Spektrofotometri Serapan Atom

I.

Tujuan

II.

Menentukan kepekaan dan daerah konsentrasi analisis logam Cu pada

panjang gelombang 324.7 nm
Menentukan pengaruh spesi lain, matriks, dan nyala api pada larutan
Ca2+ 10 ppm
Menentukan kadar kalsium dalam sampel air.

Teori Dasar
Metoda spektrofotometri serapan atom merupakan suatu metoda
analisis kuantitatif yang menjadikan serapan atas energi cahaya sebagai
parameter utama dalam pengukuran. Sesuai dengan namanya, yang
melakukan penyerapan atas energi cahaya ini adalah atom-atom dalam
keadaan tingkat energi dasarnya. Oleh karena itu, untuk dapat melakukan
pengukuran dengan metoda ini diperlukan suatu proses atomisasi analit
dari larutannya. Pengatoman ini dapat dilakukan dengan berbagai cara.
Dua mcara atomisasi yang umum digunakan adalah dengan
menggunakan nyala dan elektrotermal (David Harvey, 2000). Cara
atomisasi yang digunakan dalam percobaan ini adalah dengan
menggunakan nyala.
Pengukuran dengan memanfaatkan serapan atas energi cahaya ini
menerapkan hukum Lambert-Beer. Hukum Lambert-Beer menyatakan
bahwa konsentrasi suatu zat yang menyerap cahaya berbanding lurus
dengan serapan yang zat tersebut lakukan. Berikut adalah persamaan
yang dikemukakan oleh Lambert-Beer.

A= . b .C
Dengan A merupakan absorbansi, merupakan absorptivitas molar, b
merupakan panjang jalan sinar, dan C merupakan konsentrasi zat
penyerap warna. Biasanya, jika dilakukan pengukuran atas serapan oleh
larutan berwarna, b merupakan nilai lebarnya kuvet. Berbeda dengan hal
itu, dalam percobaan ini b merupakan lebarnya celah keluar nyala pada
bagian atomizer.
III.

Data Pengamatan
1. Penentuan kepekaan analisis Cu
Larutan
1
2
3
4
5
6
7

Konsentrasi (ppm)
1
2
5
8
10
12
15

Absorbansi
0.0647
0.1055
0.3248
0.3063
0.4220
0.5571
0.7060
2

8
9
Sampel 1
Sampel 2

20
30
0
0.149

0.8695
1.2462
0
0.0084

2. Gangguan aluminium dan analisis kalsium

Larutan
Ca2+
Ca2+ + SO42Ca2+ + Sr2+
2+
Ca + SO42- + Sr2+
Ca2+ + Al3+
2+
Ca + Al3+ + Sr2+
Ca2+ + KCl
Ca2+ + KCl + Sr2+
Ca2+ + Sr2+ +
matriks Fe
Ca2+ + Sr2+ nyala
reduksi
Ca2+ + Sr2+ nyala
oksidasi
Ca2+ tinggi api 5
Ca2+ tinggi api 9

Konsentrasi (ppm)
10
10; 100
10; 5000
10; 100; 5000
10; 100
10; 100; 5000
10; 100
10; 100; 5000

Absorbansi
0.0002
0.1310
0.1262
0.0788
0.1015
0.0700
0.0800
0.0150

10; 5000

0.0644

10; 5000

0.1066

10; 5000

0.0758

10
10

0.0739
0.0731

3. Penentuan kadar kalsium dalam sampel

Larutan
1
2
3
4
5

IV.

konsentrasi (ppm)
2
4
6
8
10
Sampel

Absorbansi
0.0181
0.0311
0.0420
0.0604
0.0737
0.1093

Pengolahan Data
1. Penentuan kepekaan analisis Cu
Dialurkan kurva konsentrasi standar Cu terhadap absorbansi dan
didapatkan hasil sebagai berikut:

Kurva Kepekaan Analisis Cu

1.4
1.2

f(x) = 0.04x + 0.04

R = 0.99

1
0.8

Absorbansi 0.6
0.4
0.2
0
0

10

15

20

25

30

35

Konsentrasi (ppm)

kepekaan

( S )=

0.0044 0.0044
=
=0.107
tg
0.0409

Daerah konsentrasi akan ditentukan dengan memasukkan nilai

y=0.2

dan

y=0.8

sehingga didapatkan untuk

y=0.2

0.2=0.0409 x +0.0438

x=3.82 ppm
untuk

y=0.8

0.8=0.0409 x +0.0438
x=18.49 ppm

2. Gangguan terhadap perbedaan nilai Absorbansi

Larutan
Ca2+
Ca2+ + SO42Ca2+ + Sr2+
2+
Ca + SO42- + Sr2+
Ca2+ + Al3+
2+
Ca + Al3+ + Sr2+
Ca2+ + KCl
Ca2+ + KCl + Sr2+
Ca2+ + Sr2+ +
matriks Fe
Ca2+ + Sr2+ nyala

Konsentrasi (ppm)
10
10; 100
10; 5000
10; 100; 5000
10; 100
10; 100; 5000
10; 100
10; 100; 5000

Absorbansi
0.0002
0.1310
0.1262
0.0788
0.1015
0.0700
0.0800
0.0150

10; 5000

0.0644

10; 5000

0.1066
4

2+

Ca

Ca2+
Ca2+

reduksi
+ Sr2+ nyala
oksidasi
tinggi api 5
tinggi api 9

10; 5000

0.0758

10
10

0.0739
0.0731

Gangguan terhadap perbedaan A

0.14
0.12
0.1
0.08

Axis Title

0.06
0.04
0.02
0

Axis Title

3. Penentuan kadar kalsium dalam sampel

Dialurkan kurva konsentrasi Ca2+ terhadap absorbansi dan
didapatkan hasil sebagai berikut:

Kurva Analisis Ca2+

0.08
0.07

f(x) = 0.01x + 0
R = 0.99

0.06
0.05

Absorbansi

0.04
0.03
0.02
0.01
0
1

10

11

Konsentrasi (ppm)

Dari kurva diatas didapatkan persamaan garis

y=0.007 x +0.0029

diketahui untuk sampel, y = 0.1093 maka

5

0.1093=0.007 x +0.0029
x=15.2 ppm
Konsentrasi ini didapat dari pengenceran hingga 100 mL. Kadar
Ca2+ dalam sampel

2+
Ca

V.

Pembahasan
Pada penentuan kepekaan analisis Cu2+, didapatkan bahwa dengan
mengalurkan kurva serapan terhadap standar pada panjang gelombang
324.7 nm didapatkan grafik yang cukup linier. Kelinieran ini dapat ditinjau
berdasarkan nilai R2 kurva yang mencapai 0.9868. Kelinieran maksimum
suatu kurva adalah 1, sehingga kelinieran kurva yang didapatkan dari hasil
eksperimen menunjukkan kepekaan analisis Cu 2+ pada standar sangat
baik dan dapat mendeteksi standar dengan konsentrasi yang cukup
rendah yaitu hingga 1 ppm. Kepekaan analisis Cu 2+ adalah 0.107 serta
daerah konsentrasi sebesar 3.82 ppm hingga 18.49 ppm.
Pada percobaan penentuan pengaruh gangguan pada larutan Ca 2+,
gangguan yang digunakan adalah penambahan anion dan penambahan
kation lainnya. Dalam percobaan ini digunakan larutan Ca 2+ 10 ppm
sebagai pembanding. Pada larutan yang mengandung SO 42- secara teori
seharusnya terjadi penurunan absorpsi karena kelarutan CaSO 4 di dalam
air cukup rendah, sehingga di dalam larutan akan terbentuk endapan
CaSO4. Dengan terbentuknya endapan maka jumlah Ca 2+ di dalam larutan
akan berkurang dan jumlah atom Ca yang dihasilkan dari atomisasi pun
akan berkurang sehingga serapan oleh atom Ca akan berkurang. Dari hasil
percobaan

didapatkan

untuk

larutan

serapan

justru

meningkat.

Kesalahan yang mungkin terjadi adalah pada saat pengenceran. Untuk

larutan 3 terdapat spesi Sr2+ yang merupakan ion suppressor. Ion
suppressor

adalah

suatu

spesi

yang

lebih

mudah

terionisasi

jika

dibandingkan dengan analit. Dengan kemudahannya untuk terionisasi,

Sr2+ akan menghasilkan elektron yang kemudian akan bereaksi dengan
spesi Ca2+ yang terionisasi akibat pembakaran sehingga kesalahan
perhitungan akibat berkurangnya jumlah analit dapat diatasi. Pada larutan
ke-4 yaitu larutan yang mengandung spesi Sr 2+ dan SO42-, secara teori
absorbansi larutan akan lebih besar jika dibandingkan dengan larutan ke-2
6

karena Sr2+ selain berfungsi sebagai ion surpressor juga berfungsi sebagai
releasing agent, yaitu spesi yang beraksi lebih baik terhadap spesi
pengganggu dibandingkan analit. Dari literature didapatkan bahwa ksp
SrSO4 sebesar 3.44 x 10-7 dan ksp CaSO4 sebesar 4.93x10-5. Pada larutan
ke-5, spesi Al3+ merupakan interferen terhadap pengukuran konsentrasi
Ca2+ karena dengan adanya spesi tersebut, absorbansi Ca 2+ berkurang
cukup drastis. Dengan adanya Sr2+ pada larutan ke-6 maka pengaruh Al 3+
sebagai interferen dapat dikurangi. Larutan KCl meningkatkan absorbansi
karena K+ di dalam KCl juga dapat berperan sebagai ion surpressor. Hal ini
dapat dilihat pada larutan ke-7 dan ke-8 dan membandingkannya dengan
larutan ke-1 dan ke-3. Larutan ke-9 yang memiliki matriks Fe mengalami
pengurangan absorbansi. Hal ini disebabkan adanya interaksi antara analit
dengan Fe, yang menyebabkan analit tidak lagi menyerap panjang
gelombang sekuat sebelumnya. Selanjutnya untuk larutan ke-10 yang
diatur adalah nyala pembakarannya. Nyala reduksi adalah nyala yang
tidak mengakibatkan Ca2+ bereaksi dengan Oksigen, karena bahan bakar
yang digunakan pada nyala reduksi adalah N 2O dan asetilen. Hal ini
diketahui karena pada saat pembakaran suhu nyala diatur lebih tinggi
dibandingkan suhu pembakaran sebelumnya. Hasilnya adalah absorbansi
untuk larutan ini menjadi tinggi. Untuk larutan ke-10 digunakan nyala
oksidasi, dimana pembakaran dilakukan dengan bahan bakar oksigen
sehingga

terdapat

kemungkinan

terjadi

pembentukan

CaO

yang

mengurangi absorbansi Ca2+. Hal ini dapat dibuktikan dengan suhu nyala
yang lebih rendah dibandingkan atomisasi larutan sebelumnya dan
absorbansi yang dihasilkan pun sangat rendah.
Aplikasi metode AAS sudah banyak berkembang di berbagai bidang
dan disiplin ilmu, misalnya digunakan dalam penentuan kadar timah
dalam makanan kaleng, penentuan kadar timbal dalam urin, penentuan
kadar selenium dalam serum darah manusia, dan dapat digunakan untuk
analisis wine.
Pada penentuan kadar Ca2+ digunakan metode standar eksternal
dengan beberapa standar. Dengan mengalurkan konsentrasi analit di
dalam sampel terhadap kurva kalibrasi yang sebelumnya telah dibuat dari
kurva standar didapatkan bahwa konsentrasi Ca2+ di dalam sampel
sebesar 18.44 ppm. Penambahan Sr 2+ sekali lagi dilakukan karena
peranannya sebagai ion suppressor sehingga tidak terjadi gangguan kimia
akibat analit yang terionisasi pada saat pembakaran.
7

VI.

VII.

Simpulan
Kepekaan analisis Cu2+ adalah 0.107
Daerah konsentrasi Cu2+ 3.82-18.49 ppm
Pengaruh SO42: Interferent
Pengaruh Sr2+
: Ion suppressor dan releasing agent
3+
Pengaruh Al
: Interferent
Pengaruh KCl
: Ion suppressor
Pengaruh matriks Fe : menyebabkan gangguan matriks

berinteraksi Ca2+
Pengaruh nyala reduksi
Pengaruh nyala oksidasi

absorbansi
Konsentrasi Ca2+ sampel sebesar 60.8 ppm

karena

: meningkatkan absorbansi
: Membentuk oksida, mengurangi

Daftar Pustaka

A. S., Douglas. 1998. Principles of Instrumental Analysis. United States

of America: Saunders College Publishing. halaman 206
G.H., Jeffery. 1989. Vogels: Textbook of Quantitative Chemical Analysis.
New York: Longman Group. halaman 783
H., David. 2000. Modern Analytical Chemistry. United States of
America: McGraw-Hill. halaman 412

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK KI-3121

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (AAS)
Nama

: Fadli Aprianto

NIM

: 10511057

Kelompok

:1

Tanggal Praktikum

: 24 Oktober 2014

Tanggal Pengumpulan : 31 Oktober 2014

Asisten

: Sylvia A.B. (20511302)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2014