JURNAL AAS (Atomic Absorption Spektroscopy) / SPEKTROFOTOMETRI

SERAPAN ATOM

ANALISIS Cd DAN Cu DENGAN METODE SPEKTROFOMETRI SERAPAN ATOM

ANALISIS Cd DAN Cu
DENGAN METODE SPEKTROFOMETRI SERAPAN ATOM
ANNISA SYABATINI
J1B107032
KELOMPOK 4
PROGRAM STUDI S-1 KIMIA FMIPA UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

ABSTRAK
Kata Kunci : Spektrofometri Serapan Atom, Larutan standar Cd, Larutan standar Cu.
Percobaan menganalisis Cd dan Cu ini, merupakan percobaan yang
menggunakan spektrofotometer serapan atom (AAS). Tujuan yang ingin dicapai pada
percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Cd dan Cu pada sampel dengan
menggunakan spektrofometri serapan atom. Spektrofometri serapan atom merupakan
salah satu metode analisis kuantitatif untuk penentuan kadar logam. Pada percobaan
ini, larutan standar Cd dan larutan standar Cu dengan konsentrasi yang berbeda-beda
yang dihasilkan dari pengenceran larutan induk, akan dianilisis absorbansinya untuk
menghasilkan konsentrasi larutan sampel yang belum diketahui. Kadar Cd dan Cu
dalam sampel yang dihasilkan dari perhitungan yaitu untuk sampel dari sungai
Martapura sungai Barito, sungai Ruin, sumur Mandiangin, sumur Karang Intan, sumur
Gambut, sumur Loktabat, sumur Pelaihari, sumur Coca Cola, sumur Banjarbaru dan
sampel x yang mengandung Cd berturut-turut yaitu -0,1276 mg/L; -0,1229 mg/L; -
0,1233 mg/L; -0,1271 mg/L; -0,1289 mg/L; -0,1207 mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1349 mg/L; -
0,1319 mg/L dan 0,2025 mg/L. Sedangkan untuk sampel yang mengandung Cu yaitu -
0,0539 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0605 mg/L m; -0,0441
mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0474 mg/L; -0,0507 mg/L; -0,0408 mg/L dan 0,119875.

PENDAHULUAN dalam lingkungan diharapkan nihil,

Keberadaan Cu di lingkungan sedangkan batas maksimal yang
perlu mendapat perhatian mengingat diperbolehkan adalah 1 ppm. Mengingat
kecilnya batas konsentrasi yang kecilnya batas konsentrasi yang
diijinkan. Berdasarkan keputusan diperbolehkan dan pengaruh dari
menteri negara KLH Kep. 02/ Men- toksisitas logam berat Cu, maka
KLH/1998 tentang Pedoman Penetapan diperlukan adanya metode analisis yang
Baku Mutu Lingkungan, keberadaan Cu memiliki ketelitian dan ketepatan tinggi.
Metode analisis kuantitatif yang dapat sederhana dibandingakan dengan
dilakukan adalah sensor kimia berbasis spectra molekulnya karena keadaan
reagen kering yang dideteksi secara energi elektronik tidak mempunyai sub
spektrofotometri. Analisis dilakukan tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra
dengan mengukur absorban dari absopsi atom terdiri dari garis-garis
komplek tersebut pada daerah tampak, yang jauh lebih tajam daripada pita-pita
sehingga besarnya radiasi sinar tampak yang diamati dalam spektrokopi
yang diserap akan sebanding dengan molekul [3].
konsentrasi analit [1]. AAS didasarkan pada
Peristiwa serapan atom pertama penyerapan energi sinar oleh atom-
kali diamati oleh Fraunhofer, ketika atom netral dalam keadaan gas. Sinar
menelaah garis-garis hitam pada yang diserap biasanya sinar tampak /
spectrum matahari. Sedangkan yang UV. Prinsip AAS secara garis besar
memanfaatkan prinsip serapan atom sama dengan spektrofotometer UV-VIS,
pada bidang analisis adalah seorang hanya saja dibedakan atas cara
Australia bernama Alan Walsh di tahun pengerjaan, cuplikan, peralatan dan
1955. Sebelumnya ahli kimia banyak bentuk spectrum atom. Untuk analisis
bergantung pada cara-cara kuantitatif, AAS mengukur kadar total
spektrofotometrik atau metode analisis unsur logam dalam satu cuplikan, tidak
spektrografik. Beberapa cara ini yang bergantung bentuk molekul logam
[3]
sulit dengan memakan waktu, kemudian dalam cuplikan .
digantikan dengan spektrofotometri Spektra absorpsi lebih sederhana
serapan atom atau atomic absroption dibandingkan dengan spectra molekul
spectroscopy (AAS) [2]. karena keadaan elektronik tidak
Spektrofotometri molekuler pita mempunyai sub tingkatan vibrasi-rotasi.
absorpsi inframerah dan UV-tampak Spectra absorpsi atom terdiri dari garis-
yang di pertimbangkan melibatkan garis yang lebih tajam daripada pita-pita
molekul poliatom, tetapi atom individu yang diamati dalam spektroskopi
juga menyerap radiasi yang molekuler. Absorpsi atom telah dikenal
menimbulkan keadaan energi elektronik bertahun-tahun yang lalu. Misalnya
tereksitasi. Spectra absorpsi lebih garis-garis gelap pada frekuensi tertentu
dalam spectrum matahari yang tanpa lain dalam keadaan dasar, mampu
garis itu akan kontinu, pertama kali menyerap energi cahaya yang panjang
diperhatikan oleh Wallaston dalam gelombang resonansi yang khas
[4]
tahun 1802 . untuknya, yang pada umumnya adalah
Selama bertahun-tahun detector panjang gelombang radiasi yang akan
uap raksa mewakili analitis utama dari dipancarkan atom-atom itu bila
absorpi atom. Tekanan uap raksa logam terkesitasi dari keadaan dasar. Jadi, jika
cukup besar sehingga membahayakan cahaya dengan panjang gelombang
kesehatan dalam ruang yang resonansi itu dilewatkan nyala yang
ventilasinya tidak memadai. Detector- mengandung atom-atom yang
detektor itu pada dasarnya adalah bersangkutan, maka sebagian cahaya
spektrofotometer primitive, dimana itu akan diserap, dan jauhnya
sumbernya adalah sebuah lampu uap penyerapan akan berbanding lurus
raksa bertekanan rendah. Atom-atom dengan banyaknya atom keadaan dasar
raksa yang dieksitasi dalam discas listrik yang berada dalam nyala. Inilah asas
dari lampu itu, memencarkan radiasi bila yang mendasari spektroskopi serapan
mereka kembali ketingkatan elektronik atom [5].
yang lebih rendah. Radiasi itu bukan Mineral-mineral bersifat alam
suatu kontinum melainkan terdiri dari terjadi zat anorganik dengan suatu
frekuensi-frekuensi diskrit yang komposisi kimia secara relatif tetap dan
menyatakan transisi elektronik dalam cukup baik dari sifat fisika. Selama
atom raksa [5]. periode-periode panjang berhubungan
Spektroskopi serapan atom dengan geologi tidaklah mungkin untuk
(SSA) melibatkan penguapan contoh, memperoleh mutlak mineral-mineral
seringkali dengan menyemprotkan murni tanpa pencemaran, [alat; makna]
suatu larutan contoh ke dalam suatu yang bahwa paling mineral-mineral
lampu listrik yang menghasilkan berisi unsur pokok ucapan tambahan
spektrum dari unsur yang akan bahwa mengubah sebagian dari
ditetapkan. Atom logam bentuk gas karakteristik mereka. Ada sejumlah
normalnya tetap berada dalam keadaan unsur-unsur yang sungguh dengan
tek terkesitasi, atau dengan perkataan mudah yang dapat bertukar tempat,
 dengan mineral yang itu hasil boleh sampel air dari air sumur Martapura, air
menyusun dan menilai ke dalam yang sumur Barito, air sumur kuin, air sumur
lain [6]. mandiangin, air sumur daerah Karang
Oleh karena itu, ada banyak Intan, air sumur daerah Gambut, air
pertimbangan untuk meneliti unsur sumur Loktabat, air sumur Pelaihari, air
kelumit di mineral-mineral dierent: untuk sumur perusahaan Coca-cola, dan air
menentukan kemurnian mineral- sumur Banjarbaru, akuades.
mineral, dan untuk menentukan
kehadiran dari unsur-unsur penting dan C. Cara kerja
yang sangat jarang yang bisa yang 1. Pengenceran Larutan Induk Cd 100
disadap dan digunakan untuk ppm
memperoleh data yang memberi Mengencerkan Larutan induk Cd 100
informasi sangat penting tentang mg/L menjadi 10 mg/L dalam 100 ml
analisis mineral-mineral tersebut yaitu larutan. Kemudian membuat larutan
spektroskopi serapan atom atau atomic standar dari larutan Cd 10 ppm pada
[6]
absroption spectroscopy (AAS) . konsentrasi 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1
mg/L yang diencerkan dengan asam
METODOLOGI PERCOBAAN nitrat.
A. Alat 2. Pengenceran Larutan Induk Cu
Alat-alat yang digunakan pada 1000 ppm
percobaan ini adalah spektrofotometer Larutan induk Cu 1000 ppm diencerkan
serapan atom, labu ukur 100 ml, kuvet, menjadi 100 ppm dan 10 ppm dalam
botol semprot, pipet tetes dan pipet 100 ml larutan. Kemudian dibuat larutan
volume 10 ml, 5 ml, botol sampel. standar dari larutan Pb 100 ppm pada
B. Bahan konsentrasi 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 dan 2,5 ppm
Bahan-bahan yang digunakan yang diencerkan dengan asam nitrat.
pada percobaan ini adalah larutan 3. Pengukuran Absorbans Dengan
standar Cd : 0,2 mg/L, 0,4 mg/L, 0,6 AAS
mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L, larutan Larutan standar Cd dan larutan standar
standar Cu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L, Cu serta sampel yang mengandung Cd
2 mg/L dan 2,5 mg/L, HNO3 pekat, dan Cu, diukur absorbansnya.
 Pada percobaan ini, larutan induk
B. Pembahasan Cd 100 mg/L diencerkan menjadi 10
1. Spektrofotometer Serapan Atom mg/L dalam 100 ml larutan dan larutan
(AAS) induk Cu 100 mg/L diencerkan menjadi
Prinsip Kerja Instrumen: 10 mg/L dalam 100 ml larutan.
Prinsip spektroskopi serapan Kemudian dibuat larutan standar pada
atom (SSA) yaitu melibatkan penguapan konsentrasi yang berbeda-beda yang
contoh, seringkali dengan diencerkan dengan aquades untuk
menyemprotkan suatu larutan contoh ke menganalisis absorbansnya dengan
dalam suatu lampu listrik yang menggunakan AAS. Konsentrasi larutan
menghasilkan spektrum dari unsur yang standar Cd yaitu 0,2 mg/L, 0,4 mg/L, 0,6
akan ditetapkan. Atom logam bentuk mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L. Sedangkan
gas normalnya tetap berada dalam konsentrasi untuk larutan standar Cu
keadaan terkesitasi, atau dengan yaitu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L, 2 mg/L
perkataan lain dalam keadaan dasar, dan 2,5 mg/L. Fungsi dari larutan
mampu menyerap energi cahaya yang standar ini adalah sebagai standar
panjang gelombang resonansi yang dalam pengukuran alat yang nantinya
khas untuknya, yang pada umumnya hasilnya akan diplotkan pada kurva
adalah panjang gelombang radiasi yang standar untuk menentukan nilai regresi
akan dipancarkan atom-atom itu bila dari kurva jika nilai regresi tersebut
terkesitasi dari keadaan dasar. Jika mendekati 1 maka keakuratan hasil
cahaya dengan panjang gelombang perhitungan yang diperoleh dapat
resonansi itu dilewatkan nyala yang dipertanggung jawabkan atau jika
mengandung atom-atom yang dilakukan pengulangan akan memiliki
bersangkutan, maka sebagian cahaya hasil yang hampir sama.
itu akan diserap, dan jauhnya Logam-logam yang mudah
penyerapan akan berbanding lurus diuapkan seperti Cd umumnya
dengan banyaknya atom keadaan dasar ditentukan pada suhu rendah
yang berada dalam nyala. sedangkan untuk unsur-unsur yang
2. Pengenceran Larutan Induk Cd dan tidak mudah diatomisasikan diperlukan
Cu suhu tinggi. Suhu tinggi dapat dicapai
 dengan menggunakan suatu oksidator Setelah didapatkan absorbans dari
bersama dengan gas pembakar, larutan standar, maka dibuat grafik
contohnya atomisasi unsur seperti Al, hubungan antara konsentrasi dengan
Ti, Be tanah jarang perlu menggunakan absorbans yang kemudian dihasilkan
nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen regresi linear. Nilai regresi linear (R)
oksida asetilena sedangkan untuk dapat digunakan untuk menentukan
atomisasi unsur alkali yang membentuk konsentrasi larutan sampel. Regresi
refraktori harus menggunakan linear yang mendekati 1, maka
campuran asetilena udara. absorbans yang dihasilkan sudah cukup
3. Pengukuran absorbansi dengan AAS baik (mendekati kebenaran). Dari data
Untuk penentuan kadar dari Cd larutan standar Cd dan Cu, maka dapat
dan Cu dalam percobaan ini, digunakan dibuat kurva kalibrasi konsentrasi
instrumen Spektroskopi Serapan Atom versus absorbansi. Dari hasil
(AAS). Spektroskopi serapan atom pengukuran didapat kurva kalibrasi
menggunakan lampu sesuai panjang standar linier, kurva kalibrasi ini
gelombang maksimum yang dapat nantinya digunakan untuk menentukan
menyerap sampel secara maksimal. konsentrasi sampel yang terukur
Metode yang digunakan pada AAS, sebenarnya dengan menggunakan
sangat tepat untuk analisis zat pada persamaan regresi linier yaitu Y = bx +
konsentrasi rendah, sehingga untuk a, maka diperoleh b (Slope) = 0,291 dan
keperluan analisis ini zat yang ingin a (intersep) = 0,030. Persamaan linier
dianalisis ditetapkan dalam satuan pada Cd adalah y = 0,291x + 0,030
ppm. Absorbansi menunjukkan dimana Y adalah absorbansi dan X
kemampuan sampel untuk menyerap adalah konsentrasi dengan nilai regresi
radiasi elektromagnetik pada panjang R = 0,995. Sedangkan pada larutan
gelombang maksimum standar Cu diperoleh b (slope) = 0,153
Absorbans yang dihasilkan dan a (intersep) = 0,009 sehingga
berbanding lurus dengan konsentrasi didapat persamaan linier untuk Cu
larutan standar yaitu semakin besar adalah y = 0,153x + 0,009 dengan nilai
konsentrasi yang digunakan, maka regresi R = 0,998. Kedua grafik tersebut
absorbansnya juga semakin besar. mendekati linear dengan nilai R
mendekati 1, yang berarti hasil per didapatkan pada sampel 1 sampai
grafik tersebut sudah memenuhi hukum dengan sampel 11 nilai x adalah : -
Lambert-Beer. 0,0539 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0539
Ditinjau dari hubungan antara mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0605 mg/L; -
konsentrasi dan absorbansi, maka 0,0441 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0474
hukum Lambert-Beer dapat digunakan mg/L; -0,0507 mg/L; -0,0408 mg/L dan
jika sumbernya adalah monokromatis. 1,2647 mg/L.
Pada AAS, panjang gelombang garis Berdasarkan hasil perhitungan
adsorpsi resonansi identik dengan garis- diperoleh untuk sampel air yang
garis emisi disebabkan keserasian mengandung logam Cd yang paling
transisinya. Untuk bekerja pada panjang tinggi terdapat pada sampel x dengan
gelombang ini diperlukan suatu konsentrasi sebesar 0,3088 mg/L.
monokromator celah yang Sedangkan untuk sampel air yang
menghasilkan lebar puncak sekitar mangandung logam Cu yang paling
0,002-0,005 nm. tinggi juga terdapat pada sampel x yaitu
Pada pengukuran absorbansi dengan konsentrasi 1,2647 mg/L.
larutan sampel 1 sampai sampel 11 air Kadar dalam sampel yang
sungai martapura, sungai barito, sungai dihasilkan ada yang bernilai negatif, hal
kuin, sumur mandiangin, sumur karang ini mungkin disebabkan oleh
intan, sumur gambut, sumur loktabat, pengenceran yang kurang tepat dan
sumur pelaihari, pabrik cocacola, sumur kemungkinan besar tidak terdapat
banjarbaru dan sampel x menggunakan kandungan Cd dan Cu atau
larutan standar Cd maka didapatkan kandungannya relatif sangat kecil.
nilai untuk sampel 1 sampai dengan Analisis dengan menggunakan
sampel 11 nilai x adalah : -0,1276 spektrofotometer (AAS) serapan atom
mg/L; -0,1229 mg/L; -0,1233 mg/L; - harus benar-benar kuantitatif sehingga
0,1271 mg/L; -0,1289 mg/L; -0,1207 diperoleh hasil yang maksimal. AAS
mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1349 mg/L; - merupakan instrumen yang sangat peka
0,1319 mg/L dan 0,3088 mg/L. mengenai batas-batas konsentrasi yang
Sedangkan untuk sampel yang dideteksi.
menggunakan larutan standar Cu maka
 Gangguan utama dalam absorpsi perhitungan diperoleh untuk sampel air
atom adalah efek matriks yang yang mengandung logam Cd yang
mempengaruhi proses pengatoman. paling tinggi terdapat pada sampel x
Baik jauhnya disosiasi menjadi atom- dengan konsentrasi sebesar 0,3088
atom pada suatu temperatur tertentu mg/L. Sedangkan untuk sampel air yang
maupun laju proses sangat bergantung mangandung logam Cu yang paling
pada komposisi dari sampel yang tinggi juga terdapat pada sampel x yaitu
digunakan. Larutan standar yang sangat dengan konsentrasi 1,2647 mg/L.
mirip dengan sampel tidak diketahui
dalam hal komposisi umum, REFERENSI
sehubungan dengan komponen- 1. Solecha, D.I & Bambang
komponen yang berada dengan Kuswandi. 2002. Penentuan Ion Cu(II)
kuantitas besar. Dalam hal ini dalam Sampel Air Secara
diharapkan varisai dalam komposisi Spektrofotometri Berbasis Reagen
keseluruhan dari satu ke lain sampel, Kering TAR/PVC. FMIPA, Universitas
umumnya diinginkan agar yang Jember.
menganalisa dapat menciptakan sendiri 2. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar
matriksnya dengan sesuatu bahan Kimia Analitik. Universitas Indonesia,
seukupnya untuk menenggelamkan Jakarta.
variasi sampel. 3. Underwood, A.L, & Day R. A.
2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
KESIMPULAN Keenam. Erlangga, Jakarta.
Kesimpulan yang dapat diambil 4. Day, R.A Jr. 1986. Analisis Kimia
dari percobaan yang dilakukan bahwa Kuantitatif Edisi Keempat. Erlangga,
hubungan antara absorbansi dengan Jakarta.
larutan konsentrasi larutan standar Cu 5. Bassett, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia
maka didapatkan persamaan y = 0,153x Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit
+ 0,009, sedangkan hubungan antara Buku Kedokteran EGC, Jakarta.
absorbansi dengan larutan standar Cd 6. Stafilov, Trajce dan Dragica
maka didapatkan persamaan y = 0,291x Zendelovska. 2002. Determination of
+ 0,030 dan berdasarkan hasil Trace Elements in Iron Minerals by
Atomic Absorption Spectrometry. Turk J
Chem, Macedonia.