Anda di halaman 1dari 22

Makalah Kimia Analis

Gravimetri
Dosen Pengampu : Ibu Heny Kusumayanti, ST, MT.

Oleh Kelompok 3 :
Ragil Agnes Syafira Imamsyah (40040118650007)
Nabilla Putri Humala N (40040118650016)
Alza Izmuliana E.P (40040118650017)
Bagus Satriyo (40040118950028)
Lianti Nur Izza (40040118650037)
Kelas A

S.Tr Teknologi Rekayasa Kimia Industri


Sekolah Vokasi
Universitas Diponegoro
2018
KATA PENGANTAR
Assalamualaikum wr.wb.

Puji dan syukur kita ucapkan atas kehadirat Allah SWT, yang telah melimpahi kita semua
keberkahan dalam hidup hingga kita masih bisa bernafas hingga saat ini. Shalawat serta salam
pun tak lupa kita berikan pada junjungan kita Nabi Muhammad SAW beserta para sahabat yang
telah membawa kita dari zaman kegelapan menuju zaman terang benderang ini.

Terima kasih kami ucapkan pada ibu dosen pengampu mata kuliah ini yang senantiasa
membimbing kami selama proses belajar dan mengajar sehingga kami dapat menyelesaikan
tugas ini dengan baik. Terima kasih pula saya ucapkan pada kedua orang tua kami yang selalu
memberika dukungannya baik moril maupun materil sehingga saya dapat pula menyelesaikan
tugas ini dengan baik. Dan yang terakhir untuk teman teman yang sudah bekerja keras demi
menyelesaikan makalah ini.

Makalah ini berisi tentang ‘Analisa Kuantitatif : Gravimetri’. Yang diulas secara padat dan jelas
dan dibuat bertujuan untuk menyelesaikan salah satu tugas penunjang proses belajar kami dalam
bangku perkuliahan. Kami harap makalah ini dapat dipergunakan sebaik – baiknya seperti
sebagaimana mestinya.

Makalah ini masih jauh dari kata sempurna maka kami memohon maklum atas
ketidaksempurnaan makalah ini dan diharapkan pada makalah makalah berikutnya kami akan
belajar dari kekurangan – kekurangan tersebut dan menjadikannya lebih baik lagi.

Semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi semua kalangan yang membutuhkannya dan bagi
yang membacanya juga dapat digunakan seperti sebagaimana mestinya.

Akhir kata, Wabillahi taufik wal hidayat

Wassalamualaikum wr.wb.

Semarang, 13 Oktober 2018

Penulis
2
DAFTAR ISI

SAMPUL JUDUL .................................................. Error! Bookmark not defined.

KATA PENGANTAR ........................................... Error! Bookmark not defined.

BAB I PENDAHULUAN ...................................... Error! Bookmark not defined.

1.1. Latar Belakang ............................................ Error! Bookmark not defined.

1.2 Rumusan Masalah .........................................................................................4

1.3 Tujuan.......................................................... Error! Bookmark not defined.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................... Error! Bookmark not defined.

2.1 Prinsip umum Analisis Gravimetri ............... Error! Bookmark not defined.

2.1.1 Metode Pengendapan ...............................................................................7

2.1.2 Metode Penguapan...............................................................................122

2.1.3 Metode Elektrolisis ..............................................................................133

2.2 Langkah-langkah dalam proses gravimetri ................................................144

2.3 Perhitungan gravimetri ...............................................................................166

2.4 Penggunaan analisis Gravimetri ..................................................................19

BAB III PENUTUP .............................................................................................211

3.1 Kesimpulan.................................................................................................211

DAFTAR PUSTAKA ..........................................................................................222

3
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Kimia analitik adalah cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan cara cara
melakukan analisis kimia terhadap suatu bahan atau zat kimia. Analisis kimia diperoleh dengan
dua metode yakni: analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Kedua metode analisis ini memiliki
tujuan penggunaan yang berbeda. Analisis kualitatif dilakukan untuk mengidentifikasi
kandungan suatu sampel sedangkan analisis kuantitatif dilakukan untuk menetapkan jumlah zat
yang terdapat dalam suatu sampel. Terdapat beberapa metode yang bisa digunakan dalam
melakukan analisis secara kuantitatif. Di antaranya dengan analisis gravimetri, analisis
volumetri, dan analisis menggunakan instrumentasi (spektrokimia).

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah
analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau
senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis
gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi
senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat
unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom
penyusunnya.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik
dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan
merupakan teknik yangpaling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari
pengganggu-pengganggunya. (W. Harjadi,1985)

1.2 Rumusan Masalah


Dari latar belakang diatas, dapat dirumudkan masalah sebagai berikut :

- Apa itu Gravimetri?


- Apa saja faktor yang mempengaruhi keberhasilan Gravimetri?
- Bagaimana endapan yang dikehendaki dalam proses Gravimetri?
- Faktor yang mempengaruhi endapan?
4
- Penrhitungan kadar endapan dari analisis Gravimetri?
- Apakah prinsip umum analisis gravimetri?
- Metode apa yang digunakan dalam analisis gravimetri?
- Bagaimana prosedur di dalam analisis gravimetri ?
- Bagaimana pengendapan terjadi dalam analisis gravimetri?
- Bagaimana perhitungan di dalam analisis gravimetri ?

1.3 Tujuan
- Mengetahui apa itu Gravimetri
- Mengetahui prosedur Gravimetri
- Mengetahui faktor yang mempengaruhi Gravimetri
- Mengetahui endapan yang dikehendaki dalam proses Gravimetri
- Mengetahui mekanisme pembentukan endapan
- Mengetahui faktor yang mempengaruhi endapan
- Mengetahui kadar endapan dari analisi Gravimetri

5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Prinsip umum Analisis Gravimetri


Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode kimia analitik untuk
menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara mengukur
berat komponen dalam keadaan murni, setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri
adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar
dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal senyawa
murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti.
Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat
diuji dan bila perlu faktor-faktor dapat digunakan, Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan
endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua phenomena yang
berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi, semakin lama waktunya maka kontaminasi
bertambah, sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat
pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi (Khopkar, S.
M,1990).
Dalam analisis Gravimetri terdapat tiga metode yang digunakan yaitu : metode
pengendapan, metode penguapan, dan metode elektrolisis. Metode gravimetri memakan
waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-
faktor koreksi dapat digunakan. Untuk metode pengandapan prinsip kerjanya yaitu senyawa
yang akan dianalisis diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya
dipisahkan endapannya. Untuk metode Penguapan prinsipnya yaitu zat yang mudah menguap
diadsorpsi dengan adsorben yang sesuai, dimana sebelumnya bisa ditambahkan pereaksi
untuk membuat suatu zat menjadi lebih mudah menguap atau lebih sulit menguap. Untuk
metode elektrolisis prinsipnya senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara
elektrolisis pada elektrode-elektrode yang sesuai (Day dan Underwood, 2001).
Metode gravimetri ditujukan untuk memisahkan suatu sampel menjadi komponennya.
Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang dipisahkan itu digunakan untuk
membentuk suatu fase baru yaitu endapan padat zat yang sukar larut dalam air (mengendap)
berada dalam kesetimbangan dengan ion-ionnya yang larut dalam air.
6
Dalam analisis melalui pengendapan untuk mendapatkan endapan yang sempurna maka
dilakukan penambahan ion sejenis. Adanya ion sejenis dalam larutan menyebabkan kelarutan
menjadi lebih kecil. Larutan jenuh adalah suatu keadaan ketika suatu larutan telah
mengandung suatu zat dengan konsentrasi yang maksimum. Nilai konsentrasi maksimum
yang dapat dicapai oleh suatu zat inilah yang dimaksud dengan kelarutan. Larutan yang masih
bisa melarutkan zat terlarut disebut larutan kurang jenuh. Larutan yang tidak dapat lagi
melarutkan zat terlarut sehingga terbentuk endapan disebut larutan lewat jenuh. Semakin
besar kelarutan suatu zat, makin zat tersebut larut (Day dan Underwood, 2001).
Analisis gravimetri dapat dilakukan dengan cara pengendapan, penguapan dan
elektrolisis.

2.1.1 Metode Pengendapan


Suatu sampel yang akan ditentukan seara gravimetri mula-mula ditimbang secara
kuantitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan reagen
tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu memiliki kelarutan sangat
kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat penyaring (kertas
saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung ion
sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat
dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan yang terbentuk dikeringkan
pada suhu 100-130 derajat celcius atau dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung
suhu dekomposisi dari analit. (Underwood. 1998).
Pembentukan endapan dibedakan menjadi 2 macam yaitu:
- Endapan dibentuk dengan reaksi antar analit dengan suatu pereaksi, biasanya berupa
senyawa baik kation maupun anion. Pengendapan dapat berupa anorganik maupun organik
- Endapan dibentuk cara elektrokimia (analit dielektrolisa), sehingga terjadi logam sebagai
endapan, dengan sendiri kation diendapkan. Keadaan optimum untuk pengendapan Untuk
memperoleh keadaan optimum harus mengikuti aturan sbb:
a) Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk memperkecil
kesalahan akibat koresipitasi.
b) Peraksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap.

7
c) Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada
temperatur tinggi.
d) Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan
pemanas uap untuk menghindari adanya koprespitasi.
e) Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
f) Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan
ulang.
Menurut Underwood (1998) Syarat- syarat endapan gravimetri:
a) Kesempurnaan pengendapan: Pada pembuatan endapan harus diusahakan kesempurnaan
pengendapan tersebut dimana kelarutan endapan dibuat sekecil mungkin.
b) Kemurnian endapan (kopresipitasi): Endapan murni adalah endapan yang bersih, tidak
mengandung, molekul-molekul lain (zat-zat lain biasanya pengotor atau kontaminan)
c) Endapan yang kasar: Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak keecil, halus melainkan
Endapan yang bulky: Endapan dengan volume atau berat besar, tetapi berasal dari analit yang
hanya sedikit.
d) Endapan yang spesifik: Pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan komponen
yang dianalisa.

Macam-macam endapan
1. Endapan koloid

NaCl akan mengendapkan reagent:


AgCl pembentukan endapan koloid (amorf)
2. Endapan kristal: Endapan tipe ini lebih mudah dikerjakan karen mudah disaring dan
dibersihkan.
3. Endapan yang dibawa oleh pengotor (Co precipitation). Sumber-sumber Co
prepicitation:1) absorbi permukaan, 2) pembentukan campuran kistal, 30 mekanika.
4. Napan homogen (homogenous precipitatoin): Endapan homogen adalah cara
pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengandap tidak dalam bentuk jadi
melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendap tersebut.

8
Pengotoran endapan
Macam-macam pengotor yang dibedakan menjadi dua yaitu:
1. Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya adalah:
- Pengendapan bersama (simultaneous precipitation). Kotoran mengendap bersama waktu
dengan endapan analit. Contoh: Al(OH) sebagai pengotor Fe(OH)3.
- Pengendapan susulan (post precipitation).
2. Pengotoran karena terbawa (Co-precipitation).
Pengotoran ini tidak mengendap melainkan hanya terbawa oleh endapan analat.
- Kotoran isomorf dan dapat campur dengan inang ini dapat terjadi bila bahan pengotoran
dan endapan mempunyai kesamaan tipe rumus molekul maupun bentuk molekul.
- Kotoran larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padat lalu ikut terbawa
sebagai kotoran. Contohnya Ba(NO3)2 dan KNO3 yang larut dalam BaSO4 pada kedua jenis
pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh kristal.
- Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gaya tarik menarik antara ion
yang teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan endapan
- Kotoran teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristal tumbuh terlalu cepat
dari butirn kecil menjadi besa dalam hal ini ion tidak sempat dilepaskan, tetapi sudah
tertutup dalam kristal.
Usaha mengurangi pengotor
1. Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang akan
mengotori
2. Selama membentuk endapan. Endapan hanya terbentuk bila larutan yang bersangkutan lewat
jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutan mengandung zat itu melebihi konsentrasi
larutan jenuh, dengan tahap-tahap sebagai berikut:
Tahap I: Pada pengembangan ialah nukleai dalam hal ini ion-ion dari molekul yang akan
diendapkan mulai terbentuk inti yaitu pasangan beberapa ion menjadi butir-butir miniskus
(sangat kecil).
Tahap II: Pertumbuhan kristal yaitu inti tersebut menarik molekul lain sehingg dari
kumpulan hanya beberapa molekul tumbuh menjadi butiran lebih besar.
Tahap- tahap dari Metode Pengendapan
1. Tambahkan pereaksi pada cuplikan

9
2. Pisahkan komponen yang akan dianalisis dengan pengendapan
3. Ditapis
Alat yang biasanya digunakan sebagi penapis dalam analisis gravimetri adalah : kertas
Saring, Gelas Sinter, krus gooch
4. Cuci dengan Elektrolit yang mengandung ion sejenis untuk menghilangkan kotoran-kotoran
pada permukaan dan juga mencegah peptisasi.
5. Untuk mengetahui kadar kotoran setelah pencucian bisa dicari dengan rumus.
6. Panaskan
Alat pemanasnya adalah Oven listrik dan tungku. Selain alat-alat diatas ada pula alat yang
disebut Eksikator dengan fungsi untuk menyimpan suatu bahan agar memiliki kadar air yang
tetap. Pereaksi yang digunakan dibagi dua: Pereaksi Organik dan Pereaksi Anorganik
1. Pereaksi Organik
Prinsipnya dengan ion logam tertentu dapat membentuk senyawa komplek organik dengan
massa molekul relatif tinggi, sehingga dengan ion logam yang sedikit didapat endapan
logam yang banyak. Adapun beberapa pereaksi organik yang biasa digunakan yaitu :
dimetilglioksin, α-benzeinoksin, Kupferron, 8-hidroksikuinolin, Asam antranilat,
natriumdietilditiokarbonat.
2. Pereaksi Anorganik
Senyawa Anorganik yang digunakan dalam proses pengendapan adalah :
Asam Klorida untuk pengendapan ion logam golongan I
Hidrogen Sulfida (dalam HCl encer) untuk mengendapkan ion logam golongan II H2S
dalam keadaan Buffer Amoniak à untuk pengendapan ion logam golongan III B Buffer
Amoniak à untuk pengendapan ion logam golongan III A Garam Amonium Karbonat (NH4)-
2CO3 (dalam Buffer Amoniak) à untuk pengendapan ion logam golongan IV. Natrium Fosfat
( dalam buffer Amoniak) à untuk mengendapkan Ion Mg+ dari Magnesium Amonium
Fossfat MgNH4PO4.6H2O Garam Uranil Magnesium Asetat mengendapkan ion Na+
endapan kuning dari garam NaMg(UO2)3(C2H3O2)9 Natrium kokaanitritekbaltat (III) à ntuk
mengendapkan Ion K+ dari K2NaCe(NO2)6.
Pemisahan Ion Logam Dalam Proses Pengendapan. Pemisahan ion logam pada pengendapan
bertingkat yang lebih penting yaitu :
a. pengendapan sebagai garam sulfida

10
b. pengendapan sebagai ion Hidroksida pada pH tertentu.

Adapun mekanisme pembentukan endapan yakni :


• Terbentuknya endapan dimulai dari terbentuknya larutan lewat jenuh (super saturate
solution).
• Nukleasi, sejumlah partikel (ion, atom atau molekul) membentuk inti mikroskopik dari
fasa padat, semakin tinggi derajat lewat jenuh, semakin besar laju nukleasi. Pembentukan
nukleasi dapat secara langsung atau dengan induksi .
Agen pengendap :
• Agen pengendap spesifik: bereaksi hanya dengan satu spesi kimia (jarang)
• Agen pengendap selektif: bereaksi dengan spesi tertentu.
Dalam endapan terdapat ukuran partikel yang dimana endapan harus memiliki ukuran partikel
yang cukup besar.

Beberapa koloid bila berkoagulasi, mengangkut turun sejumlah besar air menghasilkan endapan
mirip selai / gel.
Contoh Endapan Koloid
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

AgCl cenderung membentuk endapan koloid

(Nindyana.1982)

11
Liofilik/hidrofilik/emulsoid: koloid yg mempunyai afinitas kuat terhadap pelarut/air contoh:
Fe(OH)3
liofobik/suspensoid: koloid yg mempunyai afinitas terhadap pelarut/air rendah, contoh: AgCl
( Widiarto. 2009)
2.1.2 Metode Penguapan
Metode penguapan dalam analisis gravimetri digunakan untuk menetapkan komponen-
komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Cara yang dilakukan dalam metode
ini dapat dilakukan dengan cara pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi
tertentu sehingga komponen yang tidak diinginkan mudah menguap atau penambahan suatu
pereaksi tertentu sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Metode penguapan
ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air(hidrat) dalam suatu senyawa atau kadar air
dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan merupakan berat senyawa dan
berat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk menguapkan air kristal adalah 110-130 derajat
celcius, garam-garam anorganik banyak yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan
kadar hidrat/air yang terikat sebagai air kristal.
Pemanasan dalam udara atau gas tertentu penambahan pereaksi sehingga mudah menguap
Penambahan pereaksi sehingga tidak mudah menguap zat-zat yang relatif mudah menguap bisa
diabsorpsi dengan suatu absorben yang sesuai dan telah diketahui berat tetapnya. Untuk
penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan
senyawa dimaksud pada suhu 110oC- 130oC. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi
berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya. Asal senyawa tidak terurai oleh
pemanasan. Atau bisa juga menggunakan zat pengering seperti : CaCl2, Mg(ClO4)2.
Penentuan CO2 dalam senyawa karbonat dapat dilakukan dengan penambahan HCl berlebih,
kemudian dipanaskan.gas CO2 yang sudah terjadi dialirkan dalam larutan alkali yaitu KOH (25-
30%) atau larutan CaOH2 yang telah diketahui beratnya. Penentuan NH3 dalam garam
Amonium, yaitu garam ditambahkan larutan alkali kuat berlebih dan dipanaskan. Gas NH3 yang
terjadi dialirkan dalam larutan standar asam berlebih kemudian kelebihannya dititrir dengan
larutan standar basa. Penentuan Nitrogen dalam protein, mula-mula senyawa didestruksi dengan
H2SO4 pekat. Hasilnya ditambahkan basa berlebih dan dipanaskan. Selanjutnya kelebihan asam
dititrir dengan larutan basa . Penentuan unsur Natrium atau Kalium, yaitu larutan itu diuapkan
dengan H2SO4 sampai kering. Kemudian sisanya berupa garam sulfat ditimbang. Dan segitulah

12
berat unsur yang dicari. Unsur-unsur lain yang mengganggu seperti Si, dapat ditentukan dengan
memanaskan cuplikan bersama H2SO4 dan HF dalam krus platina. Dimana Si berubah menjadi
SiF4 yang menguap.
2.1.3. Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam terlarut menjadi
endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation apabila dialiri dengan arus
listrikndengan besar tertentu dalam waktu tertentu maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi
logam dengan bilangan oksidasi 0.
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya, misalnya
mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair dengan cara mereduksi. Cara
elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut
cukup besar seperti air limbah.
Sebagian analisis gravimetri menyangkut unsur yang akan ditentukan menjadi senyawa murni
yang stabil dan mudah diubah ke dalam bentuk yang dapat ditimbang. Berat analat dapat
dihitung dari rumus dan berat atom senyawa yang ditimbang. Pengendapan merupakan teknik
yang paling luas penggunaannya. Hal terpenting dalam pengendapan suatu analit adalah
kemurniannya dan kemudahan penyaringan yang pasti dilakukan dalam teknik pengendapan
(Underwood, 1998).
Pada prinsipnya, senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis pada
elektrode-elektrode yang sesuai. Sehingga jika elektrolisisnya cermat dapat terhindar dari
peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi. Hukum Dasar dalam Elektrolisis adalah Hukum
Faraday dan Hukum Ohm.
Hukum Faraday I
Menyatakan hubungan antara banyaknya zat yang terendap atau terbebas pada elektroda
dengan banyaknya listrik yang diperlukan pada proses tersebut.

Dimana;
W = Jumlah zat terendap/terbebaskan (gr)
Q = Jumlah listrik yang dibutuhkan (Colloumb)

13
e = berat ekuivalen Elektrokimia
Berat Ekivalen elektrkimia adalah bilangan yang menyatakan banyaknya zat yang terendap
atau oleh listrik sebanyak 1 colloumb.
Contoh : Arus 0,2 colloumb dialirkan pada dua keping tembaga (Cu) yang telah ditentukan
massa tetapnya. Dan dicelupkan dalam garam Kuprisulfat (CuSO4) selama t detik. Kemudian
dicuci dan dikeringkan serta ditimbang, ternyata beratnya lebih berat dari pada sebelum
dielektrolisis. Karena adanya logam Cu yang terendapkan pada elektroda. Dimana banyaknya
logam Cu yang terendapkan bertambah setiap penambahan arus maupun waktu. Adapun
listrik yang dibutuhkan adalah : Q = i x t dengan i = arus, t = waktu dan Q = listrik yang
dibutuhkan.
Hukum Faraday II
Menyatakan Hubungan antara banyaknya zat terendap atau terbebaskan pada elektrolisis
bertahap dalam seri larutan.
Bunyi hukumnya : ”banyaknya zat terendap atau terpisahkan dari masing-masing elektroda
yang disebabkan oleh listrik yang sama banyaknya dan mengalir dalam seri larutan adalah
sebanding dengan berat ekivalen kimianya” . Misalnya : arus 1 amper dialirkan dalam suatu
seri larutan : kupri sulfat (CuSO4) dan perak nitrat (AgNO3) dalam waktu t, banyaknya logam
Cu dan Ag yang terendapkan pada masing-masing elektroda.
Hukum Ohm
Menyatakan hubungan antar tiga besaran listrik yaitu : tegangan (E), arus (I)
dan tahanan (R) yang memenuhi persamaan
2.2 Langkah-langkah dalam proses gravimetri
Metode gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stokiometri reaksi
pengendapan, yang secara umum didasarkan pada suatu reaksi kimia :

dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya yakini


AarR, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah
pengeringan untuk kemudian ditimbang. Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk
menekan kelarutan endapan.

14
Molekul CuSO4 yang masih bercampur dengan air dilalui dengan proses pengeringan
atau dipijarkan dengan tujuan memperoleh endapan kering. Karena perlakuan panas ini, maka air
pada sampel akan menguap dan menyisakan endapan kering yang bebas air. Dari endapan yang
telah diketahui beratnya maka dapat dihitung jumlah air yang telah dilepaskan ke udara. Semakin
maksimal proses pengeringan akan semakin tepat data yang akan diperoleh. Kemungkinan
penyebab adalah air yang belum 100% menguap dan atau kontaminasi zat pengotor selama
proses penyiapan sampel sampai produk.
Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil harus dipenuhi dua
kriteria yaitu :
1. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna,
semisal air yang dihasilkan dalam produk masih tersisa.
2. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat tidak komposisinya dan memiliki
tingkat kemurnian yang tinggi bercampur dengan zat pengotor.
Langkah-langkah dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :
1. Cuplikan ditimbang dan dilarutakan sehingga partikel yang akan diendapkan dijadikan
ion-ionnya.
2. Ditambahkan pereaksi agar terjadi endapan.
3. Proses pemisahan endapan / penyaringan endapan.
4. Mencuci endapan, cairan pencuci, cara mengerjakan pencucian, cara memeriksa
kebersihan dan mengeringkan endapan.
5. Mengabukan kertas saring dan memijarkan endapan.
6. Menghitung hasil analisa.
Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik, sehingga dapat digantikan dengan
metode instrumen modern spektruskopi dan kloromedografi. Metode gravimetri dapat juga
digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertntu seperti kolesterol, pada cerea dan
loktosa pada produk susu.
Proses pengendapan dalam analisis gravimetri. Partikel hasil proses pengendapan ditentukan
oleh proses nukleasi dan pembentukan nukleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu
diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan partikel-partikelnya cukup besar sehingga
mudah disaring dan dicuci.
1). Kemurnian endapan

15
Endapan yang telah terjadi akan mengandung zat-za pengatur dan itu akan bergabtung
pada sifat endapan dan pada kondisi kondisi dimana endapan itu terjadi, yang menyebabkan
terjadinya kontraminasi dapat terjadi karena adsorpsi pada permukaan kristal yang berbeda
dengan larutan, dan jika luas permukaannya besar maka juml zat yang terdsopsi bertambah
banyak. Kopresipitasi juga dapat terjadi secara oklusi yaitu zat-zat asing masuk kedalam
kristal pada proses pertumbuhan kristal.
Bila proses pertumbuhan kristal lambat, maka zat pengatur akan larut dan kristal yang
terjadi lebih besar dan murni. Kopresipitasi tidak dapat dihilangkan dengan pencucian dan
untuk mengatasinya dengan endapan itu di larutkan kembali dan kemudian di endapakan
kembali dank arena ion yang berkontaminasi sekarang konsentrasinya lebih rendah, sehingga
endapan lebih murni. Postpresipitasi yaitu terjadinya endapan kedua pada permukaan endapan
pertama. Hal ini terjadi dengan campuran garam yang sukar larut.
Untuk mendapatkan endapan yang besar dan murni, biasanya endapan di degrasi
(didegest) atau dimatangkan yaitu dengan endapan dibiarkan kontak dengan larutan induknya
selama beberapa jam pada temperature 60-70oC.
2. Menyaring dan mencuci endapan
a) Endapan yang disaring dikotori oleh zat-zat yang mudah larut dan harus dihilangkan
dengan cara pencucian endapan. Yang menjadi dasar pada pencucian adalah: dapat
melarutkan zat pengotor dengan baik tetapi tidak melarutkan endapan dan dapat
mencegah terjadinya peptisasi pada waktu pencucian
b) dapat menyebabkan pertukaran ion-ion yang teradsorpsi diganti oleh ion lain yang pada
pemanasan dapat menguap
c) endapan yang terjadi dapat disaring dengan kertas saring bebas abu, cawan penyaring
dengan asbes atau penyaring gelas.
3. Penyaring dan Pemanasan endapan.
Endapan yang terjadi disaring, dicuci, dikeringkan, diabukan, dan dipijarkan sampai
beratnya konstan. Pengeringan endapan untuk menghilangkan air dan zat yang mudah
menguap. Pemijaran untuk merubah endapan itu kedalam suatu senyawa kimia yang
rumusnya diketahui dengan pasti.
2.3 Perhitungan gravimetri

16
Menurut Sodiq (2004). Adapun perhitungan gravimetri, dimana setelah sampel berisi analit
yang dikehendaki diperoleh, lakukan penimbangan, kemudian tahap berikutnya, merubah
sampel ke bentuk yang dapat ditimbang (dalam hal ini: endapan). Bila endapan yang didapat
adalah analit yang dikehendaki maka:

Biasanya endapan yang didapat mengandung analit bersama dengan unsur lain. Untuk
itu, berat analit ditentukan dengan faktor gravimetri.

Faktor Gravimetri didefenisikan sebagai jumlah berat analit dala 1 gram berat endapan.
Hasil kali dari berat endapan R dengan faktor gravimetri sama dengan besar analit.

Contoh Soal :
0,6025 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air,kemudian ditambahkan larutanperak
nitrat berlebih untuk mengendapkan seluruh kloridanya sebagai endapan perak klorida. Setelah
disaring dan dicuci perak klorida yang dihasilkan adalah 0,7134 gram. Tentukan persentase
klorida (Cl) dalam sampel.
Penyelesaian :
Reaksi pengendapan : Ag+ + Cl- AgCl(s)
Faktor Gravimetri = Ar (Cl-) : (AgCl)
= 35,45 :143,32
17
= 0,27

0,7134 g x 0,27
% Cl = x 100%
0,6025 g

= 31,97 %
(Syawali.2012)
Faktor Gravimetri ditentukan oleh 2 faktor, yaitu berat molekul (atau berat atom) dari analit
dan berat molekul dari endapan, seperti yang ditunjukkan dalam tabel.

( Fatimah.2009 )
Memahami perhitungan stokiometri reaksi antara analit, pengendapan dan hasil endapannya
merupakan bagianpenting dalam mengaplikasikan metode gravimetri.
Contoh :
Posphor dalam batuan posphat ditimbang beratnya sebesar 0,5428 g, dilarutkandan diendapkan
sebagai MgNH4PO4, 6H2O, Kemudian dipanaskan untuk menghasilkan Mg2P. Jika berat
Mg2P2O7 keringnya adalah 0,2234 g, hitung persentase P2O5 dalam sampel.
Penyelesaian :
% P2O5 = Berat endapan x Faktor Gravimetri x100%
Berat sampel
= 0,2234 g x (141,95 :222,55) x100%
0,5428
= 26,25 %

18
(Yuniasari.2012)
2.4 Penggunaan analisis Gravimetri
Analisis gravimetri telah banyak diaplikasikan untuk analisis kation dari unsur-unsur
yang terdapat dalam sistem periodik unsur, seperti pada tabel berikut :

Metode gravimetri bukanlah metode analisis kuantitatif yang spesifik, sehingga dapat
digantikan dengan analisis modern seperti spektroskopi dankhomatografi. Meskipun demikian
metode gravimetri menjadi pilihan karena peralatan dan prosedur pelaksanaannya yang

19
sederhana. Analisis Gravimetri masih banyak diterapkan untuk analisis konstituen makro yang
menghasilkan endapan AgCl,BaSO4,Fe(OH)3

20
BAB III
PENUTUP

3.1.Kesimpulan

Analisis gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan


penimbangan. Tahap awal analisis gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin
diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel kemudian
dilakukan pengendapan.

Suatu analisis gravimetri dilakukan apabila kadar analit yang terdapat dalam sampel
relatif besar sehingga dapat diendapkan dan ditimbang. Apabila kadar analit dalam sampel
hanya berupa unsurpelarut, maka metode gravimetri tidak mendapat hasil yang teliti.

21
DAFTAR PUSTAKA

Day dan Underwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:Erlangga.

Drs.M.Sodiq Ibnu,M.Si,dkk.2004.Kimia Analitik 1. Universitas Negeri Malang. Penerbit Jica.


JR, R.A. Day & A.L. Underwood. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi keenam, Penerjemah
Dr. Ir. Iis Sopyan, M.Eng. Penerbit Erlangga, Jakarta.
Khopkar, S. M. 2007. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press.

22

Anda mungkin juga menyukai