KIMIA ANALITIK 1

Dr. AHMAD HAFIZULLAH RITONGA, M.Si

 BAB I

PENGANTAR KIMIA ANALITIK

2
Apa yang dimaksud dengan Kimia Analitik?
Cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang
pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa
kimia.

Mencakup :
1. Analisis Kualitatif
2. Analisis Kuantitatif

3
 Analisis Kualitatif
Menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa
dalam sampel

Analisis Kuantitatif
Menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawa
dalam sampel.

Tidak semua unsur atau senyawa yang ada dalam sampel dapat
dianalisis secara langsung, sebagian besar memerlukan proses
pemisahan terlebih dulu dari unsur yang mengganggu.
4
 Penggunaan Kimia Analitik :
1. Bidang Industri Makanan
Penentuan kadar protein dalam suatu makanan atau bahan
pangan.

2. Bidang Pertambangan
Penentuan kadar uranium dalam suatu bijih tambang.

3. Bidang kedokteran
Mendiagnosis suatu penyakit pada manusia :
Tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali dalam
darah menunjukkan adanya gangguan fungsi liver.
Tingkat konsentrasi gula dalam darah dan urin menunjukkan
penyakit gula.
5
 Penggunaan Kimia Analitik :
4. Bidang Lingkungan
Penentuan konsentrasi logam berat yang terlarut ke
dalam lingkungan air (pencemaran air).

5. Bidang Pertanian
Lahan pertanian sebelum digunakan, maka tingkat
kesuburannya ditentukan dengan mengetahui
tingkat konsentrasi unsur yang ada di dalam tanah,
misalnya konsentrasi N, P, K dalam tanah.

6
Ditinjau Dari Cara atau metodanya, Kimia
Analitik Digolongkan Menjadi :

Analisis Klasik
dan
Analisis Instrumental (Modern)

7
Ditinjau Dari Cara atau metodanya, Kimia
Analitik Digolongkan Menjadi :
Analisis Klasik
Berdasarkan pada reaksi kimia dengan stoikiometri
yang telah diketahui dengan pasti.
Contoh : Volumetri (Titrasi) dan Gravimetri

Volumetri,
Besaran yang diukur : volume zat-zat yang bereaksi

Gravimetri,
Besaran yang diukur : Massa dari zat-zat
8
Ditinjau Dari Cara atau metodanya, Kimia
Analitik Digolongkan Menjadi :
Analisis Instrumental (Analisis Modern)
Berdasarkan sifat fisiko-kimia zat.
Misalnya interaksi radiasi elektromagnetik dengan
zat menimbulkan fenomena absorpsi, emisi,
hamburan yang kemudian dimanfaatkan untuk
teknik analisis spektroskopi.
Menggunakan instrument canggih

9
 Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif

1. Sampling,
2. Pengubahan sampel ke dalam bentuk
yang sesuai dengan pengukuran,
3. Pengukuran,
4. Perhitungan dan interpretasi data.

10
1. Sampling

Pengambilan sampel yang dapat mewakili

materi keseluruhan yang sebenarnya.
Diubah menjadi sampel laboratorium yang
lebih kecil baik bentuk mau pun jumlahnya.

11
 2. Pengubahan sampel ke dalam bentuk yang
sesuai dengan pengukuran
A. Pengeringan sampel

Dilakukan untuk sampel dalam wujud padat.

Dilakukan untuk menghilangkan kadar air yang
ada dalam sampel.
Definisi Kadar Air : persentasi kandungan air
suatu sampel

12
 Kadar Air
1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)
Dilakukan menggunakan oven dengan suhu 105 –
110°C sampai mencapai berat konstan (tidak berubah).

Pada sampel tidak semua air dapat menguap, ada

sebagian air yang terikat kuat dengan sampel sehingga
harus dilakukan pengukuran berat sampel hingga
konstan (tidak berubah).

Sebelum ditimbang selalu ingat untuk masukkan

kedalam desikator selama 15 menit untuk
mendinginkan sampel yang baru keluar dari oven tanpa
13
terjadi penyerapan air.
 Metode pengukuran Kadar Air
1.Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)

Berat air yang diuapkan (Wa) =

Berat sebelum pengeringan (Wz+Wo) – berat setelah
pengeringan (Wz+Wo)

Kadar Air (g/g) =

Berat air yang diuapkan dibagi berat sampel sebelum
pengeringan dikali 100%.
 Wa x100%
(Wz+Wo) - Wo
14
 Kadar Air
1. Pengeringan menggunakan oven (Thermogravimetri)

Kesalahan yang biasa terjadi :

1. Apabila suhu oven lebih kecil dari yang seharusnya 105
– 110°C, tidak semua air akan teruap (kadar air kecil)
2. Apabila suhu oven lebih besar dari yang seharusnya 105
– 110°C, tidak hanya air yang teruap tetapi juga
kandungan sampel yang mudah menguap seperti
alkohol juga ikut menguap (kadar air besar)
3. Tidak terkalibrasinya neraca analitik dan oven

15
 Metode pengukuran Kadar Air
2. Destilasi (Thermovolumetri)
Uap yang dihasilkan dari pendinginan destilasi
akan mencair kembali dan hitung berapa
volumenya untuk menghitung kadar air.
Sekitar 1 jam tidak ada penambahan volume lagi.

Kadar air (V/g) :

Volume air yang dihasilkan dibagi dengan berat
sampel awal dikali 100%
Va x100%
(Wz+Wo) - Wo
16
 Metode pengukuran Kadar Air
2. Destilasi (Thermovolumetri)
Dengan penambahan zat kimia.
Syarat zat kimia :
1. lebih tinggi titik didihnya dari pada air,
2. tidak bercampur dengan air,
3. berat jenis lebih rendah dari air.
Contoh : toluene, benzene, xylene, tetraklorethilen,
xylol.
Toluene menyebabkan lemak (nonpolar) tidak
ikut menguap karena melarut pada toluene
(pelarut non polar). 17
 Kadar Air
Kelebihan destilasi daripada pengeringan dengan
menggunakan oven :
1. Dapat digunakan untuk sampel dengan kadar
air sangat kecil
2. Waktu pengerjaan relatif singkat
3. Hasil analisa lebih akurat
4. Terhindarnya teroksidasi senyawa lemak dan
dekomposisi gula (karamelisasi)

18
 2. Pengubahan sampel ke dalam bentuk yang
sesuai dengan pengukuran
B. Penimbangan atau pengukuran volume sampel

Dalam analisis kuantitatif, sampel yang

dianalisis harus diketahui secara kuantitatif berat
atau volumenya sebelum dilakukan pengukuran.

19
 2. Pengubahan sampel ke dalam bentuk yang
sesuai dengan pengukuran
C. Pelarutan sampel

Dalam pelarutan sampel harus dipilih pelarut

yang dapat melarutkan sampel secara sempurna.
Pelarut yang biasa digunakan dikelompokkan
menjadi ; air, pelarut organik, pelarut asam
(asam encer, asam kuat, asam campuran) serta
peleburan.

20
 2. Pengubahan sampel ke dalam bentuk yang
sesuai dengan pengukuran
D. Pemisahan senyawa pengganggu

Terjadi jika senyawa yang ada dalam campuran

memiliki sifat fisika atau sifat kimia yang berbeda.
Unsur atau senyawa pengganggu harus dipisahkan
dari sampel yang akan dianalisis

21
 D. Teknik Pemisahan

1. Pengayakan
2. Flotasi (pengapungan)
3. Filtrasi
4. Sentrifugasi
5. Kristalisasi
6. Destilasi
7. Ekstraksi

22
 D. Teknik Pemisahan
1. Pengayakan
Untuk sampel heterogen khususnya pada campuran
dalam fasa padat.
Didasari pada perbedaan ukuran partikel.
Menggunakan ayakan yang memiliki pori atau lubang
tertentu yang dinyatakan dalam satuan mesh.
Contoh : memisahkan pasir dari batu kerikil

23
 D. Teknik Pemisahan

2. Flotasi (Pengapungan)
Untuk sampel dalam fasa padat.
Didasari pada sifat permukaan dari senyawa atau partikel
Terbagi 2 :
a. Hidrofilik (Suka Air)
b. Hidrofobik (Tidak suka Air)
Senyawa atau partikel yang suka air akan tetap berada
pada fasa air sedangkan untuk senyawa atau partikel
yang tidak suka air akan menempel pada gelembung
udara dan akan naik ke permukaan sehingga dapat
dipisahkan.
24
 D. Teknik Pemisahan
3. Filtrasi
Untuk sampel campuran heterogen yang mengandung
cairan dan partikel-partikel padat dengan
menggunakan media filter yang hanya akan
meloloskan cairan dan menahan partikel-partikel
padat.

25
 3. FILTRASI
a. Gravitasi
Dengan menggunakan kertas saring yang dimasukkan
ke dalam corong pisah.
Untuk jumlah partikel cair yang lebih banyak daripada
padatnya.
Masukkan media filter sedikit demi sedikit, kira-kira
sepertiga dari kertas saring.
Zat padat : residen Zat cair : filtrat
b. Tekanan
Dengan menggunakan pompa vacum.
Untuk jumlah partikel padat yang lebih banyak
daripada cairannya. 26
D. Teknik Pemisahan
4. Sentrifugasi

Pengendapan adalah proses membentuk endapan

yaitu padatan yang dinyatakan tidak larut dalam air
walaupun endapan tersebut sebenarnya mempunyai
kelarutan sekecil apapun. 
Untuk mempercepat proses pengendapan dengan
menggunakan gaya sentrifugasi (Objek diputar secara
horizontal pada jarak tertentu sehingga partikel-
partikelnya menuju dinding tabung dan terakumulasi
membentuk endapan). 27
 D. Teknik Pemisahan

5. Kristalisasi

Didasari atas pelepasan pelarut dari zat

terlarutnya dalam sebuah campuran homogen
atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat
terlarutnya.
Teknik pemisahan padat-cair yang sangat
penting dalam industri, karena dapat
menghasilkan kemurnian produk hingga 100%.
28
 5. KRISTALISASI
Penggunaan Kristalisasi :
1. Industri garam dapur
2. Industri kaca (menggunakan silika untuk
membuat kaca)
3. Industri gula pasir 
4. Industri makanan (produksi bubuk kopi
instant tanpa ampas, sehingga kristal
kafein dan gula dapat larut dengan cepat
di air panas)
29
 5. KRISTALISASI
Dengan cara mengurangi/menghentikan kelarutan
zat terlarut sehingga terbentuk kristal.

Proses kristalisasi dapat dilakukan dengan cara :

a. Penguapan (Evaporasi)
b. Pendinginan larutan
c. Penambahan antisolvent (pelarut yang tidak
melarutkan zat terlarut)
d. Reaksi kimia
e. Perubahan pH sehingga zat terlarut lebih
cenderung membentuk kristal daripada larutan 30
 5. KRISTALISASI
Penguapan
1. Proses pembuatan garam.
Air laut dialirkan kedalam tambak dan selanjutnya
ditutup. Air laut yang ada dalam tambak terkena sinar
matahari dan mengalami proses penguapan, semakin
lama jumlah air berkurang, dan mengering terbentuk
kristal garam.
2. Proses pembuatan gula.
Tebu digiling dan dihasilkan nira, nira tersebut
selanjutnya dimasukkan kedalam alat vacuum evaporator,
Dalam alat ini dilakukan pemanasan sehingga
kandungan air di dalam nira menguap, dan uap tersebut
dikeluarkan melalui pompa, sehingga terbentuk kristal
31
gula.
 D. Teknik Pemisahan
6. Destilasi
Didasarkan pada perbedaan titik didih atau volatilitas
(kecenderungan suatu senyawa untuk berubah wujud
dari cair menjadi uap atau gas) dari masing-masing zat
penyusun dari campuran homogen.
Volatilitas tinggi : mudah menguap atau mendidih
Titik didih tinggi : susah menguap atau mendidih

Perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas

dan alat pendingin.
Dua tahap proses :
1. Tahap penguapan
32
2. Tahap Pendinginan
 PROSES DESTILASI
Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga
zat yang memiliki titik didih lebih rendah atau
volatilitas tinggi akan menguap terlebih dahulu.
Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu
pendingin, proses pendinginan terjadi karena air
mengalir kedalam dinding (bagian luar kondenser),
sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair.
Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya dapat
memisahkan semua senyawa-senyawa yang ada dalam
campuran homogen tersebut.

33
 JENIS DESTILASI

1. Destilasi Sederhana
2. Destilasi Bertingkat (Fractional Destilation)

34
Destilasi Sederhana

Alkohol dihasilkan melalui proses fermentasi dari sisa

nira (tebu) yang tidak dapat diproses menjadi gula pasir.
Hasil fermentasi adalah alkohol yang masih bercampur
secara homogen dengan air.
Atas dasar perbedaan titik didih air (100°C) dan titik didih
alkohol (70°C), sehingga yang akan menguap terlebih
dahulu adalah alkohol.
Uap tersebut akan melalui pendingin dan akan kembali
35
cair.
 Destilasi Bertingkat (Fractional
Destilation)
Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada
minyak bumi. Dalam minyak bumi banyak
terdapat campuran.
Atas dasar perbedaan titik didih atau sifat
volatilitasnya, maka dapat dipisahkan produk-
produk dari minyak bumi.
Proses ini dikenal dengan destilasi fraksi, dimana
terjadi pemisahan-fraksi-fraksi dari bahan bakar.
36
Destilasi Bertingkat (Fractional
Destilation)

37
 Destilasi Bertingkat (Fractional
Destilation)
Minyak bumi akan diuapkan secara terus
menerus dan kemudian didinginkan oleh
beberapa kondensor.
Setiap kondensor akan mendinginkan uap yang
spesifik berdasarkan tingkat volatilitasnya.
Gas dengan volatilitas paling tinggi, artinya
paling mudah menguap akan terpisah terlebih
dahulu
38
 D. Teknik Pemisahan

7. Ekstraksi
Pemisahan zat berdasarkan perbedaan
kelarutannya terhadap pelarut-pelarut tertentu
(dua cairan tidak saling larut seperti air dengan
pelarut organik)

Contohnya : ekstraksi Iod yang ditambahkan

pelarut air dan kloroform.

39
 D. Teknik Pemisahan
7. Ekstraksi
Pencampuran iod dengan air dan kloroform
menghasilkan 2 fasa/lapisan.
Lapisan bawah berwarna ungu = iod terlarut dalam
klorofom
Lapisan atas berwarna kuning muda = iod terlarut
dalam air.
Kloroform berada dilapisan bawah karena berat jenis
kloroform lebih besar daripada air.
Iod akan lebih banyak terlarut dalam kloroform,
karena sifat iod dan kloroform yang sama-sama
semipolar. Berbeda dengan air yang polar. 40
 D. Teknik Pemisahan

7. Ekstraksi
Lapisan kloroform yang berisi iod dipisahkan atau
ditampung ke dalam erlemeyer.
Tambahkan lagi kloroform pada fasa air agar iod yang
tersisa dalam air akan terlarut dalam kloroform
(dilakukan sebanyak 5 kali) hingga lapisan air semakin
bening yang menunjukkan tidak ada lagi kandungan
iod dalam air.

41
 Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif
3. Pengukuran

Teknik pengukuran :
Secara klasik yang berdasarkan reaksi kimia
Secara instrumen yang berdasarkan sifat
fisikokimia.

42
 Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif
4. Perhitungan dan Interpretasi Data

Umumnya kadar sampel secara kuantitatif

dinyatakan dengan perhitungan persen.
Pada volumetri dan gravimetri perhitungan
persen diperoleh dari hubungan stoikiometri
sederhana berdasarkan reaksi kimianya.
Pada spektroskopi diperoleh dari hubungan
absorban dan konsentrasi sampel dalam larutan.

43
 Tahapan-Tahapan Analisis Kuantitatif
4. Perhitungan dan Interpretasi Data
Pada spektroskopi diperoleh dari hubungan absorban
dan konsentrasi sampel dalam larutan.
Kadar spl : Au x Mb x Br
Ab x Mu
Persen Kadar : Kadar sampel x 100%
Kadar etiket
Au = absorban sampel
Ab = absorban baku
Mb = kosentrasi baku
Mu = kosentrasi sampel
Br = Bobot rata-rata
44
THANK YOU

45