JURNAL AAS (Atomic Absorption Spektroscopy) / SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ANALISIS Cd DAN Cu DENGAN METODE SPEKTROFOMETRI SERAPAN ATOM ANALISIS Cd DAN Cu DENGAN METODE SPEKTROFOMETRI SERAPAN ATOM ANNISA SYABATINI J1B107032 KELOMPOK 4 PROGRAM STUDI S-1 KIMIA FMIPA UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

ABSTRAK Kata Kunci : Spektrofometri Serapan Atom, Larutan standar Cd, Larutan standar Cu. Percobaan menganalisis Cd dan Cu ini, merupakan percobaan yang menggunakan spektrofotometer serapan atom (AAS). Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Cd dan Cu pada sampel dengan menggunakan spektrofometri serapan atom. Spektrofometri serapan atom merupakan salah satu metode analisis kuantitatif untuk penentuan kadar logam. Pada percobaan ini, larutan standar Cd dan larutan standar Cu dengan konsentrasi yang berbeda-beda yang dihasilkan dari pengenceran larutan induk, akan dianilisis absorbansinya untuk menghasilkan konsentrasi larutan sampel yang belum diketahui. Kadar Cd dan Cu dalam sampel yang dihasilkan dari perhitungan yaitu untuk sampel dari sungai Martapura sungai Barito, sungai Ruin, sumur Mandiangin, sumur Karang Intan, sumur Gambut, sumur Loktabat, sumur Pelaihari, sumur Coca Cola, sumur Banjarbaru dan sampel x yang mengandung Cd berturut-turut yaitu -0,1276 mg/L; -0,1229 mg/L; 0,1233 mg/L; -0,1271 mg/L; -0,1289 mg/L; -0,1207 mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1349 mg/L; 0,1319 mg/L dan 0,2025 mg/L. Sedangkan untuk sampel yang mengandung Cu yaitu 0,0539 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0605 mg/L m; -0,0441 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0474 mg/L; -0,0507 mg/L; -0,0408 mg/L dan 0,119875. PENDAHULUAN Keberadaan Cu di lingkungan perlu mendapat perhatian mengingat kecilnya diijinkan. batas konsentrasi yang dalam lingkungan batas diharapkan maksimal nihil, yang

sedangkan

diperbolehkan adalah 1 ppm. Mengingat kecilnya batas konsentrasi dan pengaruh Cu, yang dari maka

Berdasarkan

keputusan

diperbolehkan toksisitas

menteri negara KLH Kep. 02/ MenKLH/1998 tentang Pedoman Penetapan Baku Mutu Lingkungan, keberadaan Cu

logam

berat

diperlukan adanya metode analisis yang memiliki ketelitian dan ketepatan tinggi.

Metode analisis kuantitatif yang dapat dilakukan adalah sensor kimia berbasis reagen kering yang dideteksi secara spektrofotometri. dengan Analisis dilakukan dari

sederhana

dibandingakan

dengan

spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra

mengukur

absorban

absopsi atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul [3]. AAS didasarkan pada

komplek tersebut pada daerah tampak, sehingga besarnya radiasi sinar tampak yang diserap akan sebanding dengan konsentrasi analit [1]. Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garis-garis hitam pada

penyerapan energi sinar oleh atomatom netral dalam keadaan gas. Sinar yang diserap biasanya sinar tampak / UV. Prinsip AAS secara garis besar sama dengan spektrofotometer UV-VIS, hanya saja dibedakan atas cara

spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak bergantung pada cara-cara

pengerjaan, cuplikan, peralatan dan bentuk spectrum atom. Untuk analisis kuantitatif, AAS mengukur kadar total unsur logam dalam satu cuplikan, tidak bergantung bentuk
[3]

spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dengan memakan waktu, kemudian digantikan dengan spektrofotometri

molekul

logam

dalam cuplikan . Spektra absorpsi lebih sederhana dibandingkan dengan spectra molekul karena keadaan elektronik tidak

serapan atom atau atomic absroption spectroscopy (AAS) [2]. Spektrofotometri molekuler pita absorpsi inframerah dan UV-tampak yang di pertimbangkan melibatkan

mempunyai sub tingkatan vibrasi-rotasi. Spectra absorpsi atom terdiri dari garisgaris yang lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektroskopi

molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi yang

molekuler. Absorpsi atom telah dikenal bertahun-tahun yang lalu. Misalnya

menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih

garis-garis gelap pada frekuensi tertentu

dalam spectrum matahari yang tanpa garis itu akan kontinu, pertama kali diperhatikan tahun 1802
[4]

lain dalam keadaan dasar, mampu menyerap energi cahaya yang panjang gelombang resonansi yang khas

oleh .

Wallaston

dalam

untuknya, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila

Selama bertahun-tahun detector uap raksa mewakili analitis utama dari absorpi atom. Tekanan uap raksa logam cukup besar sehingga membahayakan kesehatan dalam ruang yang

terkesitasi dari keadaan dasar. Jadi, jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang

ventilasinya tidak memadai. Detectordetektor itu pada dasarnya spektrofotometer primitive, adalah dimana

bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap, akan dan jauhnya lurus

sumbernya adalah sebuah lampu uap raksa bertekanan rendah. Atom-atom raksa yang dieksitasi dalam discas listrik dari lampu itu, memencarkan radiasi bila mereka kembali ketingkatan elektronik yang lebih rendah. Radiasi itu bukan suatu kontinum melainkan terdiri dari frekuensi-frekuensi atom raksa [5]. Spektroskopi serapan atom diskrit yang

penyerapan

berbanding

dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Inilah asas yang mendasari spektroskopi serapan atom [5]. Mineral-mineral bersifat alam

terjadi zat anorganik dengan suatu komposisi kimia secara relatif tetap dan cukup baik dari sifat fisika. Selama periode-periode panjang berhubungan dengan geologi tidaklah mungkin untuk memperoleh mutlak mineral-mineral

menyatakan transisi elektronik dalam

(SSA) melibatkan penguapan contoh, seringkali dengan menyemprotkan

murni tanpa pencemaran, [alat; makna] yang bahwa paling mineral-mineral

suatu larutan contoh ke dalam suatu lampu spektrum listrik dari yang unsur menghasilkan yang akan

berisi unsur pokok ucapan tambahan bahwa mengubah mereka. yang sebagian Ada dari

ditetapkan. Atom logam bentuk gas normalnya tetap berada dalam keadaan tek terkesitasi, atau dengan perkataan

karakteristik unsur-unsur

sejumlah dengan

sungguh

mudah yang dapat bertukar tempat,

dengan mineral yang itu hasil boleh menyusun dan menilai ke dalam yang lain [6]. Oleh karena itu, ada banyak pertimbangan untuk meneliti unsur

sampel air dari air sumur Martapura, air sumur Barito, air sumur kuin, air sumur mandiangin, air sumur daerah Karang Intan, air sumur daerah Gambut, air sumur Loktabat, air sumur Pelaihari, air sumur perusahaan Coca-cola, dan air sumur Banjarbaru, akuades.

kelumit di mineral-mineral dierent: untuk menentukan mineral, dan kemurnian untuk mineralmenentukan

kehadiran dari unsur-unsur penting dan yang sangat jarang yang bisa disadap dan data digunakan yang penting yang untuk memberi tentang

C. Cara kerja 1. Pengenceran Larutan Induk Cd 100

ppm Mengencerkan Larutan induk Cd 100 mg/L menjadi 10 mg/L dalam 100 ml larutan. Kemudian membuat larutan standar dari larutan Cd 10 ppm pada konsentrasi 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1 mg/L yang diencerkan dengan asam

memperoleh informasi

sangat

analisis mineral-mineral tersebut yaitu spektroskopi serapan atom atau atomic absroption spectroscopy (AAS)
[6]

METODOLOGI PERCOBAAN A. Alat Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer serapan atom, labu ukur 100 ml, kuvet, botol semprot, pipet tetes dan pipet volume 10 ml, 5 ml, botol sampel. B. Bahan Bahan-bahan pada percobaan yang digunakan larutan

nitrat. 2. Pengenceran Larutan Induk Cu

1000 ppm Larutan induk Cu 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm dan 10 ppm dalam 100 ml larutan. Kemudian dibuat larutan standar dari larutan Pb 100 ppm pada konsentrasi 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 dan 2,5 ppm yang diencerkan dengan asam nitrat. 3. Pengukuran Absorbans Dengan

ini adalah

standar Cd : 0,2 mg/L, 0,4 mg/L, 0,6 mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L, larutan standar Cu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L, 2 mg/L dan 2,5 mg/L, HNO3 pekat,

AAS Larutan standar Cd dan larutan standar Cu serta sampel yang mengandung Cd dan Cu, diukur absorbansnya.

Pada percobaan ini, larutan induk B. Pembahasan 1. Spektrofotometer (AAS) Prinsip Kerja Instrumen: Prinsip spektroskopi serapan Serapan Atom Cd 100 mg/L diencerkan menjadi 10 mg/L dalam 100 ml larutan dan larutan induk Cu 100 mg/L diencerkan menjadi 10 mg/L dalam 100 ml larutan.

Kemudian dibuat larutan standar pada konsentrasi yang berbeda-beda yang diencerkan menganalisis dengan aquades untuk dengan

atom (SSA) yaitu melibatkan penguapan contoh, seringkali dengan

menyemprotkan suatu larutan contoh ke dalam suatu lampu listrik yang

absorbansnya

menggunakan AAS. Konsentrasi larutan standar Cd yaitu 0,2 mg/L, 0,4 mg/L, 0,6 mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L. Sedangkan konsentrasi untuk larutan standar Cu yaitu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L, 2 mg/L dan 2,5 mg/L. Fungsi dari larutan standar ini adalah sebagai standar dalam pengukuran alat yang nantinya hasilnya akan diplotkan pada kurva standar untuk menentukan nilai regresi dari kurva jika nilai regresi tersebut mendekati 1 maka keakuratan hasil perhitungan dipertanggung yang diperoleh atau dapat jika

menghasilkan spektrum dari unsur yang akan ditetapkan. Atom logam bentuk gas normalnya tetap berada dalam keadaan terkesitasi, atau dengan

perkataan lain dalam keadaan dasar, mampu menyerap energi cahaya yang panjang gelombang resonansi yang khas untuknya, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila terkesitasi dari keadaan dasar. Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang

jawabkan

dilakukan pengulangan akan memiliki hasil yang hampir sama. Logam-logam diuapkan ditentukan sedangkan seperti pada untuk yang Cd suhu unsur-unsur mudah umumnya rendah yang

bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap, akan dan jauhnya lurus

penyerapan

berbanding

dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. 2. Pengenceran Larutan Induk Cd dan Cu

tidak mudah diatomisasikan diperlukan suhu tinggi. Suhu tinggi dapat dicapai

dengan menggunakan suatu oksidator bersama dengan gas pembakar,

Setelah

didapatkan

absorbans

dari

larutan standar, maka dibuat grafik hubungan antara konsentrasi dengan absorbans yang kemudian dihasilkan regresi linear. Nilai regresi linear (R) dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan sampel. Regresi linear yang mendekati 1, maka

contohnya atomisasi unsur seperti Al, Ti, Be tanah jarang perlu menggunakan nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen oksida asetilena sedangkan untuk

atomisasi unsur alkali yang membentuk refraktori harus menggunakan

campuran asetilena udara. 3. Pengukuran absorbansi dengan AAS Untuk penentuan kadar dari Cd dan Cu dalam percobaan ini, digunakan instrumen Spektroskopi Serapan Atom (AAS). Spektroskopi serapan atom

absorbans yang dihasilkan sudah cukup baik (mendekati kebenaran). Dari data larutan standar Cd dan Cu, maka dapat dibuat versus kurva kalibrasi konsentrasi Dari kurva hasil kalibrasi ini

absorbansi. didapat kurva

pengukuran standar

menggunakan lampu sesuai panjang gelombang maksimum yang dapat

linier,

kalibrasi

nantinya digunakan untuk menentukan konsentrasi sebenarnya sampel dengan yang terukur

menyerap sampel secara maksimal. Metode yang digunakan pada AAS, sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah, sehingga untuk keperluan analisis ini zat yang ingin dianalisis ppm. ditetapkan Absorbansi dalam satuan

menggunakan

persamaan regresi linier yaitu Y = bx + a, maka diperoleh b (Slope) = 0,291 dan a (intersep) = 0,030. Persamaan linier pada Cd adalah y = 0,291x + 0,030 dimana Y adalah absorbansi dan X adalah konsentrasi dengan nilai regresi R = 0,995. Sedangkan pada larutan standar Cu diperoleh b (slope) = 0,153

menunjukkan

kemampuan sampel untuk menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang maksimum Absorbans yang dihasilkan

dan a (intersep) = 0,009 sehingga didapat persamaan linier untuk Cu adalah y = 0,153x + 0,009 dengan nilai regresi R = 0,998. Kedua grafik tersebut mendekati linear dengan nilai R

berbanding lurus dengan konsentrasi larutan standar yaitu semakin besar konsentrasi yang juga digunakan, semakin maka besar.

absorbansnya

mendekati 1, yang berarti hasil per grafik tersebut sudah memenuhi hukum Lambert-Beer. Ditinjau dari hubungan antara konsentrasi dan absorbansi, maka

didapatkan pada sampel 1 sampai dengan sampel 11 nilai x adalah : 0,0539 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0539

mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0605 mg/L; 0,0441 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0474 mg/L; -0,0507 mg/L; -0,0408 mg/L dan 1,2647 mg/L. Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh untuk sampel air yang

hukum Lambert-Beer dapat digunakan jika sumbernya adalah monokromatis. Pada AAS, panjang gelombang garis adsorpsi resonansi identik dengan garisgaris emisi disebabkan keserasian

mengandung logam Cd yang paling tinggi terdapat pada sampel x dengan konsentrasi sebesar 0,3088 mg/L.

transisinya. Untuk bekerja pada panjang gelombang monokromator menghasilkan 0,002-0,005 nm. Pada pengukuran absorbansi lebar ini diperlukan celah puncak suatu yang sekitar

Sedangkan untuk sampel air yang mangandung logam Cu yang paling tinggi juga terdapat pada sampel x yaitu dengan konsentrasi 1,2647 mg/L. Kadar dalam sampel yang

larutan sampel 1 sampai sampel 11 air sungai martapura, sungai barito, sungai kuin, sumur mandiangin, sumur karang intan, sumur gambut, sumur loktabat, sumur pelaihari, pabrik cocacola, sumur banjarbaru dan sampel x menggunakan larutan standar Cd maka didapatkan nilai untuk sampel 1 sampai dengan sampel 11 nilai x adalah : -0,1276

dihasilkan ada yang bernilai negatif, hal ini mungkin disebabkan oleh

pengenceran yang kurang tepat dan kemungkinan kandungan kandungannya Analisis besar Cd tidak Cu sangat terdapat atau kecil.

dan

relatif

dengan

menggunakan

spektrofotometer (AAS) serapan atom harus benar-benar kuantitatif sehingga diperoleh hasil yang maksimal. AAS merupakan instrumen yang sangat peka mengenai batas-batas konsentrasi yang dideteksi.

mg/L; -0,1229 mg/L; -0,1233 mg/L; 0,1271 mg/L; -0,1289 mg/L; -0,1207 mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1349 mg/L; 0,1319 mg/L dan untuk 0,3088 sampel mg/L. yang

Sedangkan

menggunakan larutan standar Cu maka

Gangguan utama dalam absorpsi atom adalah efek proses matriks yang

perhitungan diperoleh untuk sampel air yang mengandung logam Cd yang paling tinggi terdapat pada sampel x dengan konsentrasi sebesar 0,3088 mg/L. Sedangkan untuk sampel air yang mangandung logam Cu yang paling tinggi juga terdapat pada sampel x yaitu dengan konsentrasi 1,2647 mg/L.

mempengaruhi

pengatoman.

Baik jauhnya disosiasi menjadi atomatom pada suatu temperatur tertentu maupun laju proses sangat bergantung pada komposisi dari sampel yang

digunakan. Larutan standar yang sangat mirip dengan sampel tidak diketahui dalam hal komposisi dengan yang besar. umum, komponendengan hal ini 1.

REFERENSI Solecha, D.I & Bambang

sehubungan komponen kuantitas diharapkan

berada Dalam

Kuswandi. 2002. Penentuan Ion Cu(II) dalam Sampel Air Secara

varisai dalam

komposisi

Spektrofotometri

Berbasis Reagen

keseluruhan dari satu ke lain sampel, umumnya diinginkan agar yang 2.

Kering TAR/PVC. FMIPA, Universitas Jember. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia, Jakarta. 3. Underwood, A.L, & Day R. A.

menganalisa dapat menciptakan sendiri matriksnya seukupnya dengan untuk sesuatu bahan

menenggelamkan

variasi sampel.

2001. Analisis Kimia KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang dilakukan bahwa hubungan antara absorbansi dengan larutan konsentrasi larutan standar Cu maka didapatkan persamaan y = 0,153x + 0,009, sedangkan hubungan antara absorbansi dengan larutan standar Cd maka didapatkan persamaan y = 0,291x + 0,030 dan berdasarkan hasil 6. 4.

Kuantitatif

Edisi

Keenam. Erlangga, Jakarta. Day, R.A Jr. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keempat. Erlangga, Jakarta. 5. Bassett, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta. Stafilov, Zendelovska. Trajce dan Dragica of

2002. Determination

Trace Elements in Iron Minerals by

Atomic Absorption Spectrometry. Turk J Chem, Macedonia.