BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Ilmu kimia analitik adalah ilmu kimia yang mendasari
pemisahan-pemisahan dan analisis bahan. Analisa bertujuan untuk
menentukan susunan bahan, baik secara kualitatif, kuantitatif,
maupun secara struktur. Susunan kualitatif merupakan komponen-
komponen bahan, sedangkan susunan kuantitatif adalah berapa
banyaknya atau setiap komponen tersebut. Dalam ilmu kimia analitik
untuk menganalisa suatu komponen kimia terdiri atas beberapa
analisis yaitu analisis volumetri, analisis gravimetri.
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang
paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara
pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis
kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam dunia
teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa
gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung
kinerja kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga
sangat penting.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah
penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua
komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Selain itu
Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif
yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang didapat dari
proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode
pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan
dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus
semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka
sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup dan wajib
dimiliki seorang enginer.
Berdasarkan pernyataan-pernyataan diatas perlu adanya
praktikum mengenai analisis gravimetri untuk mengetahui proses
 dari analisis gravimetri itu, selain itu dari praktikum ini dapat
mengenal sejauh mana pemahaman mahasiswa mengenai analisis
gravimetri.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan
mempelajari cara menentukan berat suatu unsur dalam senyawa
dengan menggunakan metode gravimetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan
berat unsur alkaloid dalam sampel teh dengan menggunakan metode
gravimetri.
 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan
senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal senyawa
murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan
rumus senyawa dan berat atom unsur – unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode
pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau
berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama
adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang
cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila
perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar, 2002).
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang
paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara
pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis
kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam
analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari
sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri
menyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa yang dianalisis
menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga
dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus  yang
dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom
penyusunnya (Gandjar, 2007).
Metoda gravimeteri adalah suatu metoda analisis secara
kuantitatif yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis
gravimetric digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk
mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan-kandungan
unsure tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui
berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air didalam
uranium oksida dengan metoda gravimetri (ASTM C-696)
menggunakan alat microprocessor oven. Air terserap secara fisika
oleh suatu bahan padat dan bukan membentuk ikatan kimia dalam
suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap.
Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu (Okdayani,
2010).
Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya
bergantung pada penghilangan basa penyusun kontituen yang
mudah menguap (Atsiri). Ini dapat dicapai dengan beberapa cara :
dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas
yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia
kimia dimana bahan penyususun yang dikehendaki dijadikan mudah
menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia
dimana bahan penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat
diabsorbsi (diserap) dalam sejumlah medium yang telah ditimbang
bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu
tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap
ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot
(Riwandi, 2003).
Penetapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung
melalui pengukuran perbedaan berat tanah (disebut metode
gravimetri) dan secara tidak langsung melalui pengukuran sifat-sifat
lain yang behubungan erat. Metode gravimetri merupakan metode
standar yang memiliki akurasi yang sangat tinggi. Namun metode ini
harus dilakukan dilaboratorium sehingga penerapannya sangat
membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak untuk mendapatkan
satu nilai kadar . Kebutuhan akan metode pengukuran tidak
langsung menjadi sangat mendesak sebab banyaknya waktu dan
tenaga yang dibutuhkan metode gravimetri (Hermawan et all, 2004).
Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan
primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua
 penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi ,
semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan
pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat
pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada
kopresipitasi (Khopkar, 2002).
2.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2015)
Ditimbang dengan teliti 0,9 g Fe 3+, dengan menggunakan gelas
arloji yang telah ditimbang. Masukkan dalam gelas piala 500 mL,
tambahkan air suling 50 mL. Aduk dengan baik sehingga semua
larut. Tambahkan 10 mL HCl (1:1) dan 1 - 2 mL HNO 3 pekat.
Dipanaskan sampai mendidih pada api kecil (3 – 5 menit) hingga
warna menjadi kuning. Bila ditambah 1 tetes NH 4OH akan
memberikan endapan berwarna hijau. Encerkan dengan air suling
hingga volume 200 mL. Didihkan dan tambahkan perlahan-lahan
larutan NH4OH (1:1) agak berlebihan hingga uap diatas larutan
berbau ammonia. Didihkan selama 1 menit simpan sampai endapan
turun, larutan diatas tidak boleh berwarna. Larutan dituangkan
keatas kertas saring yang tidak berbau. Endapan dicuci 3 – 4 kali
dengan cara dekantasi, setiap kali dengan 75 -100 mL larutan
NH4OH 1% mendidih sampai bebas klorida. Tiap kali dicuci dengan
air yang dituangkan dengan kertas saring, biarkan dahulu sampai
semua turun kemudian ditambah lagi. Kertas saring tidak boleh diisi
lebihdari ¾ bagian endapan. Setelah dicuci bersih, kertas saring
yang berisi endapan dilipat hingga endapan tertutup. Dimasukkan
dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya. Dipanaskan
dengan api bebas mula-mula dengan nyala sekecil mungkin,
kemudian lambat laun dibesarkan sampai akhirnya pijar selama 15
menit. Dimasukkan dalam eksikator sampai dingin (15 menit),
kemudian ditimbang dengan teliti. Ulangi dengan memanaskan api
bebas, kemudian dinginkan dalam eksikator, serta ditimbang sampai
mencapai berat yang tetap.
 BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah bulk,
botol selai, cawan porselin, erlenmeyer, kertas saring, pingset, pipet
volume 10 mL, dan vakum.
3.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah
sampel teh, NH4OH pekat, NH4OH encer, asam asetat 10%, dan
metanol.
3.3 Cara Kerja
Ditimbang sampel sebanyak 5 gram, dimasukkan kedalam
wadah. Kemudian ditambahkan asam asetat glasial 10% 20 mL dan
200 mL metanol, didiamkan campuran ini selama 1x24 jam. Setelah
didiamkan, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring
kedalam gelas kimia. Hasil saringan tadi, ditambahkan NH 4OH pekat
sampai terbentuk endapan, didiamkan selama 30 menit.
Ditimbang kertas saring bersih yang akan digunakan untuk
menyaring endapan. Disimpan kertas saring pada corong vakum
sampai tidak ada celah, kemudian letakkan corong pada Erlenmeyer
vakum. Sambungkan erlenmeyer vakum pada pompa vakum,
kemudian difiltrasi larutan yang terdapat endapan tadi. Lalu
dikeringkan kertas saring tersebut di dalam oven selama 15 menit,
kemudian didinginkan di dalam eksikator selama 15 menit. Setelah
itu ditimbang kertas saring yang telah digunakan untuk filtrasi tadi
(yang terdapat alkaloid). Dihitung jumlah alkaloid yang terdapat pada
sampel.
 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
4.1.1 Tabel
Berat kertas saring
Berat kertas Berat kertas saring
kelompok + sampel dikurang
saring + sampel
Berat kertas saring
1 - - -
2 1,4520 g 2,4559 g 1,0039 g
3 1,3515 g 2,4657 g 1,1142 g
4 1,6769 g 2,3720 g 0,6951 g
4.1.2 Perhitungan
Rumus :
(Berat kertas saring + sampel) – Berat kertas saring
a. Kelompok 2
= 2,4559 gram - 1,4520 gram
= 1,0039 gram
b. Kelompok 3
= 2,4657 gram - 1,3515 g
= 1,1142 g
c. Kelompok 4
= 2,3720 gram - 1,6769 gram
= 0,6951 gram
4.2 Pembahasan
Gravimetri merupakan cara analisa yang berdasarkan prinsip
penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam
bentuk yang semurninya. Analisis gravimetri adalah suatu cara
analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah
diperlakukan sedemikian rupa sehingga nantinya zat tersebut
diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan
stabil. Untuk mencapai itu analisis harus dapat berlangsung dengan
baik antara lain proses pemisahan harus berlangsung sempurna,
endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari
larutannya dan zat yang ditimbang harus mempunyai susunan
stoikiometri tertentu dan bersifat murni.
Dalam percobaan ini digunakan analisis gravimetri kandungan
suatu unsur atau ion dalam suatu cuplikan dapat dianalisa dengan
cara gravimetri dengan merobah unsur atau ion tersebut kedalam
suatu bentuk senyawa yang mudah larut dengan penambahan
pereaksi pengendap.hal ini dilakukan pada percobaan ini adalah
akan ditetapkan atau menentukan kadar alkaloid dalam teh, dimana
teh yang digunakan merupakan salah satu teh yang sering beredar
di pasaran.
Pada dasarnya pemisahan dilakukan dengan cara mula-mula
cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan
zat pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan
atau dipijarkan dan setelah dingin ditimbang.Kemudian jumlah zat
yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Gravimetri
merupakan pemeriksaan jumlah zat dengan cara menimbang hasil
reaksi pengendapan.
Pada percobaan ini, pertama ditimbang 5 gram sampel teh
kemudian dimasukkan 5 gram sampel teh kedalam botol selai dan
ditambahkan 200 mL asam asetat 10%, kemudian didiamkan selama
24 jam, lalu disaring menggunakan menggunakan vakum, dengan
filtratnya diambil dan residunya dibuang, kemudian dipanaskan
hingga ¼ dari hasil awal, ditambahkan NH 4OH pekat sampai
terbentuk endapan, didiamkan dan diambil endapannya,
ditambahkan NH4OH encer, disaring dan dikeringkan. Alasan
digunakan asam asetat 10% adalah karena yang ingin kita ambil
atau pisahkan itu adalah alkaloid dari sampel teh. Alasan didiamkan
selama 24 jam adalah agar filtrat dan residu dari sampel betul-betul
terpisah. Alasan penambahan NH4OH encer berfungsi untuk
menghilangkan asam asetat yang masih ada dan agar mudah proses
pencucian dan penyaringan zat yang tadinya tidak terbentuk
endapan, serta sifat NH4OH yang mudah menguap sehingga apabila
dipanaskan NH4OH tersebut dapat menguap dan zat-zat yang
mengganggu tersebut dapat ikut menguap. Alasan penambahan
NH4OH pekat berfungsi agar mudah terbentuk endapan karena
NH4OH pekat mudah terbentuk endapan dibanding NH 4OH encer.
Alasan disaring menggunakan vakum adalah agar kita betul-betul
mendapatkan alkaloid murninya.
Berat kertas saring yang diperoleh kelompok 2 adalah 1,4520,
berat kertas saring + sampel adalah 2,4559 dan hasil dari berat
kertas saring + sampel dikurang berat kertas saring adalah 1,0039.
Berat kertas saring yang diperoleh kelompok 3 adalah 1,3515, berat
kertas saring + sampel adalah 2,4657 dan hasil dari berat kertas
saring + sampel dikurang berat kertas saring adalah 1,1142. Berat
kertas saring yang diperoleh kelompok 4 adalah 1,6769, berat kertas
saring + sampel adalah 2,3720 dan hasil dari berat kertas saring +
sampel dikurang berat kertas saring adalah 0,6951.
Faktor kesalahannya adalah pada saat penimbangan yaitu
sampel terkontaminasi lingkungan sekitar, pengeringan dan
pemanasan yang kurang maksimal, kertas saring yang ditimbang
masih panas sehingga penimbangannya kurang sempurna, kurang
sempurna pencucian.
 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, maka dapat
disimpulkan bahwa Kadar alkaloid yang terdapat pada teh oleh
kelompok 2 sampai 3 secara berurut adalah 1,0039 g, 1,1142 g,
0,6951 g.
5.2 Saran
Agar kiranya para asisten pendamping senantiasa membimbing
para praktikan untuk menghindari hal-hal yang tidak diinginkan di
laboratorium.
 DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2015, Penuntun Kimia Analisis Universitas Muslim Indonesia,
Universitas Muslim Indonesia: Makassar.

Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis,

Pustaka        Pelajar: Yogyakarta.

Hermawan, Bandi, 2004, Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran

Sifat Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan, Jurnal Ilmu-
Ilmu Pertanian Indonesia Vol 6 No.2, (diakses tanggal 16
November 2013).

Khopkar, 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press: Jakarta.

Okdayani, Yoskasih, 2010, Penentuan Kadar Air DalamSerbuk

UO2DenganMetodaGravimetri, Hasil-hasilPenelitian EBN, Volume
12. No. 7.

Riwandi, 2003, Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis

Kehilangan Karbon Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi
Bahan Gambut, Jurnal Penelitian UNIB, Volume IX. No. 1.
 SKEMA KERJA
Ditimbang 5 gram sampel teh

dimasukkan 5 gram sampel teh kedalam botol selai

ditambahkan 200 mL asam asetat 10

didiamkan (dimeserasi) selama 24 jam

disaring

diambil filtratnya dan dibuang residunya

dipanaskan hingga ¼ dari hasil awal

ditambahkan NH4OH pekat sampai terbentuk endapan

didiamkan

diambil endapannya

ditambahkan NH4OH encer

disaring menggunakan vakum

dikeringkan