Halaman 1

Penentuan Spektrofotometri Kadmium dan Tembaga

Banteng. Chem Korea. Soc. 2001 , Jil. 22, No. 5 463
Penentuan Spektrofotometri Kadmium dan Tembaga dengan
Ammonium Pyrrolidinedithiocarbamate di Nonionic Tween 80 Micellar Media
Seung Kwon Lee dan Hee-Seon Choi *
Departemen Kimia, Universitas Suwon, PO Box 77, Suwon 445-743, Korea
Diterima 29 Desember 2000
Penentuan Cd 2+ dan Cu 2+ dengan ammonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC) dalam Tween 80 micel-
media lar telah dipelajari. Spektrum UV-visible dari kompleks Cd (PDC) 2 di media Tween 80 memiliki lebih banyak sen-
situasi daripada di kloroform. Meskipun spektrum UV-terlihat kompleks Cu (PDC) 2 di media Tween 80
memiliki sensitivitas yang lebih rendah dibandingkan kloroform, data absorbansi Cu 2+ lebih dapat direproduksi pada
Tween 80 media. Kompleks Cd (PDC) 2 dan Cu (PDC) 2 sangat stabil pada pH 7,0 hingga 100 menit.
dan dapat dikelasi secara kuantitatif jika APDC ditambahkan ke larutan sampel lebih dari 30 kali mol
dari Cd 2+ dan Cu 2+ . Konsentrasi optimal Tween 80 adalah 0,1%. Kurva kalibrasi Cd (PDC) 2 dan
Kompleks Cu (PDC) 2 dengan linieritas baik diperoleh pada media 0,1% Tween 80. Batas deteksi Cd 2+
dan Cu 2+ adalah 0,0493  gmL
1 dan 0,0393 gmL
1 , masing-masing. Hasil pemulihan ion Cd 2+ dan Cu 2+ dalam
sampel nyata berduri hampir 100%. Berdasarkan hasil eksperimen, metode yang diusulkan ini dapat diterapkan
untuk penentuan Cd 2+ dan Cu 2+ yang cepat dan sederhana dalam sampel nyata.
Kata kunci: Micellar media, Tween 80, Ammonium pyrrolidinedithiocarbamate, Aliran air, Kuningan encer
Sampel.
pengantar
Penentuan jumlah jejak kadmium dan kop
per telah menerima banyak perhatian dalam pertempuran melawan
pencemaran lingkungan. Dalam penentuan kadmium
dan tembaga, berbagai metode, termasuk ICP-MS, 1 ion chro-
matografi, 2 analisis pengupasan anodik, 3 dan elektrotermal
spektrometri serapan atom, 4 telah digunakan. Kebanyakan
metode ini memakan waktu atau membutuhkan kepatuhan
instrumen yang dikandangkan dan mahal. Oleh karena itu, metode itu
dapat menentukan konsentrasi kadmium dan tembaga yang rendah
cepat dan mudah dalam sampel nyata diteliti.
Meskipun amonium pyrrolidinedithiocarbamate (APDC)
telah digunakan baru-baru ini di berbagai prakonsentrasi dan pemisahan
teknik ransum, 5-10 APDC paling banyak digunakan untuk menentukan
menambang ion logam, seperti Cd 2+ , Pb 2+ , Ni 2+ , Co 2+ , dll yang
membentuk kompleks yang sedikit larut dalam larutan air. 11
Biasanya, kompleks logam-APDC diukur dengan UV-Visi-
spektrofotometri 12 dan spesifikasi serapan atom nyala
trometri, 13 setelah ekstraksi dengan pelarut organik nonpolar. 14
Teknik ekstraksi pelarut memakan waktu, membosankan
dan biasanya melibatkan pelarut berbahaya. Namun, misel
sistem telah dengan mudah digunakan dalam spektrofotometri UV-Vis
tometri, 15-18 karena stabil dalam larutan air dan
transparan secara optik, meningkatkan sensitivitas, dan siap tersedia
sanggup. 19
Ketika konsentrasi surfaktan melebihi kritis
konsentrasi misel, misel dibentuk dalam larutan air
tion. Misel tampak homogen dalam larutan air.
tion. 20 Di inti nonpolar media misel, nonpolar
senyawa, seperti molekul organik atau senyawa nonionik
plexes, sangat mudah larut. Surfaktan kationik telah digunakan
daripada surfaktan anionik atau nonionik untuk menentukan
ion logam dengan spektrofotometri UV-Vis. 21-25 Karena a
ion logam adalah kation, interaksi menarik elektrostatik
antara ion logam dan surfaktan kationik tidak ada,
dan proses pembentukan kompleks tidak terpengaruh.
Namun, surfaktan nonionik dengan polioksietilena
Rantai (POE) lebih larut dalam larutan air dibandingkan lainnya
surfaktan nonionik, dan kompleks nonionik mudah
tergabung dalam misel POE nonionik. 26 Khususnya dengan
polyoxyethylene (20) sorbitan monooleate (Tween 80) hav-
ing 20 unit oxyethylene, yang lebih banyak dari yang lain
Surfaktan seri Tween, memiliki sifat yang menyebabkan logam
kompleks untuk distabilkan. 27
Dalam penelitian ini, penentuan kadmium dan
tembaga dilakukan secara spektrofotometri dengan mereka
Kompleks APDC di media Tween 80.
Bagian eksperimental
Aparatur . Spektrofo UV-Vis Hewlett-Packard 8453
tometer digunakan untuk mengukur absorbansi Cd (PDC) 2
dan kompleks Cu (PDC) 2 . Untuk mengatur pH dan menyiapkan
larutan buffer, pH meter digital model Bantex 300A
dilengkapi dengan kaca gabungan dan elektroda kalomel tadi
bekas. Untuk menentukan Cd 2+ dan Cu 2+ dalam sampel nyata, sebuah GBC
model 903 spektrometer serapan atom api dan HP
4500 ICP-MS spektrometer digunakan.
Reagen dan larutan . Semua bahan kimia seperti Cd (NO 3 ) 2
(Aldrich Co.), Cu (NO 3 ) 2 (Aldrich Co.), APDC (Fluka Co.),

Halaman 2
464 Banteng. Chem Korea. Soc . 2001 , Jil. 22, No. 5
Seung Kwon Lee dan Hee-Seon Choi
kloroform (Tedia Co.) dan Tween 80 (Osaka Co.) adalah dari
reagen analitis atau tingkat terjamin. Standar Cd 2+ dan
Larutan Cu 2+ dibuat dari 1000  gmL
1 larutan saham

tions. Larutan Tween 80 1,0% (w / v) dibuat dengan dis-

memecahkan 1,0 g Tween 80 dalam labu ukur 100 mL dengan
aduk. Buffer fosfat (pH = 7.0) disiapkan dengan pendekatan
dengan tepat mencampurkan 0,1 M KH 2 PO 4 dan 0,1 M NaOH. Karena
APDC perlahan terurai dalam larutan air, APDC 0,1%
solusi dibuat kapan pun dibutuhkan. Air deionisasi pra-
dikupas oleh sistem deionisasi catridge Barnstead (Barn-
stead Co.) digunakan di seluruh prosedur eksperimental.
Spektrum serapan Cd (PDC) 2 dan Cu (PDC) 2 di Tween
80 media dan kloroform . Setelah 1,0 mL 10,0  gmL
1
Cd 2+ larutan, 1,0 mL 1,0% Tween 80 dan 0,5 mL 0,1%
Larutan APDC dipindahkan ke labu ukur 10 mL
dan diencerkan sampai tanda dengan dapar fosfat (pH = 7.0), itu
spektrum serapan kompleks ini diperoleh.
1,0 mL 10,0  gmL
1 Cd 2+ larutan dan 0,5 mL 0,1%

Larutan APDC ditambahkan ke volumetrik 10 mL lainnya

labu dan diencerkan dengan buffer fosfat. Solusi ini dan 10
mL kloroform dipindahkan ke 100 mL pemisah
corong, dan kompleks logam diekstraksi. Penyerapan
spektrum kompleks Cd (PDC) 2 kemudian diperoleh.
Untuk Cu 2+ , prosedur eksperimentalnya sama dengan
dari Cd 2+ .
Aplikasi untuk sampel nyata . Standar Cd 2+ dan Cu 2+
larutan disiapkan dalam kisaran 0,5-2,5  gmL
1 dari 10

mL labu ukur. 0,1% APDC dan 1,0% Tween 80

ditambahkan ke setiap larutan standar Cd 2+ dan Cu 2+ di
jumlah masing-masing 0,5 mL dan 1,0 mL. Solusinya
kemudian diisi dengan buffer fosfat. Setelah berdiri selama 20
menit, kurva kalibrasi Cd 2+ dan Cu 2+ dibangun-
diedit dengan spektrofotometer UV-Vis.
Sampel kuningan dibersihkan dengan aseton dan deionisasi
air dan dikeringkan. Sampel kuningan seberat 1,0000 g
dibawa ke gelas kimia 250 mL, dan 15 mL c-HNO 3 dan 25
mL air deionisasi ditambahkan. Setelah itu dibubarkan
benar-benar dengan pemanasan singkat, larutan sampel hati-hati-
dipindahkan sepenuhnya ke labu ukur 1000 mL dan diencerkan
ke tanda dengan air deionisasi. A 1.0mL alikuot dari
larutan kuningan diencerkan lebih lanjut menjadi 1000 mL dalam volume-
labu tric dengan air deionisasi. Sampel kuningan encer ini
digunakan sebagai sampel nyata.
Air dari sungai di Suwon, Korea diambil setelah sus-
materi yang tertunda atau partikel disaring dengan filter kaca
(1-G-4). Untuk menyelidiki hasil pemulihan Cu 2+ di
aliran air, 5.0 mL air dipindahkan ke masing-masing
tiga labu ukur 10 mL, 0,0 mL, 0,5 mL, 1,0 mL
10  gmL
1 larutan standar Cu 2+ ditambahkan ke setiap labu.

Prosedur lain mengikuti prosedur spektra absorpsi-

durasi di media Tween 80. Untuk Cd 2+ dalam aliran air dan Cu 2+
dalam sampel kuningan encer, prosedur eksperimental itu
sama seperti untuk air sungai.
Hasil dan Diskusi
Spektrum serapan Cd (PDC) 2 dan Cu (PDC) 2 di Tween
80 media dan kloroform . Misel Tween 80 dengan
kelompok polioksietilen terdiri dari dua bagian. Satu bagian adalah
ekor hidrokarbon diarahkan ke inti interior
misel dan yang lainnya adalah kelompok polioksietilen terhidrasi
terletak di bola luar. Senyawa organik dan logam
kelat yang memiliki afinitas besar untuk polioksietilen
kelompok dapat dimasukkan ke dalam area ini. 26 Cd (PDC) 2 dan
Kompleks Cu (PDC) 2 dapat dilarutkan oleh fenom-
non.
Spektrum serapan Cd (PDC) 2 dan Cu (PDC) 2 com-
kompleks dalam 0,1% Tween 80 dan kloroform ditunjukkan pada
Gambar 1. Panjang gelombang maksimum kompleks Cd 2+
muncul pada 323 nm di 0,1% Tween 80, dan 308 nm in
khloroform. Absorbansi diukur dalam 0,1% Tween 80
sekitar tiga kali absorbansi di kloroform. Itu
panjang gelombang maksimum kompleks Cu 2+ di Tween 80
media muncul pada 299 nm, tetapi karena lebar puncak yang sempit,
absorbansi tidak dapat diukur kembali. Itu
absorbansi puncak kedua pada 445 nm di media Tween 80
agak kurang dari pada kloroform, tapi memang begitu
lebih terukur direproduksi daripada di kloroform. Jadi,
peningkatan sensitivitas di Tween 80 bisa jadi merupakan hasil dari
asosiasi yang sangat kuat dari kompleks ke misel oleh kedua elec-
interaksi trostatis dan hidrofobik. 28
pH . Pengaruh pH pada absorbansi Cd (PDC) 2 dan
Cu (PDC) 2 dalam 0,1% Tween 80 media telah diselidiki
ditunjukkan pada Gambar 2. Untuk Cd 2+ dan Cu 2+ , ada sedikit
perbedaan pH mulai dari 1.0 hingga 10.0. Diketahui itu
Kompleks Cd (PDC) 2 dan Cu (PDC) 2 terbentuk dengan baik di
rentang pH yang luas dan terlarut dengan baik dalam 0,1% Tween 80. Tapi,
karena APDC terurai dalam larutan asam 29 dan kemungkinan besar akan terjadi
membentuk endapan logam hidroksida dalam larutan basa, pH 7,0
dipilih untuk percobaan ini.
Jumlah APDC . Diketahui bahwa Cd 2+ dan Cu 2+ adalah stabil.
secara kiometri dikombinasikan dengan APDC untuk membentuk com- 1: 2
plexes. 12 Untuk kompleks logam yang akan dibentuk secara kuantitatif,
bagaimanapun, seseorang harus menambahkan lebih banyak zat pengkelat ke dalam sampel
larutan. Gambar 3 menunjukkan bagaimana absorbansi Cd (PDC)