Arti Astm

Yth: E 200-97 (Reapproved 2001) e1
Standar praktik untuk

Persiapan, Standardisasi, dan Penyimpanan Standar dan
Reagen Solusi untuk Kimia Analysis1
Standar ini dikeluarkan di bawah penunjukan tetap E 200, jumlah segera setelah penunjukan
menunjukkan tahun
original adopsi atau, dalam kasus revisi, tahun revisi terakhir. Sejumlah dalam kurung
menunjukkan tahun reapproval lalu. A
superscript epsilon (e) menunjukkan perubahan editorial sejak perubahan terakhir atau
reapproval.
Standar ini telah disetujui untuk digunakan oleh instansi Departemen Pertahanan.
e1 CATATAN-Editorial koreksi dibuat pada bulan Oktober 2001.
1. Cakupan
1.1 Praktek ini mencakup prosedur untuk persiapan,
standardisasi, dan penyimpanan solusi standar volumetrik
dan reagen solusi pengujian umum digunakan dalam kimia
analisis.
1.2 Informasi dalam praktek ini disusun sebagai berikut:
Bagian
Dirujuk Dokumen 2
Terminologi 3
Signifikansi dan Penggunaan 4
Aparatur 5
Suhu efek 6
Pengukuran 7
Reagen 8
Konsentrasi solusi 9
Pencampuran solusi 10
Penyimpanan solusi 11
Persiapan dan standarisasi solusi 12
Presisi dan Bias 13
Sodium hydroxide solution, 0,02-1,0 N 14 sampai 19
Asam klorida, 0,02-1,0 N 20 sampai 28
Asam sulfat, 0,02-1,0 N 29-33
Asam klorida, khusus 1 N 34-38
Asam sulfat, khusus 1N 39-43
Perak nitrat solusi, 0,1 N 44-48
Ammonium tiosianat solusi, 0,1 N 49-53
Yodium solusi, 0,1 N 54-58
Sodium tiosulfat solusi, 0,1 N 59-63
Larutan kalium permanganate, 0,1 N 64-68
Kalium dikromat solusi, 0,1 N 69-73
Natrium hidroksida solusi metanol, 0,5 N 74-79
Sulfat Ceric solusi, 0,1 N 80-84
Acetous perklorat asam, 0,1 N 85-89
Dinatrium ethylenediaminetetraacetate solusi, 0,05 M 90-94
Standar ion solusi 95
Nonstandardized reagen solusi dan indikator solusi 96
1.3 Standar ini tidak dimaksudkan untuk mengatasi semua
masalah keamanan, jika ada, terkait dengan penggunaannya. Ini adalah
tanggung jawab pengguna standar ini untuk menetapkan sesuai
keselamatan dan praktik kesehatan dan menentukan penerapan yang
keterbatasan peraturan sebelum digunakan. Khusus peringatan
pernyataan yang diberikan seluruh praktek ini.
2. Dirujuk Dokumen
2.1 ASTM Standar:
D 1.193 Spesifikasi Reagen Water2
E 50 Praktik Aparatur, Reagen, dan Tindakan Pengamanan
untuk Analisis Kimia Metals3
E 180 Praktek untuk Menentukan Presisi ASTM
Metode Analisis dan Pengujian Industri Chemicals4
E 203 Test Metode Air Menggunakan Karl Fischer Reagent4
E 694 Spesifikasi Volumetrik Ware5
2.2 Dokumen lain:
Reagen Kimia, Spesifikasi American Chemical Society
(ACS) 6
3. Terminologi
3.1 Definisi:
3.1.1 solusi-a standar volumetrik larutan akurat
ditentukan konsentrasi yang digunakan dalam analisis kuantitatif
bahan kimia dan produk lainnya. Konsentrasi tersebut
Solusi biasanya dinyatakan dalam normalitas atau molaritas.
4. Signifikansi dan Penggunaan
4.1 Keakuratan pengukuran analitis banyak tergantung
pada cara di mana solusi standar
disiapkan dan disimpan, dan akurasi dengan mana mereka
standar. Menggabungkan metode yang direkomendasikan untuk
persiapan dan penanganan solusi tersebut menjadi satu praktek
menghilangkan kebutuhan untuk mencakup rincian seperti di semua
metode dimana solusi yang digunakan.
5. Aparat
5.1 Volumetric Glassware-Penggunaan volumetrik biasa
gelas akan memenuhi persyaratan akurasi dari ujian banyak
metode.
1 Praktek ini berada di bawah yurisdiksi ASTM Komite E15 pada Industri
dan Chemicalsand Khusus adalah tanggung jawab langsung dari Sub-komite E15.01 pada
Standar Umum.
Edisi saat ini disetujui 10 Juli 1997. Diterbitkan Juni 1998. Semula
diterbitkan sebagai E 200 - 62T. Terakhir sebelumnya edisi E 200-91.
2 Tahunan Kitab ASTM Standar, Vol 11.01.
Tersedia dari American Chemical Society, 1155 16th St, NW, Washington 6,
DC 20036.
1
Hak Cipta © ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19.428-2.959, Amerika
Serikat.
CATATAN 1-Untuk akurasi diandalkan, volumetrik gelas memenuhi
persyaratan untuk Kelas A item yang diberikan dalam Spesifikasi E 694 harus
digunakan. Sedangkan untuk pertemuan aparatur kerja normal spesifikasi ini dapat
digunakan tanpa koreksi kalibrasi, adalah lebih baik bahwa kalibrasi tersebut
koreksi digunakan dalam standardisasi larutan volumetrik. Seperti koreksi
mungkin makna ketika ware volumetrik sering digunakan
dengan solusi alkali, untuk efek korosif alkali pada kaca
dapat mengakibatkan perubahan volume jelas. Disarankan,
Oleh karena itu, bahwa gelas volumetrik, khususnya burets dan transfer
pipets, dikalibrasi ulang pada 3 bulan interval jika sering digunakan untuk
mengukur volume larutan alkali.
5,2 Buret-A 50-mL buret, atau sebagai alternatif, 100-mL buret
dengan bohlam 50-mL di bagian atas dan batang 50-mL bawah, mungkin
digunakan. Untuk digunakan dengan solusi alkali, burets dilengkapi dengan
TFE-fluorocarbon stopcock colokan lebih disukai.
6. Suhu Efek
6.1 solusi volumetrik sering digunakan pada suhu
berbeda dari yang di mana standardisasi dilakukan
keluar. Kesalahan yang signifikan dapat terjadi ketika solusi
digunakan pada temperatur lainnya. Nilai untuk perubahan
normalitas dengan suhu (DN / ° C) telah dibentuk untuk
solusi volumetrik dijelaskan di sini, dan dicatatkan pada
Tabel 1. Ketika dijamin oleh akurasi yang diinginkan dari pekerjaan,
normalities larutan standar dapat dikoreksi dengan
suhu di mana mereka digunakan sebagai berikut:
NT2 NT1 5 1 ~ t 1 2 t2 ~ F! (1)
di mana:
NT1 = normalitas solusi ketika standar,
NT2 = normalitas larutan bila digunakan,
t1 = suhu larutan selama standardisasi, ° C
t2 = suhu larutan selama penggunaan, ° C, dan
F = faktor untuk mengoreksi ekspansi termal dari solusi
(DN / ° C nilai dari Tabel 1).
6.2 Dari persamaan di atas akan terlihat bahwa
koreksi yang akan ditambahkan ke normalitas larutan ketika
standar jika suhu penggunaan lebih rendah dari
suhu standardisasi sementara koreksi adalah menjadi
dikurangi jika suhu lebih tinggi dari penggunaan suhu
standardisasi.
7. Pengukuran
7.1 penimbangan-Ketika diarahkan bahwa bahan kimia yang harus
akan "akurat ditimbang," penimbangan yang akan dilakukan dalam
cara sehingga membatasi kesalahan untuk 0,1% atau kurang. Apabila suatu
berat jenis zat yang ditunjuk dalam prosedur, maka
dimaksudkan, kecuali dinyatakan khusus dalam prosedur individu,
bahwa kuantitas dalam 65% dari berat ditunjuk menjadi
digunakan, dan bahwa jumlah ini akan "akurat ditimbang" hanya sebagai
didefinisikan.
CATATAN 2-Dalam menimbang standar utama yang akan digunakan dalam standardisasi
volumetrik solusi banyak laboratorium lazim berat ke terdekat
0,1 mg meskipun akurasi meningkat seperti berat tidak
meningkatkan akurasi atau ketepatan standardisasi.
7.2 Buret Bacaan-bacaan Ketika buret ditentukan, atau
ketika prosedur menyimpulkan bahwa volume spesifik dapat diukur
dari buret sebuah, bacaan tersebut akan diperkirakan seperlima dari
subdivisi volume terkecil ditandai pada buret tersebut. Dalam membaca
50-mL buret memiliki subdivisi dari 0,10 mL, oleh karena itu,
membaca harus diperkirakan ke mL 0,02 terdekat.
7.3 Ekspresi Hasil-Ini adalah adat untuk mengekspresikan
normalitas dan molaritas larutan standar untuk 1 bagian dalam 1000.
8. Reagen
CATATAN Informasi 3-tambahan pada reagen diberikan dalam Praktek E 50.
8.1 Kemurnian Reagen-Reagen kimia kelas harus
digunakan dalam semua tes. Kecuali dinyatakan lain, dimaksudkan bahwa
semua reagen sesuai dengan spesifikasi dari Komite
Analytical Reagen dari American Chemical Society di mana
spesifikasi tersebut available.7 nilai lain dapat digunakan,
asalkan itu adalah pertama dipastikan bahwa reagen adalah cukup
kemurnian tinggi untuk mengizinkan penggunaannya tanpa mengurangi keakuratan
tekad.
8.2 Kemurnian Air-Kecuali dinyatakan lain, referensi
air harus diartikan Tipe II atau Tipe III
air reagen sesuai dengan Spesifikasi D 1193. Dimana
ditentukan, karbon dioksida air bebas yang akan disiapkan oleh
memanaskan air suling sampai mendidih dalam suatu tabung kerucut, dan mendidih
selama 20 menit. Air mendidih didinginkan dalam labu yang
tutup dengan stopper karet 1-lubang dipasang untuk soda
kapur-ascarite pengeringan tabung. Untuk volume yang lebih besar (10 sampai 20-L) dari
karbon dioksida bebas air, karbon dioksida diserap mungkin
dihapus dengan memasukkan fritted-kaca gas-dispersi tabung ke
bawah wadah dan nitrogen menggelegak melalui
air untuk 1 atau 2 jam.
8,3 Primer Standar-Lembaga Nasional Standar
Teknologi dan menawarkan untuk dijual sampel standar bersertifikat
arsenik trioksida, asam benzoat, kalium hidrogen ftalat,
kalium dikromat, natrium oksalat, dan tris (hidroksimetil)
aminomethane. Dimana ditetapkan, sampel ini, atau
sampel standar utama yang tersedia secara komersial, yang menjadi
digunakan dalam standarisasi larutan volumetrik.
9. Konsentrasi Solusi
9.1 Standar Solusi-Arah diberikan untuk persiapan
dari konsentrasi yang paling umum digunakan dari
standar volumetrik solusi. Solusi kuat atau lemah yang
siap dan standar dengan cara umum yang sama seperti
dijelaskan, menggunakan jumlah proporsional dari reagen. Demikian pula,
jika jumlah yang lebih besar dari 1 L harus menjadi siap, proporsional
jumlah reagen harus digunakan.
9.2 dilusian Asam dan Amonium Hidroksida-
Konsentrasi asam encer dan amonium hidroksida,
kecuali bila standar, harus ditetapkan sebagai rasio menyatakan
7 Untuk saran pada pengujian reagen tidak terdaftar oleh American Chemical
Masyarakat, lihat "Standar Analar untuk Kimia Laboratorium," BDH Ltd, Poole,
Dorset, Inggris, dan "Amerika Serikat Pharmacopeia."
TABEL 1 Faktor Koreksi Suhu (F)
Kira-kira
Keadaan yg biasa
DN zat terlarut / ° C selama 20
sampai 30 ° C
1,0 NaOH, HCl, H2SO4 0,00035
0,5 NaOH, HCl, H2SO4 0,00014
0,1 semua 0,00002 berair
0,05 semua 0.00001 berair
0,01 semua 0,00000 berair
0,5 (dalam metanol) NaOH 0,00045
0,1 (dalam 1 N H2SO4) Ce (SO4) 2 0,000035
0,1 (dalam asam asetat glasial) HClO4 0,00011
E 200
2
jumlah volume reagen terkonsentrasi menjadi
diencerkan dengan sejumlah tertentu volume air, seperti dalam
mengikuti contoh: HCl (5 + 95) berarti 5 volume terkonsentrasi
HCl (sp gr 1,19) diencerkan dengan 95 volume air.
10. Pencampuran Solusi
10.1 Ketika jumlah larutan lebih besar dari 1 sampai 2 L adalah
siap, masalah-masalah khusus yang dihadapi dalam menjadi yakin bahwa
mereka juga dicampur sebelum standar. Sementara pisau
pengaduk dengan poros kaca atau logam yang cocok bagi banyak
solusi, mereka tidak cocok dalam setiap kasus. Dalam kasus-kasus
di mana kontak dari pengaduk kaca atau logam dengan solusi akan
tidak diinginkan dimungkinkan untuk menggunakan polyolefincoated disegel
pengaduk. Dalam kasus-kasus di mana hanya menghubungi dari solusi
dengan logam harus dihindari, solusinya dapat dicampur dengan
memasukkan fritted-kaca gas-dispersi tabung ke bagian bawah
kontainer dan nitrogen menggelegak melalui solusi untuk 1 atau 2
h.
11. Penyimpanan Solusi
11,1 kontainer kaca cocok untuk penyimpanan sebagian besar
solusi standar, meskipun penggunaan wadah poliolefin
dianjurkan untuk solusi alkali.
11.2 Ketika jumlah besar dari solusi yang disiapkan dan
standar, maka perlu untuk memberikan perlindungan terhadap
perubahan normalitas karena penyerapan gas atau uap air
dari udara laboratorium. Sebagai volume larutan ditarik
dari wadah, udara pengganti harus dilalui
melalui tabung pengeringan diisi dengan bagian yang sama dari 8 sampai 20-mesh
soda kapur, asam oksalat, dan 4 sampai 8-mesh kalsium anhidrat
klorida, setiap produk yang terpisah dari yang lain oleh
glass wool pasang atau setara penggunaan tersedia secara komersial
penyerapan tabung.
12. Persiapan dan Standardisasi Solusi
12.1 Metode standarisasi yang diberikan untuk volumetrik masing-masing
solusi meskipun metode persiapan
beberapa solusi menentukan bahwa mereka dibuat pada
determinate dasar. Karena tidak mungkin untuk mempersiapkan besar
volume solusi secara determinate, metode
standardisasi disediakan bagi mereka solusi yang disiapkan
dalam volume besar sehingga akurat pengukuran
volume solusi tidak dapat dibuat.
13. Presisi dan Bias
13,1 Presisi-Presisi untuk standardisasi volumetrik yang
solusi dalam praktek ini ditetapkan sesuai dengan
Praktek E 180 - 90 dan bentuk-bentuk laporan sesuai
dengan yang disarankan dalam Praktek E 180-90,8
13,2 Bias-Tidak ada informasi mengenai bias ini
metode standardisasi tersedia karena referensi yang disertifikasi
solusi yang cocok untuk praktik ini tidak tersedia.
STANDAR VOLUMETRIKNYA SOLUSI
SODIUM HYDROXIDE SOLUTION, 0,02 TO 1,0 N
14. Persiapan Solusi NaOH 50% dan Standard
Solusi
14,1 Larutkan 162 g natrium hidroksida (NaOH) di 150
mL karbon dioksida bebas air. Dinginkan solusi untuk 25 ° C dan
menyaring melalui kertas saring mengeras atau media lain yang sesuai.
Atau, komersial 50% larutan NaOH dapat digunakan.
14.2 Untuk menyiapkan solusi 0,1 N, encerkan 5,45 mL jelas
solusi untuk 1 L dengan karbon dioksida bebas air, aduk hingga rata, dan
menyimpan dalam wadah poliolefin ketat.
14.3 Untuk normalities lain dari larutan NaOH, gunakan
persyaratan yang diberikan dalam Tabel 2.
15. Standardisasi
15,1 crush 10 sampai 20 g kalium standar primer
hidrogen phthalate9 (KHC8H4O4) hingga 100-mesh kehalusan, dan
kering dalam wadah kaca pada 120 ° C selama 2 jam. Stopper wadah
dan dingin dalam desikator.
15.2 Untuk standarisasi larutan 0,1 N, menimbang akurat 0,95
6 0,05 g KHC8H4O4 kering, dan transfer ke 500-mL
kerucut termos. Tambahkan 100 mL karbon dioksida bebas air, aduk
lembut untuk melarutkan sampel, tambahkan 3 tetes larutan 1,0%
dari fenolftalein dalam alkohol, dan titrasi dengan larutan NaOH
untuk warna yang cocok dengan standar titik akhir warna.
15.3 Bobot dari KHC8H4O4 kering cocok untuk lainnya
normalities larutan NaOH yang diberikan dalam Tabel 3.
16. pH 8,6 End Point Warna Standar
16,1 Mix 25 mL M 0,2 solusi dalam asam borat (H3BO3)
dan 0,2 M di kalium klorida (KCl), (1,24 g H3BO3 dan
1,49 KCl dalam 100 mL air) dengan 12 mL 0,1 N NaOH
solusi, tambahkan 3 tetes larutan 1,0% dari fenolftalein di
alkohol, dan encer sampai 100 mL dengan karbon dioksida bebas air.
17. Perhitungan
17.1 Hitung normalitas larutan NaOH, seperti
berikut:
A5
B
0,20423 3 C (2)
8 Data pendukung laporan presisi tersedia dari Markas ASTM.
Permintaan RR: E-15-1039.
9 Sebuah standar kelas utama dari bahan kimia ini (dan banyak lainnya) yang tersedia dari
Kantor Bahan Referensi Standar, Institut Nasional Standar dan
Teknologi, Gaithersburg, MD 20899.
Tabel 2 Persyaratan Hidroksida Pengenceran Sodium
Diinginkan
Keadaan yg biasa
Gram NaOH
Diperlukan / 1 L dari Solusi
Volume NaOH 50%
Solusi (25 ° C)
Diperlukan / 1 L
Solusi, mL
0.02 0.8 1.1
0.04 1.6 2.2
0.05 2.0 2.7
0.1 4.0 5.4
0.2 8.0 10.9
0.25 10.0 13.6
0.5 20.0 27.2
1.0 40.0 54.5
E 200
3
di mana:
A = normalitas larutan NaOH,
B = gram KHC8H4O4 digunakan, dan
C = mililiter larutan NaOH dikonsumsi.
18. Stabilitas
18.1 Penggunaan wadah poliolefin menghilangkan beberapa
kesulitan petugas pada penggunaan wadah kaca, dan mereka
penggunaan dianjurkan. Harus wadah kaca dapat digunakan,
Solusi harus distandarisasi sering jika ada bukti
tindakan pada wadah kaca, atau jika materi larut muncul di
solusinya.
19.1 Kriteria berikut harus digunakan untuk menilai
akseptabilitas hasil:
19.1.1 Sodium Hidroksida (1.0 N) (Lihat Catatan 5):
19.1.1.1 Repeatability (Analyst Single)-Standar deviasi
untuk penentuan tunggal telah diperkirakan
0,0007 normalitas unit di 36 df. Batas 95% untuk
Perbedaan antara dua penentuan tersebut adalah 0.0018 normalitas
unit.
19.1.1.2 Laboratorium Presisi (dalam-Laboratory,
Antara-Days Variabilitas), sebelumnya disebut-Repeatability
Deviasi standar hasil (masing-masing rata-rata duplikat)
diperoleh oleh analis yang sama pada hari yang berbeda, telah
diperkirakan 0,0007 unit normalitas pada 18 df. Batas 95%
untuk perbedaan antara dua rata-rata tersebut adalah 0,0019
normalitas unit.
19.1.1.3 Reproducibility (Multilaboratory)-Standar
penyimpangan hasil (masing-masing rata-rata duplikat), diperoleh
oleh para analis di laboratorium yang berbeda, telah diperkirakan
0,001 normalitas unit di 17 df. Batas 95% untuk perbedaan
antara dua rata-rata tersebut adalah 0,0029 unit normalitas.
19.1.2 Sodium Hidroksida (0,1 N):
Perbedaan antara dua penentuan tersebut adalah 0,0003 normalitas
unit.
diperkirakan 0,00011 unit normalitas pada 14 df. 95%
batas perbedaan antara dua rata-rata tersebut adalah 0,0003
normalitas unit.
0,00020 pada 13 df. Batas 95% untuk perbedaan antara dua
rata-rata tersebut adalah 0,0005 unit normalitas.
CATATAN 4-Presisi data yang belum diperoleh untuk konsentrasi
selain yang tercantum.
CATATAN 5-Perkiraan presisi didasarkan pada antar laboratorium
studi yang dilakukan pada tahun 1962. Satu sampel dianalisis. Satu analis di setiap
dari 18 laboratorium dilakukan penentuan duplikat dan diulang mereka
pada hari kedua, untuk total 72 penentuan. Praktek E 180 digunakan
dalam mengembangkan laporan.
HYDROCHLORIC ACID, 0,02-1,0 N
20. Persiapan
20.1 Untuk menyiapkan solusi 0,1 N, mengukur 8,3 mL
terkonsentrasi asam klorida (HCl, sp gr 1.19) menjadi
ukur dan mentransfernya ke labu ukur 1-L.
Encerkan sampai tanda dengan air, aduk rata, lalu simpan dalam sebuah rapat
menutup wadah kaca.
20.2 Untuk normalities lain dari larutan HCl, menggunakan persyaratan
diberikan dalam Tabel 4.
21. Standardisasi dengan Sodium Carbonate10
21,1 transfer 2 sampai 4 g anhidrat standar primer
natrium carbonate11 (Na2CO3) untuk hidangan platinum atau wadah,
dan kering pada 250 ° C selama 4 jam. Dinginkan dalam desikator.
6 0,01 g Na2CO3 kering, dan transfer ke 500-mL kerucut
termos. Tambahkan 50 mL air, aduk untuk melarutkan karbonat, dan
tambahkan 2 tetes larutan 0,1% dari metil merah dalam alkohol. Titrasi
dengan larutan HCl untuk penampilan pertama dari warna merah, dan
merebus solusi dengan hati-hati, untuk menghindari kerugian, sampai warnanya
habis. Dinginkan sampai suhu kamar, dan melanjutkan titrasi,
bolak penambahan larutan HCl dan mendidih
dan pendinginan untuk penampilan pertama dari warna merah samar yang
tidak habis pada pemanasan lebih lanjut.
21,3 Bobot Na2CO3 kering cocok untuk normalities lainnya
larutan HCl diberikan dalam Tabel 5.
10 A buret memiliki tabung pengiriman membungkuk sangat membantu dalam melaksanakan
standarisasi ini
Prosedur.
11 Sebuah standar kelas utama natrium karbonat anhidrat (Na2CO 3) adalah
tersedia dari Ilmu Divisi Produk Mallinckrodt Specialty Chemicals Co,
P.O. Box M, Paris, KY 40361.
Tabel 3 Bobot Hidrogen Kalium kering Phthalate
Normalitas Solusi
Berat kering
KHC8H4O4 yang Dipergunakan, Ga
0,02 0,19 6 0,005
0,04 0,38 6 0,005
0,05 0,47 6 0,005
0,1 0,95 6 0,05
0,2 1,90 6 0,05
0,25 2,35 6 0,05
0,5 4,75 6 0,05
1,0 9,00 6 0,05
Bobot athe yang terdaftar untuk digunakan ketika 50-mL buret yang akan digunakan. Jika 100-
mL
buret yang akan digunakan, bobot harus dua kali lipat.
TABEL 4 Persyaratan Asam klorida Pengenceran
Diinginkan Normalitas
Volume HCl Menjadi
Diencerkan menjadi 1 L, mL
0.02 1.66
0.04 3.32
0.1 8.3
0.2 16.6
0.5 41.5
1.0 83.0
E 200
4
22. Perhitungan
22,1 Hitung normalitas larutan HCl, sebagai berikut:
A5
B
0,053 3 C (3)
di mana:
A = normalitas larutan HCl,
B = gram Na2CO3 digunakan, dan
C = mililiter larutan HCl dikonsumsi.
23. Stabilitas
23,1 Restandardize bulanan.
24. Presisi dan Bias (Lihat Catatan 4)
24.1.1 klorida Asam (1,0 N) (Lihat Catatan 5):
unit.
normalitas unit.
oleh para analis di laboratorium yang berbeda telah diperkirakan
Perbedaan antara dua rata-rata tersebut adalah 0,0042 normalitas
unit.
24.1.2 klorida Asam (0,1 N) (Lihat Catatan 6):
unit.
normalitas unit.
unit.
25. Standardisasi dengan Tris (hydroxymethyl) -
Aminomethane:
25,1 transfer 8 sampai 10 g tris standar primer (hydroxymethyl)
aminomethane9 [(HOCH2) 3CNH2] untuk hidangan yang cocok atau
wadah, dan kering dalam ruang hampa pada 70 ° C selama 24 jam. Dingin dalam
desikator.
6 0,02 g aminomethane (hydroxymethyl) tris kering, dan
transfer ke gelas 250-mL. Larutkan dalam 50 mL ammoniaand
karbon dioksida bebas air, dan titrasi dengan larutan HCl
sampai pH 4,70 dengan menggunakan pH meter yang cocok.
25,3 Bobot kering (hydroxymethyl) aminomethane tris
cocok untuk normalities lain dari larutan HCl yang
26. Perhitungan
26.1 Hitung normalitas larutan HCl, sebagai berikut:
A5
B
0,1211 3 C (4)
di mana:
B = gram tris (hydroxymethyl) aminomethane yang digunakan, dan
27. Stabilitas
28. Presisi dan Bias (Lihat Catatan 7 dan 8)
28.1.1 klorida Asam (1.0 N):
unit.
TABEL 5 Bobot Karbonat Sodium Kering
Normalitas Solusi
Berat kering
Na2CO3 yang Dipergunakan, g
0,02 0,088 6 0.001A
0,04 0.176 6 0.001A
0,1 0,22 6 0.01B
0,2 0,44 6 0.01B
0,5 1,10 6 0.01B
1.0 2.20 6 0.01B
AA 100-mL buret harus digunakan untuk standardisasi ini.
Bobot terdaftar bthe adalah untuk digunakan ketika 50-mL buret digunakan. Jika buret 100-mL
akan digunakan, bobot harus dua kali lipat.
TABEL 6 Bobot Kering (hydroxymethyl) aminomethane Tris
Normalitas Solusi
Berat kering
(HOCH2) 3CNH2 yang akan digunakan, g
0,02 0,16 6 0.008A
0,04 0,32 6 0.016A
0,1 0,40 6 0.02B
0,2 0,80 6 0.04B
0,5 2,0 6 0.1b
1,0 4,0 6 0.2B
AA 100-mL buret harus digunakan untuk standardisasi ini.
B Bobot yang terdaftar untuk digunakan ketika sebuah buret 50 mL digunakan. Jika buret 100-
mL
akan digunakan, bobot harus dua kali lipat.
E 200
5
normalitas unit.
28.1.2 klorida Asam (0,1 N):
unit.
normalitas unit.
penyimpangan hasil (masing-masing rata-rata duplikat) yang diperoleh
unit.
studi yang dilakukan pada tahun 1973. Satu sampel dari masing-masing konsentrasi dianalisis.
Satu analis di setiap 9 laboratorium dilakukan penentuan duplikat
dan mengulangi mereka pada hari kedua, untuk total 36 penentuan untuk
setiap konsentrasi di sini. Praktek E 180 digunakan dalam mengembangkan
pernyataan.
selain yang tercantum dalam Pasal 28.
Asam sulfat, 0,02 TO 1,0 N
29. Persiapan
Asam sulfat pekat (H2SO4, sp gr 1,84) menjadi lulus
silinder dan perlahan-lahan tambahkan ke 400 mL air dalam 600 mL
gelas. Bilas silinder ke dalam gelas dengan air. Campur
Asam-campuran air, biarkan hingga dingin, dan mentransfer ke 1-L
volumetrik termos. Encerkan sampai tanda dengan air, aduk hingga rata, dan
menyimpan dalam wadah kaca tertutup rapat.
29.2 Untuk normalities lain dari solusi H2SO4, gunakan
persyaratan yang diberikan dalam Tabel 7.
30. Standardisasi 10
30.2 Untuk standarisasi solusi N 0,1, berat akurat
0,22 6 0,01 g Na2CO3 kering dan transfer ke
500-mL kerucut labu. Tambahkan 50 mL air, aduk untuk melarutkan
Na2CO3, dan tambahkan 2 tetes larutan 0,1% dari metil merah
alkohol. Titrasi dengan larutan H2SO4 untuk penampilan pertama
dari warna merah, dan didihkan larutan dengan hati-hati, untuk menghindari kerugian,
sampai warna tersebut habis. Dinginkan sampai suhu kamar dan
melanjutkan titrasi bolak penambahan larutan H2SO4
dan mendidih dan pendinginan, dengan penampilan pertama dari samar
warna merah yang tidak habis pada pemanasan lebih lanjut.
30.3 Bobot Na2CO3 kering cocok untuk normalities lainnya
H2SO4 solusi yang diberikan dalam Tabel 5.
31. Perhitungan
31,1 Hitung normalitas larutan H2SO4, seperti
berikut:
A5
B
0,053 3 C (5)
di mana:
A = normalitas larutan H2SO4,
C = mililiter larutan H2SO4 dikonsumsi.
32. Stabilitas
CATATAN 9-A larutan 0,1 N asam sulfat mungkin standar menggunakan
kering tris (hydroxymethyl) aminomethane dengan prosedur yang sama yang digunakan untuk
standarisasi 0,1 N asam klorida dalam Bagian 25.
33.1.1 Asam Sulfat (1.0 N):
33.1.1.1 Repeatability (Analyst Single)-Lihat 24.1.1.1.
Antara-Days Variabilitas), sebelumnya disebut Repeatability-Lihat
24.1.1.2.
33.1.1.3 Reproducibility (Multilaboratory)-Lihat 24.1.1.3.
33.1.2 Asam Sulfat (0,1 N):
33.1.2.1 Repeatability (Analyst tunggal)-Lihat 24.1.2.1.
Antara-Days Variabilitas), sebelumnya disebut Repeatability-Lihat
24.1.2.2.
33.1.2.3 Reproducibility (Multilaboratory)-Lihat 24.1.2.3.
HYDROCHLORIC ACID, KHUSUS 1 N
CATATAN 10-solusi ini tidak untuk penggunaan umum tetapi dirancang untuk memenuhi
khusus persyaratan ASTM Komite E-15, Sub-komite
E15.52 pada Alkalies.
34. Persiapan
34.1 Mengukur 83,0 mL asam klorida pekat
(HCl, sp gr 1.19) ke dalam silinder lulus dan transfer ke
1-L labu ukur. Encerkan sampai tanda dengan air, aduk rata,
dan simpan dalam wadah kaca tertutup rapat.
35. Standardisasi
35,1 transfer 5 g natrium anhidrat primer standar
TABEL 7 Persyaratan Asam Pengenceran Sulfuric
Volume H2SO4 Menjadi
0.02 0.60
0.1 3.0
0.2 6.0
0.5 15.0
1.0 30.0
E 200
6
carbonate11 (Na2CO3) untuk hidangan platinum atau wadah, dan kering
250 ° C selama 4 jam (lihat Tabel 5). Dinginkan dalam desikator. Menimbang
akurat 2,2 6 0,1 g Na2CO3 kering, dan transfer ke
Na2CO3, dan tambahkan 3 tetes larutan 0,1% dari jingga metil
Indikator. Titrasi dengan larutan HCl ke warna merah muda.
35,2 Methyl larutan indikator oranye dimodifikasi dengan xylene
cyanole FF, cocok untuk digunakan sebagai indikator alternatif dalam hal ini
prosedur, dijelaskan dalam 96,17. Titrasi dengan larutan HCl ke
warna magenta.
36. Perhitungan
36,1 Hitung normalitas larutan HCl, sebagai berikut:
A5
B
0,053 3 C (6)
di mana:
37. Stabilitas
38.1.1 Repeatability (Analyst Single)-Standar deviasi
unit.
38.1.2 Laboratorium Presisi (dalam-Laboratory, Antara-
Variabilitas hari), sebelumnya disebut Repeatability-Standar
oleh analis yang sama pada hari yang berbeda, telah diperkirakan
unit.
38.1.3 Reproducibility (Multilaboratory)-Standar deviasi
hasil (masing-masing rata-rata duplikat), diperoleh
analis di laboratorium yang berbeda telah diperkirakan
unit.
Asam sulfat, KHUSUS 1 N
(Lihat Catatan 10)
39. Persiapan
Mengukur 39,1 30,0 mL asam sulfat pekat
(H2SO4, sp gr 1,84) ke dalam silinder lulus, dan perlahan-lahan tambahkan
ke salah satu setengah volume yang diinginkan dari air dalam gelas 600-mL.
Bilas silinder ke dalam gelas dengan air. Campur
Asam-campuran air, biarkan hingga dingin, dan mentransfer ke 1-L
volumetrik termos. Encerkan sampai tanda dengan air, aduk hingga rata, dan
menyimpan dalam wadah kaca tertutup rapat.
40. Standardisasi
40,1 transfer 5 g natrium anhidrat primer standar
carbonate11 (Na2CO3) untuk hidangan platinum atau wadah, dan kering
250 ° C selama 4 jam (lihat Tabel 5). Dinginkan dalam desikator. Menimbang
akurat 2,2 6 0,1 g Na2CO3 kering, dan transfer ke
Na2CO3, dan tambahkan 3 tetes larutan 0,1% dari metil oranye.
Titrasi dengan larutan H2SO4 dengan warna pink.
40,2 Methyl larutan indikator oranye dimodifikasi dengan xylene
cyanole FF, cocok untuk digunakan sebagai indikator alternatif dalam hal ini
prosedur, dijelaskan dalam 96,17. Titrasi dengan larutan H2SO4 untuk
warna magenta.
41. Perhitungan
41.1 Hitung normalitas larutan H2SO4, seperti
berikut:
A5
B
0,053 3 C (7)
di mana:
A = normalitas larutan H2SO4,
C = mililiter larutan H2SO4 dikonsumsi.
42. Stabilitas
43,1 Kriteria berikut harus digunakan untuk menilai
43.1.1 Repeatability (Analyst Single)-Lihat 38.1.1.
Variabilitas hari), sebelumnya disebut-Repeatability Lihat 38.1.2.
43.1.3 Reproducibility (Multilaboratory)-Lihat 38.1.3.
NITRAT SILVER SOLUSI, 0,1 N
44. Persiapan
44,1 kering 17,5 g perak nitrat (AgNO3) pada 105 ° C selama 1 jam.
Dinginkan dalam desikator. Mentransfer 16.99 g AgNO3 kering ke
1-L labu ukur. Tambahkan 500 ml air, aduk untuk melarutkan
AgNO3 tersebut, encerkan sampai tanda dengan air, dan campuran. Menyimpan
solusi dalam botol amber-kaca erat tutup.
CATATAN 12-Jika diinginkan solusi dapat juga dibuat pada determinate
dasar dengan menimbang perak nitrat kering akurat dan menipiskan
solusi cermat untuk volume.
45. Standardisasi
45,1 Peringatan-Nitrobenzene, yang digunakan dalam bagian ini, sangat
berbahaya ketika diserap melalui kulit atau ketika perusahaan
uap yang dihirup. Eksposur tersebut dapat menyebabkan sianosis; berkepanjangan
eksposur dapat menyebabkan anemia. Jangan sampai mata,
kulit, atau pakaian. Hindari menghirup uap. Gunakan hanya dengan
ventilasi yang memadai.
45,2 kering 0,3 g natrium klorida (NaCl) pada 105 ° C selama 2 jam.
Dinginkan dalam desikator. Timbang secara akurat 0,28 6 0,01 g
E 200
7
kering NaCl dan transfer ke 250-mL kaca-tutup kerucut
termos. Tambahkan 25 mL air, aduk untuk melarutkan NaCl, dan menambahkan
2 mL asam nitrat (HNO3). Tambahkan dari pipet volumetrik, 50
mL larutan AgNO3, sementara pencampuran secara menyeluruh, tambahkan 1 mL
amonium sulfat solusi ferri (FeNH 4 (SO4) 2.12 H2O, 80
g / L) dan 5 mL nitrobenzena (Peringatan, lihat 45,1). Sumbat
labu dan kocok keras untuk mengentalkan endapan.
Bilas stopper ke dalam labu dengan beberapa mililiter air
dan titrasi kelebihan AgNO3 dengan amonium tiosianat
solusi (NH4SCN) sampai permanen pertama coklat kemerahan
warna muncul dan berlanjut setelah goncangan yang kuat selama 1 menit. Lihat
49,1 untuk persiapan amonium tiosianat. Solusi tidak
tidak perlu standar untuk digunakan di sini. (Lihat Catatan 13.)
Tentukan volume larutan NH4SCN diperlukan untuk
titrasi sebagai I. Volume
45.3 Menggunakan pipet volumetrik yang sama digunakan dalam 45.2, transfer
50 mL larutan AgNO3 ke, bersih, kering, 250-mL,
kaca-tutup termos kerucut. Tambahkan 25 mL air, 2 mL
HNO3, 1 mL FeNH4 (SO4) 2.12 H2O solusi, stopper
termos, dan kocok keras. Bilas stopper ke termos
dengan beberapa mililiter air dan titrasi larutan AgNO3
dengan solusi NH4SCN sampai permanen pertama cokelat kemerahan
warna muncul dan berlanjut setelah goncangan yang kuat selama 1 menit.
Tentukan volume larutan NH4SCN dikonsumsi sebagai
Volume II.
45,4 Mengukur secara akurat, baik dari buret atau volumetrik yang
pipet, 2,0 mL larutan AgNO3, menunjuk tepat
volume sebagai Volume III, dan transfer ke 100-mL, glassstoppered
kerucut termos. Tambahkan 25 mL air, 2 ml HNO3,
1 mL FeNH4 (SO 4) 2.12 H2O solusi, dan 5 mL nitrobenzena,
(Peringatan, lihat 45,1) stopper labu, dan kocok keras.
Bilas stopper ke dalam labu dengan beberapa mililiter
air dan titrasi larutan AgNO3 dengan larutan NH4SCN
sampai permanen pertama coklat kemerahan warna muncul dan
berlanjut setelah goncangan yang kuat selama 1 menit. Tentukan volume
larutan NH4SCN dikonsumsi sebagai Volume IV.
CATATAN 13-The amonium tiosianat titran digunakan dalam tiga titrasi
harus dari solusi, yang sama baik campuran. The nitrobenzena digunakan
dalam titrasi masing-masing juga harus dari kontainer, yang sama baik campuran.
46. Perhitungan
46.1 Hitung normalitas larutan AgNO3 sebagai
berikut:
A5
B
0,05844 3 ~ C 2 D!
(8)
di mana:
A = normalitas larutan AgNO3,
B = gram NaCl yang digunakan,
C = volume AgNO 3 solusi dikonsumsi oleh total
klorida = 50 - [Volume I 3 (50/Volume II)], dan
D = volume AgNO3 solusi dikonsumsi oleh setiap klorida
ion dalam = Volume nitrobenzena III - [Volume
IV 3 (50/Volume II)].
47. Stabilitas
unit.
unit.
hasil (masing-masing rata-rata duplikat) diperoleh
unit.
Amonium tiosianat SOLUSI, 0,1 N
49. Persiapan
49,1 transfer 7,8 g amonium tiosianat (NH4SCN) untuk
termos, tambahkan 100 ml air, dan aduk untuk melarutkan
NH4SCN. Ketika solusi selesai, filter melalui mengeras
kertas filter, atau media lain yang sesuai. Encerkan filtrat jelas
1 L dengan air dan campuran. Simpan solusi dalam rapat
tutup botol kaca.
50. Standardisasi
50,1 Mengukur secara akurat sekitar 40 mL baru standar
0,1 N perak nitrat (AgNO3) solusi dan transfer ke
250-mL kerucut labu. Tambahkan 50 mL air, aduk untuk mencampur
solusi, dan tambahkan 2 mL asam nitrat (HNO3) dan 1 mL besi
amonium sulfat solusi (FeNH4 (SO4) 2.12 H2O, 80 g / L).
Titrasi larutan AgNO3 dengan solusi 4SCN NH sampai
permanen pertama coklat kemerahan warna muncul dan berlanjut
setelah kuat gemetar selama 1 menit.
51. Perhitungan
51,1 Hitung normalitas larutan NH4SCN, seperti
berikut:
A5
B3C
D (9)
di mana:
A = normalitas larutan NH4SCN,
B = mililiter AgNO3 yang digunakan,
C = normalitas larutan AgNO3, dan
D = mililiter larutan NH4SCN diperlukan untuk titrasi
dari solusi.
52. Stabilitas
E 200
8
unit.
unit.
unit.
IODINE SOLUSI, 0,1 N
54. Persiapan
54,1 transfer 12,7 g yodium dan 60 g kalium iodida
(KI) ke gelas 800-mL, tambahkan 30 ml air, dan aduk sampai
solusi selesai. Encerkan dengan air sampai 500 mL, dan menyaring
melalui filter.Wash disinter-kaca filter dengan sekitar 15 mL
air, mentransfer filtrat gabungan dan mencuci ke-1 L
labu ukur, encerkan sampai tanda dengan air, dan campuran. Menyimpan
solusi dalam botol kaca-tutup, kuning-kaca dalam dingin
tempat.
55. Standardisasi
55,1 Peringatan-Arsen trioksida sangat beracun, hindari
konsumsi.
55,2 transfer 1 g arsenik standar utama trioxide9
(As2O3) (Peringatan, lihat 55.1) untuk hidangan platinum, dan kering di
105 ° C selama 1 jam. Dinginkan dalam desikator. Timbang secara akurat 0,20 6
0,01 g As2O3 kering dan transfer ke 500-mL kerucut
termos. Tambahkan 10 mL larutan natrium hidroksida (NaOH, 40
g / L), dan aduk untuk membubarkan. Ketika solusi selesai, tambahkan 100
mL air dan 10 mL asam sulfat (H2SO4, 1 + 35), dan
campuran. Perlahan-lahan tambahkan natrium bikarbonat (NaHCO3) sampai gelembung
berhenti, tambahkan 2 g NaHCO3 secara berlebihan, dan aduk sampai
terlarut. Tambahkan 2 mL larutan kanji (10 g / L) dan titrasi dengan
solusi iodine dengan warna biru pertama permanen.
56. Perhitungan
56,1 Hitung normalitas larutan yodium, seperti
berikut:
A5
B
0,04946 3 C (10)
di mana:
A = normalitas larutan yodium,
B = gram As2O3 digunakan, dan
C = mililiter larutan iodine yang diperlukan untuk titrasi
solusinya.
57. Stabilitas
57,1 Restandardize botol disegel bulanan.
57,2 Restandardize botol terbuka mingguan.
unit.
unit.
unit.
Natrium tiosulfat SOLUSI, 0,1 N
59. Persiapan
59,1 Larutkan 25 g pentahidrat natrium tiosulfat
(Na2S2O3 · 5H2O) dalam 500 mL air segar direbus dan didinginkan,
dan menambahkan 0,11 g natrium karbonat (Na2CO3). Encerkan sampai 1 L
dengan air segar direbus dan didinginkan, dan diamkan selama 24 jam.
Simpan solusi dalam botol kaca tertutup rapat.
60. Standardisasi
60,1 menghancurleburkan 2 g kalium standar utama dichromate9
(K2Cr2O7), transfer ke hidangan platinum, dan kering pada 120 ° C
selama 4 jam. Dinginkan dalam desikator. Timbang secara akurat 0,21 6 0,01 g
dari K2Cr2O7 kering, dan transfer ke 500-mL kaca-tutup
kerucut termos. Tambahkan 100 ml air, aduk untuk melarutkan, menghapus
stopper, dan cepat menambahkan 3 g kalium iodida (KI), 2 g
dari mL bikarbonat (NaHCO3), dan natrium klorida 5
acid (HCl). Stopper labu cepat, aduk untuk memastikan pencampuran,
dan diamkan dalam gelap selama 10 menit. Bilas stopper dan batin
dinding labu dengan air dan titrasi dengan Na2S2O3
solusi sampai larutan berwarna hijau kekuningan. Tambahkan 2 mL
pati solusi (10 g / L), dan melanjutkan titrasi ke
hilangnya warna biru.
61. Perhitungan
61,1 Hitung normalitas larutan Na2S2O3, seperti
berikut:
E 200
9
A5
B
0,04904 3 C (11)
di mana:
A = normalitas larutan Na2S2O3,
B = gram K2Cr2O7 digunakan, dan
C = mililiter Na2S2O3 solusi yang diperlukan untuk titrasi
solusinya.
62. Stabilitas
62,1 Restandardize mingguan.
unit.
unit.
unit.
Larutan kalium permanganate, 0,1 N
64. Persiapan
64,1 Larutkan 3,2 g kalium permanganat (KMnO 4)
dalam 100 mL air dan encerkan larutan dengan air 1 L.
Biarkan solusi untuk berdiri dalam gelap selama dua minggu dan kemudian
menyaring melalui wadah fine-porositas disinter-kaca. Tidak
mencuci filter. Simpan solusi di kaca-tutup, ambercolored
botol kaca.
CATATAN 17-Jangan mengizinkan solusi disaring untuk datang ke dalam kontak dengan
kertas, karet, atau bahan organik lainnya.
65. Standardisasi 10
65,1 transfer 2 g natrium standar utama oxalate9
(Na2C2O4) untuk hidangan platinum dan kering pada 105 ° C selama 1 jam. Dingin
dalam desikator. Timbang secara akurat 0,306 0,01 g kering
Na2C2O4 dan transfer ke wadah kaca 500-mL. Tambahkan 250
mL asam sulfat (H2SO4, 1 + 19) yang sebelumnya direbus
selama 10 sampai 15 menit dan kemudian didinginkan hingga 27 ° C 6 3, dan aduk sampai
sampel dibubarkan. Tambahkan 39 mL larutan KMnO4 pada
tingkat 306 5 mL / menit, sambil diaduk perlahan-lahan, dan diamkan selama
sekitar 45 s sampai warna merah muda menghilang. Panaskan solusi untuk
60 ° C, dan menyelesaikan titrasi dengan menambahkan KMnO4 solusi
sampai warna pink samar bertahan selama 30 s. Tambahkan 0,5 final 1.0
mL tetes demi tetes, dan memberikan waktu solusi untuk dekolorisasi sebelum
menambahkan drop berikutnya.
65,2 Melaksanakan tekad kosong pada kedua 250-mL
sebagian dari H2SO4 (1 + 19), dan pastikan bahwa warna merah muda
pada titik akhir cocok dengan solusi standardisasi.
Perbaiki volume titrasi sampel terbukti diperlukan.
CATATAN 18-Jika warna pink larutan terus berlanjut lebih dari 45 s setelah
penambahan mL 39 pertama KMnO4 solusi selesai, membuang
solusi dan memulai kembali dengan larutan segar dari 2O4 Na2C, tetapi menambahkan sedikit
dari solusi KMnO4.
CATATAN 19-Koreksi kosong biasanya berjumlah 0,03-0,05 mL.
66. Perhitungan
66,1 Hitung normalitas larutan KMnO4, seperti
berikut:
A5
B
0,06701 ~ C 2 D!
(12)
di mana:
A = normalitas larutan KMnO4,
B = gram Na2C2O4 digunakan,
C = mililiter KMnO4 solusi yang diperlukan untuk titrasi
solusi, dan
D = mililiter KMnO4 solusi yang diperlukan untuk kosong
titrasi.
67. Stabilitas
67,1 Restandardize mingguan.
unit.
unit.
unit.
studi yang dilakukan di mana satu sampel dianalisis. Satu analis di setiap
E 200
10
Kalium dikromat SOLUSI, 0,1 N
69. Persiapan
69,1 transfer 6 g kalium dikromat (K2Cr2O7) ke
platinum piring dan kering pada suhu 120 ° C selama 4 jam. Dinginkan dalam desikator.
Tempat 4,9 g K2Cr2O7 kering dalam labu volumetri 1-L, dan
tambahkan 100 mL air. Swirl untuk membubarkan dan ketika solusinya adalah
lengkap, encerkan sampai tanda dengan air dan campuran. Menyimpan
solusi dalam botol kaca-tutup.
CATATAN 21-Jika diinginkan, solusinya dapat juga dibuat pada determinate
dasar dengan akurat berat potasium standar kering primer
dikromat, 9 dan pengenceran solusi hati-hati untuk volume.
70. Standardisasi
70,1 Tempat 40 mL air dalam 250 mL-kaca-tutup
kerucut termos, dan menambahkan 40 mL, akurat diukur, dari
K2Cr2O7 solusi. Stopper labu, aduk untuk campuran, menghapus
stopper, dan tambahkan 3 g kalium iodida (KI), 2 g natrium
bikarbonat (NaHCO3), dan 5 mL asam klorida (HCl).
Stopper labu cepat, aduk untuk memastikan pencampuran, dan diamkan
dalam gelap selama 10 menit. Bilas stopper dan dinding bagian dalam
termos dengan air dan titrasi dengan natrium baru standar
tiosulfat solusi (Na2S2O3) sampai larutan kekuningan
hijau. Tambahkan 2 mL larutan kanji (10 g / L), dan melanjutkan
titrasi dengan hilangnya warna biru.
71. Perhitungan
71,1 Hitung normalitas larutan K2Cr2O7, seperti
berikut:
A5
B3C
D (13)
di mana:
A = normalitas larutan K2Cr2O7,
B = mililiter Na2S2O3 solusi yang diperlukan untuk titrasi
solusi,
C = normalitas larutan Na2S2O3, dan
D = mililiter K2Cr2O7 solusi yang digunakan.
72. Stabilitas
unit.
unit.
unit.
SODIUM metanol HYDROXIDE SOLUTION,
0,5 N
CATATAN 23-Karena besarnya koreksi suhu
Faktor (DN / ° C) untuk normalitas ini, koreksi volume harus dimanfaatkan jika
Solusi ini digunakan pada suhu yang berbeda dari yang standarisasi
(Lihat 6.1 dan Tabel 1).
74. Persiapan
74,1 Encerkan 28 mL larutan NaOH jelas 50% (lihat 14.1)
dengan 71 mL air, tambahkan 90 ml metanol absolut, dan campuran
menyeluruh dalam wadah kaca keras memiliki penutupan vented.
Simpan solusi dalam botol kaca ringan-tahan keras dipasang
dengan tabung pengiriman dan tabung penjaga yang mengandung karbon
penyerap dioksida.
CATATAN 24-Pencampuran larutan dapat disertai oleh tekanan
build-up dan harus dilakukan dengan sistem vented.
75. Standardisasi
75,1 Lihat Bagian 15, tetapi menggunakan 4,75 6 0,05 g kering
KHC8H4O4.
76. pH 8,6 End Point Warna Standar
76,1 Lihat Bagian 16.
77. Perhitungan
77,1 Lihat Bagian 17.
78. Stabilitas
78,1 Solusinya harus distandarisasi sering jika ada
Bukti tindakan pada wadah kaca, atau jika tidak larut materi
muncul dalam larutan.
untuk penentuan tunggal telah diperkirakan 0,0004
normalitas unit di 30 df. Batas 95% untuk perbedaan
antara dua penentuan tersebut adalah 0,0010 unit normalitas.
unit.
E 200
11
unit.
studi di mana satu sampel dianalisis. Dua analis di setiap 9
laboratorium dilakukan penentuan duplikat dan diulang mereka pada
hari kedua, untuk total 72 penentuan. Praktek E 180 digunakan dalam
mengembangkan laporan.
SULFAT CERIC SOLUSI, 0,1 N (dalam 1 N H2SO4)
80. Persiapan
80,1 Peringatan-Penambahan air ke asam sulfat
bubur dalam prosedur ini harus dilakukan perlahan-lahan dan
hati-hati, sebagai solusi yang dihasilkan menjadi sangat panas dan mungkin
hujan rintik-rintik. Kenakan wajah-perisai selama operasi.
80.2 Untuk 60 g amonium nitrat Ceric [(NH4) 2 · Ce (NO3) 6]
tambahkan 30 mL asam sulfat pekat (H2SO4 sp gr 1,84),
dan aduk sampai bubur halus terbentuk. Tambahkan, hati-hati dan
dengan pengadukan konstan, 100 mL air (Peringatan, lihat 80,1)
dan aduk selama 2 menit saat penambahan selesai. Tambahkan 600 mL
tambahan air di tiga bagian, menambahkan air perlahan-lahan, dan
pengadukan selama 2 menit setelah setiap mL 200 ditambahkan. Encerkan dengan air
hingga 900 mL, dingin, filter melalui kaca microfiber filter, dan biarkan
berdiri terganggu filtrat dalam wadah kaca tertutup rapat-
selama 2 atau 3 hari. Jika solusinya adalah jelas setelah berdiri, mencairkan
dengan air untuk 1 Toko L. solusi dalam gelas tertutup rapat-
kontainer. Jika ada hal tidak larut mengendap selama
berdiri, filter seperti di atas dan mencairkan filtrat dengan air untuk 1
L.
81. Standardisasi
81,1 Peringatan-Penyusunan tetroksida osmium
solusi yang digunakan dalam prosedur ini harus dilakukan dalam
berventilasi kap karena beracun dan menjengkelkan
uap yang dilepaskan oleh senyawa ini.
81,2 transfer sekitar 1 g arsenik standar utama trioxide9
(As2O3) (Peringatan, lihat 55.1) untuk hidangan platinum, dan kering
pada 105 ° C selama 1 jam. Dinginkan dalam desikator. Timbang secara akurat 0,20
6 0,01 g As2O3 kering dan transfer ke 500-mL kerucut
termos. Bilas dinding termos dengan 25 mL air
mengandung 2 g natrium hidroksida (NaOH), dan aduk sampai
larut. Ketika solusi selesai, encerkan dengan 100 mL
air, tambahkan 10 mL asam sulfat (H2SO4, 1 + 1), 3 tetes dari
larutan 0,01 M tetroksida osmium (OsO4) (Peringatan, lihat
81,1) dalam 0,1 N H2SO4 (lihat 96,20), dan 2 tetes dari 0,025 M,
1,10-fenantrolin besi sulfat Larutan indikator (lihat
96,21). Titrasi perlahan-lahan dengan larutan sulfat Ceric kepada
warna yang tajam perubahan dari merah muda menjadi biru sangat pucat.
82. Perhitungan
82,1 Hitung normalitas larutan sulfat Ceric, seperti
berikut:
A5
B
0,04946 3 C (14)
di mana:
A = normalitas larutan sulfat Ceric,
B = gram As2O3 digunakan, dan
C = mililiter larutan sulfat Ceric diperlukan untuk titrasi
dari solusi.
83. Stabilitas
unit.
unit.
unit.
ACETOUS perklorat ACID, 0,1 N
85. Persiapan
85,1 Peringatan-Gunakan kacamata pengaman kimia dan longsleeved
Sarung tangan karet dalam penyusunan solusi ini.
Asam perklorat dalam kontak dengan bahan organik tertentu dapat
membentuk ledakan campuran. Semua gelas yang telah di kontak
dengan asam perklorat dan solusinya harus dibilas dengan
air sebelum sisihkan.
85,2 Untuk sekitar 500 mL asam asetat glasial
(CH3COOH, sp gr 1,05) dalam suatu tabung volumetri 1-L, tambahkan 8,5 mL
asam perklorat 70% (HClO4, sp gr 1,67) dan mencampur
solusi dengan berputar-putar. Encerkan ke volume dengan asam asetat glasial
dan campuran lagi.
85,3 Tambahkan 25,0 mL larutan asam perklorat untuk acetous
sebuah botol berisi 25,0 mL piridin dan menentukan
persen air (b / b) dengan titrasi dengan reagen Karl Fischer (Uji
Metode E 203). Lakukan koreksi kosong yang diperlukan setelah
mentitrasi porsi 25,0 mL terpisah piridin dengan Karl
Fischer reagen.
85,4 Hitung jumlah anhidrida asetat (C4H6O3)
dibutuhkan untuk bereaksi dengan semua kecuali 0,035% (b / b) dari air di
larutan asam perklorat acetous. Rumus berikut,
berdasarkan anhidrida asetat memiliki berat jenis 1,08 dan
assay dari 100% dapat digunakan:
A B 5 52,5 3 (15)
E 200
12
di mana:
Sebuah mililiter = anhidrida asetat yang akan ditambahkan ke 1000 mL
dari asam perklorat acetous, dan
B = persen (b / b) air dalam asam perklorat acetous.
85,5 Tambahkan dengan pengadukan konstan, jumlah yang dihitung dari
asetat anhidrida (C4H6O3) dalam porsi kecil berturut-turut ke
acetous perklorat asam. Dinginkan, campurkan solusi menyeluruh dan
menentukan kadar air dengan pereaksi Karl Fischer sebagai
dijelaskan dalam 85,3. Jika kadar air melebihi 0,05% 12 add
lebih anhidrida asetat, tetapi jika solusi mengandung kurang dari
0,02% air, tambahkan air yang cukup untuk membuat konten antara
0,02 dan 0,05% air. Campur solusi secara menyeluruh, dan
lagi menentukan kadar air dengan titrasi. Ketika air
isi dari solusi adalah antara 0,02 dan 0,05%, standarisasi
solusi dengan prosedur berikut dan melindunginya dari
atmosfer kelembaban oleh tabung penjaga mengandung silika gel.
86. Standardisasi
86,1 Timbang akurat sekitar 0,7 g kalium hidrogen
phthalate9 (KHC8H4O4), yang sebelumnya dikeringkan pada 105 ° C selama 3 jam, dan
larutkan dalam 50 mL CH3COOH glasial dalam labu 250 mL.
Tambahkan 2 tetes larutan indikator violet kristal (10 g / L di
asam asetat glasial), titrasi dengan larutan HClO4 sampai
violet perubahan warna menjadi hijau zamrud. Tentukan volume
dari HClO4 solusi dikonsumsi oleh kosong menggunakan 50 mL
glasial CH3COOH.
87. Perhitungan
87,1 Hitung normalitas larutan HClO4, seperti
berikut:
A5
B
0,2042 3 ~ C 2 D!
(16)
di mana:
A = normalitas larutan HClO4,
B = gram KHC8H4O4 digunakan,
C = mililiter HClO4 solusi dikonsumsi oleh
KHC8H4O4 solusi, dan
D = mililiter HClO4 solusi dikonsumsi oleh 50 mL
glasial CH3COOH.
88. Stabilitas
unit.
unit.
unit.
Dinatrium etilendiamin TETRAACETATE
SOLUSI, 0,05 M
90. Persiapan
90,1 Larutkan 18,6 g ethylenediaminetetraacetate dinatrium
dihidrat (C10H14N2Na2O8 · 2H2O) 13 dalam air yang cukup untuk
membuat 1000 mL, dan simpan dalam wadah polietilen.
91. Standardisasi
91,1 Timbang akurat sekitar 200 mg kalsium carbonate14
transfer ke gelas 400-mL, tambahkan 10 ml air, dan aduk hingga
membentuk bubur. Tutup gelas dengan segelas air dan
memperkenalkan 2 mL asam klorida (HCl, 3 + 10) dari pipet yang
disisipkan antara bibir gelas dan tepi menonton
kaca. Swirl isi gelas kimia untuk melarutkan kalsium
carbonate.Wash menuruni sisi gelas, permukaan luar
dari pipet, dan kaca arloji, dan encerkan menjadi sekitar 100 mL.
Sambil diaduk solusi, sebaiknya dengan pengaduk magnet,
tambahkan sekitar 30 mL ethylenediaminetetraacetate dinatrium
Solusi dari 50-mL buret. Tambahkan 15 mL natrium hidroksida
solusi (NaOH, 40 g / L), 300 mg hidroksi naftol biru
indikator, dan melanjutkan titrasi dengan ethylenediaminetetraacetate dinatrium
solusi untuk titik akhir biru.
92. Perhitungan
92,1 Hitung molaritas ethylenediaminetetraacetate dinatrium
solusi sebagai berikut:
M5
W
100,09 V (17)
di mana:
M = molaritas dari ethylenediaminetetraacetate dinatrium
solusi,
W = miligram CaCO3 dalam sampel kalsium
karbonat diambil, dan
V = mililiter ethylenediaminetetraacetate dinatrium
Cairan yang dikonsumsi.
12 Ketika reagen yang digunakan untuk titrasi basa kuat, isi yang lebih tinggi adalah
diperbolehkan.
13 Kimia Benar nama American Society: (Ethylenedinitrilo) tetraacetic
Asam Disodium Salt Dihydrate.
14 Penggunaan kompleksometrik standar kelas kalsium karbonat (CaCO3).
E 200
13
93. Stabilitas
0.00004 molaritas unit di 40 df. Batas 95% untuk
Perbedaan antara dua penentuan tersebut adalah 0,0001 molaritas
unit.
0,00006 molaritas unit di 20 df. Batas 95% untuk
Perbedaan antara dua rata-rata tersebut adalah 0,0002 unit molaritas.
0,00006 molaritas unit di 19 df. Batas 95% untuk
Perbedaan antara dua rata-rata tersebut adalah 0,0002 unit molaritas.
REAGEN PENGUJIAN SOLUSI
95. Standar Ion Solusi
95,1 Arsenik Solution, Standard (1 mL = 0,001 mg As) -
Larutkan 0,1320 g arsenik trioksida (As2O3) (Peringatan, lihat
55,1) dalam 10 mL larutan natrium hidroksida (NaOH, 40 g / L),
menetralisir dengan asam sulfat (H2SO4, 1 + 15), tambahkan 10 mL
asam secara berlebihan, dan encerkan dengan air 1 L. Untuk 10 mL ini
Solusi (1 mL = 0,1 mg As) menambahkan 10 mL H2SO4 (1 + 15), dan
encerkan dengan air untuk 1 L.
95,2 Chloride Solution, Standard (1 mL = 0,005 mg Cl-) -
Larutkan 0,1650 g natrium klorida (NaCl) dalam air, dan
encerkan sampai 1 Encerkan mL L. 5 dari solusi ini untuk 100 mL.
95,3 Besi, Solusi Standard (1 mL = 0,01 mg Fe) -
Larutkan 0,1000 g besi di 10 mL asam klorida (HCl,
1 + 1) dan 1 mL air bromin. Rebus sampai berlebih
bromin dihapus. Tambahkan 200 mL HCl, sejuk, dan encerkan sampai 1
L dalam suatu tabung volumetri. Encerkan 100 mL larutan ini untuk 1 L.
95.3.1 Metode-Sebagai Alternatif alternatif, standar
larutan besi dapat dibuat dengan berat tepat 0,7022 g
amonium ferrous sulfate hexahydrate
(FeSO4 · (NH4) 2SO4 · 6H2O, kemurnian minimum, 99,5%), melarutkan
dalam 500 mL air yang mengandung 20 mL asam sulfat
(H2SO4, sp gr 1,84) dan pengenceran untuk 1 L dengan air. Encerkan 100
mL ini solusi untuk 1 L.
95,4 Timbal Solution, Standard (1 mL = 0,01 mg Pb) -
Larutkan 0,160 g timbal nitrat (Pb (NO3) 2) dalam 100 mL nitrat
Asam (HNO3, 1 + 99), dan encer sampai 1 L. Encerkan 10 mL ini
solusi dengan HNO3 (1 + 99) sampai 100 mL. Siapkan encer
solusi segera sebelum digunakan.
95,5 Mercury, Standard Solusi (1 mL = 0,05 mg Hg) -
Larutkan 1,35 g merkuri klorida (HgCl2) dalam air, tambahkan 8
mL HCl, dan encer sampai 1 L. Untuk 50 mL larutan ini (1
mL = 1 mg Hg) tambahkan 8 mL HCl, dan encer sampai 1 L.
Peringatan-Mercuric klorida sangat beracun jika tertelan.
95,6 Sulfate, Solusi Standard (1 mL = 0,01 mg SO4
-) -
Larutkan 0,148 g natrium sulfat anhidrat (Na2SO4) dalam
air, dan encer sampai 100 mL. Encerkan 10 mL larutan ini ke 1
L.
96. Nonstandardized Reagen Solusi dan Indikator
Solusi
96,1 Asam asetat Solusi (1 + 19)-Encerkan 50 ml glasial
asam asetat dengan 950 ml air, dan campuran.
96,2 Ammonium Asetat Solusi (100 g / L)-Larutkan 100
g amonium asetat (CH3COONH4) di sekitar 750 mL
air, filter, dan encer sampai 1 L.
96,3 Ammonium Asetat-Acetic Acid Solusi-Larutkan
100 g amonium asetat (CH3COONH4) di sekitar 600 mL
air, filter, tambahkan 200 ml asam asetat glasial dengan filtrat,
dan encerkan sampai 1 L dengan air.
96,4 Ammonium Hidroksida Solusi (1 + 1)-Encerkan 500
mL amonium hidroksida (NH4OH) dengan 500 ml air,
dan campuran.
96,5 Ammonium molibdat-Asam Sulfat Solusi (50 g
(NH4) 6 Mo7O24 · 4H2O / L)-transfer 50 g amonium molibdat
tetrahidrat ke termos L 1, tambahkan 800 mL 1 N H2SO4
(Lihat Bagian 39), kocok untuk melarutkan garam, dan encerkan dengan 1 N
H2SO4 untuk 1 L.
96.6 Ammonium tiosianat Solusi (300 g / L)-Larutkan
300 g amonium tiosianat (NH 4SCN) di sekitar 750 mL
96,7 Barium Klorida Solusi (120 g BaCl2 · 2H2O / L) -
Larutkan 120 g dihidrat barium klorida dalam sekitar 750 mL
96,8 Brom Air (jenuh)-Untuk 1 liter air dalam
kaca-tutup botol tambahkan bromin dan kocok sampai tidak ada lagi
bromin dibubarkan oleh solusi. Mulailah dengan 10 mL
bromin. Jauhkan beberapa tetes bromin di bagian bawah
botol, dan hanya menggunakan solusi air jernih.
96,9 Kristal Violet Indikator Solution (10 g / L)-Larutkan 1
g kristal violet (hexamethyl-p-rosaniline klorida) di 100
mL asam asetat glasial (CH3COOH, sp gr 1,05) dan filter jika
diperlukan.
96.10 Ammonium Sulfat Ferri Indikator Solution (80 g
FeNH4 (SO4) 2.12 H2O / L)-Larutkan 80 g kristal jelas
amonium sulfat besi dodekahidrat di sekitar 750 mL
air, filter, tambahkan beberapa tetes asam sulfat (H2SO4), jika
diperlukan, untuk membersihkan solusi, dan encerkan sampai 1 L.
96.11 Hidrogen Sulfida Solution (jenuh)-Saturate air
dengan gas hidrogen sulfida dengan menggelegak gas melalui
air. Solusinya harus baru disiapkan.
96,12 hidroksilamin hidroklorida Solusi (100 g / L) -
Larutkan 100 g hidroksilamin hidroklorida (HCl · NH2OH)
di sekitar 600 mL air, filter, dan encer sampai 1 L.
96.13 hidroksilamin hidroklorida Solusi (300 g / L) -
Larutkan 300 g hidroksilamin hidroklorida (NH2-OH · HCl)
di sekitar 600 mL air, filter, dan encer sampai 1 L.
96.14 Solusi Asetat Mercuric (25 g / L)-Larutkan 25 g
merkuri asetat (Hg (CH3COO) 2) di sekitar 500 mL air,
E 200
14
filter, dan encer sampai 1 L. (Peringatan-Mercuric asetat sangat
beracun jika tertelan.)
96.15 Chloride Solution Mercuric (50 g / L)-Larutkan 50 g
klorida merkuri (HgCl2) di sekitar 750 mL air, filter,
dan encer sampai 1 L. (Peringatan-Mercuric klorida sangat beracun
jika tertelan.)
96.16 Methyl Indikator Solusi Orange (1 g / L)-Larutkan
0,1 g metil oranye dalam 100 mL air dan filter jika
diperlukan.
96,17 Methyl Jeruk Indikator Solusi, Modifikasi (1
g / L)-Larutkan 0,1 g metil oranye dan 0,14 g xilena
cyanole FF pewarna dalam 100 mL air dan filter jika perlu.
96,18 Methyl Indikator Solusi Merah (1 g / L)-Larutkan 1 g
air.
97. Kata kunci
Amerika Serikat.
org).
E 200
15
Qqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqqq
Scope
1.1 This practice covers procedures for the preparation,
standardization, and storage of the standard volumetric solutions
and reagent testing solutions commonly used in chemical
analysis.
1.2 The information in this practice is arranged as follows:
Sections
Referenced Documents 2
Terminology 3
Significance and Use 4
Apparatus 5
Temperature effects 6
Measurements 7
Reagents 8
Concentration of solutions 9
Mixing of solutions 10
Storage of solutions 11
Preparation and standardization of solutions 12
Precision and Bias 13
Sodium hydroxide solution, 0.02 to 1.0 N 14 to 19
Hydrochloric acid, 0.02 to 1.0 N 20 to 28
Sulfuric acid, 0.02 to 1.0 N 29 to 33
Hydrochloric acid, special 1 N 34 to 38
Sulfuric acid, special 1N 39 to 43
Silver nitrate solution, 0.1 N 44 to 48
Ammonium thiocyanate solution, 0.1 N 49 to 53
Iodine solution, 0.1 N 54 to 58
Sodium thiosulfate solution, 0.1 N 59 to 63
Potassium permanganate solution, 0.1 N 64 to 68
Potassium dichromate solution, 0.1 N 69 to 73
Methanolic sodium hydroxide solution, 0.5 N 74 to 79
Ceric sulfate solution, 0.1 N 80 to 84
Acetous perchloric acid, 0.1 N 85 to 89

Disodium ethylenediaminetetraacetate solution, 0.05 M 90 to 94
Standard ion solutions 95
Nonstandardized reagent solutions and indicator solutions 96
1.3 This standard does not purport to address all of the
safety concerns, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user of this standard to establish appropriate
safety and health practices and determine the applicability
of regulatory limitations prior to use. Specific warning
statements are given throughout this practice.
2. Referenced Documents
2.1 ASTM Standards:
D 1193 Specification for Reagent Water2
E 50 Practices for Apparatus, Reagents, and Safety Precautions
for Chemical Analysis of Metals3
E 180 Practice for Determining the Precision of ASTM
Methods for Analysis and Testing of Industrial Chemicals4
E 203 Test Method for Water Using Karl Fischer Reagent4
E 694 Specification for Volumetric Ware5
2.2 Other Document:
Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications
(ACS)6
3. Terminology
3.1 Definition:
3.1.1 standard volumetric solution—a solution of accurately
determined concentration used in the quantitative analysis of

chemicals and other products. The concentration of such
solutions is usually expressed in terms of normality or molarity.
4. Significance and Use
4.1 The accuracy of many analytical measurements is dependent
upon the manner in which the standard solutions are
prepared and stored, and the accuracy with which they are
standardized. Combining the methods recommended for the
preparation and handling of such solutions into one practice
eliminates the necessity for covering such details in all of the
methods wherein the solutions are used.
5. Apparatus
5.1 Volumetric Glassware—The use of ordinary volumetric
glassware will meet the accuracy requirements of many test
methods.
1 This practice is under the jurisdiction of ASTM Committee E15 on Industrial
and Specialty Chemicalsand is the direct responsibility of Subcommittee E15.01 on
General Standards.
Current edition approved July 10, 1997. Published June 1998. Originally
published as E 200 – 62T. Last previous edition E 200 – 91.
2 Annual Book of ASTM Standards, Vol 11.01.
6 Available from American Chemical Society, 1155 16th St., N.W., Washington,
DC 20036.
NOTE 1—For dependable accuracy, volumetric glassware meeting the
requirements for Class A items given in Specification E 694 should be
used. While for normal work apparatus meeting these specifications can be
used without calibration corrections, it is preferable that such calibration
corrections be used in standardizing volumetric solutions. Such corrections
may be of significance when the volumetric ware is frequently used
with alkali solutions, for the corrosive effect of the alkali upon the glass
may result in changes in the apparent volume. It is recommended,
therefore, that volumetric glassware, particularly burets and transfer
pipets, be recalibrated at 3-month intervals if it is frequently used to
measure alkali solution volumes.
5.2 Buret—A 50-mL buret, or alternatively, a 100-mL buret
with a 50-mL bulb at the top and a 50-mL stem below, may be
used. For use with alkali solutions, burets equipped with
TFE-fluorocarbon stopcock plugs are preferable.
6. Temperature Effects
6.1 Volumetric solutions are often used at temperatures
differing from those at which the standardization was carried
out. Significant errors may be introduced when the solutions
are used at these other temperatures. Values for the change of
normality with temperature (D N/°C) have been established for
the volumetric solutions described herein, and are listed in
Table 1. When warranted by the desired accuracy of the work,
normalities of standard solutions may be corrected to the
temperature at which they are used as follows:

Nt2 5 Nt1 1 ~t 1 2 t2!~F! (1)
where:
Nt1 = normality of solution when standardized,
Nt2 = normality of solution when used,
t1 = temperature of solution during standardization,° C
t2 = temperature of solution during use, °C, and
F = factor to correct for thermal expansion of the solution
(DN/°C values from Table 1).
6.2 From the above equation it will be seen that the
correction is to be added to the normality of the solution when
standardized if the temperature of use is lower than the
temperature of standardization while the correction is to be
subtracted if the temperature of use is higher than the temperature
of standardization.
7. Measurements
7.1 Weighings—When it is directed that a chemical should
be “accurately weighed,” the weighing is to be performed in a
manner so as to limit the error to 0.1 % or less. Where a
specific weight of substance is designated in a procedure, it is
intended, unless otherwise specified in the individual procedure,
that a quantity within 65 % of the designated weight be
used, and that this quantity be “accurately weighed” as just
defined.
NOTE 2—In weighing primary standards to be used in standardizing
volumetric solutions many laboratories customarily weigh to the nearest

0.1 mg even though such increased accuracy of weighing does not
improve the accuracy or precision of the standardization.
7.2 Buret Readings—When buret readings are specified, or
when the procedure infers that a specific volume be measured
from a buret, the reading is to be estimated to one fifth of the
smallest volume subdivision marked on the buret. In reading a
50-mL buret having subdivisions of 0.10 mL, therefore, the
reading should be estimated to the nearest 0.02 mL.
7.3 Expression of Results—It is customary to express the
normality and molarity of standard solutions to 1 part in 1000.
8. Reagents
NOTE 3—Additional information on reagents is given in Practices E 50.
8.1 Purity of Reagents—Reagent grade chemicals shall be
used in all tests. Unless otherwise indicated, it is intended that
all reagents conform to the specifications of the Committee on
Analytical Reagents of the American Chemical Society where
such specifications are available.7 Other grades may be used,
provided it is first ascertained that the reagent is of sufficiently
high purity to permit its use without lessening the accuracy of
the determination.
8.2 Purity of Water—Unless otherwise indicated, references
to water shall be understood to mean Type II or Type III
reagent water conforming to Specification D 1193. Where
specified, carbon dioxide-free water is to be prepared by
heating distilled water to boiling in a conical flask, and boiling

for 20 min. The boiling water is cooled in the flask which is
stoppered with a 1-hole rubber stopper fitted to a soda
lime-ascarite drying tube. For larger (10 to 20-L) volumes of
carbon dioxide-free water, the absorbed carbon dioxide may be
removed by inserting a fritted-glass gas-dispersion tube to the
bottom of the container and bubbling nitrogen through the
water for 1 or 2 h.
8.3 Primary Standards—The National Institute of Standards
and Technology offers for sale certified standard samples of
arsenic trioxide, benzoic acid, potassium hydrogen phthalate,
potassium dichromate, sodium oxalate, and tris(hydroxymethyl)
aminomethane. Where specified, these samples, or
samples of commercially available primary standards, are to be
used in standardizing the volumetric solutions.
9. Concentration of Solutions
9.1 Standard Solutions—Directions are given for the preparation
of the most commonly used concentrations of the
standard volumetric solutions. Stronger or weaker solutions are
prepared and standardized in the same general manner as
described, using proportionate amounts of the reagents. Similarly,
if quantities larger than 1 L are to be prepared, proportionate
amounts of the reagents should be used.
9.2 Diluted Acids and Ammonium Hydroxide—
Concentrations of diluted acids and ammonium hydroxide,
except when standardized, shall be specified as a ratio stating

7 For suggestions on the testing of reagents not listed by the American Chemical
Society, see “Analar Standards for Laboratory Chemicals,” BDH Ltd., Poole,
Dorset, U.K., and the “United States Pharmacopeia.”
TABLE 1 Temperature Correction Factors (F)
Approximate
Normality
Solute DN/°C for 20
to 30°C
1.0 NaOH, HCl, H2SO4 0.00035
0.5 NaOH, HCl, H2SO4 0.00014
0.1 all aqueous 0.00002
0.5 (in methanol) NaOH 0.00045
0.1 (in 1 N H2SO4) Ce(SO4)2 0.000035
0.1 (in glacial acetic acid) HClO4 0.00011
E 200

Nt2 5 Nt1 1 ~t 1 2 t2!~F! (1)
where:

of standardization.
7. Measurements
defined.

8. Reagents
the determination.

water for 1 or 2 h.
7 For suggestions on the testing of reagents not listed by the American Chemical

Nt2 5 Nt1 1 ~t 1 2 t2!~F! (1)
where:
of standardization.
7. Measurements
defined.
8. Reagents
the determination.
water for 1 or 2 h.
7For suggestions on the testing of reagents not listed by the American Chemical
TABLE 1 Temperature Correction Factors (F)
Approximate
Normality
Solute DN/°C for 20
to 30°C
1.0 NaOH, HCl, H2SO4 0.00035
0.5 NaOH, HCl, H2SO4 0.00014
0.5 (in methanol) NaOH 0.00045
0.1 (in 1 N H2SO4) Ce(SO4)2 0.000035
0.1 (in glacial acetic acid) HClO4 0.00011
E
the number of volumes of the concentrated reagent to be
diluted with a given number of volumes of water, as in the
following example: HCl (5 + 95) means 5 volumes of concentrated
HCl (sp gr 1.19) diluted with 95 volumes of water.
10. Mixing of Solutions
10.1 When quantities of solution larger than 1 to 2 L are
prepared, special problems are encountered in being sure that
they are well mixed before being standardized. While blade
stirrers with glass or metal shafts are suitable for many
solutions, they are not suitable in every case. In those cases
where contact of a glass or metal stirrer with the solution would
be undesirable it may be possible to use a sealed polyolefincoated
stirrer. In those cases where only contact of the solution
with metal must be avoided, the solution can be mixed by
inserting a fritted-glass gas-dispersion tube to the bottom of the
container and bubbling nitrogen through the solution for 1 or 2
h.
11. Storage of Solutions
11.1 Glass containers are suitable for the storage of most of
the standard solutions, although the use of polyolefin containers
is recommended for alkali solutions.
11.2 When large quantities of solutions are prepared and
standardized, it is necessary to provide protection against
changes in normality due to absorption of gases or water vapor
from the laboratory air. As volumes of solution are withdrawn

from the container, the replacement air should be passed
through a drying tube filled with equal parts of 8 to 20-mesh
soda lime, oxalic acid, and 4 to 8-mesh anhydrous calcium
chloride, each product being separated from the other by a
glass wool plug or use equivalent commercially available
absorption tubes.
12. Preparation and Standardization of Solutions
12.1 Methods of standardization are given for each volumetric
solution even though the methods of preparation for
some of these solutions specify that they be prepared on a
determinate basis. Since it is not possible to prepare large
volumes of solutions on a determinate basis, a method of
standardization is provided for those solutions that are prepared
in such large volumes that accurate measurements of the
solution volumes cannot be made.
13. Precision and Bias
13.1 Precision—Precision for standardizing the volumetric
solutions in this practice was determined in accordance with
Practice E 180 – 90 and the forms of the statements conform
with that suggested in Practice E 180 – 90.8
13.2 Bias—No information concerning the bias of these
standardization methods is available because certified reference
solutions suitable for this practice are not available.
STANDARD VOLUMETRIC SOLUTIONS
SODIUM HYDROXIDE SOLUTION, 0.02 TO 1.0 N

14. Preparation of 50 % NaOH Solution and of Standard
Solutions
14.1 Dissolve 162 g of sodium hydroxide (NaOH) in 150
mL of carbon dioxide-free water. Cool the solution to 25°C and
filter through a hardened filter paper or other suitable medium.
Alternatively, commercial 50 % NaOH solution may be used.
14.2 To prepare a 0.1 N solution, dilute 5.45 mL of the clear
solution to 1 L with carbon dioxide-free water, mix well, and
store in a tight polyolefin container.
14.3 For other normalities of NaOH solution, use the
requirements given in Table 2.
15. Standardization
15.1 Crush 10 to 20 g of primary standard potassium
hydrogen phthalate9 (KHC8H4O4) to 100-mesh fineness, and
dry in a glass container at 120°C for 2 h. Stopper the container
and cool in a desiccator.
15.2 To standardize a 0.1 N solution, weigh accurately 0.95
6 0.05 g of the dried KHC8H4O4, and transfer to a 500-mL
conical flask. Add 100 mL of carbon dioxide-free water, stir
gently to dissolve the sample, add 3 drops of a 1.0 % solution
of phenolphthalein in alcohol, and titrate with NaOH solution
to a color that matches that of an end point color standard.
15.3 The weights of dried KHC8H4O4 suitable for other
normalities of NaOH solution are given in Table 3.
16. pH 8.6 End Point Color Standard

16.1 Mix 25 mL of a solution 0.2 M in boric acid (H3BO3)
and 0.2 M in potassium chloride (KCl), (1.24 g H3BO3 and
1.49 KCl in 100 mL water) with 12 mL of 0.1 N NaOH
solution, add 3 drops of a 1.0 % solution of phenolphthalein in
alcohol, and dilute to 100 mL with carbon dioxide-free water.
17. Calculation
17.1 Calculate the normality of the NaOH solution, as
follows:
A5
0.20423 3 C (2)
8 Data supporting the precision statements are available from ASTM Headquarters.
Request RR: E-15-1039.
9 A primary standard grade of this chemical (and many others) is available from
the Office of Standard Reference Materials, National Institute of Standards and
Technology, Gaithersburg, MD 20899.
TABLE 2 Sodium Hydroxide Dilution Requirements
Desired
Normality
Grams of NaOH
Required/1 L of Solution
Volume of 50 % NaOH
Solution (25°C)
Required/1 L of
Solution, mL
0.02 0.8 1.1
0.04 1.6 2.2
0.05 2.0 2.7
0.1 4.0 5.4
0.2 8.0 10.9
0.25 10.0 13.6
0.5 20.0 27.2
1.0 40.0 54.5
18. Stabilitas
18.1 Penggunaan wadah poliolefin menghilangkan beberapa
kesulitan petugas pada penggunaan wadah kaca, dan mereka
penggunaan dianjurkan. Harus wadah kaca dapat digunakan,
Solusi harus distandarisasi sering jika ada bukti
tindakan pada wadah kaca, atau jika materi larut muncul di
solusinya.
19.1.1 Sodium Hidroksida (1.0 N) (Lihat Catatan 5):
unit.
normalitas unit.
19.1.2 Sodium Hidroksida (0,1 N):
unit.
normalitas unit.
0,00020 pada 13 df. Batas 95% untuk perbedaan antara dua
rata-rata tersebut adalah 0,0005 unit normalitas.
selain yang tercantum.
HYDROCHLORIC ACID, 0,02-1,0 N
20. Persiapan
terkonsentrasi asam klorida (HCl, sp gr 1.19) menjadi
ukur dan mentransfernya ke labu ukur 1-L.
Encerkan sampai tanda dengan air, aduk rata, lalu simpan dalam sebuah rapat
menutup wadah kaca.
20.2 Untuk normalities lain dari larutan HCl, menggunakan persyaratan
21. Standardisasi dengan Sodium Carbonate10
6 0,01 g Na2CO3 kering, dan transfer ke 500-mL kerucut
termos. Tambahkan 50 mL air, aduk untuk melarutkan karbonat, dan
tambahkan 2 tetes larutan 0,1% dari metil merah dalam alkohol. Titrasi
dengan larutan HCl untuk penampilan pertama dari warna merah, dan
merebus solusi dengan hati-hati, untuk menghindari kerugian, sampai warnanya
habis. Dinginkan sampai suhu kamar, dan melanjutkan titrasi,
bolak penambahan larutan HCl dan mendidih
dan pendinginan untuk penampilan pertama dari warna merah samar yang
tidak habis pada pemanasan lebih lanjut.
21,3 Bobot Na2CO3 kering cocok untuk normalities lainnya
larutan HCl diberikan dalam Tabel 5.
10 A buret memiliki tabung pengiriman membungkuk sangat membantu dalam melaksanakan
standarisasi ini
Prosedur.
11 Sebuah standar kelas utama natrium karbonat anhidrat (Na2CO 3) adalah
tersedia dari Ilmu Divisi Produk Mallinckrodt Specialty Chemicals Co,
P.O. Box M, Paris, KY 40361.
Tabel 3 Bobot Hidrogen Kalium kering Phthalate
Normalitas Solusi
Berat kering
KHC8H4O4 yang Dipergunakan, Ga
0,02 0,19 6 0,005
0,04 0,38 6 0,005
0,05 0,47 6 0,005
0,1 0,95 6 0,05
0,2 1,90 6 0,05
0,25 2,35 6 0,05
0,5 4,75 6 0,05
1,0 9,00 6 0,05
Bobot athe yang terdaftar untuk digunakan ketika 50-mL buret yang akan digunakan. Jika 100-mL
buret yang akan digunakan, bobot harus dua kali lipat.
TABEL 4 Persyaratan Asam klorida Pengenceran
Volume HCl Menjadi
0.02 1.66
0.04 3.32
0.1 8.3
0.2 16.6
0.5 41.5
1.0 83.0

Arti Astm

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Arti Astm

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

Yth: E 200-97 (Reapproved 2001) e1

Standar praktik untuk

1.1 This practice covers procedures for the preparation,

standardization, and storage of the standard volumetric solutions

and reagent testing solutions commonly used in chemical

1.2 The information in this practice is arranged as follows:

Significance and Use 4

Preparation and standardization of solutions 12

Precision and Bias 13

Sodium hydroxide solution, 0.02 to 1.0 N 14 to 19

Hydrochloric acid, 0.02 to 1.0 N 20 to 28

Sulfuric acid, 0.02 to 1.0 N 29 to 33

Hydrochloric acid, special 1 N 34 to 38

Sulfuric acid, special 1N 39 to 43

Silver nitrate solution, 0.1 N 44 to 48

Ammonium thiocyanate solution, 0.1 N 49 to 53

Iodine solution, 0.1 N 54 to 58

Sodium thiosulfate solution, 0.1 N 59 to 63

Potassium permanganate solution, 0.1 N 64 to 68

Potassium dichromate solution, 0.1 N 69 to 73

Methanolic sodium hydroxide solution, 0.5 N 74 to 79

Ceric sulfate solution, 0.1 N 80 to 84

Acetous perchloric acid, 0.1 N 85 to 89

Standard ion solutions 95

Nonstandardized reagent solutions and indicator solutions 96

1.3 This standard does not purport to address all of the

safety concerns, if any, associated with its use. It is the

responsibility of the user of this standard to establish appropriate

safety and health practices and determine the applicability

of regulatory limitations prior to use. Specific warning

statements are given throughout this practice.

2.1 ASTM Standards:

D 1193 Specification for Reagent Water2

E 50 Practices for Apparatus, Reagents, and Safety Precautions

for Chemical Analysis of Metals3

E 180 Practice for Determining the Precision of ASTM

Methods for Analysis and Testing of Industrial Chemicals4

E 203 Test Method for Water Using Karl Fischer Reagent4

E 694 Specification for Volumetric Ware5

2.2 Other Document:

Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications

3.1.1 standard volumetric solution—a solution of accurately

determined concentration used in the quantitative analysis of

solutions is usually expressed in terms of normality or molarity.

4. Significance and Use

4.1 The accuracy of many analytical measurements is dependent

upon the manner in which the standard solutions are

standardized. Combining the methods recommended for the

preparation and handling of such solutions into one practice

eliminates the necessity for covering such details in all of the

methods wherein the solutions are used.

5.1 Volumetric Glassware—The use of ordinary volumetric

glassware will meet the accuracy requirements of many test

1 This practice is under the jurisdiction of ASTM Committee E15 on Industrial

and Specialty Chemicalsand is the direct responsibility of Subcommittee E15.01 on

published as E 200 – 62T. Last previous edition E 200 – 91.

2 Annual Book of ASTM Standards, Vol 11.01.

3 Annual Book of ASTM Standards, Vol 03.05.

4 Annual Book of ASTM Standards, Vol 15.05.

5 Annual Book of ASTM Standards, Vol 14.02.

requirements for Class A items given in Specification E 694 should be

used without calibration corrections, it is preferable that such calibration

corrections be used in standardizing volumetric solutions. Such corrections