LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN VIII

GRAVIMETRI

Disusun Oleh :

Nama : Febrianti Harahap

NIM : V3720023

Hari/Tgl. Praktikum : Jumat/19 November 2021

Asisten Pembimbing : Hasna Haifa Irfani

LABORATORIUM KIMIA
PROGRAM STUDI D3 FARMASI
FAKULTAS SEKOLAH VOKASI
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
SURAKARTA
2021
 PERCOBAAN VIII

GRAVIMETRI

I. TUJUAN
Tujuan dari praktikum ini adalah :
1. Dapat menggunakan metode gravimetri untuk menentukan sulfat
sebagai BaSO4
2. Dapat menggunakan metode gravimetri untuk menentukan timbal
sebagai PbCrO4
3. Dapat menentukan kadar air dalam sampel roti

II. DASAR TEORI

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling

sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan lainnya. Karena
jumlah zat ditentukan dengan menimbang angsung massa zat yang
dipisahkan dari zat-zat lainnya. Saponin merupakan detergen atau
glikosida alami yang mempunyai sifat aktif permukaan yang
bersifat amfifilik, mempunyai berat molekul besar dan struktur
molekulnya terdiri dari aglikon steroid atau triterpen yang disebut
dengan sapogenin dan glikon. Kadar saponin dapat dianalisis
menggunakan metode gravimetri (Marpaung dan Romelan, 2018).

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan penimbangan berat

suatu senyawa tertentu. Kelebihan metode gravimetri yaitu tidak
membutuhkan zat pembanding sehingga lebih mudah untuk
penetapan kadar. Kadar saponin dapat ditetapkan dengan metode
analisis gravimetri (Mien dkk., 2015).
 Metode analisis yang menggambarkan kandungan keragian
yang sebenarnya. Salah satu metode yang mungkin dikembangkan
dan perlu dikaji adalah metode gravimetri. Metode ini relatif sama
dengan etode penetapan rendemen, perbedaannya pada metode
gravimetri pengeringan dilakukan hingga bebes air (dilakukan
dengan oven suhu 100 ℃), sedangkan metode rendemen tidak
dilakukan pengeringan hingga bebes air (pada umumnya dilakukan
dengan sinar matahari) (Bana dkk., 2015).

Metode gravimetri secara kualitatif dan kuantitatif, untuk

kualitatif gravimetri yaitu siklamat pada siasana asam akan
diuraikan oleh 𝑁𝑎𝑁𝑂2, dan dengan penambahan 𝐵𝑎𝐶𝑙2 akan
membentuk 𝐵𝑎𝑆𝑂4 yang berwarna putih, dimana adanya endapan
putih menunjukkan bahwa sampel mengandung siklamat.
Kuantitatif grafimetri dimana adanya endapan putih yang terbentuk
setara dengan kadar siklamat dalam sampel (Saputri dan
Syaifulloh, 2018).

III. ALAT DAN BAHAN

A. Alat
Alat-alat yang digunakan pada praktikum ini adalah Erlenmeyer
Pyrex 50 ml sebanyak 3 buah, statif 1 buah holder 1 buah, Buret 25
ML Pyrex 1 buah, corong kaca 1 buah pipet tetes 2 buah, gelas
beker 20 milih 3 buah pipet ukur 5 ml 1 buah, glassfin 1 buah
gelas ukur
10 ml 1 buah, batang pengaduk 1 buah , timbangan analitik 1 buah,
mortir 1 buah, stamper 1 buah labu ukur 50 ml dan 100 ml 1 buah,
tabung reaksi 3 buah dan rak tabung reaksi 1 buah. Hot plate 1
buah

B. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah 0,303
gram cuplikan 𝑁𝑎𝑆𝑂4, aquadest 375 ml, 0,5 HCl pekat, 10 ml
𝐵𝑎𝐶𝑙2 0,302 gram 𝑃𝑏𝐶𝑙2, 5 ml 𝐾2𝐶𝑟𝑂4 4 %, 5,131 gram sampel
roti.
 C. Gambar Alat

IV. CARA KERJA

1. Penentuan sulfat sebagai BaSO4
Timbang 0,303 gr cuplikan yang mengandung ± 0,05 gr natrium
sulfat, masukkan dalam gelas piala ukuran 400 ml dan larutkan
dengan akuades sebanyak 25 ml dengan penambahan 0,5 ml HCl
oekat, selanjutnya encerkan hingga 100 ml. Didihkan larutan
tersebut dan tambahkan secara bertetes-tetes 10 ml BaCl2 sambil
selalu diaduk. Selanjutnya biarkan larutan tersebut mengendap.
Tetesi larutan diatas endapan dengan BaCl2 hingga tidak keruh.
Biarkan untuk beberapa saat hingga pengendapan sempurna.
Penegendapan telah sempurna apabila larutan diatasnya telah
jernih, dan terlihat putih dengan Ksp BaSO4 = 1,2 x 10--10.
Saring endapan tersebut dengan kertas Whatman No.40 – 54.
Kemudian filtrat dikumpulkan lagi kedalam gelas pialadan
dilakukan tes sekali lagi dengan BaCl2. Cuci endapan tersebut
dengan air panas untuk membersihkan Cl‫ ־‬sisa. Pijarkan endapan
tersebut diatas cawan porselin sampai bebas arang. Kemudian
timbang endapan BaSO4 yang dihasilkan dari analisis gravimetri
tersebut. Tentukan persentasi sulfat dalam cuplikan tersebut
sebagai BaSO4.
 2. Penentuan timbal (Pb) sebagai timbal kromat (PbCrO4)
Timbang 0,302 gr garam Pb. Larutkan dengan 100 ml akuades
dengan penambahan asam cuka encer hingga asam. Panaskan
hingga mendidih dan tambahkan K2CrO4 4% 5 ml dengan pipet.
Selanjutnya didihkan selama 5-10 menit atau hingga endapan
turun. Larutan diatas harus terlihat berwarna kuning muda,
kemudian lakukan penyaringan hingga diperoleh endapan
berwarna kuning dengan Ksp PbCrO4 = 1,6 x 1014‫־‬. Cuci
endapan dengan air panas, selanjutnya keringkan endapan yang
diperoleh, dan lakukan penimbangan ke dalam endapan tersebut.
Hitung kadar timbal yang diperoleh sebagai PbCrO4.

3. Penentuan kadar air dalam sampel dengan gravimetri

Sebanyak 5,131 gram sampel roti, dioven ± 2 jam, kemudian
sampel yang telah dioven didinginkan pada suhu ruang hingga
dingin. Kemudian dilakukan penimbangan dihitung kadar air.

V. HASIL PERCOBAAN
1. Penentuan kadar SO42- sebagai BaSO4
No Perameter Hasil
1. Massa sampel Na2SO4 0,303 gram
2. Massa endapan BaSO4 0,293 gram
3. Karakteristik endapan
- Bentuk - Serbuk
- Warna - Putih

2. Penentuan kadar Pb2+ sebagai PbCrO4

No Parameter Hasil
1. Massa sampel PbCl2 0,309 gram
2. Massa endapan PbCrO4 0,28 gram
3. Karakteristik endapan
- Bentuk - Gumpalan
- Warna - Kuning
3. Penetuan kadar air dalam sampel roti
No Parameter Hasil
1. Massa roti awal 5,131 gram
2. Massa roti setelah dioven 3,983 gram
3. Massa air 1,148 gram

VI. PEMBAHASAN

Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan sulfat sebagai

BaSO4, untuk menentukan timbal sebagai PbCrO4 dan untuk
menentukan kadar air dalam sampel roti dengan metode gravimetri.
Metode gravimetri merupakan metode pengendapan yang digunakan
untuk menentukan kadar unsur dalam suatu sampel dengan cara
mengendapkan sebagai suatu senyawa yang memiliki komposisi
tertentu. Selainitu gravimetri juga salah satu metode analisis kuantitatif
suatu zat dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni
setelah melalui proses pemisahan. Pada dasarnya pemisahan dilakukan
dengan cara mula mula cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang
sesuai. Adapun tujuan penambahan ion senama dan sesuai secara
berlebih ini adalah untuk mengurangu kelarutan suatu zat. Artinya,
semakin banyak ion senmana didalam larutan, zat-zat terlarut semakin
sulit untuk larut, hal ini yang menyebabkan akan menimbulkan banyak
endapan, selain itu suatu ion yang ditambah ion senama secara berlebih
agar terjadi laju reaksi ke kiri dan mengalami pengendapan. lalu
ditambahkan zat pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci,
dikeringkan atau dipijarkan kemudian setelah dingin zat tersebut
ditimbang dan dihitung jumlah zat dengan perhitungan stoikimetri
untuk mendapatkan hasil kadarnya.

Prinsip kerja metode gravimetri adalah reaksi pengendapan

untuk dapat memisahkan zat padat murni yang dapat disaring dengan
penambahan zat pengendap secara perlahan. Kelebihan metode
gravimetri adalah bahan yang digunakan dalam penyusun zat telah
diisolasi, diselidiki terhadap ada tidaknya zat pengotor. Kekurangan
metode gravimetri ini adalah proses lama, syarat zat metode ini harus
dapat dilarutkan dengan reagen tertentu. Adapun hal yang perlu
diperhatikan dalam metode analisa gravimetri ini adalah mulai dari
pengendapan, penyaringan, pencucian, pengeringan, pemisahan, dan
penimbangan.

Percobaan yang pertama adalah penentuan sulfat sebagai

𝐵𝑎𝑆𝑂4. Pada percobaan ini digunakan metode pengendapan, adapun
bahan bahan yang digunakan yaitu aquadest sebagai pelarut untuk
melarutkan garam, HCl pekat sebagai zat yang menciptakan suasana
asam, 𝐵𝑎𝐶𝑙2 sebagai zat yang mengurangi kelarutan padatan sulfat.
pada percobaan ini 𝐵𝑎𝐶𝑙2 yang memberikan pengaruh penambahan ion
senama pada reaksi sehingga kestimbangan bergeser kekanan dan
pembentukan produk semakin banyak. Reaksi yang terjadi adalah
sebagai beriku ;

𝑁𝑎2𝑆𝑂4 + 2𝐻𝐶𝑙 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2𝑆𝑂4

Pada percobaan ini adar didapat endapan dalam jumlah

besar, reaksi dilakukan dalam suasana asam dan suhu yang tingi.
Setelah ditambah HCl pekat larutan kemudian didihkan kurang lebi
5-10 menit. Pemanasan bertujuan untuk mempercepat laju reaksi
sehingga didapat endapan yang banyak. Dilakukan juga
penambahan 𝐵𝑎𝐶𝑙2 tetes demi tetes sekaligus diaduk, tujuannya
untuk menghindari kelewat jenuhan sampel. 𝐵𝑎𝐶𝑙2 merupakan zat
pengendap anorganik dan 𝑁𝑎2𝑆𝑂4 merupakan larutan organik
−
sehingga 𝑆𝑂2 akan mengendap dalam bentuk 𝐵𝑎𝑆𝑂 . Reaksi yang
4 4

terjadi sebagai berikut ;

− −
𝐵𝑎2 + 𝑆𝑂2 → 𝐵𝑎𝑆𝑂
4 4

𝑁𝑎2𝑆𝑂4 + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 → 𝐵𝑎𝑆𝑂4 + 2𝑁𝑎𝐶𝑙

 Setelah terbentuk endapan pada sampel kemudian disaring
untuk memisahkan endapan dengan filtrat. Filtrat yang didapat
ditambah 𝐵𝑎𝐶𝑙2 lagi. Warna yang dihasilkan pada larutan adalah
putih dan berbentuk serbuk. Setelah itu dilakukan pencucian
endapan menggunakan pengotor 𝐶𝑙− kemudian dipijarkan hingga
diperoleh abu bebas arang. Hasil kadar yang diperoleh dalam
percobaan ini adalah 63,36% secara teori dan 39,84% secara
praktik.

+
Pada percobaan kedua yaitu penentuan kadar 𝑃𝑏2 sebagai
𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4 . metode yang digunakan pada percobaan ini adalah
metode pengendapan. Pada percobaan ini dilakukan pemanasan
dan penambahan 𝐾2𝐶𝑟𝑂4 dengan tujuan pemanasan sebagai media
mempercepat reaksi dan membuat larutan jenuh saat penambahan
𝐾2𝐶𝑟𝑂4, berfungsi sebagai agen pengendap yaitu mereaksikan
− +
(𝐶𝑟𝑂 )2 dan 𝑃𝑏2 agar terbentuk endapan 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂 . Alasan lain
4 4

pemanasan dapat empercepat reaksi karena bertujuan untuk

menguapakan aquadest dan empercepat reaksi akibat tumbukan
antar partikel semakin banyak/besar. Setelah didapat endapan
kemudian endapan tersebut disaring dan setelah itu dipijarkan
dengan tujuan untuk menghilangkan kadar air yang tertahan dalam
partikel selama proses pengendapan. Pemijaran juga dilakukan
dengan pengatur suhu yang tidak terlalu tinggi karena pemijaran
hanya menghilangkan kadar air saja untuk mrndapatkan endapan
murni sehingga endapan 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4 tidak ikut terurai. Adapun reaksi
yang terjadi adalah sebagai beriku;

𝑃𝑏(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻)2 + 𝐾2𝐶𝑟𝑂4 → 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4 ↓ +2𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐾

Setalah semua prosedur metode pengendapan dilakukan,

+
dihitung kadar sampel dimana dihasilkan kadar sampel 𝑃𝑏2 secara
teori sebesar 66,99% dan 58,07% secara praktik.

Percobaan yang ketiga yaitu penentuan kadar air dalam

sampel roti. Roti tersebut dioven tujuan pengovenan adalah untuk
 menghilangkan adar air dalam roti. Setelah itu dilakukan
perhitungan kadar air. Kadar air yang dihasilkan sebesar 100%.

VII. KESIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan ini adalah :
1. penentuan kadar sulfat dalam 𝐵𝑎𝑆𝑂4 Hasil kadar yang diperoleh
63,36% secara teori dan 39,84% secara praktik.
+
2. menentukan timbal sebagai PbCrO4 dihasilkan kadar sampel 𝑃𝑏2
secara teori sebesar 66,99% dan 58,07% secara praktik.
3. kadar air dalam sampel roti adalah sebesar 100%

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Bana, E, A, H., Mappiratu., Prismawiryanti. 2015. Kajian Metode
Gravimetri Dalam Analisis Kadar Karaginan Rumput Laut
Eucheuma Cottonil. KOVALEN, 1(1) :1-6.

Marpaung, M, P dan Romelan. 2018. Analisis Jenis Dan Kadar

Saponin Ekstrak Metanol Daun Kemangi (Ocimum
Basillicum L.) Dengan Menggunakan Metode Gravimetri.
Jurnal Farmasi Lampung, 7 (2) : 81-90.

Mien, D, J., Carolin, W, a., Firhani, P, A. 2015. Penetapan Kadar

Saponin Pada Ekstrak Daun Lidah Mertua Secara
Gravimetri. Jurnal Ilmu Dan Teknologi Kesehatan, 2 (2) :
65-69

Saputri, G, A, R dan Syaifulloh. 2018. Penetapan Kadar Siklamat Pada

Minuman Serbuk Rasa Jeruk Yang Dijual Di Mini Market
Raja Basa Bandar Lampung Secara Gravimetri. Jurnal
Analis Farmasi, 3 (2) : 115-121.
IX. LAMPIRAN
1. Lampiran Perhitungan
2. Lampiran Jurnal

Surakarta, 19 November 2021

Mengetahui,

Asisten Praktikum Pratikan

(Hasna Haifa Irfani) (Febrianti Harahap)

PERHITUNGAN

1. Penentuan Sulfat sebagai BaSO4

Massa sampel NaSO4 = 0,303 gram (x)
Massa endapan BaSO4 = 0,293 gram (y)
Mr 𝑁𝑎𝑆𝑂4 = 142 gram/mol
Mr 𝐵𝑎𝑆𝑂4 = 233 gram/mol
Mr (SO4 )2− = 96 gram/mol
 Secara Teori
𝑁𝑎2𝑆𝑂4 + 𝐵𝑎𝐶𝑙2 → 𝐵𝑎𝑆𝑂4 + 𝑁𝑎𝐶𝑙

Mol 𝑁𝑎2
𝑆𝑂4 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑁𝑎2𝑆𝑂4
𝑀𝑟 𝑁𝑎2𝑆𝑂4

0,303 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 142 𝑔/𝑚𝑜𝑙

= 0,002 mol
Mol Na2SO4≈Mol BaSO4
−
Massa (𝑆𝑂 )2 = Mol BaSO x Mr(SO
2-
4 4 4)

= 0,002 mol x 96 gram/mol

= 0,192 gram
-
− massa (SO )2
Kadar (𝑆𝑂4)2 = massa Na24SO4 x 100%
0,192 gram
= x 100%
0,303 gram
= 63,36 %
 Secara Praktik
−
𝑀𝑟 (𝑆𝑂4)2
− 𝑥 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 𝐵𝑎𝑆𝑂4
Kadar (𝑆𝑂4 )2 𝑀𝑟 𝐵𝑎𝑆𝑂4
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 100%
96 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑥 0,293 𝑔𝑟𝑎𝑚
=
233 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 0,303 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100%
= 39,84%

2. Penentuan timbal sebagai 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4

Massa 𝑃𝑏𝐶𝑙2 = 0,309 gram (a)
Massa endapan 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4 = 0,28 gram (b)
Mr 𝑃𝑏𝐶𝑙2 = 278 g/mol
Ar Pb = 207 g/mol
Mr 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4 = 323 g/mol
𝑃𝑏𝐶𝑙2 + 2𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 → 𝑃𝑏(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻)2 + 2𝐻𝐶𝑙
𝑃𝑏(𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻)2 + 𝐾2𝐶𝑟𝑂4 → 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4 + 2𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐾

Mol 𝑃𝑏𝐶𝑙2 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑃𝑏𝐶𝑙2

= 𝑀𝑟 𝑃𝑏𝐶𝑙2

0.309 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 278 𝑔/𝑚𝑜𝑙

= 0,001 mol
𝒎𝒐𝒍 𝑷𝒃𝑪𝒍𝟑 ≈ 𝒎𝒐𝒍 𝑷𝒃𝑪𝒓𝑶𝟒
+
Massa 𝑃𝑏2 = 𝑚𝑜𝑙 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4 𝑥 𝐴𝑟 𝑃𝑏

= 0,001 mol x 207 g/mol

= 0,207 gram
+
 Kadar 𝑃𝑏2 secara teori
+
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑃𝑏2
= 𝑥 100%
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑃𝑏𝐶𝑙2
 0,207 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 0,309 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100%
= 66,99%
+
 Kadar 𝑃𝑏2 Secara praktik
𝐴𝑟 𝑃𝑏
𝑥 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑛𝑑𝑎𝑝𝑎𝑛 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4
𝑀𝑟 𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4
= 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
𝑥 100%
207 𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑥 0,28 𝑔𝑟𝑎𝑚
323 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 0,309 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100%

= 58,07%

3. Penetapan kadar air dalam sampel roti

Kadar air
(𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑙𝑢𝑚 𝑑𝑖𝑜𝑣𝑒𝑛−𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑠𝑒𝑠𝑢𝑑𝑎ℎ 𝑑𝑖𝑜𝑣𝑒𝑛)
= 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 100%
(5,131 𝑔𝑟𝑎𝑚−3,983 𝑔𝑟𝑎𝑚)
= 1,148 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 100%
= 100%

LAMPIRAN JURNAL