2002).

Metode gravimetric adalah suatu metode analisis secara kuantatif yang

berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisa gravimetric digunakan pada beberapa
bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan unsur
tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada
perubahan berat. Analisa gravimetric adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsure/senyawa tertentu. Secara umum, sulit membicarakan ketepatan
gravimetri. Banyak kesalahan yang ditimbulkan oleh kelarutan ataupun kopresipitasi
(Khopkar, 1999).

Dalam berbagai prosedur gravimetrik yang melibatkan pengendapan, seorang

analis akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang
cocok untuk penimbangan . zat yang ditimbang harus murni, stabil dan berkomposisi
tertentu agar hasil analisissenaya akurat. Sebagian endapan ditimbang dalam bentuk
kimia yang sama seperti sewaktu mereka mengendap. Lainnya mengalami perubahan
kimia selama pembakaran, dan reaksi-reaksi ini harus berjalan sempurna untk hasil
yang tepat (Underwood, 2002).

Analisis gravimetri merupakan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan
berat atom unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai
cara, seperti : metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis atau
berbagai macam cara lainnya. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah
penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari
sampel itu maupun dari pelarutnya. Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa
kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang didapat dari
proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah
diendapkan disaring dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan itu
harus semurni mungkin (Khopkar, 2002).
 Cara pemisahaan zat yang paling tua dan sederhana dibandingkan dengan cara
pemisahan kimia lainnya disebut gravimetri. Analisi gravimetri merupakan salah satu
cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap. Dalam analisis ini, unsur atau
senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis menjadi
senyawa lain yang murni dan stabil, sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat
unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat
atom penyusunnya (Gandjar, 2007).

Gravimetri adalah suatu cara analisa yang berdasarkan prinsip penimbangan

berat endapan yang telah kering dan siubah dalam bentuk yang semurninya. Analisis
gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah
diperlakukan sedemikian rupa sehingga nantinya zat tersebut diketahui rumus
molekul dengan pasti dan berada dalam keaadan stabil. Untuk mencapai itu analisis
harus dapat berlangsung sempurna, endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan
dengan mudah dari larutannya dan zat yang ditimbang harus bersifat murni (Vogel,
1989).

Gravimetri merupakan suatu teknis analitis yang didasarkan pada pengukuran

massa. Dengan kata lain, analisa gravimetri merupakan salah satu metode analisis
kuantitatif dengan penimbangan meliputi proses isolasi dan pengukuran berat suatu
konstituen tertentu. Tahap awal dari analisa gravimetri adalah pemisahan komponen
yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu
sampel, kemudian dilakukan pengendapan transformasi konstituen kedalam bentuk
senyawa stabil dan murni yang dapat diukur. Metode gravimetri secara umum adalah
penimbangan. Namun, metode untuk menjadikan sampel yang akan ditimbang berupa
padatan yaitu dengan beberapa metode seperti metode pengendapan dan metode
penguapan.

Sulfur yang hendak dihitung beratnya dalam senyawa Na2SO4 dijadikan dalam
bentuk padatan berupa endapan yang mengandung sulfur. Berdasarkan tujuan dari
percobaan ini dibuat beberapa larutan dan direaksikan sehingga membentuk padatan
sulfida. Banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat
sampel yang hendak dianalisis, massa atom relatif, massa molekul relatif, dan berat
endapan hasil reaksi. Seperti hal yang telah disebutkan diatas, analisis gravimetri
melalui beberapa tahap. Tahap pertama ialah metode pengendapan. Suatu sampel
yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif.

Percobaan analisa gravimetri ini dibuat dua jenis larutan, larutan pertama yaitu
Na2SO4 direaksikan dengan H2O dan HCl, dan larutan kedua direaksikan BaCl2
dengan H2O. fungsi digunakannya larutan HCl yaitu sebagai zat pengendap untuk
memperoleh partikel yang berukuran lebih besar, endapan yang lebih murni, dan
untuk mencegah pengendapan garam-garam lain. Sedangkan H2O digunakan sebagai
pelarut yang melarutkan Na2SO4 dan BaCl2. Kedua larutan tersebut dipanaskan
sampai hampir mendidih karna pada saat tersebut reaksi optimum dapat terjadi dan
percampuran dapat terjadi sempurna secara homogen, hasilnya kedua larutan tersebut
yang awalnya berwarna bening tetap bening. Namun, ketika keduanya dicampurkan
terbentuk endapan yang berwarna putih susu. Endapan tersebut disaring, dan
kemudian digunakan untuk menghitung berat sampel dan berat sulfur. Dalam
literaturnya, pengendapan terjadi karena zat yag dihasilkan tidak atau sukar larut
dalam air atau pelarutnya. Untuk meramalkan terjadi atau tidaknya sebuah
pengendapan dapat digunakan perbandingan antara hasil kali kelarutan ion (Qc)
dengan hasil kali kelarutan (Ksp). Jika Qc < Ksp, maka larutan tersebut belum jenuh
atau belum mengendap. Jika Qc = Ksp, maka larutan tersebut tepat jenuh. Sedangkan
jika Qc > Ksp, maka larutan tersebut lewat jenuh dan akan terbentuk endapan. Pada
percobaan ini zat yang mengendap adalah BaSO4. Untuk menentukan berat belerang
dalam garam sulfat setelah endapan didapatkan, endapan dikeringkan lalu ditimbang.
Tujuan dari pengeringan adalah agar ketika ditimbang hasil yang didapatkan telah
murni hasil dari berat residu tersebut, bukan lagi berat air karena pada saat
pengeringan itulah air diharapkan telah menguap sepenuhnya. Hasil yang diperoleh
berdasarkan perhitungan dengan menggunakan rumus perhitungan berat sampel
(BaSO4) dan berat sulfur adalah dihasilkan berat endapan yaitu sebanyak 0,39 gram.
Sedangkan, berat sulfur yang didapatkan yaitu sebanyak 0,069 gram. PPM Cl yang
didapatkan 4,8 gram/liter.

Sulfur pada BaSO4 ini disebut analit karena sulfur adalah zat yang ingin
ditentukan kadarnya. Adapun dua syarat penting yang harus dipenuhi agar metode
gravimetri berhasil yaitu :
a. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kualitas analit yang tak
terendapkan secara analitik tidak dapat terdeteksi.
b. Zat yang ditimbang hendaknya memiliki susunan molekul murni, seperti endapan
BaSO4 yang memiliki ciri khas yakni endapan berwarna putih susu. Dengan
mampu menganalisis kekhasan suatu endapan, maka kita dapat mengetahui
semurni apa zat tersebut hanya dengan melihat endapannya.

KESIMPULAN

1. Pencampuran larutan NaSO + H O + HCl dan larutan BaCl + H O menghasilkan

4 2 2 2

endapan yang berwarna putih.

2. Endapan yang dihasilkan dari percobaan ini adalah endapan BaSO 4.

3. Pengendapan hanya dapat terjadi apabila Qc ˃ Ksp.

4. Berat sampel yang diperoleh dari percobaan ini adalah 0,39 gram, sedangkan berat
sulfur yang diperoleh adalah 0,069 gram dan PPM Cl yang diperoleh sebesar 4,8
gram/liter

DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, Ibnu G dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta :
Pustaka Pelajar.

Gusdinar, Tutus. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif. Jakarta : Bumi Aksara.

Khopkar, S.M. 1999. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Sukarti, Tarti. 2008. Kimia Analitik. Bandung : Widya Padjajaran.

Underwood, A. L. 2002. Analisis Kimia Kualitatif. Terjemahan dari Quantitative

Analisis oleh Iis Sopyan. Jakarta : Erlangga.

Vogel. 1989. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro.
Jakarta : PT Kalman Media Pustaka.

Wiryawan, Adam. 2007. Kimia Analitik. Erlangga, Jakarta.

DAFTAR LAMPIRAN: