Anda di halaman 1dari 13

GRAVIMETRI

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI

GRAVIMETRI

OLEH :

NAMA : ANNISA WINDRA


KUSUMAWATI

STAMBUK : 15020190140

KELAS : C7

KELOMPOK : II (DUA)

ASISTEN : AMALIA NUR HIKMA

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

MAKASSAR

ANNISA WINDRA KUSUMAWATI


AMALIA NUR HIKMA
15020190140
GRAVIMETRI

2020

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif untuk menentukan kadar air pada
suatu sampel. Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Pekerjaan analisis secara
gravimetri ini dapat dibagi dalam beberapa langkah sebagai berikut: pengendapan,
penyaringan, pencucian endapan, pengeringan, pemanasan atau pemijaran, dan
penimbangan endapan hingga konstan.

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Termasuk penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi
unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk
yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu cukup lama,
adanya pengotor pada zat konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi
dapat digunakan.

Analisis gravimetri merupakan suatu cara analisis kuantitatif dengan


penimbangan berat zat setelah diperlakukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut
diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Komponen
yang akan ditentukan diubah menjadi suatu endapan yang stabil dan selanjutnya dapat
diubah menjadi bentuk senyawa yang mudah untuk ditimbang. Kafein merupakan
salah satu alkaloid yang terkandung dalam kopi. Konsumsi kafein dalam jumlah besar
bisa berdampak pada kesehatan manusia. Kebiasaan orang-orang jaman dulu minum
kopi tradisional, maupun orang jaman sekarang minum kopi dengan berbagai varian
tentu akan berpengaruh pada kondisi kesehatan. Sehingga perlu diketahui kandungan
kafein dalam kopi.  Kadar air dalam suatu bahan sering menyebabkan masalah,
diantaranya adalah sampel mudah berjamur, dalam raksi kimia yang tidak melibatkan
air, adanya air akan mempengaruhi hasil reaksi, untuk menghindari masalh tersebut,
kandungan air perlu diketahui. Penetuan kadar air biasanya dilakukan dengan
pemanasan sampel dalam oven. Selisih berat antara sampel awal dan berat sampel
akhir merupakan berat air.

Gravimetri dapat digunakan dalam analisis kadar air. Kadar air bahan bisa
ditentukan dengan cara gravimetri evolusi langsung ataupun tidak langsung. Bila
yang diukur ialah fase padatan dan kemudian fase gas dihitung berdasarkan padatan

ANNISA WINDRA KUSUMAWATI


AMALIA NUR HIKMA
15020190140
GRAVIMETRI

tersebut maka disebut gravimetri evolusi tidak langsung. Untuk penentuan kadar air
suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa
dimaksud pada suhu 110-130°C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi
berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya.

Metode gravimetri ditujukan untuk memisahkan suatu sampel menjadi


komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang dipisahkan itu
digunakan untuk membentuk suatu fase baru yaitu endapan pada zat yang sukar larut
dalam air (mengendap) berada dalam kesetimbangan dengan ion-ionnya yang larut
dalam air.

1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui dan memahami
cara penentuan kadar suatu zat dengan menggunakan metode analisis gravimetri.

1.3 Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk melakukan penentuan kadar air
secara gravimetri dan menentukan kadar air kofein secara gravimetri.

ANNISA WINDRA KUSUMAWATI


AMALIA NUR HIKMA
15020190140
GRAVIMETRI

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk
menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara
mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.
Analisis gravimetri melibatkan proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya
pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat
digunakan Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi
transformasi unsur atau radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah
menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung
berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti: metode pengendapan; metode
penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada
prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan
waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu
faktor-faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar, 1990).

Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan


berat zat setelah diperlukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut diketahui beratnya
dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Komponen yang akan ditentukan
diubah menjadi suatu endapan yang stabil dan selanjutnya dapat diubah menjadi
bentuk senyawa yang mudah untuk ditimbang. Penentuan suatu zat dengan gravimetri
umumnya dilakukan dengan reaksi kimia (Nurfiah, 2013).

Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan


hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa
bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan,
zat direaksikan dengan menjadi endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk
endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk
ANNISA WINDRA KUSUMAWATI
AMALIA NUR HIKMA
15020190140
GRAVIMETRI

dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan
elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan pencuci,
endapan dapat disaring. Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan
jumlah zat didasarkan pada penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi
setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan
atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang
dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara
gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya (Hardjadi, 1993).

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-
molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor
oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi
macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya
tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan
pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk
menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang
terbawa secara mekanis (Harjadi, 1993).

Adapun tahapan-tahapan dalam analisis gravimetri adalah :

a. pembentukan endapan
b. digestion/aging
c. pencucian endapan
d. penyaringan
e. pengeringan atau pengabuan
f. pendinginan dan penimbangan. (Amborowati, 2009).

Ada beberapa cara yang dapat ditempuh agar cara gravimetrik dapat berhasil,
yaitu proses pemisahan harus sempurnya mungkin hingga kualitas analit yang tidak
mengendap secara analitik tidak ditemukan dan yang kedua adalah zat yang
ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan harus murni atau mempunyai
demikian (Underwood, 1996:315).

Menurut (Underwood, 1998) syarat-syarat endapan gravimetri adalah sebagai


berikut:

a. Kesempurnaan Pengendapan, pada pembuatan endapan harus diusahakan


kesempurnaan penegndapan tersebut dimana kelarutan endapan dibuat
sekecil mungkin.

ANNISA WINDRA KUSUMAWATI


AMALIA NUR HIKMA
15020190140
GRAVIMETRI

b. Kemurnian Endapan (kopresipitasi), endapan murni adalah endapan yang


bersih, tidak mengandung molekul-molekul lain (biasanya pengotor atau
kontaminan).
c. Endapan yang Kasar, yaitu endapan yang butir-butirnya tidak kecil, halus
melainkan endapan yang bulky: endapan dengan volume atau berat yang
besar, tetapi berasal dari analit yang hanya sedikit.
d. Endapan yang Spesifik, pereaksi yang digunakan hanya dapat
mengendapkan komponen yang dianalisa.

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat paling tua dan paling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan gravimetri lainnya. Kesederhanaan
itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang
langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan
dilakukan dengan cara sebagai berikut : Mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam
pelarut yang sesuai lalu ditambahkan dengan zat pengendap. Endapan yang terbentuk
disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan setelah dingin ditimbang. Kemudian
jumlah zat yang ditentukan dihitung. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat
dalam cuplikan semula (Amborowati, 2009).

Meskipun gravimetri merupakan cara pemeriksaan kimia terhitung yang paling


tua dan paling jelas urutan cara kerjanya, namun pemakaiannya terbatas karena
pengerjaannya memakan waktu yang lama. Selain itu, berbagai persyaratan harus
dipenuhi agar penentuan terhitung dapat dilakukan dengan memuaskan (Amborowati,
2009).

Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu
ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci,
dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang
ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase
bobot zat dalam cuplikan semua (Rivai, 1994).

Serbuk adalah campuran kering bahan obat atau zat kimia yang dihaluskan,
ditujukan untuk pemakaian oral atau untuk pemakaian luar. Karena mempunyai luas
permukaan yang luas, serbuk lebih mudah terdispersi dan lebih larut daripada bentuk
sediaan yang dipadatkan (DepKes RI, 2014).

Kafein merupakan senyawa golongan xanthin. Xanthin merupakan senyawa


organik heterosiklik yang dibangun dari gabungan cincin pirimidindion dan imidazol.
ANNISA WINDRA KUSUMAWATI
AMALIA NUR HIKMA
15020190140
GRAVIMETRI

Xanthin merupakan turunan alamiah purina, yang diisolasi dari bahan tanaman.
Senyawa xanthin merupakan basa lemah dengan pKb antara 13 sampai 14. Kafein
memiliki 3 metil di setiap rantai sampingnya, maka dari itu kafein mempunyai nama
kimianya sebgai 1,3,7 trimetil xanthin. Kafein tidak bersifat asam karena tidak
mempunyai atom hidrogen yang dapat dilepaskan, sehingga kafein merupakan basa
yang sangat lemah dan garamnya mudah terurai oleh air, sehingga kafein dapat di sari
dari larutan asam atau basa dengan kloroform. Tetapi kafein mudah terurai oleh basa
kuat (Sudjadi dan Abdul Rohman, 2015).

2.2 Uraian Bahan

1. Kafein (FI V, 2014: 728)


Nama resmi : COFFEINUM
Nama lain : Kafein
Rumus molekul : C8H10N4O2
Bobot molekul : 194,19 g/mol
Pemerian : Serbuk putih, bentuk jarum mengkilat biasanya
menggumpal, tidak berbau, rasa pahit, larutan bersifat
netral terhadap kertas lakmus, bentuk hidratnya
mengembang di udara.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol, mudah
larut dalam kloroform, sukar larut dalam eter.
Penyimpanan : Simpan kofein hidrat dalam wadah tertutup rapat dan
kafein anhidrat dalam
wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan.
Rumus Struktur :

2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2020)

ANNISA WINDRA KUSUMAWATI


AMALIA NUR HIKMA
15020190140
GRAVIMETRI

1. Dilakukan pembersihan dan pengeringan botol timbang dengan tutup nya


keadaan terbuka didalam oven pada suhu 80⁰C selama 30 menit, lalu
keluarkan (jangan disentuh langsung dengan tangan), dinginkan.
2. Ditimbang teliti berat botol timbang kosong beserta tutupnya hingga bobot
konstan dengan 2x selisih penimbangan yang tidak lebih 0,5 mg. catat
hasilnya.
3. Dihaluskan sampel hingga ukuran partikel ±2 mm.
4. Ditimbang sampel sebanyak ± 1,5 gram.
5. Ditimbang sampel menggunakan botol timbang, lalu catat
6. Diratakan sampel dengan cara digoyangkan.
7. Dimasukkan botol timbang ke dalam oven.
8. Dibuka sedikit tutup botol timbang.
9. Dipanaskan dengan suhu 80⁰C selama 4 jam (rentang suhu 2⁰C)
10. Dibuka tutup botol timbang lalu tutup kembali.
11. Dimasukkan botol timbang ke dalam desikator untuk didinginkan sampai
suhu ruang 25-27⁰C selama ±30 menit.
12. Ditimbang botol timbang yang berisi sampel, lalu catat.
13. Dipanaskan kembali dengan suhu 80⁰C selama 1 jam.
14. Dimasukkan botol timbang ke dalam desikator untuk didinginkan sampai
suhu ruang 25-27⁰C selama ±30 menit.
15. Lakukan hingga mencapai berat konstan.

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

ANNISA WINDRA KUSUMAWATI


AMALIA NUR HIKMA
15020190140
GRAVIMETRI

Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah Botol timbang,
desikator, oven dan timbangan.

3.2 Bahan Praktikum

Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah Bahan baku Kafein.

3.3 Cara Kerja

Adapun cara kerja praktikum ini pertama-tama dibersihkan botol timbang


kosong dengan tutupnya, dimasukkan ke dalam oven selama 30 menit suhu 80⁰C, lalu
didinginkan dalam desikator selama 30 menit gunakan tissue untuk memindahkan.
Setelah itu ditimbang dengan teliti berat botol timbang kosong dengan tutup hingga
botol konstan, hingga selisih 2 kali penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg Bahan
dihaluskan hingga ukuran partikelnya ± 2 mm, apalagi jika bentuknya hablur kasar..
Ditimbang sampel Kofein sebanyak ± 1,5 gram bersama dengan botol timbangnya,
lalu diratakan. Dimasukkan botol timbang tersebut ke dalam oven, dibuka sedikit
tutup botol timbang/cawan dalam oven, sampel dikeringkan dalam oven selama 4
jam suhu 80⁰C, lalu didinginkan dalam desikator selama 30 menit hingga suhu ruang.
Kemudian ditimbang berat botol yang berisi bahan, catat. Dipanaskan kembali botol
selama 1 jam, lalu dimasukkan kedalam desikator selama 30 menit, sampai mencapai
berat konstan.

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

ANNISA WINDRA KUSUMAWATI


AMALIA NUR HIKMA
15020190140
GRAVIMETRI

a. Tabel

No Pencatatan data Data


.

1. Persyaratan kadar air kafein Tidak lebih dari 0,5%

2. Berat botol timbang kosong dengan tutup (A) 17 gram

3. Berat bahan (B) 1 gram

4. Berat botol timbang dengan tutup yang berisi 24,5 gram


bahan (C)

5. Kadar air bahan 7,5%

b. Perhitungan

C−A
% Kadar Air = ×100 %
B

24,5 gram−17 gram


% Kadar Air = ×100 %
1 gram
% Kadar Air = 7,5%
4.2 Pembahasan

Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif utnuk menentukan kadar air pada
suatu sampel. Maksud dari praktikum ini adalah untuk menentukan jumlah kadar air
dengan menghitung jumlah berat konstan dari sampel tersebut. Tujuan dari praktikum
ini adalah untuk melakukan penentuan kadar air secara gravimetri dan menentukan
kadar air kafein secara gravimetri. Gravimetri ini dapat dibagi dalam beberapa
langkah sebagai berikut: pengendapan, penyaringan, pencucian endapan,
pengeringan, pemanasan atau pemijaran, dan penimbangan sampel hingga berat
konstan.

Alat yang digunakan adalah : Botol timbang digunakan sebagai wadah untuk
sampel yang akan ditimbang atau disimpan; Oven digunakan untuk menyimpan
bahan dengan kondisi suhu tertentu ataupun untuk mengeringkan suatu bahan biologi;
Desikator untuk proses pengeringan baik menggunakan senyawa higroskopis atau
proses penghampaan, mendinginkan bahan atau wadah sebelum dilakukan

ANNISA WINDRA KUSUMAWATI


AMALIA NUR HIKMA
15020190140
GRAVIMETRI

penimbangan, tempat penyimpanan sampel yang harus bebas air, mengeringkan dan
mendinginkan sampel yang akan digunakan untuk uji kadar air; Timbangan analytical
balance digunakan menimbang bahan-bahan laboratorium seprti zat kimia, obat-
obatan, tepung dan lain-lain.

Pada praktikum ini metode yang digunakan adalah dengan cara pengeringan
bahan atau sampel dimasukkan ke dalam oven. Berat sampel yang dihitung setelah
dikeluarkan dari oven harus didapatkan berat konstannya yaitu berat bahan yang tidak
akan berkurang atau tetap setelah dimasukkan dalam oven. Berat sampel setelah
konstan dapat diartikan bahwa air yang terdapat dalam sampel kafein sudah menguap
dan hanya tersisa padatan kafein dan airnya terikat kuat dengan sampel.

Berdasarkan praktikum ini didapatkan hasil nilai kadar air tertinggi yaitu pada
kafein sebesar 7,5%. Pada praktikum ini belum diperoleh nilai kadar air karena proses
pemanasan dalam oven tidak dilakukan secara berulang-ulang. Hal ini terjadi karena
keterbaasan waktu dalam melakukan praktikum. Serta suhu pengeringan juga
berpengaruh terhadap nilai kadar air yang didapat, apabila suhu tidak stabil maka
hasil yang akan didaapat kandungn air pada sampel kafein menguap atau tetap terikat
dengan bahan yang menyebabkan kandungan air yang terdapat pada bahan tidak
menguap sama sekali.

Hal yang biasa memicu kesalahan dalam praktikum ini adalah tidak mencuci
bersih bersih alat, menimbang dengan asal, penggunaan timbangan yang kurang teliti,
menyentuh botol timbang dengan tangan kosong sehingga beratnya bertambah karna
adanya partikel yang menempel disekeliling botol.

ANNISA WINDRA KUSUMAWATI


AMALIA NUR HIKMA
15020190140
GRAVIMETRI

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan berat
zat setelah diperlukan sedemikian rupa sehingga zat tersebut diketahui beratnya
dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Komponen yang akan ditentukan
diubah menjadi suatu endapan yang stabil dan selanjutnya dapat diubah menjadi
bentuk senyawa yang mudah untuk ditimbang. Penentuan suatu zat dengan gravimetri
umumnya dilakukan dengan reaksi kimia.

Adapun dalam percobaan ini diperoleh persentase kadar air kafein adalah 7,5%.

5.2 Saran

Saran untuk praktikum ini adalah agar sekiranya praktikan dapat memperhatikan
kebersihan alat praktikum dan meja praktikum dirapikan. Sebelum memulai
praktikum dimohon agar praktikan dapat mengatur dengan baik kelengkapan diri
seperti jas praktikum dan lain-lain maupun alat dan bahan untuk praktikum nantinya.

ANNISA WINDRA KUSUMAWATI


AMALIA NUR HIKMA
15020190140
GRAVIMETRI

DAFTAR PUSTAKA

Amborowati, A. 2009. Penentuan Kadar Klorida Pada Perak Klorida. Jakarta:


Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

Anonim. 2020. Penuntun Kimia Analisis. Universitas Muslim Indonesia: Makassar.

Dirjen POM, 2014. Farmakope Indonesia, Edisi ke V. Jakarta: Kemenkes RI.

Harjadi W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia.

Khopkar S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia
Press.

Nurfiah, dkk. 2013. Kadar Sulfat Sebagai Barium Sulfat. Kendari: Universitas
Haluoleo.

Rivai, Harrizul. 1994. Asas Pemeriksaan Kimia. Padang: Universitas Indonesia Press.

R. A Day & Underwood. 1996. Kimia Analisis Kuantitatif Edisi V. Jakarta: Erlangga.

R. A Day & Underwood. 1998. Kimia Analisis Kuantitatif Edisi Keenam.


Penerjemah: Dr. Ir. Iis Sopyan, M.Eng. Jakarta: Erlangga.

Sudjadi dan Abdul Rohman 2015. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

ANNISA WINDRA KUSUMAWATI


AMALIA NUR HIKMA
15020190140

Anda mungkin juga menyukai