Penunjukan: D 1065 ± 96 (Disetujui kembali 2001)
Metode Uji Standar untuk
Unsaponi®able Matter di Naval Stores, Termasuk Rosin, Tall Oil, dan
Produk Terkait1
Standar ini dikeluarkan berdasarkan ®penunjukan xed D 1065; jumlah segera setelah penunjukan menunjukkan tahun adopsi asli
atau, dalam kasus revisi, tahun revisi terakhir. Angka dalam tanda kurung menunjukkan tahun persetujuan kembali terakhir. Epsilon
superskrip (e) menunjukkan perubahan editorial sejak revisi terakhir atau reapproval.
1. Ruang Lingkup
1.1 Metode pengujian ini mencakup penentuan persen
bahan dalam produk Naval Stores seperti yang de®ned dalam
2 Kapasitas 250 mL, dengan sambungan 24/40 lancip standar.
Terminologi D 804 termasuk rosin, minyak tinggi dan prod-
ucts terkait, selain kotoran yang tidak larut atau materi
foreign serupa yang terlihat yang tidak menghasilkan sabun
yang larut dalam air ketika sampel di-saponi®ed dengan
kalium hidroksida.
1.2 Standar ini tidak dimaksudkan untuk mengatasi semua
masalah keamanan, jika ada, yang terkait dengan
penggunaannya. Adalah tanggung jawab pengguna thadalah
standar untuk menetapkan praktik keselamatan dan
kesehatan yang sesuai dan menentukan penerapan batasan
peraturan sebelum digunakan.
2. Dokumen referensi
2.1 Standar ASTM :
D 509 Metode Uji Pengambilan Sampel dan Penilaian
Rosin2 D 803 Metode Uji fatau Menguji Minyak
Tinggi2
D 804 Terminologi yang Berkaitan dengan Toko Angkatan
Laut, Termasuk Minyak Tinggi dan Produk Terkait
2 penggunaan tanpa mengurangi keakuratan penentuan.
E 177 Praktik Penggunaan Istilah Presisi dan Bias dalam
Metode Pengujian ASTM3
E 691 Praktik Melakukan Studi Interlaboratory untuk
3
Menentukan Ketepatan Metode Pengujian
3. Signi®cance dan Use
3.1 Metode pengujian ini dirancang untuk memperluas
cakupan metode pengujian edisi sebelumnya dengan
memasukkan minyak tinggi dan minyak tinggi yang berasal
dari produk sebagai bahan uji. Metode Uji D 803 currently
mencakup metode untuk determi-bangsa materi yang
tidak®mampu.
3.2 Jumlah bahan yang tidak dapat disaponi®dalam minyak
tinggi dan produk terkait lainnya penting dalam
mengkarakterisasi produk-produk tersebut karena menunjukkan
tingkat bahan non-asam, baik yang bebasdan digabungkan, hadir
dalam bahan uji. Produk unsaponi®yang mampu di toko
angkatan laut terutama terdiri dari alkohol, sterol, dan
hidrokarbon dengan berat molecu-lar yang lebih tinggi.
1 Metode pengujian ini berada di bawah yurisdiksi Komite ASTM D01 tentang
Cat dan Pelapis, Bahan, dan Aplikasi Terkait dan merupakan tanggung jawab
langsung Subkomite D01.34 di Naval Stores.
Edisi saat ini disetujui 10 Desember 1996. Diterbitkan Februari 1997. Awalnya
diterbitkan sebagai D 1065 ± 49 T. Edisi sebelumnya terakhir D 1065 ± 92.
2 Buku Tahunan Standar ASTM, Vol 06.03.
3 Buku Tahunan Standar ASTM, Vol 14.02.
4. Aparat
4.1 Erlenmeyer atau Labu Datar-Bawah Lainnya, dari 125-
mL ke
4.2 Erlenmeyer Flask, dari 250-mL hingga 300-mL capacity,
dengan mulut lebar.
4.3 Corong Pemisah, berkapasitas 300 mL hingga 500 mL,
dengan sumbat kaca atau polytetra u ̄ oroethylene (PFTE).
4.4 Graduated Cylinder, salah satu dari 10 hingga 25-mL
dan salah satu dari kapasitas 50 hingga 100 mL.
4,5 Gelas kimia, dengan kapasitas hingga 250 mL.
5. Reagen
5.1 Kemurnian ReagenÐKeluarga kelas yang dapat diambil
dari bahan kimia harus digunakan dalam semua pengujian.
Kecuali dinyatakan lain, ini dimaksudkan bahwa semua
reagen harus sesuai dengan kation speci®dari Commit-tee
pada Reagen Analitik dari American Chemical Society, di
4
mana kation speci®tersebut tersedia. Nilai lain dapat
digunakan, asalkan ®dipastikan bahwa reagen memiliki
kemurnian yang cukup tinggi untuk memungkinkan
5.2 Kemurnian AirÐTidak ada indicated, referensi air harus
dipahami sebagai air suling, atau deionisasi.
6. Persiapan Sampel
6.1 Pengadaan dan penanganan sampel akan bervariasi
tergantung pada keadaan fisik material. Dalam semua kasus,
pengambilan sampel harus dibentukuntuk teknik
pengambilan sampel yang diterima yang memastikan sampel
mewakili bahan yang diambil sampelnya.
6.2 Bahan cair yang seragam harus dicampur dengan baik
dan aliquot dihapus untuk dianalisis. Titer dalam sampel
asam lemak harus dilarutkan kembali denganpemanasan dan
agitasi le lembut. Lisasi kristal rosin dalam sampel cair,
seperti minyak tinggi suling (DTO), harus disolsolidasikan
kembali dengan pemanasan hingga 160 °C dengan agitasi
berkala. Sampel representatif homogen adalah impera-tive.
6.3 Padatan yang meleleh padasuhu yang relatif rendah
(yaitu,
4Reagent Chemicals, American Chemical Society Speci®cations, American
Chemical Society, Washington, DC. Untuk saran tentang pengujian reagen yang
tidak terdaftar oleh American Chemical Society, lihat Analar Standards for
Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K., dan United States
Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc.
Hak Cipta © ASTM, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, Amerika Serikat.

1
 D 1065
pitch minyak tinggi) harus dihangatkan hingga liqui®cation
untuk memudahkan pencampuran dan penuangan. Sampel
representatif yang homogen sangat penting.
6.4 Padatan yang meleleh pada suhu yang relatif tinggi
(yaitu, damar) harus dipecah dan terkelupas jika possible,
(lihat Metode Uji D 509). Sampel yang diambil untuk analisis
harus terdiri dari potongan-potongan kecil damar yang
terkelupas dari bagian gumpalan benjolan yang baru
terpapar, dan setelah itu dihancurkan untuk memfasilitasi
penimbangan dan larutan. Sampel harus disiapkan pada hari
same di mana pengujian dimulai untuk menghindari
perubahan sifat karena oksidasi permukaan yang sangat jelas
pada damar tanah yang memiliki luas permukaan yang besar
terkena udara.
7. Reagen
7,1 Alkali (titran), Larutan Alkohol Standar (0,1 N)Ð
Larutkan 6,6 g KOH atau 5,2 g NaOH, lebih disukai dalam
bentuk pelet, dalam 1 L metanol (99,5 %) atau etanol (95 %)
didenaturasi oleh Formula No. 3A atau No. 30 dari Biro
Pendapatan Internal AS. Standarisasi larutan ini menjadi 6
0,001 N menggunakan asam potas-sium phthalate, atau
standar utama lain yang diterima untuk titran alkali, sesuai
dengan praktik kuantitatif yang diterima.
7.2 Etil Eter (dietil eter).
7.3 Isopropil Alkohol (Isopropanol) (91 hingga 99 %)ÐJika
tidak netral, buat netral terhadap fenolftalein dengan
menambahkan larutan alkali 0,1 N secara dropwise.
7.4 Larutan Fenolftalein ÐDissolve 1.0 g fenol-phthalein
dalam 100 mL alkohol yang sesuai dengan 6.1.
7,5 Kalium Hidroksida, Etanolik (kation Saponi®) Solu-tion
(132 g KOH/L)ÐDissolve 132 g KOH (lebih disukai pelet) dalam
150 mL air dan encerkan hingga 1 L dengan etanol (95 %)
didenaturasi oleh Formula No. 3A atau No. 30 dari Biro
Pendapatan Internal AS.
7.6 Solusi Indikator Biru Timol ÐDissolve 0,1 g timol biru
dalam metanol 100 mL (99,5 %).
8. Prosedur
8,1 Berat 5,0 6 0,1 g (hingga 0,01 g) sampel ke dalam
Erlenmeyer 125 mL (250 mL) atau ̄at-bottom ̄ask lainnya,
menggunakan silinder bertingkat 10 atau 25 mL tambahkan
15 mL larutan KOH etanolik (132 g KOH/L), pasang ke
kondensor, dan panaskan untuk re ̄ux dan pertahankan
selama 1,5 jam. Lepaskan ̄ask, tambahkan 30 mL air,
pindahkan ke corong pemisah, dan bilas ̄ask dengan
tambahan 20 mL air yang ditambahkan ke corong pemisah.
Bilas ̄ask dengan 40 mL etil etil eter, tambahkan bilas eter ke
corong pemisah. Hentikanper dan kocok corong pemisah, lalu
diamkan sampai lapisan eter terpisah dari lapisan air/sabun.
Tiriskan lapisan sabun berair (lapisan bawah) ke dalam
corong pemisah kedua, memungkinkan beberapa tetes
lapisan berair tetap berada di atas stopcock untuk mencegah
hilangnya ekstrak eter dengan menyeramkan melalui
sambungan stopcock.
8.2 Untuk lapisan sabun berair di corong kedua,
tambahkan 30 mL eter dan ekstrak seperti sebelumnya.
Tiriskan lapisan sabun berair ke dalam kation saponi®asli ̄ask.
Tambahkan lay er eterdari corong pemisah kedua ke ®corong
pemisah rst, sehingga menggabungkan ekstrak. Tuang lapisan
sabun berair dari kation saponi®asli ̄ask ke dalam corong
separa-tory kedua, tambahkan eter 30 mL dan ekstrak untuk
ketiga kalinya. Tiriskant dia lapisan sabun berair dari pemisah
kedua
corong ke kation saponi®asli ̄ask lagi, dan tambahkan lapisan
eter ke ®corong rst seperti sebelumnya, sehingga
menggabungkannya dengan dua ekstrak sebelumnya.
Sekarang tiriskan, dan tambahkan ke larutan sabun already
dalam kation saponi®asli ̄ask, semua kecuali beberapa tetes
larutan sabun berair yang telah terkumpul di bagian ®bawah
corong pemisah rst di bawah lapisan ekstrak eter gabungan.
Tambahkan 2 mL air ke ®corong pemisah rst dan tiriskan
semua kecuali beberapa tetes, gabungkan dalam kation
saponi®̄ask.
8.3 Sekali lagi tuangkan lapisan sabun berair gabungan dari
kation saponi®asli ̄ask ke dalam corong pemisah kedua,
tambahkan 30 mL eter, dan ekstrak untuk keempat kalinya.
Setelah pemisahan layers, buang lapisan sabun berair
(lapisan bawah) dari corong pemisah kedua dan tambahkan
lapisan eter ke ekstrak eter gabungan di ®corong pemisah rst.
Tiriskan dengan hati-hati dari lapisan sabun berair yang
tersisa yang mungkin telah terkumpul di atas stopcock di
bawah ekstrak eter di ®corong pemisah rst. Tambahkan 2 mL
air, putar corong pemisah dengan lembut, biarkan air
mengendap, lalu tiriskan dan buang lapisan air (lebih rendah).
Ulangi pencucian ini sekali dengan 5 mL air, diikuti dengan
tiga pencucian dengan 30 mL air. Tiriskan sebagian dari
pencucian air 30 mL ketiga ke dalam gelas kimia, tambahkan
2 tetes larutan fenolftalein, dan periksa warna merah muda
apa pun. Jika warna merah muda diamati, cuci sekali lagi
dengan air 30 mL. Tidak adanya colo r merah muda
menunjukkan pencucian netral terhadap fenolftalein.
8,4 Tiriskan ekstrak eter yang dicuci dan dicuci netral
menjadi kering, ternoda (hingga 0,001 g atau 0,0001 g),
Erlenmeyer ̄ask mulut lebar, bilas corong pemisah dengan
eter 15 mL dan tambahkan ini ke eyer Erlenm yang
ternodāask. Menguapkan eter dari ̄ask menggunakan
penangas uap. Jika ada tetesan air yang terkumpul di ̄ask,
tambahkan beberapa mililiter aseton, dan terus menguap di
atas penangas uap sampai residu yang bersih dan kering
diperoleh. Tempatkan ̄ask dalamoven pengeringan konveksi
paksa pada suhu 100 hingga 105 °C selama 15 hingga 30
menit. Periksa uap pelarut, jika tidak ada, dinginkan dalam
pengering, dan timbang (hingga 0,001 g atau 0,0001 g).
8,5 Larutkan isi ā sk dengan 50 mL isopropil alkohol yang
sesuai dengan 6,3, tambahkan 4 atau 5 tetes of larutan indikator
timolftalein biru atau fenolftalein, dan titrasi dengan larutan
alkali 0,1 N standar dalam 6,1. Ketika solusi terlalu berwarna
untuk mendeteksi dengan pasti titik akhir secara internal, titrasi
sampai perubahan warna samar dicatat. Kemudian withdraww
sekitar 0,5 mL larutan ke pelat spot porselen, dan ke bagian pada
pelat spot tambahkan 1 tetes larutan indikator. Lanjutkan
titrating dengan peningkatan titran 0,1 mL, diikuti dengan
pengujian pada pelat spot, sampai perubahan warna de®nite
yang bertahan setidaknya selama satu menit diperoleh.
9. Perhitungan dan Laporan
 9.1 Hitung persentase unsaponi®able matter dalam sampel
sebagai berikut, dan laporkan hasilnya ke 0,1 %terdekat:
Unsaponi®mampu materi, % 5 @~ A 2 ~ CN 3 0,302! ! / B # 3 100
(1)
2
mana:
A = residu kering, g,
B = sampel yang digunakan (dasar kering), g,
C = larutan titran alkali yang digunakan, mL, dan
N = normalitas larutan titran alkali.
 D 1065
5 10.2.1 Batas Pengulangan, 95% (dalam labora-tory) = 0,3
10. Presisi dan Bias
10.1 PrecisionÐInterlaboratory Test Program: Sebuah studi
inter-laboratory tentang kandungan materi yang tidak
mampu dari®tiga zat, asam lemak minyak tinggi, minyak
tinggi suling, dan damar, dijalankan pada tahun 1994. Hasil
untuk penentuan asam lemak minyak tinggi dilaporkan untuk
17 laboratorium, penentuan untukminyak tinggi yang digarap
untuk 16 laboratorium dan penentuan untuk damar dari 6
laboratorium. Desain percobaan, mirip dengan Praktik E 691
dan analisis dalam antara data diberikan dalam Laporan
Penelitian No. D01-1102.
10.2 Hasil Uji ÐKemungkinan presisi yang diberikan di
bawah ini untuk kandungan unsaponi®able matter dari
produk naval store adalah untuk perbandingan dua hasil
pengujian, yang masing-masing merupakan rata-rata dari tiga
penentuan uji sebagai berikut:
5
Data pendukung tersedia dari adquarters ASTM He. Permintaan RR:D01-
1102.11
unsaponi®mampu materi
%.
10.2.2 Batas Reproduktifitas, 95% (antara labora-tory) =
1,1 %.
10.3 Istilah-istilah ini (batas pengulangan dan batas
reproduktifitas) digunakan sebagai speci®ed dalam Practice E
177. Deviasi standar masing-masing di antara hasil pengujian,
terkait dengan angka-angka di atas dengan faktor 2,8 adalah
sebagai berikut:
10.3.1 Standar deviasi pengulangan = 0,1 %.
10.3.2 Simpangan baku reproduktifitas = 0,4 %.
10.4 BiasÐ Metode pengujian ini tidak memiliki bias
karena konten materi yang ®tidak dapat disaponi hanya de
ned dalam hal metode pengujian ini.®
11. Kata kunci
. 1 damar; minyak tinggi; asam lemak minyak tinggi;

American Society for Testing and Materials tidak mengambil posisi rmendukung validitas hak paten apa pun yang ditegaskan sehubungan
dengan item apa pun yang disebutkan dalam standar ini. Pengguna standar ini secara tegas disarankan bahwa penentuan validitas hak paten
tersebut, dan risiko pelanggaran rights tersebut, sepenuhnya merupakan tanggung jawab mereka sendiri.

Standar ini dapat direvisi kapan saja oleh komite teknis yang bertanggung jawab dan harus ditinjau setiap ®tahun dan jika tidak direvisi, baik
disetujui kembali atau ditarik. Komentar Anda diundang baik fatau revisi standar ini atau untuk standar tambahan dan harus ditujukan ke
Kantor Pusat ASTM. Komentar Anda akan menerima pertimbangan yang cermat pada pertemuan komite teknis yang bertanggung jawab, yang
mungkin Anda hadiri. Jika Anda merasa bahwa komentar Andabelum menerima sidang yang adil, Anda harus membuat pandangan Anda
diketahui oleh Komite Standar ASTM, di alamat yang ditunjukkan di bawah ini.

Standar ini dilindungi hak cipta oleh ASTM, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Amerika Serikat.
Cetak ulang individu (satu atau beberapa salinan) dari standar ini dapat diperoleh dengan menghubungi ASTM di alamat di atas atau di 610-
832-9585 (telepon), 610-832-9555 (faks), atau service@astm.org (email); atau melalui situs web ASTM (www.astm.org).
3