TUGAS 3.

LABORATORIUM TEKNIK LINGKUNGAN

RINGKASAN BAB 11 - 15
BUKU MC. GRAW HILL SERIES IN CIVIL AND ENVIRONMENTAL
ENGINEERING
CLAIR N SAWYER PERRY L MC CARTY_GENE F PARKIN
CHEMISTRY FOR ENVIRONMANTAL ENGINEERING AND SCIENCE

Oleh:

Nama : Rosalina Almalia

Nim : 25322931

Dosen: Sukandar, S.Si.,M.T, Ph.D.

PROGRAM STUDI MAGISTER TEKNIK LINGKUNGAN

FAKULTAS TEKNIK SIPIL DAN LINGKUNGAN

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2022/2023
 BAB 11. KONSEP DASAR KIMIA KUANTITATIF

11.1 OPERASI UMUM

Kimia kuantitatif adalah sebagai dasar perhitungan dalam analisis pekerjaan penelitian maupun praktek
laboratorium.

Sampel

Pengambilan sampel adalah sampel yang diambil kurang lebih secara instan dan dianalisis secara
terpisah. Secara umum, sebagian besar pengambilan sampel dalam praktik teknik lingkungan adalah
jenis ambil. Masalah utama yang dihadapi adalah frekuensi dari sampling. Jumlah sampel dapat
bervariasi dari satu hingga lebih dari seratus per hari tergantung pada sifat bahan yang akan diambil
sampelnya. Pada titik ini banyak pertimbangan teknik yang terlibat. Beberapa contoh antara lain :

1. Pertimbangkan sebuah sumur dalam yang telah digunakan selama beberapa waktu. Kualitas air akan
seragam dan satu sampel diambil akan memberikan gambaran kondisi yang sebenarnya.

2. Seringkali perubahan terjadi secara perlahan seperti di sungai besar dan pengambilan sampel harian
sudah cukup.

3 Karakter suatu bahan sangat berubah dalam periode 24 jam, penggunaan sampel ambil pada interval
yang sering ditentukan. Dalam pengambilan sampel limbah industri, mungkin diperlukan pengambilan
sampel tersebut setiap 10 atau 15 menit. Sampel individu dapat dianalisis untuk karakteristik tertentu
seperti pH, keasaman, dan alkalinitas, dan kemudian digabungkan menjadi komposit 2-, 4-, 8-, 12-, atau
24 jam untuk analisis yang lebih lengkap.

Sampel komposit digunakan terutama dalam mengevaluasi efisiensi fasilitas pengolahan air limbah di
mana hasil rata-ratanya memadai.

Peralatan Laboratorium dan Reagen

Peralatan laboratorium dengan kualitas yang baik dan memadai untuk semua penggunaan praktis yaitu
pyrex dengan kelarutan rendah dan koefisien muai rendah sangat baik digunakan. Reagen harus dari
kelas reagen analitis atau diketahui memenuhi spesifikasi kemurnian yang ditetapkan oleh American
Chemical Society.

Pengendapan

Beberapa metode analitik bergantung pada pengendapan ion untuk memungkinkan pemisahan dan
pengukurannya dengan penimbangan sebenarnya dari bahan yang diendapkan. Ada beberapa
persyaratan yang harus dipenuhi untuk membuat prosedur tersebut dapat diandalkan. Yang utama
adalah sebagai berikut

1. bahan yang diendapkan memiliki kelarutan yang sangat rendah dalam air dimana Ksp harus sangat
kecil.
2. Mengendap dalam kemurnian tinggi atau mampu diendapkan Kembali untuk kemurnian lebih jauh
3. Harus dapat mengering atau terbakar pada suhu di atas 100°C menjadi senyawa tertentu dengan
komposisi tetap
4. tidak boleh bersifat hidroskopis pada suhu kamar

Penyaringan

Filtrasi endapan atau solid dilakukan dengan menggunakan kertas, membran, atau serat kaca. Filter
sangat bervariasi dalam porositasnya. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan menggunakan filter
yang tepat. Hasil kuantitatif, bagaimanapun, bergantung pada dua faktor penting lainnya yaitu:
1. Semua endapan atau material padat harus dipindahkan dari bejana awal ke filter
2. Endapan dan filter harus dicuci dengan air atau pelarut yang sesuai untuk menghilangkan padatan
terlarut yang tertinggal di dalam endapan dan filter yang dibasahi. Tiga kali dianggap cukup.

Pengeringan atau Pengapian

Sekarang ada dua suhu standar yang digunakan untuk mengeringkan residu atau padatan, satu adalah
103°C dan yang lainnya adalah 180°C. Pengeringan pada suhu 103°C memastikan penghilangan semua
air bebas, asalkan periode pengeringan cukup lama, dan meminimalkan hilangnya air dari kristalisasi.
Namun, kadang-kadang diinginkan air yang tidak mengandung konsentrasi bahan organik yang signifikan
untuk analisis padatan total yang lebih mendekati nilai yang diperoleh melalui penjumlahan spesies
mineral yang ditentukan secara individual. Untuk tujuan ini suhu pengeringan 180°C dapat ditentukan.

Pengeringan

Setelah operasi pengeringan atau pengapian, residu dan wadahnya (cawan lebur, cawan penguapan,
atau filter) harus didinginkan hingga suhu kamar sebelum ditimbang pada neraca analitik.

11.2 NERACA ANALITIK

Konstruksi timbangan analitik dan teori penimbangan cukup jelas dalam panduan standar tentang
analisis kuantitatif. Timbangan analitik otomatis merupakan perangkat yang paling praktis untuk
laboratorium modern. Timbangan tersebut memiliki akurasi penimbangan dalam kisaran 0,01 hingga 1
mg.

11.3 ANALISIS GRAVIMETRIK

Analisis gravimetri berarti analisis berdasarkan berat dan berkaitan dengan semua penentuan di mana
hasil akhir diperoleh melalui timbangan analitik. Penentuan padatan total, padatan tersuspensi, padatan
tetap, atau padatan volatil dengan analisis gravimetri.

- Berat Konstan Semua pengukuran gravimetri memerlukan semacam cawan untuk menahan residu
atau endapan. Berat wadah ini (tare) harus diketahui dan dikurangkan dari berat kotor untuk
mendapatkan berat bersih bahan yang diukur. Penimbangan benda-benda tersebut dengan ketelitian
0,1 hingga 0,01 g dengan timbangan pan otomatis . Crucible atau piring porselen biasanya digunakan
untuk gravimetri

11.4 ANALISIS VOLUMETRIK

Analisis volumetrik adalah fase analisis kuantitatif yang bergantung pada pengukuran volume reagen
cair dari larutan standar yang diperlukan untuk menyelesaikan reaksi tertentu dalam sampel yang
diajukan untuk pengujian. Larutan standar didefinisikan sebagai berikut: larutan yang diketahui
kekuatan atau nilai reaksi per satuan volume

Fasilitas yang diperlukan untuk melakukan analisis volumetrik sederhana adalah (1) peralatan untuk
mengukur sampel secara akurat, baik timbangan analitik atau alat gelas volumetrik seperti pipet, (2)
larutan standar dengan kekuatan yang sesuai; (3) indikator untuk menunjukkan kapan titik akhir
stoikiometri telah tercapai; dan (4) buret yang dikalibrasi dengan hati-hati untuk mengukur volume
larutan standar yang diperlukan untuk mencapai titik akhir stokiometri. Metode volumetrik digunakan
untuk banyak penentuan seperti oksigen terlarut, BOD, COD , dan klorida.

- Gelas Terkalibrasi

Gelas yang terkalibrasi terdiri dari dua jenis: (1) barang yang dikalibrasi untuk menampung volume
tertentu misalnya, labu velometric dan gelas ukur dan (2) yang dikalibrasi untuk memberikan volume
yang ditentukan, misalnya, pipet dan buret. Pipet terdiri dari dua jenis, transfer dan Mohr. Secara
umum, dapat dinyatakan bahwa pipet transfer atau volumetrik harus digunakan untuk pengukuran
sampel dan larutan standar. Pipet Mohr dapat digunakan untuk penambahan reagen yang tidak standar

- Solusi Setara atau Normal. Larutan standar adalah larutan yang kekuatan atau nilai reaksi per satuan
volume diketahui. Analisis volumetrik dapat dipraktekkan menggunakan larutan yang setara satu sama
lain sehingga 1,0 mL reagen A akan bereaksi dengan tepat 1,0 mL reagen B, dan seterusnya. Kita dapat
menetapkan dasar untuk sistem larutan ekuivalen untuk pengukuran asam dan basa .

Berat ekivalen suatu senyawa didefinisikan sebagai berat komponen dari senyawa yang mengandung
satu gram ion hidrogen yang tersedia. Berat ekivalen dapat ditentukan sebagai berikut : Berat ekuivalen
FW /Z di mana FW adalah berat rumus senyawa dan Z adalah bilangan bulat positif yang nilainya
bergantung pada konteks kimianya Untuk asam, nilai Z sama dengan jumlah mol H + yang diperoleh dari
1 mol asam. Untuk HCI, Z= 1; dan untuk H 2SO4 ,Z= 2 . Untuk basa, nilai Z la sama dengan jumlah mol H +
yang akan bereaksi dengan 1 mol basa. Untuk NaOH,Z =1; untuk Ca(OH) 2 = 2

Larutan normal didefinisikan sebagai larutan yang mengandung satu berat ekuivalen suatu zat per liter
larutan. Jadi, untuk pembuatan 1 liter larutan normal asam atau basa, yang diperlukan hanyalah cukup
senyawa yang melengkapi ion untuk menghasilkan 1,008 g H + atau 17 g OH- dan air suling yang cukup
untuk membuat larutan dengan volume 1 liter. Larutan normal juga digunakan untuk pengukuran
volumetrik yang tidak melibatkan asidimetri atau alkalimetri
- Standar Primer . Standarisasi atau pengukuran kekuatan yang tepat dari larutan normal atau lainnya
tergantung pada penggunaan beberapa bahan standar yang diketahui kemurniannya. Standar primer
biasanya berupa garam atau garam asam dengan kemurnian tinggi yang dapat dikeringkan pada suhu
tertentu tanpa membusuk dan dapat ditimbang dengan tingkat akurasi yang tinggi. Contohnya adalah
natrium karbonat dan kalium asam phatalat, yang masing-masing digunakan untuk sundarisasi larutan
asam dan basa, potassium biodat dan potassium dikromat untuk larutan pereduksi, kalium oksalat untuk
larutan pengoksidasi, dan natrium klorida untuk larutan ion perak.

- Standar Sekunder .Larutan apa pun yang telah dibakukan terhadap standar primer dianggap sebagai
standar sekunder dan dapat digunakan seperti itu.

- Pilihan Indikator . Indikator yang umum digunakan saat ini terdiri dari beberapa jenis utama, yaitu
elektrometrik, asam-basa, presipitasi, adsorpsi, dan oksidasi-reduksi. Semua jenis digunakan secara
teratur untuk analisis lingkungan. Karena keragamannya, biasanya yang terbaik adalah membahas
indikator menurut tipe atau reaksi tipe. Reaksi tipe utama didiskusikan sebagai berikut

Titrasi Asam dan Basa

Agen pentitrasi yang digunakan selalu asam kuat atau basa kuat yang berarti sangat terlonisasi. oleh
karena itu, kombinasi yang terlibat dalam titrasi adalah kuat tambah kuat, atau lemah tambah kuat. pH
titik ekivalen yang terlibat dalam titrasi asam dan basa bervariasi, bergantung pada tetapan ionisasi dan
konsentrasi bahan yang digunakan. Untuk alasan ini, penggunaan indikator potensiometri (pH meter)
lebih baik untuk mengukur titik akhir dalam titrasi asam atau basa.

Metode presipitasi

Contoh terbaik dari metode volumetrik yang melibatkan pembentukan endapan dalam analisis
lingkungan adalah penentuan klorida (lon klorida) melalui titrasi dengan semua nitrat. Indikator yang
biasa digunakan adalah kalium kromat (K2CrO4). Seperti CI-, ion kromat (CrO42-) juga membentuk
endapan dengan Ag+.Kromat perak berwarna merah, dan penampakannya digunakan untuk
menunjukkan penyelesaian pengendapan CI-.

Metode Oksidasi-Reduksi

Dua jenis indikator yang umum digunakan adalah adsorpsi dan yang berubah dengan potensial oksidasi-
reduksi. Yang pertama diilustrasikan dengan penggunaan larutan pati untuk menunjukkan titik akhir
ketika larutan yodium dititrasi dengan natrium tiosulfat. Indikator internal yang akan berubah warna
dengan perubahan potensial oksidasi-reduksi (ORP) biasanya digunakan. Indikator tersebut biasanya
berupa zat organik terlarut yang ada dalam dua keadaan oksidasi, kedua bentuk tersebut berada dalam
kesetimbangan dan warna yang sangat berbeda. Contohnya adalah Ferroin (ferrous 1,10-phenanthroline
sulfate), yang digunakan untuk menunjukkan bila telah ditambahkan ferro amonium sulfat titrant untuk
mengukur kelebihan ion dikromat dalam uji COD. Untuk menentukan konsentrasi bahan aktif dalam
sampel, kita harus tau volume sampel yaitu :
 atau

BAB 12. METODE ANALISIS INSTRUMENTAL

12.1 PENDAHULUAN

Instrument digunakan untuk mengukur dan mengatasi bahan polusi yang semakin kompleks. Metode
analisis instrumental menemukan penggunaan yang luas untuk pemantauan rutin kualitas udara,
kualitas air tanah dan air permukaan, dan kontaminasi tanah, serta selama pengolahan air atau limbah.

Metode tersebut memungkinkan pengukuran analitik dilakukan secara tidak langsung pada sumbernya
dan memungkinkan pencatatan pengukuran tersebut dilakukan pada jarak tertentu dari tempat
pengukuran sebenarnya. Selain itu, mereka telah memperluas jangkauan bahan kimia anorganik dan
organik yang dapat dipantau dan konsentrasi yang dapat dideteksi dan diukur

Hampir semua sifat fisik suatu unsur atau senyawa dapat digunakan sebagai dasar pengukuran
instrumen. Kemampuan larutan berwarna untuk menyerap cahaya, kapasitas larutan untuk
menghantarkan arus, atau kemampuan gas untuk menghantarkan panas semuanya dapat digunakan
sebagai dasar metode analitik untuk mengukur kuantitas suatu material maupun untuk mendeteksi
keberadaannya. Beberapa metode analisis instrumental berada di bawah judul metode optik atau
metode listrik. Metode lain yang sangat berguna didasarkan pada pengukuran sifat material lainnya,
seperti kecenderungannya untuk mempartisi antara fase padat, cair, dan gas. Beberapa metode analisis
instrumental dijelaskan di bawah ini.

12.2 METODE ANALISIS OPTIK

Metode analisis optik mengukur hasil interaksi antara pancaran energi dan materi. Instrumen pertama
di sini dikembangkan untuk di gunakan di daerah yang terlihat sehingga disebut instrumen optik.
Sekarang istilah ini digunakan untuk instrumen yang mengukur rentang energi radiasi yang lebih luas.
Energi radiasi yang digunakan dalam pengukuran tersebut dapat bervariasi tergantung dari sinar X,
melalui cahaya tampak, hingga gelombang radio.

Parameter yang paling sering digunakan untuk mengkarakterisasi energi radiasi adalah panjang
gelombang, yaitu jarak antara puncak gelombang yang berdekatan dalam berkas radiasi. Panjang
gelombang biasanya diukur dalam angstrom (A, 1A= 10 -8 cm), atau dalam nanometer (nm, 1 nm 10 -7 cm
=10 A). Gambar 12.1 menunjukkan kisaran normal panjang gelombang untuk berbagai jenis energi
pancaran.
Energi radiasi juga dapat dianggap terdiri dari foton atau paket energi yang dapat berinteraksi dengan
materi. Energi foton terkait dengan panjang gelombangnya A sebagai berikut:

di mana h= konstanta Planck’s = 6,63 x 10-2 erg-s, dan c = kecepatan

10
cahaya= 3 x 10 cm/s. Persamaan ini menunjukkan bahwa sinar X, dengan panjang gelombang pendek,
memiliki energi yang relatif tinggi dan karenanya dapat menyebabkan perubahan nyata pada materi
Gelombang mikro dan gelombang radio, di sisi lain, memiliki panjang gelombang yang panjang dan
energi yang relatif rendah. Perubahan yang mereka timbulkan saat berinteraksi dengan materi cukup
kecil dan sulit dideteksi.

Penggunaan radiasi dari kandungan energi yang berbeda memungkinkan penentuan sifat yang berbeda
bahan. Metode analisis optik dapat dirancang untuk mengukur kemampuan suatu bahan atau larutan
untuk menyerap energi radiasi, untuk memancarkan radiasi ketika dieksitasi oleh sumber energi, atau
untuk menyebarkan radiasi. Metode berdasarkan ketiga prinsip antara lain :

- Metode Absorbsi. Ketika sumber energi radiasi, seperti seberkas cahaya putih, dilewatkan melalui
larutan sinar yang muncul keluar akan lebih rendah intensitasnya daripada yang masuk. Jika larutan
tidak mengandung partikel suspensi yang menghamburkan cahaya, maka intensitas pengurangan
terutama disebabkan oleh penyerapan larutan. Tingkat penyerapan cahaya putih umumnya lebih besar
untuk beberapa warna daripada yang lain, sehingga sinar yang muncul berwarna.

Semua instrumen yang dirancang untuk mengukur penyerapan energi radiasi memiliki komponen dasar
yang ditunjukkan pada Gambar 12.2, yang mencakup sumber energi untuk memberikan radiasi dengan
panjang gelombang yang diinginkan, penyebar energi yang memungkinkan pemisahan radiasi dengan
panjang gelombang yang diinginkan dari radiasi lain, dan detektor energi yang mengukur porsi radiasi
yang melewati sampel.
Satu instrumen tidak dapat digunakan untuk mengukur absorbansi pada semua panjang gelombang
karena sumber energi tertentu, penyebar energi, dan detektor energi cocok untuk digunakan hanya
pada rentang panjang gelombang yang terbatas. lustruments yang mengukur penyerapan cahaya
tampak banyak digunakan dalam analisis air.

- Spektroskopi Ultraviolet Ketika sebuah molekul menyerap energi radiasi baik di daerah ultraviolet atau
daerah yang terlihat, Valensi atau elektron ikatan dalam molekul tersebut diangkat ke orbit berenergi
lebih tinggi. Beberapa perubahan molekuler yang lebih kecil juga dapat terjadi, tetapi hal ini biasanya
ditutupi oleh eksitasi elektronik di atas. Hasilnya, pita serapan yang cukup luas biasanya diamati baik di
daerah ultraviolet maupun daerah tampak. Banyak instrumen dirancang untuk melakukan pengukuran
di kedua wilayah. Daerah ultraviolet adalah penggunaan umum yang lebih terbatas, meskipun sangat
cocok untuk pengukuran selektif senyawa organik dengan konsentrasi rendah seperti senyawa yang
mengandung cincin-benzene atau senyawa rantai lurus tak jenuh yang mengandung serangkaian papan
ikatan rangkap.

Spektroskopi Inframerah Hampir semua senyawa kimia organik menunjukkan serapan selektif yang
nyata di wilayah inframerah. Namun, spektrum inframerah sangat kompleks dibandingkan dengan
spektrum ultraviolet atau tampak. Radiasi infra merah berenergi rendah, dan penyerapannya oleh suatu
molekul menyebabkan segala macam perubahan halus dalam energi vibrasi atau rotasi molekul.
Seseorang yang memiliki pengetahuan khusus di bidang ini dapat menggunakan spektrum infra merah
untuk mengidentifikasi kelompok atom tertentu yang terdapat dalam molekul yang tidak diketahui.
Sebagai ilustrasi, penyerapan radiasi infra merah dengan panjang gelombang pendek menyebabkan
getaran atom hidrogen dalam molekul, panjang gelombang yang lebih panjang menyebabkan getaran
ikatan rangkap tiga, sementara panjang gelombang yang lebih panjang menyebabkan getaran ikatan
rangkap. Karena kompleksitas spektrum inframerah, sangat tidak mungkin bahwa dua senyawa yang
berbeda akan memiliki kurva yang identik. Fakta ini telah menjadikan spektrofotometri inframerah
sebagai alat bantu berharga dalam identifikasi pestisida dan bahan kimia organik kompleks lainnya yang
telah diekstrak dari sampel lingkungan. Sementara analisis inframerah memberikan lebih banyak
informasi tentang suatu molekul daripada analisis ultraviolet atau analisis tampak. Analisis ini kurang
sensitive dengan demikian diperlukan konsentrasi yang relatif tinggi (10 -4 sampai 10-5 molar) dari zat
yang akan dianalisis.

Pada prinsipnya, analisis inframerah kuantitatif sama seperti di daerah ultraviolet atau tampak. Dengan
memeriksa spektrum zat murni, panjang gelombang dapat ditemukan di mana penyerapan jauh lebih
besar daripada senyawa lain yang ada dalam campuran. Untuk analisis, hanya perlu mengukur
absorbansi pada panjang gelombang yang dipilih. Prinsip ini digunakan dalam beberapa instrumen yang
dirancang untuk pengukuran cepat karbon organik total (TOC), ketika hanya sejumlah kecil karbon
organik yang ada di dalam air. Di sini sampel cair disuntikkan ke fumace, di mana air diuapkan dan
karbon organik dibakar secara katalitik menjadi karbon dioksida. Karbon dioksida dihasilkan oleh aliran
oksigen melalui penganalisis inframerah yang dirancang khusus untuk mengukur dan mencatat
konsentrasi karbon dioksida yang ada. Sebenarnya, karbon total diukur dengan prosedur ini, tetapi jika
sampel terlebih dahulu disiapkan dengan pengasaman dan aerasi untuk menghilangkan karbon
anorganik, maka pengukuran selektif dari karbon organik yang ada dapat diperoleh.

Metode Emisi

Beberapa logam berat menjadi perhatian lingkungan karena efek buruk yang ditimbulkannya bagi
kesehatan manusia dan lingkungan. Dengan demikian, metode analitik untuk pendeteksian dan
kuantifikasinya sangat menarik. Telah lama diketahui bahwa banyak elemen logam, ketika mengalami
eksitasi yang sesuai, akan memancarkan radiasi dengan panjang gelombang yang khas. Ini adalah dasar
untuk uji nyala yang biasa untuk natrium (yang memancarkan cahaya kuning) dan untuk logam alkali dan
alkali tanah lainnya.

Pada kondisi yang sangat terkontrol, intensitas radiasi yang dipancarkan pada suatu tempat tertentu
panjang gelombang dapat dikorelasikan dengan jumlah elemen yang ada. Jadi, keduanya kuantitatif dan
penentuan kualitatif dapat dilakukan. Berbagai analitis prosedur yang menggunakan spektrum emisi
ditandai dengan eksitasi metode yang digunakan, sifat sampel (baik padat maupun cair), dan metode
mendeteksi dan merekam spektrum yang dihasilkan. Metode yang lebih banyak digunakan akan dibahas
di sini.

- Spektroskopi Emisi Atom . Metode ini dalam bentuknya yang paling sederhana sebagai fotometer
nyala digunakan dalam analisis air untuk menentukan konsentrasi logam alkali dan alkali tanah seperti
natrium, kalium, dan kalsium. Sampel cairan yang akan dianalisis disemprotkan dalam kondisi terkendali
ke dalam nyala api di mana air menguap, meninggalkan garam anorganik di belakang sebagai partikel
kecil. Garam – garam terurai menjadi atom penyusun menjadi menguap. Uap yang mengandung atom
logam tereksitasi oleh energi termal nyala api dan ini menyebabkan elektron atom logam dinaikkan ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Ketika elektron jatuh kembali ke posisi semula atau ke tingkat yang lebih
rendah, mereka mengeluarkan sejumlah energi radiasi yang terpisah. Radiasi yang dipancarkan
dilewatkan melalui sebuah prisma, yang memisahkan berbagai panjang gelombang sehingga daerah
yang diinginkan dapat diisolasi. Sebuah fotosel dan beberapa jenis amplifier kemudian digunakan untuk
mengukur intensitas radiasi yang diisolasi.

Sejumlah gas bahan bakar, seperti asetilena, hidrogen, atau gas alam biasa atau buatan pabrik
digunakan untuk pemanasan di sebagian besar laboratorium dapat digunakan untuk nyala api. Oksidan
yang digunakan biasanya tangki oksigen daripada udara. Api menghasilkan lebih tinggi suhu mampu
menarik lebih banyak elemen dan lebih serbaguna. Spektrum emisi untuk setiap logam berbeda, dan
intensitasnya tergantung pada konsentrasi atom dalam nyala, metode eksitasi yang digunakan, dan
atom-atom yang tereksitasi. Natrium menghasilkan emisi kuning yang khas pada 589 nm, lithium emisi
merah pada 671 nm, dan kalsium emisi biru pada 423 nm. Masing-masing juga memberikan emisi yang
kurang intens pada panjang gelombang yang lebih pendek. Konsentrasi elemen ini dapat diukur hingga
1 mg / l atau kurang dengan beberapa derajat akurasi, tergantung pada sensitivitas instrumen yang
digunakan.

- Spektroskopi Serapan Atom. Meskipun ini benar-benar merupakan metode absorpsi, metode ini
termasuk dalam spektroskopi emisi karena kemiripannya dengan fotometri nyala. Spektroskopi serapan
atom telah memperoleh aplikasi yang luas untuk analisis lingkungan karena fleksibilitasnya untuk
pengukuran jumlah jejak sebagian besar unsur dalam air. Unsur-unsur seperti tembaga, besi,
magnesium, nikel, dan seng dapat diukur secara akurat hingga sepersekian miligram perliter nya

Seperti fotometer nyala, sistem serapan atom terdiri dari unit nyala tempat sampel disedot secara
langsung, prisma untuk membubarkan dan mengisolasi garis emisi yang dihasilkan, dan detektor dengan
amplifier yang sesuai. Selain itu, sistem absorpsi memiliki sumber cahaya yang memancarkan cahaya
yang stabil dan kuat dengan panjang gelombang tertentu. Setiap elemen memiliki panjang gelombang
karakteristik yang mudah diserap. Sumber cahaya dengan panjang gelombang yang siap diserap oleh
elemen yang akan ditentukan diarahkan melalui nyala api dan ukuran intensitasnya dibuat tanpa
sampel, dan kemudian dengan sampel dimasukkan ke dalam nyala api. Penurunan intensitas yang
diamati dengan sampel adalah ukuran konsentrasi unsur. Kerugian dari metode ini adalah sumber
cahaya yang berbeda harus digunakan untuk setiap elemen. Untungnya, sumber lampu katoda bollow
seperti itu tersedia untuk sebagian besar elemen alami.

Keuntungan dari spektroskopi serapan atom adalah cukup spesifik untuk banyak unsur. Penyerapan
bergantung pada keberadaan atom bebas yang tidak tereksitasi dalam nyala api, dan ini jauh lebih
banyak daripada atom tereksitasi. Dengan demikian, unsur-unsur, seperti seng dan magnesium, yang
tidak mudah tereksitasi dalam nyala api sehingga memberikan hasil yang buruk dengan fotometer nyala,
dapat dengan mudah diukur dengan metode serapan atom.

- Spektroskopi Plasma Terpasang Secara Induktif . Metode ini memanfaatkan sumber eksitasi berenergi
lebih tinggi seperti arus bolak-balik (ac), arus searah (dc), atau percikan tegangan tinggi untuk
membangkitkan variasi elemen yang lebih besar. Namun penggunaan sumber plasma seperti dalam
metode inductively coupled plasma (ICP) telah dikembangkan sebagai metode standar untuk banyak
logam diair. Keuntungan dari sumber atomisasi yang lebih energik ini adalah interferensi antarelemen
yang lebih rendah, spektrum yang baik dapat diperoleh untuk banyak elemen di bawah kondisi eksitasi
yang sama, dan karenanya spektrum untuk banyak elemen dapat direkam secara bersamaan.
Kerugiannya adalah biaya instrumen dan pengoperasian yang lebih tinggi, kebutuhan akan operator
yang lebih terampil. dan seringkali kurang presisi dibandingkan dengan penyerapan atom.

Dispersi dan Hamburan

Kekeruhan sampel dapat diukur dengan efeknya pada transmisi cahaya, yang disebut turbidimetri atau
dengan efeknya pada hamburan cahaya yang disebut nefelometri, Metode yang menggunakan
fotometer elektrik umum juga dapat digunakan dan memiliki keuntungan bahwa pengukuran turbiditas
secara kontinyu dapat dibuat dan direkam. Mereka juga dapat mengatasi beberapa kesalahan manusia
dalam melakukan pengamatan kekeruhan. Pengukuran nephelometric paling sensitif untuk suspensi
yang sangat encer, tetapi untuk kekeruhan yang cukup banyak, pengukuran ini atau pengukuran
turbidimetri dapat dilakukan.

Dalam turbidimetri, jumlah cahaya yang melewati suatu larutan diukur. Semakin tinggi kekeruhan,
semakin kecil jumlah cahaya yang ditransmisikan. Sebaliknya, dalam nephelometry, sel pendeteksi
ditempatkan pada sudut kanan ke sumber cahaya untuk mengukur cahaya yang dihamburkan oleh
partikel kekeruhan.

- Fluorimetri. Banyak senyawa organik dan beberapa anorganik memiliki kemampuan untuk menyerap
energi radiasi dari satu panjang gelombang dan kemudian memancarkan energi tersebut sebagai radiasi
pada waktu yang lebih lama. Fenomena ini dikenal sebagai fluoresensi, dan memberikan dasar untuk
alat analisis yang sangat sensitif. Fluoresensi dapat diukur dengan instrumen sederhana yang disebut
fluorometer yang menggunakan filter untuk pemilihan panjang gelombang. Spektrofluorometer adalah
instrumen yang lebih kompleks mirip dengan spektrofotometer dan memiliki monokromator untuk
memperoleh spektrum fluoresensi dari sampel.

Dalam banyak hal flulrometer dan spectrofluorometers mirip dengan nephelometer, ultraviolet atau
radiasi tampak dilewatkan terlebih dahulu melalui filter untuk mengecualikan panjang gelombang yang
tidak diinginkan, dan kemudian melalui sampel. Bahan fluoresen dalam sampel menyerap radiasi dan
memancarkan cahaya tampak, yang melewati filter kedua yang ditempatkan pada sudut kanan ke
sumber radiasi asli. Filer ini mengecualikan radiasi yang tersebar dan mengizinkan fotosel untuk
mengukur hanya panjang gelombang yang dipancarkan oleh sampel. Mekanisme ini sangat sensitif
untuk bahan berpendar. Metode fluorimetri biasanya digunakan untuk mengukur kandungan klorofil air
permukaan sebagai indikator kandungan alga dan untuk mendeteksi senyawa biokimia penting seperti
ATP dan F30. Penggunaan lain dari fluorimetri dalam studi kualitas air adalah untuk mengikuti
pergerakan air dan polusi.

12.3 METODE ANALISIS LISTRIK

Metode analisis kelistrikan memanfaatkan hubungan antara fenomena kelistrikan dan kimia .Metode
seperti itu sangat berguna untuk kimia air karena memungkinkan pemantauan dan pencatatan terus
menerus. Pengukur pH mungkin merupakan metode analisis elektrik yang paling banyak digunakan.
Dalam hal ini elektroda kaca dan elektroda referensi dimasukkan ke dalam larutan, dan potensial listrik
atau tegangan melintasi elektroda ini adalah ukuran konsentrasi ion hidrogen dalam larutan. Metode
berdasarkan prinsip ini disebut potensiometri

Dalam metode kelistrikan lainnya elektroda yang sesuai dimasukkan ke dalam larutan dan voltase yang
terukur Kecil diterapkan. Arus yang mengalir bergantung pada komposisi larutan sehingga dapat
digunakan untuk membuat pengukuran analitik. Metode berdasarkan prinsip ini disebut polarografi.

- Analisis potensiometri. Prinsip-prinsip sel elektrokimia memberikan hubungan antara potensial relatif
suatu elektroda dan konsentrasi spesi ionik yang bersesuaian dalam larutan. Jika menggunakan
persamaan ini, pengukuran potensial elektroda dapat memungkinkan perhitungan aktivitas atau
konsentrasi komponen larutan. Analisis potensi memerlukan elektroda khusus yang dirancang untuk
pengukuran ion spesifik yang diinginkan, & elektroda referensi, dan alat pengukur potensial.

Elektroda referensi khusus dengan EscE potensial ini adalah logam yang bersentuhan dengan garam yang
sedikit larut. Elektroda pengukur klorida sebenarnya adalah elektroda perak-perak klorida, di mana
potensal terukur dari sel lengkap menjadi :

Persamaan ini menunjukkan bahwa potensial seluruh sel bervariasi dengan log aktivitas klorida atau
kira-kira dengan log konsentrasi klorida. Setelah sel ini dikalibrasi dengan larutan klorida standar, sel ini
dapat digunakan untuk mengukur konsentrasi klorida dalam larutan yang tidak diketahui. Ini adalah
dasar untuk semua metode analisis potensiometri.

- Elektroda Gas . Elektroda gas terdiri dari strip logam nonreaktif seperti platina atau emas yang
bersentuhan dengan larutan dan aliran gas. Salah satu elektroda gas yang sangat penting adalah
elektroda hidrogen, elektroda standar yang menjadi potensial elektroda lainnya. Terdiri dari strip
lembaran platina yang dilapisi dengan platinum hitam, direndam dalam larutan 1,0 N terhadap ion
hidrogen dan dimandikan dengan aliran gas hidrogen di bawah tekanan 1 atm.

- Elektroda Logam. Elektroda logam terdiri dari logam yang bersentuhan dengan ion-ionnya dalam
larutan. Jenis elektroda ini dapat digunakan untuk analisis logam seperti perak, tembaga, merkuri,
timbal, dan cadmium yang menunjukkan transfer elektron reversibel antara logam dan ionnya dalam
larutan.

- Elektroda Reduksi Oksidasi. Elektroda ini terdiri dari elektroda nonreaktif yang direndam dalam
larutan ion dalam bentuk tereduksi dan teroksidasi. Contohnya adalah kawat platina yang direndam
dalam

larutan yang mengandung besi dan besi klorida.

- Elektroda Membran. Elektroda Kelas umum lain dari elektroda yang penting dalam pengukuran
kualitas air adalah elektroda membran. Pengembangan elektroda membran dimulai sekitar pergantian
abad ini setelah pengamatan empiris oleh Cremer bahwa potensi berkembang melintasi membran kaca
tipis ketika ditempatkan di antara dua larutan dengan konsentrasi ion hidrogen yang berbeda. Hal ini
menyebabkan perkembangan elektroda membran kaca yang sekarang begitu banyak digunakan untuk
penentuan potensiometri pH. Sejak itu, banyak membran telah dikembangkan yang selektif sensitif
terhadap ion lain. Elektroda selektif ion ini tersedia untuk penentuan potensiometri langsung K +, Na+, F-,
Ca2+, NO3- NH4+ dan sejumlah lainnya. Elektroda membran umumnya dibagi menjadi empat kelas (1)
elektroda kaca, (2) elektroda membran cair, (3) membran permeabel gas, dan (4) elektroda membran
kristal.

1. Elektroda Kaca
Elektroda kaca digunakan secara universal untuk pengukuran pH. Untuk tujuan ini elektroda berfungsi
dalam larutan yang sangat berwarna dimana metode kolorimetri tidak berguna dan dalam media
pengoksidasi, media pereduksi, dan sistem koloid dimana elektroda lain telah gagal hampir seluruhnya.
Untuk pengukuran pH elektrolit di dalam elektroda kaca adalah larutan asam dengan kekuatan tertentu
bukan larutan KCl. Elektroda kaca untuk penentuan pH digunakan bersama dengan elektroda referensi
kalomel standar.Potensi elektroda tunggal yang terbentuk pada elektroda pH ditentukan oleh
konsentrasi atau lebih khusus aktivitas ion hidrogen dalam larutan. (H e+), dalam kaitannya dengan
aktivitas elektrolit di dalam elektroda,

2. Elektroda Membran Cair

Elektroda membran cair merupakan perkembangan yang lebih baru daripada elektroda kaca. Mereka
menyediakan sarana untuk penentuan potensiometrik langsung dari aktivitas beberapa kation polivalen
seperti Ca2+dan Mg2+ .

3. Membran Permeabel Gas

Perangkat elektrokimia tertentu yang kadang-kadang disebut elektroda sebenarnya lebih baik disebut
probe karena sebenarnya mereka adalah sel elektrokimia Mereka terdiri dari elektroda pH dan
referensi.elektroda yang direndam bersama dalam larutan internal yang dipertahankan oleh gas-
membran permeabel. Membran memisahkan larutan yang akan dianalisis dari larutan internal. Gas yang
dapat dianalisis termasuk amonia dan karbon dioksida.

4. Elektroda Membran Kristal

Elektroda ini mengandung membran padat (selain kaca) antara sampel dan larutan referensi yang
selektif untuk anion. Membran umumnya terdiri dari garam yang sedikit larut dari anion yang
diinginkan. Garam ini dapat mengikat anion tersebut secara selektif dan seperti elektrode membran cair,
potensial yang dapat diukur akan terbentuk.

12.4 METODE ANALISIS KROMATOGRAFI

Kromatografi adalah istilah umum yang digunakan untuk menggambarkan serangkaian prosedur
berbeda yang digunakan untuk memisahkan komponen dalam campuran berdasarkan afinitas relatifnya
untuk mempartisi antara fase yang berbeda. Misalnya, karbon dioksida lebih larut dalam air daripada
metana, jadi jika kedua gas tersebut ada dalam sampel udara yang bersentuhan dengan air, karbon
dioksida akan terpartisi lebih kuat ke dalam air daripada metana.

Seperti dalam deskripsi Tswett, dua fase berbeda umumnya digunakan dalam kromatografi modern
untuk mempengaruhi pemisahan campuran, satu fase diam dan fase bergerak lainnya. Fase diam dapat
berupa cairan atau padat, dan fase bergerak dapat berupa cairan atau gas. Ketika fase gerak adalah gas
prosedurnya disebut kromatografi gas dan ketika itu adalah cairan, itu disebut kromatografi cair.

Istilah deskriptif lainnya digunakan tergantung pada sifat fase diam. Misalnya, ketika fase gerak adalah
gas dan fase tidak bergerak adalah cairan prosedurnya disebut kromatografi gas-cair. Ketika cairan
adalah fase gerak maka kita dapat melakukan kromatografi kertas dengan kertas sebagai fase diam.
Kromatografi cair telah berkembang pesat dalam beberapa tahun terakhir, yang mengarah ke instrumen
canggih yang sekarang diterapkan nama kromatografi cair kinerja tinggi (HPLC). Beberapa instrumen
untuk HPLC menggunakan resin penukar putra sebagai fase diam dan disebut kromatografi ion.

Kromatografi Gas

Kromatografi gas adalah metode analisis instrumental yang sangat serbaguna yang telah dikembangkan
sejak tahun 1951. Saat ini digunakan oleh insinyur lingkungan dan ahli untuk berbagai analisis
lingkungan rutin yang untuk pengembangannya sulit dan sangat memakan uang. Kromatografi gas
memerlukan penguapan sampel cair diikuti dengan pemisahan berbagai komponen gas yang terbentuk
sehingga dapat diidentifikasi secara individual dan diukur secara kuantitatif.

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

HPLC sangat berguna untuk memisahkan spesies yang tidak mudah menguap dan yang tidak stabil
secara termal, sehingga memperluas jumlah senyawa yang dapat dipisahkan untuk analisis di luar
kemungkinan dengan kromatografi gas. Di antara senyawa yang dapat dipisahkan dengan prosedur ini
adalah asam amino, protein, asam nukleat, hidrokarbon, asam lemak, karbohidrat, fenol, pestisida,
antibiotik, spesies logam-organik, dan berbagai macam zat anorganik,

Kromatografi Ion

kromatografi lon adalah variasi HPLC di mana kolom analitik terdiri dari resin penukar ion. Penukar ion
alami seperti tanah liat dan zeolit telah lama digunakan di bidang teknik lingkungan untuk
menghilangkan kation multivalen seperti Ca2+ dan Mg2+ yang menyebabkan water handness .

Elektroforesis Kapiler

Elektroforesis adalah proses pemisahan yang memanfaatkan fakta bahwa spesies bermuatan bermigrasi
dengan kecepatan berbeda dalam medan listrik. Fenomena ini digunakan dalam elektroforesis kapiler
untuk memisahkan berbagai bahan seperti obat-obatan, makanan, produk alami, bahan biologis, dan
pestisida. Dalam "Metode Standar" elektroforesis kapiler adalah metode yang diusulkan untuk analisis
ion anorganik umum, seperti fluorida, klorida, sulfat, nitrat, nitrit, bromida, dan asetat.

12.5 METODE INSTRUMENTAL LAINNYA

Ada banyak metode analisis instrumental lain yang tersedia antara lain:

- Spektrometri massa bila digunakan bersamaan dengan kromatografi ges (GC/MS), HPLC (LC/MS), atau
IPC (IPC/MS) dapat memberikan hasil positif Identifikasi dan kuantifikasi untuk sejumlah besar senyawa
organik dan anorganik individual yang ada dalam air dan air limbah, tanah, atau udara. Spektrometer
massa adalah instrumen yang akan memilah molekul gas bermuatan atau ion menurut massanya..
- Analisis X- Rays adalah radiasi elektromagnetik berenergi tinggi dengan panjang gelombang pendek.
Mereka digunakan untuk tujuan analitik dengan cara yang sama seperti radiasi dengan panjang
gelombang yang lebih panjang seperti cahaya. Penyerapan sinar-X digunakan untuk mengukur
keberadaan unsur-unsur berat dalam zat-zat yang tersusun terutama dari bahan-bahan dengan berat
atom rendah. Contohnya adalah penentuan kuantitas uranium dalam larutan.

- Spektroskopi Resonansi Magnetik Nuklir. NMR digunakan untuk mendeteksi dan membedakan antara
inti atom dalam molekul. Ini didasarkan pada penyerapan oleh inti radiasi dalam rentang frekuensi
radio. Metode ini dapat digunakan untuk melakukan analisis kimia tertentu atau untuk memastikan
struktur spesies anorganik dan organik.

-Pengukuran Radioaktivitas. Metode analisis instrumental secara rutin digunakan untuk pengukuran
radioaktivitas di lingkungan atau dalam studi penelitian yang menggunakan radioaktif. Berbagai
instrumen tersedia untuk mengukur jenis radiasi tertentu frekuensi emisi atau keduanya.

BAB 13. KEKERUHAN

13.1 PERTIMBANGAN UMUM

Istilah turbid digunakan untuk air yang mengandung zat tersuspensi yang mengganggu lewatnya cahaya
melalui air atau di mana kedalaman visual dibatasi. Kekeruhan dapat disebabkan oleh berbagai macam
bahan tersuspensi yang ukurannya berkisar dari koloid hingga dispersi kasar, tergantung pada tingkat
turbiditas. Di danau atau perairan lain yang berada dalam kondisi yang relatif tenang, sebagian besar
kekeruhan disebabkan oleh dispersi koloid dan sangat halus. Di sungai dalam kondisi banjir, sebagian
besar kekeruhan akan disebabkan oleh dispersi yang relatif kasar.

Penyebabkan kekeruhan dapat berkisar dari zat anorganik murni hingga zat yang sebagian besar bersifat
organik . Perbedaan dalam sifat bahan yang menyebabkan kekeruhan ini membuatnya tidak mungkin
untuk menetapkan aturan keras dan cepat untuk menghilangkannya.

13.2 SIGNIFIKANSI LINGKUNGAN

Kekeruhan merupakan pertimbangan penting dalam penyediaan air publik untuk tiga besar alasan.

- Estetika, Konsumen pasokan air publik mengharapkan dan memiliki hak untuk menuntut air bebas
kekeruhan. Setiap kekeruhan dalam air minum secara otomatis terkait dengan kemungkinan
pencemaran air limbah dan bahaya kesehatan yang ditimbulkannya.

- Penyaringan, Filtrasi air menjadi lebih sulit dan mahal ketika kekeruhan meningkat. Penggunaan
saringan pasir lambat menjadi tidak praktis di sebagian besar wilayah karena kekeruhan yang tinggi
mempersingkat operasi saringan dan meningkatkan biaya pembersihan.

- Disinfeksi, Disinfeksi pasokan air publik biasanya dilakukan dengan menggunakan klorin, azon, klorin
dioksida, atau radiasi untraviolet. Agar efektif, ada Sebagian kontak antara agen dan organisme yang
yang akan dibunuh oleh disinfektan. Saat ini Kekeruhan dalam air minum olahan tidak boleh melebihi 1
unit kekeruhan nephalometrik (NTU) dan karat tidak lebih 0,3 NTU dalam 95 persen sampel harian
dalam 1 bulan.

13.3 SATUAN STANDAR TURBIDITI

Karena banyaknya variasi bahan yang menyebabkan kekeruhan di perairan alami, maka diperlukan
standar yaitu 1 mg SiO2/L = 1 unit kekeruhan dan silika yang digunakan harus memenuhi spesifikasi
tertentu untuk ukuran partikel.

13.4 METODE PENENTUAN

Metode standar saat ini untuk pengukuran kekeruhan tergantung pada instrument yang menggunakan
prinsip nefelometri. Dalam instrument sumber cahaya menyinari sampel dan satu atau lebih detector
fotolistrik digunakan dengan perangkat pembacaan yang menunjukan itensitas cahaya yang tersebar
pada sudut yang tepat terhadap jalur cahaya datang.

13.5 APLIKASI DATA TURBIDITAS

Pengukuran kekeruhan sangat penting dalam bidang pasokan air. Mereka memiliki penggunaan terbatas
di bidang pengolahan limbah domestik dan industri.

Persediaan air

Pengetahuan tentang variasi kekeruhan dalam pasokan air baku sangat penting untuk pengoperasian
instalasi pengolahan air. Pengukuran tersebut digunakan bersama dengan informasi lain untuk
menentukan apakah pasokan memerlukan perlakuan khusus dengan koagulasi kimia dan filtrasi sebelum
dapat digunakan untuk pasokan air publik.

Pasokan air yang diperoleh dari sungai biasanya memerlukan flokulasi kimia karena kekeruhan yang
tinggi. Pengukuran kekeruhan digunakan untuk menentukan keefektifan pengolahan yang dihasilkan
dengan bahan kimia yang berbeda dan dosis yang dibutuhkan. Dengan demikian, mereka membantu
pemilihan bahan kimia yang paling efektif dan ekonomis untuk digunakan. Informasi tersebut diperlukan
untuk merancang fasilitas untuk memberi makan bahan kimia dan untuk penyimpanan mereka.

Pengolahan Limbah Domestik dan Industri

Penentuan padatan tersuspensi biasanya digunakan di instalasi pengolahan limbah untuk menentukan
efektivitas penghilangan padatan tersuspensi. Penentuannya lambat dan memakan waktu, dan pada
plant yang menggunakan perlakuan kimiawi, perubahan dosis kimia harus dilakukan agak sering.
Pengukuran kekeruhan dapat digunakan untuk keuntungan, karena kecepatan pembuatannya, untuk
mendapatkan informasi yang diperlukan. Dengan penggunaannya, dosis bahan kimia dapat disesuaikan
untuk menggunakan jumlah minimum bahan kimia sambil menghasilkan efluen berkualitas tinggi
 BAB 14 WARNA

14.1 PERTIMBANGAN UMUM

Banyak air permukaan terutama yang berasal dari daerah rawa sering memiliki warna sedemikian rupa
sehingga tidak dapat diterima untuk keperluan rumah tangga atau industri tanpa pengolahan untuk
menghilangkan warnanya. Bahan pewarna banyak di antaranya adalah zat humat, dihasilkan dari kontak
air dengan sampah organik, seperti daun, daun runjung, dan kayu, semuanya dalam berbagai tahap
dekomposisi. Besi kadang-kadang hadir sebagai ferric humate dan menghasilkan warna dengan potensi
tinggi.

Warna alami ada dalam air terutama sebagai partikel koloid yang bermuatan negatif. Karena fakta ini,
penghilangannya biasanya dapat dilakukan dengan mudah melalui koagulasi dengan bantuan garam
yang memiliki ion logam trivalen, seperti alumina atau besi. Dalam analisis air, penting untuk
membedakan antara warna semu dan warna asli. Intensitas warna umumnya meningkat dengan
peningkatan pH. Untuk alasan ini pencatatan pH bersama dengan warna dilakukan.

Air Permukaan dapat menjadi berwarna oleh polusi air limbah yang sangat berwarna. Tercatat di
antaranya adalah limbah dari operasi pencelupan di industri tekstil dan dari operasi pembuatan pulp di
industri kertas. Limbah pewarna dapat memberikan warna dengan variasi yang luas yang mudah dikenali
dan dilacak.

14.2 SIGNIFIKANSI KESEHATAN MASYARAKAT

Perairan yang mengandung bahan pewarna yang berasal dari bahan alami yang mengalami pembusukan
di rawa dan hutan pada umumnya tidak dianggap memiliki sifat berbahaya atau beracun. Selain itu,
disinfeksi dengan klorinasi air yang mengandung bahan alami atau organik menghasilkan pembentukan
kloroform, trihalometana dan berbagai bahan organik terklorinasi lainnya, yang menimbulkan masalah
yang sangat memprihatinkan saat ini. Untuk alasan ini, perairan yang ditujukan untuk penggunaan
manusia tidak boleh melebihi 15 unit warna, yang direkomendasikan atau standar sekunder yang
ditetapkan oleh U.S EPA dan pedoman Organisasi Kesehatan Dunia (WHO).

14.3 METODE PENENTUAN

Warna alami seperti kekeruhan disebabkan oleh berbagai macam zat dan perlu mengadopsi standar
untuk pengukurannya. Standar ini digunakan secara langsung dan tidak langsung dalam pengukuran
warna.

- Standar Warna Perairan yang mengandung warna alami berpenampilan kuning-kecoklatan.Ditemukan

bahwa larutan kalium kloroplatinat (K 2PtCl6) diwarnai dengan sejumlah kecil kobalt klorida menghasilkan
warna yang sangat mirip dengan warna alami. Warna yang dihasilkan oleh 1 mg/L platinum (dalam
bentuk K2PtCl6 diambil sebagai satuan standar warna. Prosedur yang biasa dilakukan adalah menyiapkan
larutan stok K2PtCl6 yang mengandung 500 mg/L platinum. Kobalt klorida yang ditambahkan untuk
memberikan pewarnaan yang tepat. Larutan stok memiliki warna 500 unit, dan serangkaian standar
kerja dapat dibuat darinya dengan pengenceran. Satu set tabung pembanding warna yang cocok, biasa
disebut tabung Nessler digunakan untuk perbandingan standar. Mulai dari 0 hingga 70 unit warna
digunakan dan berfungsi selama beberapa bulan asalkan terlindung dari debu dan penguapan.

Sampel yang akan dianalisis mungkin mengandung zat tersuspensi yang akan mengganggu pengukuran
warna sebenarnya. Warna yang tampak ditentukan pada sampel "karenanya bahan yang tersuspensi
harus dihilangkan untuk memungkinkan penentuan warna yang sebenarnya. Hal ini biasanya dilakukan
dengan sentrifugasi sampel untuk memisahkan padatan tersuspensi. Analisis dilakukan pada cairan
yang telah diklarifikasi. Filtrasi tidak disarankan untuk kemungkinan adsorpsi warna pada media
penyaringan. Sampel dengan warna kurang dari 70 unit diuji dengan perbandingan langsung dengan
pra-standar Untuk satoples dengan warna lebih besar dari 70 unit, pengenceran dibuat dengan air
demineral untuk membawa warna yang dihasilkan dalam kisaran standar, dan perhitungan warna dibuat
menggunakan faktor koreksi untuk pengenceran yang digunakan.

Metode Menggunakan Perangkat

Sejumlah instrumen telah dikembangkan untuk pengukuran warna guna untuk memperbaharui solusi
warna standar dari waktu ke waktu. Sebagian besar instrumen ini menggunakan disk kaca berwarna
yang mensimulasikan berbagai standar warna saat digunakan dalam instrumen tertentu.

Metode Spektrofotometri yang Berlaku untuk Domestik dan Air Limbah Industri

Banyak limbah industri sangat berwarna dan beberapa mengandung zat berwarna yang cukup tahan
terhadap kerusakan biologis. "Metode Standar" mencantumkan tiga metode spektrofotometri yang
memungkinkan untuk penentuan warna. Salah satunya melibatkan penggunaan spektrofotometer
normal dengan rentang operasi dari 400 hingga 700 mm dan pengumpulan persen nilai transmisif pada
sampel pada beberapa panjang gelombang yang berbeda. Prosedur perhitungan bersama dengan tabel
warna kemudian digunakan untuk menyatakan warna sampel dalam bentuk panjang gelombang
dominan, pencahayaan, dan kemurnian. Dua prosedur lainnya menggunakan fotometer filter dan tiga
filter warna yang berbeda untuk mencapai karakterisasi serupa seperti yang disediakan oleh pendekatan
spektrofotometer.

14.4 INTERPRETASI DAN APLIKASI DATA WARNA

Warna air permukaan yang digunakan untuk keperluan rumah tangga menjadi perhatian utama. Banyak
proses industri juga memerlukan penggunaan air bebas warna. Penghapusan warna adalah masalah
mahal ketika investasi modal dan biaya operasional dipertimbangkan. Selain itu, warna di perairan alami
merupakan indikator tidak langsung dari potensi pembentukan trihalometana selama disinfeksi klorin.
Oleh karena itu, suplai air umumnya diinginkan dengan warna yang cukup rendah bahwa perawatan
kimiawi tidak diperlukan dan pembentukan trihalometana tidak ada. Data warna dapat digunakan
bersama dengan informasi lain untuk pengambilan keputusan yang diperlukan bentuk perawatan yang
lebih mahal untuk menghasilkan Pasokan air yang dapat diterima.

BAB 15 SOLUSI STANDAR

15.1 PERTIMBANGAN UMUM

Ahli kimia yang akrab dengan analisis air dan air limbah yang melibatkan prosedur volumetrik telah
mempelajari bahwa penggunaan reagen standar dengan normalitas pasti menghemat banyak waktu
dalam menghitung hasil dalam satuan miligram per liter.

Pemilihan Normalitas yang Tepat

Dalam analisis air dan air limbah biasanya diinginkan untuk melaporkan hasil dalam miligram per liter
dari beberapa ion, unsur, atau senyawa tertentu. Sebagai aturan, standar agent titrsasi menyatakan 1
mL setara dengan 1 mg bahan yang diukur. Jadi, 1 liter larutan standar biasanya setara dengan 1000 mg
atau 1 g zat yang diukur.

Normalitas dari titran diperoleh dengan hubungan 1 dengan ekuivalen berat (EW) dari bahan yang
diukur. Misalnya, Normalitas larutan asam digunakan untuk mengukur amonia, nitrogen amonia , dan
alkalinitas (sebagai CaCO3) sebagai berikut:

Amonia = 1/EW = 1/17= N/17= 0,0588 N

Nitrogen ammonia = 1/14 = N/14= 0,0714 N
Alkalinitas CaCO3 = 1/50 = N/50 = 0,02 N

Fakta bahwa larutan standar agen titrasi memiliki kekuatan sedemikian rupa sehingga I mL setara
dengan 1 mg bahan yang diukur, itu akan terlihat jelas ketika sampel 1 liter dititrasi, pembacaan buret
akan menghasilkan miligram per liter secara langsung. Perhitungannya dibuat dengan rumus
Dalam beberapa kasus, seperti dalam penentuan oksigen terlarut dimana menggunakan ukuran sampel
yang tetap, kekuatan titran disesuaikan sehingga setiap mililiter titran setara dengan 1 mg/L

Persiapan Solusi Normalitas yang Tepat

Dalam kasus di mana larutan standar dapat dibuat dari bahan dengan kemurnian yang diketahui dapat
ditimbang secara akurat pada timbangan analitik, jumlah yang diinginkan dapat ditimbang, dipindahkan
ke labu takar, dan diencerkan hingga volume yang sesuai .Larutan tersebut dapat digunakan tanpa
standarisasi terhadap standar primer.

Standardisasi Solusi dengan Standar Primer

Prosedur untuk standarisasi solusi untuk normalitas untuk analisis air dan air limbah dan biasanya tidak
dijelaskan dalam buku teks kimia kuantitatif. Ada enam langkah mendasar yang dilakukan, sebagai
berikut:

1. Hitung berat standar primer yang tepat setara dengan 1 liter larutan yang akan distandarisasi.

2. Timbang tiga atau empat contoh baku primer standar yang telah dikeringkan yang cukup
menggunakan sekitar 20 ml dari larutan. Penimbangan harus tepat, dan koreksi harus dilakukan untuk
kemurnian persen jika berbeda secara signifikan dari 100 persen.

3. Hitung volume titran dari normalitas yang diinginkan yang diperlukan untuk bereaksi dengan berat
masing-masing sampel yang telah dikoreksi.

4. Tambahkan air demineralisasi secukupnya dan pereaksi lain sesuai kebutuhan, ke setiap sampel baku
primer untuk mencapai larutan, dan titrasi dua di antaranya dengan pereaksi yang akan distandarisasi
hingga titik akhir yang diperlukan. Titrasi harus kurang dari jumlah yang dihitung yang diperoleh pada
langkah 3. Jika demikian, larutannya lebih kuat dari yang diinginkan, dan perbedaan antara titrasi yang
sebenarnya dan yang dihitung menunjukkan kekurangan air.

5. Hitung jumlah air yang akan ditambahkan ke larutan yang tersisa. Tiriskan isi buret ke dalam suplai
stok di gelas ukur dan ukur volume total yang tersisa. Jumlah air yang akan ditambahkan mungkin
dihitung berikut:

Volume tersisa
(tirasi yang dihitung−titrasi aktual)=mL
Titrasi sebenarnya
Buat perhitungan terpisah untuk setiap titrasi dan tambahkan jumlah paling sedikit air yang
ditunjukkan. Aduk rata setelah menambahkan air, bilas, dan isi buret dengan larutan baru

6. Titrasi sampel standar primer tambahan dan ulangi langkah 4 dan 5 sampai tepat tercapai seperti
yang ditunjukkan oleh korelasi titrasi sebenarnya dengan nilai yang dihitung. Solusinya kemudian
dapat dianggap memiliki normalitas yang diinginkan,
15.2 PERSIAPAN 1,00 N DAN 0,020 N H2SO4 LARUTAN

Larutan standar asam sulfat digunakan untuk penentuan alkalinitas dinyatakan dalam CaCO 3, dengan
bobot ekivalent setara 50 oleh karena itu, diperlukan larutan N/50 atau 0,020 N. Karena zat ini
digunakan dalam jumlah besar, paling mudah untuk menyiapkan larutan stok asam 1,00 N dan
menyiapkan larutan 0,020 N darinya dengan pengenceran sederhana.

Kemurnian asam sulfat yang dibeli biasanya bervariasi dari sekitar 96 hingga 98 persen. Selain itu, sangat
sulit untuk menimbang secara akurat karena sifatnya yang higroskopisnya. larutan yang dibuat darinya
harus dibakukan melalui beberapa standar primer. Natrium karbonat merupakan standar utama yang
biasa digunakan. Tingkat analitik memuaskan, asalkan telah dikeringkan selama 1 jam pada suhu 140°C
dan disimpan dalam desikator sebelum digunakan.

Perhitungan H2SO4 Konsentrat yang Dibutuhkan

Untuk mempermudah perhitungan, mereka akan dibuat berdasarkan jumlah 1 liter. 1 Liter dari asam
1,00 N mengandung 1,008 g ion hidrogen dimana perhitungannya adalah sebagai berikut:

1 FW atau 98 g H2SO4 murni = 2,016 g H+ FW

FW/2 atau 49 g H2SO4 murni = 1,008 g H +
Asumsikan bahwa asam pekat dengan kemurnian 96% maka :
49/0,96 = 51 g asam pekat = 1,008 g H+
Diinginkan bahwa larutan sedikit lebih kuat dari 1,00 N. Untuk memastikannya, ambil 5 persen excess :
51 x 1,05 = 53,5g

Pembuatan Larutan Asam 1,00 N

Timbang kira-kira 53 kurang lebih 1 g asam pekat ke dalam gelas kimia kecil di atas timbangan.
Tempatkan sekitar 500 ml air demineralisasi dalam labu ukur 1 liter dan tambahkan asam ke dalamnya.
Bilas isi gelas kimia ke dalam labu ukur dengan air deminerilisasi, dan tambahkan air hingga tanda 1
liter. Campur secara menyeluruh dengan mengaduk atau menuangkan bolak-balik dari silinder ke dalam
gelas kimia besar. Dinginkan hingga suhu kamar sebelum digunakan.

Perhitungan Kebutuhan Standar Primer

Natrium karbonat adalah standar primer yang memiliki berat molekul 106 dan berat ekivalen setara 53
ketika dicampur dengan H2SO4 hingga pH 3,7. Dengan demikian, digunakan simbol berarti setara
dengan:

Timbang empat sampel Na2CO3 mulai dari 1,00 hingga 1,10 g

Pembuatan larutan Asam 0,020 N

Ketika larutan asam 1,00 N tersedia, larutan dengan normalitas apa pun yang kurang dari 1,00 N dapat
dibuat darinya dengan pengenceran, asalkan sesuai dalam mengukur jumlah asam 1,00 N yang
dibutuhkan pengenceran akhir dibuat dalam tabung volumetrik . Jumlah asam dengan normalitas apa
pun yang diperlukan untuk membuat volume tertentu dari asam dengan normalitas lain dapat dihitung
dari hubungan berikut : mL x N = mLxN

Jika ingin membuat 1 liter asam 0,020 N dari asam 1,00 N, perhitungannya adalah sebagai berikut:

mL x 1,0 = 1000 x 0,02

mL = 20
20 mL asam 1,00 N diencerkan menjadi 1000 ml dengan air demineralisasi dan dicampur secara
menyeluruh menghasilkan larutan 0,020 N.

15.3 PEMBUATAN LARUTAN NaOH 1,00 N DAN 0,020 N

Larutan standar natrium hidroksida digunakan untuk mengukur karbon dioksida dan keasaman. Berat
ekivalen karbon dioksida ketika direaksikan dengan natrium hidroksida, hingga pH 8,3 atau titik akhir
fenolftalein adalah 44, sebagaimana dapat dihitung dari persamaan :

Larutan NaOH N/44 atau 0,0227 N paling cocok untuk penentuan karbon dioksida. Keasaman mineral
selalu dinyatakan dalam kalsium karbonat, yang memiliki berat setara 50, dan larutan basa 0,020 N
digunakan untuk penentuannya.

Dalam praktiknya, paling mudah untuk menyiapkan larutan NaOH 1,00 N sebagai persediaan stok dan
membuat larutan dengan normalitas lebih rendah dengan pengenceran, seperti dengan asam sulfat. Di
beberapa laboratorium, beberapa penentuan karbon dioksida dibuat sehingga tidak praktis untuk
menyimpan persediaan larutan 0,0227 N dan 0,020 N. Dalam kasus tersebut, larutan 0,020 N digunakan
untuk kedua penentuan, dan faktor dari 0,88 diterapkan untuk memperbaiki pembacaan huret ketika
karbon dioksida diukur.

Bentuk kristal atau pellet dari natrium hidroksida tidak dapat dibeli dalam bentuk murni. Mereka selalu
terkontaminasi dengan natrium karbonat akibat reaksi dengan karbon dioksida di udara selama
pembuatan. Bahkan yang disebut kelas reagen analitik mengandung beberapa persen natrium karbonat
dan tidak cocok untuk pembuatan larutan standar tanpa pemurnian. Beberapa metode digunakan,
tetapi hanya dua yang umum digunakan di laboratorium analitik kualitas air. Natrium hidroksida yang
dimurnikan dapat dimurnikan dalam bentuk larutan 50 persen.

Standar utama diperlukan dalam pembuatan larutan standar natrium hidroksida. Kalium hydrogen ftalat
(KHC8H4O4) sangat baik karena berat ekuivalennya yang tinggi dan sifat-sifat lain yang diinginkan. Ini
harus dikeringkan pada 100 hingga 105 ° C selama 1 jam dan disimpan dalam desikostor sebelum
digunakan.
Pemurnian NaOH

Semua natrium hidroksida harus mengalami proses purifikasi untuk membebaskannya dari natrium
karbonat yang juga memiliki sifat dasar. Dua metode yang digunakan :

1. Natrium karbonat relatif tidak larut dalam larutan natrium hidroksida pekat (sekitar 50 persen atau
18 M). Jika 500 g natrium hidroksida bentuk batang atau pelet ditambahkan ke dalam 500 mL air
suling, natrium hidroksida akan larut, sehingga natrium karbonat tidak larut. Larutan yang dihasilkan
akan agak keruh karena adanya natrium karbonat yang tersuspensi. Pada pendiaman beberapa hari,
karbonat akan mengapung atau mengendap, dan akan dihasilkan larutan jernih yang cukup bebas
karbonat untuk pembuatan larutan standar. Ambil larutan 50 persen NaOH murni ke dalam botol
Pyrex, dan gunakan sumbat karet untuk mengeluarkan udara. Ini adalah praktik yang baik untuk
menyimpan persediaan natrium hidroksida 50 persen yang dimurnikan dalam jumlah besar.

2. Larutan natrium hidroksida encer dapat dibebaskan dari karbonat melalui pengendapan dengan
barium hidroksida. Endapan barium karbonat yang dihasilkan dapat dihilangkan dengan filtrasi (jika
dilindungi dari karbon dioksida udara), atau dapat dibiarkan mengendap dan cairan yang telah
dipisah disedot ke botol lain. Larutan yang dimurnikan harus distandarisasi setelah perlakuan ini,
karena barium hidroksida digunakan secara berlebihan dan jumlah natrium hidroksida yang setara
dengan natrium karbonat yang semula ada tetap ada.

Perhitungan Kebutuhan NaOH

Untuk keperluan perhitungan ini, diasumsikan bahwa larutan natrium hidroksida yang dimurnikan 50
persen dan kira-kira 1 liter larutan 1,00 N harus disiapkan. Menurut definisi, 1 liter dari 1,00 N basa
mengandung ekivalent 1,008 g H+ atau 17g OH- per liter. Jadi perhitungan adalah sebagai berikut:

1 FW atau 40 g NaOH murni = 17 g OH-

Larutan stok NaOH murni adalah 50 persen. Karena itu,

40/0,5 = 80 g 50% NaOH= 17 OH-

Karena larutan stok NaOH mungkin tidak mengandung tepat 50 persen dan diinginkan menyiapkan
larutan yang sedikit lebih kuat dari 1,00 N, ambil kelebihan 10 persen

80 x 1,1 = 88 g

Pembuatan Larutan NOH 1,00 N

Sebisa mungkin, untuk meminimalkan penyerapan karbon dioksida dari udara, timbang 88 ± 1 g larutan
natrium hidroksida 50 persen murni ke dalam Erlenmeyer. Tempatkan 500 mL air demineralisasi bebas
karbon dioksida dalam gelas ukur 1 liter, dan tambahkan larutan natrium hidroksida. Bilas labu
erlenmeyer dengan air bebas karbon dioksida, dan tambahkan larutan pembilas ke dalam silinder.
Encerkan hingga kira-kira 1 liter dengan air bebas karbon dioksida dan aduk rata dengan pengaduk tipe
plunger untuk meminimalkan kontak dengan udara. Lindungi larutan dari udara dengan menjaga gelas
kimia terbalik atau bentuk tutup lainnya di atas silinder sampai standarisasi selesai.

Perhitungan Kebutuhan Standar Primer

Kalium hydrogen ftalat adalah standar primer yang sangat baik. Ini dapat diperoleh dalam bentuk murni
100 persen. EW-nya sama dengan FW-nya, yaitu 204:

Timbang empat sampel KHC8H4O4 mulai dari 2,0 hingga 2,2 g dan melanjutkan seperti yang dijelaskan
dalam bagian ketiga dari Sec. 15.1. Titrasi harus sampai pH 8,3 atau titik akhir fenolftalein. Ketika
standardisasi selesai, larutan 1,00 N harus disimpan dalam botol Pyrex yang dilengkapi dengan sumbat
karet untuk mengeluarkan udara.

Pembuatan Larutan NaOH 0,020 N

Pembuatan larutan NaOH 0,020 N dengan cara yang mirip dengan petunjuk pembuatan asam 0,020 N.
Hidroksida 1,00 N harus diencerkan dengan air bebas karbon dioksida, disimpan dalam botol pyrex, dan
dilindungi dari karbon dioksida atmosfer.

Standardisasi dengan Standar Sekunder

Larutan natrium hidroksida 1,00 N dan 0,020 N dapat distandarisasi terhadap larutan asam sulfat yang
sesuai. Larutan asam berfungsi sebagai standar sekunder, dan setiap kesalahan yang dibuat dalam
pembuatannya akan tercermin dalam larutan hidroksida.jadi pH 3, 7 atau indikator seperti metil jingga
atau bromfenol blue dapat digunakan untuk titik akhir titrasi, dan apakah asam atau hidroksida
digunakan sebagai titran adalah opsional. Biasanya paling nyaman menggunakan asam.