LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

“GRAVIMETRI”

OLEH

NAMA : AHMAD FAIZ SAPUTRA

STAMBUK : 15020220105

KELAS : C11

KELOMPOK : 2 (DUA)

ASISTEN : NURUL MUTHMAINNAH SALAM

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

MAKASSAR

2023
 GRAVIMETRI

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Metode gravimetri merupakan bagian ilmu kimia yang merupakan
bagian dari salahsatu metode kimia anlitik untuk menentukan kuantitas
suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur
berat komponen dalam keadaan murni stelah melalui proses
pemisahan. Analisis gravimetri melalui tahapan atau proses
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode
gravimteri umumnya memelukan waktu yang begitu lama.
 Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan
proses pemisahannya, misal: Ag diendapkan sebagai AgCl,
dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn
diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan
ditimbang sebagai Zn2P2O7. Aspek yang penting dan perlu
diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai
kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua,
sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari
larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor,
ukuran partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi
zat murni dengan komposisi kimia tertentu.

Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui

perhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam
bentuk padatan. Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan
tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana
endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita
dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap.
Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian
AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM
15020220105
 GRAVIMETRI

umumnya dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari

proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut
atau air yang masih ada di dalam sampel. Akhirnya penimbangan sampel
dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang
dianalisis.Maka pentingnya percobaan gravimetri dilakukan adalah untuk
menentukan kadar suatu zat dalam suatu senyawa ataupun larutan dengan
cara titrasi.
1.2 Maksud praktikum
Maksud dari praktikum yaitu mahasiswa diharapkan mampu:
1. Menjelaskan cara menentukan kadar air secara gravimetric.
2. Melakukan penentuan kadar air secara gravimetri.
3. Menentukan kadar air kofein secara gravimetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum, yaitu:
1. Untuk mengetahui dan memahami cara menentukan kadar air
secara gravimetric.
2. Untuk melakukan penentuan kadar air secara gravimetri.
3. Untuk menentukan air kofein secara gravimetri.

AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020220105
 GRAVIMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Metode gravimetri merupakan bagian ilmu kimia yang merupakan

bagian dari salahsatu metode kimia anlitik untuk menentukan kuantitas
suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur
berat komponen dalam keadaan murni stelah melalui proses
pemisahan. Analisis gravimetri melalui tahapan atau proses
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode
gravimteri umumnya memelukan waktu yang begitu lama (Sitorus,dkk.
2021).

Gravimetri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel

melalui prhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus
selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri
adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi
pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang
akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan
dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan
merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan
dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan
air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan
cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam
sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan.
Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil
penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis (Zulfikar, 2010).

Metoda gravimetri adalah metoda absolut (primer) yang digunakan

untuk mengetahui kadar suatu zat berdasarkan persenyawaan murni
AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM
15020220105
 GRAVIMETRI

yang hilang dan yang terbentuk. Thorium yang ditetapkan secara

gravimetri melalui penimbangan yang menggunakan neraca yang
terkalibrasi (traceable), pelarutan yang digunakan adalah campuran
asam nitrat dengan asam fluorida (2500ml : 1ml), penambahan
fluorida dalam jumlah kecil yang dapat membantu mempercepat
pembentukan endapan atau pengkristalan pada sampel yang
mengandung logam Thorium. Penambahan asam oksalat jenuh dapat
membantu dalam pembentukan endapan menjadi Thorium oksalat
dan gas NO2 menghilang dengan adanya proses pemanasan
(Fatimah, 2009).

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan

proses pemisahannya, misal: Ag diendapkan sebagai AgCl,
dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn
diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan
ditimbang sebagai Zn2P2O7. Aspek yang penting dan perlu
diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai
kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi.
Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah
dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk
menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar, serta
endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia
tertentu (Khopkar, 2014).

Proses pengendapan dapat dipakai untuk peningkatan kadar unsur dan

juga untuk pemisahan unsur dengan unsur yang lain. Proses pengendapan
merupakan proses pemisahan yang mudah, cepat dan murah. Pada
prinsipnya pemisahan unsur-unsur dengan cara pengendapan karena
perbedaan besarnya harga hasil kali kelarutan (Suyanti, 2008).
AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM
15020220105
 GRAVIMETRI

Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri

mencapai hasil yang mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus
dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau pengendapan
analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan
analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat
pengotor (Ibnu, 2004).

2.2 Uraian Bahan

Kafein (Ditjen POM, 2014 : 728)

Nama Resmi : KOFEIN
Nama Lain : Caffeine
RM / BM : C8H10N4O2 / 194,19
Rumus :

Struktur
Pemerian : Serbuk putih, bentuk jarum
mengkilat, biasanya menggumpal; tidak berbau;
rasa pahit; larutan bersifat netral terhadap kertas
lakmus; bentuk hidratnya mengembang di udara.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol;
mudah larut dalam kloroform; sukar larut dalam
eter.
Penyimpanan : Simpan kofein hidrat dalam wadah tertutup rapat
dan kofein anhidrat dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan.

AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020220105
 GRAVIMETRI

2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2023)

1. Melakukan pembersih dan pengeringan botol timbang (botol

timbang dengan tutup dikeringkan dalam oven dalam kondisi
terbuka).
2. Menimbang teliti berat botol timbang kosong dengan tutup hingga
bobot konstan (hingga selisih 2 kali penimbangan tidak lebih 0,5
mg).
3. Bahan dihaluskan hingga ukuran partikel ± 2 mm, apalagi jika
bentuk hablur kasar
4. Menimbang bahan sesuai yang dibutuhkan ± 1 gram
5. Menimbang bahan dengan menggunakan botol timbang
6. Bahan dalam botol timbang diratakan
7. Memasukkan botol timbang dalam oven
8. Buka sedikit tutup botol timbang dalam oven
9. Panaskan dengan suhu 80°C selama 4 jam (rentang suhu ± 2°C)
10. Buku tutup oven dan segera botol timbang ditutup Kembali
11. Dinginkan botol timbang ke dalam desikator sampai suhu ruang ±
15 menit
12. Menimbang berat botol timbang berisi sampel.
13. Panaskan kembali botol timbang berisi sampel pada suhu 80°C
selama 1 jam
14. Dinginkan botol timbang ke dalam desikator sampai suhu ruang ±
15 menit
15. Lakukan hingga diperoleh berat konstan.

AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020220105
 GRAVIMETRI

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Alat yang digunakan dalam praktikum, yaitu:
1. Oven
2. Timbangan analitik
3. Desikator/eksikator
4. Wadah sampel (botol timbang)
5. Gegep Besi
3.2 Bahan Praktikum
Bahan yang digunakan dalam praktikum, yaitu kafein.
3.3 Cara Kerja
1. Dibersihkan botol timbang
2. Kemudian ditimbang botol timbang kosong beserta tutupnya
3. Dikeringkan botol timbang kosong di dalam oven dengan
memegang botol timbang menggunakan tang krus kemudian
dimasukkan ke dalam oven, diatur suhunya 80° selama 1 jam dan
botol timbang yang dikeringkan di dalam oven dibiarkan dalam
kondisi terbuka.
4. Selanjutnya, botol timbang didinginkan di dalam desikator ± 30
menit.
5. Setelah itu, ditimbang Kembali dan dicatat beratnya hingga
diperoleh bobot konstan.
6. Kemudian, botol timbang ditambahkan dengan 1 gr kafein dan
dicatat beratnya.
7. Setelah itu, dimasukkan ke dalam oven suhu 80° selama 4 jam.±
8. Botol timbang dikeluarkan dari dalam oven
9. Kemudian, didinginkan di desikator ± 15 menit.

AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020220105
 GRAVIMETRI

10. Lalu, ditimbang dan dicatat beratnya

11. Dipanaskan lagi di dalam oven dengan suhu 80° selama 1 jam.
12. Didinginkan di desikator ± 15 menit
13. Ditimbang Kembali, lalu dicatat hingga diperoleh bobot konstan.

AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020220105
 GRAVIMETRI

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

No. Pencatatan data Data

Kadar air pada kafein

1. Parsyaratan kadar air kafein
menurut metode III dari
farmakope, Air tidak
boleh lebih dari 0,5%
untuk bentuk anhidrat,
lakukan pengeringan
pada suhu 80° selama 4
jam.

2. Barat botol timbang kosong dengan 42,67 gram

tutup (A)

3. Barat bahan (B) 1 gram

4. Barat botol timbang dengan tutup 41,53

yang berisi bahan (C)

AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020220105
 GRAVIMETRI

5. Kadar air bahan 1−(42,67−41,53)

x 100 %
42,67−41,53
1−1,54
= x 100 %
1,54

=0,12%

6 Persyaratan Kadar air kofein (FI) Untuk bentuk anhidrat

tidak lebih dari 0,5%
dan untuk %bentuk
hidrat tidak lebih dari 85

7 Kesimpulan (*coret yang tidak perlu ) Tidak memenuhi

4.2 Pembahasan

Metode gravimetri merupakan bagian ilmu kimia yang merupakan

bagian dari salahsatu metode kimia anlitik untuk menentukan kuantitas
suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur
berat komponen dalam keadaan murni stelah melalui proses
pemisahan. Analisis gravimetri melalui tahapan atau proses
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode
gravimteri umumnya memelukan waktu yang begitu lama (Sitorus,dkk.
2021).

Pada praktikum gravimetri ini bertujuan untuk menentukan kadar

AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020220105
 GRAVIMETRI

aaaair dalam kafein. Adapun hasil yang diperoleh pada praktikum kali ini
aaaadalah dengan melakukan perhitungan untuk menentukan berat
aaakafein, alasan digunakannya bahan baku cafein adalah karena bahan
aaabaku kafein memiliki berat murni yang paling besar dan juga bahan
aaabaku kafein memenuhi syarat sampel yaitu mudah diendapkan,
aaaendapan yang diperoleh murni dan sampel mengandung hidrat/air.
Adapun hasil yang diperoleh pada praktikum ini ialah dengan
melakukan perhitungan untuk menentukan berat kafein. Pertama
dilakukan pembersihan, penimbangan botol timbang kosong dan
pengeringan botol timbang (botol timbang kosong beserta tutupnya
dikeringkan di dalam oven dengan kondisi terbuka), dilakukan Kembali
penimbangan dengan botol timbang kosong dengan teliti
menggunakan timbangan analitik yang kemudian dicatat beratnya
hingga diperoleh berat konstan. Kemudian ketika diperoleh berat
konstan, kafein dimasukkan sebanyak 1, gram dan dicatat Kembali
beratnya. Dipanaskan di dalam oven selama 4 jam dengan suhu
80°C. kemudian di dinginkan di dalam desikator selama ± 15 menit,
kemudian botol timbang berisikan sampel di timbang Kembali dan
dicatat beratnya. Selanjutnya dilakukan lagi pemanasan di dalam oven
dengan suhu 80°C selama 1 jam. Kemudia didinginkan Kembali di
desikator selama ±15 menit dan di timbang Kembali dan dicatat
beratnya hingga diperoleh bobot konstan.

AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020220105
 GRAVIMETRI

BAB 5 PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Kesimpulan dari praktikum ini ialah didapatnya kadar air kafein
yang telah diujikan yaitu sebanyak 0,12% memenuhi syarat
5.2 Saran
Pada percobaan ini sebaiknya praktikkan memperhatikan dengan
baik cara kerja yang telah disampaikan oleh asisten lab, agar ketika
percobaan sebenarnya tidak terjadi sebuah kesalahan.

AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020220105
 GRAVIMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Ditjen POM. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Departemen Kesehatan

RI: Jakarta.

Efberstias, Sitorus . 2021. Proses Pengolahan Limbah. Yayasan Kita

Menulis: Yogyakarta.

Ethica, Stalis Norma. 2020. Buku Ajar Teori Kimia Analitik Teknologi
Laboratorium Medis. Deepublish: Yogyakarta.

Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Universitas Negeri Malang:

Malang.
Marzuki, Ismail. 2019. Aplikasi Mikrosimsimbion Spons dalam
Bioremediasi Lingkungan. CV Tohar Media: Makassar.
Khopkar, S. M. 2014.  Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia:
Jakarta.
Laksono, Bintoro dan Mulyani. 2012. Daya Ikat Air, Kadar Air, dan Protein
Nugget Ayam yang Disubstitusi dengan Jamur Tiram Putih. Animal
Agriculture Joernal. 1(1): 688.
Santoso, Umar, dkk. 2020. Analisis Pangan. Gadjah mada University
Press: Yogyakarta.
Suyanti, MV Purwani dan Muhadi Aw. 2008. Peningkatan Kadar
Neodimium Secara Proses Pengendapan Bertingkat Memakai
Amonia. Seminar Nasional IV SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta.
ISSN 1978-0176.
Zulfikar. 2010. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerbit Erlangga: Jakarta.

AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020220105
 GRAVIMETRI

LAMPIRAN

Skema Kerja

Gravimetri

Melakukan pembersihan dan pengeringan botol timbang (botol timbang dengan

tutup dikeringkan dalam oven dengan suhu 80° C)


Menimbang teliti berat botol timbang kosong dengan tutup hingga bobot
konstan (hingga selisih 2 kali penimbangan tidak lebih 0,5 mg).


Bahan dihaluskan hingga ukuran partikel ± 2 mm, apalagi jika bentuk hablur
kasar.


Menimbang bahan sesuai yang dibutuhkan 1-2 gram.

Menimbang bahan dengan menggunakan botol timbang.

Bahan dalam botol timbang diratakan.

Memasukkan botol timbang dalam oven.

Buka sedikit tutup botol timbang dalam oven.

AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020220105
 GRAVIMETRI

Panaskan dengan suhu 80°C selama 4 jam

Buka tutup oven dan segera botol timbang ditutup kembali.

AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020220105
 GRAVIMETRI

Dinginkan botol timbang ke dalam desikator sampai suhu ruang

±5 menit


Menimbang berat botol timbang berisi sampel.


Panaskan kembali botol timbang berisi sampel pada suhu 80°C selama 1 jam.

Dinginkan botol timbang ke dalam desikator sampai suhu 80°C ± 5 menit

Menimbang berat botol timbang berisi sample

Panaskan kembali botol timbang berisi sampel pada suhu 80°C selama 1 jam.

Dinginkan botol timbang ke dalam desikator sampai suhu 80°C ± 5 menit

Lakukan hingga diperoleh berat konstan.

AHMAD FAIZ SAPUTRANURUL MUTHMAINNAH SALAM

15020220105