Achmad Zaki Zikrullah - 41204720109007 Kimia Instrumen

A. Atom Atom adalah salah satu konsep ilmiah tertua yang mendefinisikan bahwa semua materi dapat dipecah menjadi zarah (partikel) terkecil, dimana partikel-partikel itu tidak bisa dibagi lebih lanjut. A : Tidak, Tomos : memotong. Dinamakan atom karena dianggap tidak dapat dipecah lagi B. Unsur Unsur adalah zat kimia yang tidak dapat dibagi lagi menjadi zat yang lebih kecil, atau tidak dapat diubah menjadi zat kimia lain dengan menggunakan metode kimia biasa. Bagian terkecil dari suatu unsur adalah atom. Beberapa contoh unsur adalah emas, perak, alumunium, tembaga, belerang, karbon, dan sebagainya. Sampai saat ini telah dikenal lebih dari 112 unsur, ada yang ditemukan dalam keadaan bebas, seperti emas dan intan, tetapi sebagian besar unsur ditemukan dalam keadaan terikat sebagai suatu senyawa. Unsur dapat dikelompokkan ke dalam unsur logam, nonlogam, dan metaloid/semilogam. C. Molekul Molekul didefinisikan sebagai sekelompok atom (paling sedikit dua) yang saling berikatan dengan sangat kuat (kovalen) dalam susunan tertentu dan bermuatan netral serta cukup stabil. Molekul adalah bagian terkecil dan tidak terpecah dari suatu senyawa kimia murni yang masih mempertahankan sifat kimia dan fisika yang unik. Suatu molekul terdiri dari dua atau lebih atom yang terikat satu sama lain. Sebagai contoh, molekul air merupakan kombinasi dari 2 atom hidrogen dan 1 atom oksigen. Suatu molekul dituliskan dalam rumus kimia. Rumus kimia suatu molekul tersebut menunjukkan banyak jenis dan jumlah atom yang menyusun molekul tersebut. D. Hibridisasi Hibridisasi adalah sebuah konsep bersatunya orbital-orbital atom membentuk orbital hibrid yang baru yang sesuai dengan penjelasan kualitatif sifat ikatan atom. Konsep orbital-orbital yang terhibridisasi sangatlah berguna dalam menjelaskan bentuk orbital molekul dari sebuah molekul. Konsep ini adalah bagian tak terpisahkan dari teori ikatan valensi. Walaupun kadang-kadang diajarkan bersamaan dengan teori VSEPR, teori ikatan valensi dan hibridisasi sebenarnya tidak ada hubungannya sama sekali dengan teori VSEPR.

Achmad Zaki Zikrullah - 41204720109007 Kimia Instrumen

E. Senyawa Senyawa adalah zat tunggal yang secara kimia masih dapat diuraikan menjadi zat-zat lain yang lebih sederhana dimana sifatnya berbeda dengan zat semula. Bagian terkecil dari suatu senyawa adalah molekul (gabungan dua atom unsur/lebih lebih baik sejenis ataupun berbeda jenis. Contohnya gula pasir yang berwarna putih, berwujud padat, dan berasa manis jika dipanaskan sampai terbakar akan mengalami reaksi. F. Konfigurasi Elektron Konfigurasi elektron adalah cara untuk menggambarkan penyebaran elektron dalam suatu atom. Dalam menentukan konfigurasi elektron suatu atom, ada 3 aturan yang harus dipakai, yaitu : Aturan Aufbau, Aturan Pauli, dan Aturan Hund. Ada dua buah cara untuk menentukan konfigurasi elektron : 1. Menggunakan kulit atom (K, L, M, N,dst). 2. Menggunakan sub-kulit atau teknik sub-kulit G. Elektron Valensi Elektron valensi adalah elektron-elekron sebuah atom yang dapat ikut membentuk ikatan kimia dengan atom lainnya. Elektron-elektron valensi yang terdapat di sebuah atom netral bebas dapat berikatan dengan elektron-elektron valensi atom lain untuk membentuk ikatan kimia. Dalam ikatan kovalen tunggal, kedua atom menyumbang satu elektron valensi untuk membentuk pasangan bersama.

REVIEW JURNAL

Achmad Zaki Zikrullah - 41204720109007 Kimia Instrumen

ANALISIS Cd DAN Cu DENGAN METODE SPEKTROFOMETRI SERAPAN ATOM ANNISA SYABATINI PROGRAM STUDI S-1 KIMIA FMIPA UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

ABSTRAK Percobaan menganalisis Cd dan Cu ini, merupakan percobaan yang menggunakan spektrofotometer serapan atom (AAS). Tujuan yang ingin dicapai pada percobaan ini adalah untuk menentukan kadar Cd dan Cu pada sampel dengan menggunakan spektrofometri serapan atom. Spektrofometri serapan atom merupakan salah satu metode analisis kuantitatif untuk penentuan kadar logam. Pada percobaan ini, larutan standar Cd dan larutan standar Cu dengan konsentrasi yang berbeda-beda yang dihasilkan dari pengenceran larutan induk, akan dianilisis absorbansinya untuk menghasilkan konsentrasi larutan sampel yang belum diketahui. PENDAHULUAN Keberadaan Cu di lingkungan perlu mendapat perhatian mengingat kecilnya batas konsentrasi yang diijinkan. Berdasarkan keputusan menteri negara KLH Kep. 02/ MenKLH/1998 tentang Pedoman Penetapan Baku Mutu Lingkungan, keberadaan Cu dalam lingkungan diharapkan nihil, sedangkan batas maksimal yang diperbolehkan adalah 1 ppm. Mengingat kecilnya batas konsentrasi yang diperbolehkan dan pengaruh dari toksisitas logam berat Cu, maka diperlukan adanya metode analisis yang memiliki ketelitian dan ketepatan tinggi. Metode analisis kuantitatif yang dapat dilakukan adalah sensor kimia berbasis reagen kering yang dideteksi secara spektrofotometri. Analisis dilakukan dengan mengukur absorban dari komplek tersebut pada daerah tampak, sehingga besarnya radiasi sinar tampak yang diserap akan sebanding dengan konsentrasi analit [1]. Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah garisgaris hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan Walsh di tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak bergantung pada cara-cara spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dengan memakan waktu, kemudian digantikan dengan spektrofotometri serapan atom atau atomic absroption spectroscopy (AAS) [2]. Spektrofotometri molekuler pita absorpsi inframerah dan UV-tampak yang di pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana

Achmad Zaki Zikrullah - 41204720109007 Kimia Instrumen

dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul [3]. AAS didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas. Sinar yang diserap biasanya sinar tampak / UV. Prinsip AAS secara garis besar sama dengan spektrofotometer UV-VIS, hanya saja dibedakan atas cara pengerjaan, cuplikan, peralatan dan bentuk spectrum atom. Untuk analisis kuantitatif, AAS mengukur kadar total unsur logam dalam satu cuplikan, tidak bergantung bentuk molekul logam dalam cuplikan[3]. METODOLOGI PERCOBAAN A. Alat Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah spektrofotometer serapan atom, labu ukur 100 ml, kuvet, botol semprot, pipet tetes dan pipet volume 10 ml, 5 ml, botol sampel. B. Bahan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah larutan standar Cd : 0,2 mg/L, 0,4 mg/L, 0,6 mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L, larutan standar Cu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L, 2 mg/L dan 2,5 mg/L, HNO3 pekat, sampel air dari air sumur Martapura, air sumur Barito, air sumur kuin, air sumur mandiangin, air sumur daerah Karang Intan, air sumur daerah Gambut, air sumur Loktabat, air sumur Pelaihari, air sumur perusahaan Coca-cola, dan air sumur Banjarbaru, akuades.

C. Cara kerja 1. Pengenceran Larutan Induk Cd 100 ppm

Mengencerkan Larutan induk Cd 100 mg/L menjadi 10 mg/L dalam 100 ml larutan. Kemudian membuat larutan standar dari larutan Cd 10 ppm pada konsentrasi 0,2 ; 0,4 ; 0,6 ; 0,8 dan 1 mg/L yang diencerkan dengan asam nitrat. 2. Pengenceran Larutan Induk Cu 1000 ppm

Larutan induk Cu 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm dan 10 ppm dalam 100 ml larutan. Kemudian dibuat larutan standar dari larutan Pb 100 ppm pada konsentrasi 0,5 ; 1 ; 1,5 ; 2 dan 2,5 ppm yang diencerkan dengan asam nitrat. 3. Pengukuran Absorbans Dengan AAS

Achmad Zaki Zikrullah - 41204720109007 Kimia Instrumen

Larutan standar Cd dan larutan standar Cu serta sampel yang mengandung Cd dan Cu, diukur absorbansnya.

PEMBAHASAN 1. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) Prinsip Kerja Instrumen: Prinsip spektroskopi serapan atom (SSA) yaitu melibatkan penguapan contoh, seringkali dengan menyemprotkan suatu larutan contoh ke dalam suatu lampu listrik yang menghasilkan spektrum dari unsur yang akan ditetapkan. Atom logam bentuk gas normalnya tetap berada dalam keadaan terkesitasi, atau dengan perkataan lain dalam keadaan dasar, mampu menyerap energi cahaya yang panjang gelombang resonansi yang khas untuknya, yang pada umumnya adalah panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila terkesitasi dari keadaan dasar. Jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala yang mengandung atom-atom yang bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. 2. Pengenceran Larutan Induk Cd dan Cu Pada percobaan ini, larutan induk Cd 100 mg/L diencerkan menjadi 10 mg/L dalam 100 ml larutan dan larutan induk Cu 100 mg/L diencerkan menjadi 10 mg/L dalam 100 ml larutan. Kemudian dibuat larutan standar pada konsentrasi yang berbeda-beda yang diencerkan dengan aquades untuk menganalisis absorbansnya dengan menggunakan AAS. Konsentrasi larutan standar Cd yaitu 0,2 mg/L, 0,4 mg/L, 0,6 mg/L, 0,8 mg/L dan 1 mg/L. Sedangkan konsentrasi untuk larutan standar Cu yaitu 0,5 mg/L, 1 mg/L, 1,5 mg/L, 2 mg/L dan 2,5 mg/L. Fungsi dari larutan standar ini adalah sebagai standar dalam pengukuran alat yang nantinya hasilnya akan diplotkan pada kurva standar untuk menentukan nilai regresi dari kurva jika nilai regresi tersebut mendekati 1 maka keakuratan hasil perhitungan yang diperoleh dapat dipertanggung jawabkan atau jika dilakukan pengulangan akan memiliki hasil yang hampir sama. Logam-logam yang mudah diuapkan seperti Cd umumnya ditentukan pada suhu rendah sedangkan untuk unsur-unsur yang tidak mudah diatomisasikan diperlukan suhu tinggi. Suhu tinggi dapat dicapai dengan menggunakan suatu oksidator bersama dengan gas pembakar, contohnya atomisasi unsur seperti Al, Ti, Be tanah jarang perlu menggunakan nyala oksiasetilena atau nyala nitrogen oksida asetilena sedangkan untuk atomisasi unsur alkali yang membentuk refraktori harus menggunakan campuran asetilena udara. 3. Pengukuran absorbansi dengan AAS

Achmad Zaki Zikrullah - 41204720109007 Kimia Instrumen

Untuk penentuan kadar dari Cd dan Cu dalam percobaan ini, digunakan instrumen Spektroskopi Serapan Atom (AAS). Spektroskopi serapan atom menggunakan lampu sesuai panjang gelombang maksimum yang dapat menyerap sampel secara maksimal. Metode yang digunakan pada AAS, sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah, sehingga untuk keperluan analisis ini zat yang ingin dianalisis ditetapkan dalam satuan ppm. Absorbansi menunjukkan kemampuan sampel untuk menyerap radiasi elektromagnetik pada panjang gelombang maksimum Pada pengukuran absorbansi larutan sampel 1 sampai sampel 11 air sungai martapura, sungai barito, sungai kuin, sumur mandiangin, sumur karang intan, sumur gambut, sumur loktabat, sumur pelaihari, pabrik cocacola, sumur banjarbaru dan sampel x menggunakan larutan standar Cd maka didapatkan nilai untuk sampel 1 sampai dengan sampel 11 nilai x adalah : -0,1276 mg/L; -0,1229 mg/L; -0,1233 mg/L; -0,1271 mg/L; -0,1289 mg/L; -0,1207 mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1349 mg/L; -0,1319 mg/L dan 0,3088 mg/L. Sedangkan untuk sampel yang menggunakan larutan standar Cu maka didapatkan pada sampel 1 sampai dengan sampel 11 nilai x adalah : -0,0539 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0539 mg/L; -0,0605 mg/L; -0,0441 mg/L; -0,0556 mg/L; -0,0474 mg/L; -0,0507 mg/L; -0,0408 mg/L dan 1,2647 mg/L. Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh untuk sampel air yang mengandung logam Cd yang paling tinggi terdapat pada sampel x dengan konsentrasi sebesar 0,3088 mg/L. Sedangkan untuk sampel air yang mangandung logam Cu yang paling tinggi juga terdapat pada sampel x yaitu dengan konsentrasi 1,2647 mg/L. Kadar dalam sampel yang dihasilkan ada yang bernilai negatif, hal ini mungkin disebabkan oleh pengenceran yang kurang tepat dan kemungkinan besar tidak terdapat kandungan Cd dan Cu atau kandungannya relatif sangat kecil. Analisis dengan menggunakan spektrofotometer (AAS) serapan atom harus benar-benar kuantitatif sehingga diperoleh hasil yang maksimal. AAS merupakan instrumen yang sangat peka mengenai batas-batas konsentrasi yang dideteksi. Gangguan utama dalam absorpsi atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu temperatur tertentu maupun laju proses sangat bergantung pada komposisi dari sampel yang digunakan. Larutan standar yang sangat mirip dengan sampel tidak diketahui dalam hal komposisi umum, sehubungan dengan komponen-komponen yang berada dengan kuantitas besar. Dalam hal ini diharapkan varisai dalam komposisi keseluruhan dari satu ke lain sampel, umumnya diinginkan agar yang menganalisa dapat menciptakan sendiri matriksnya dengan sesuatu bahan seukupnya untuk menenggelamkan variasi sampel.

Achmad Zaki Zikrullah - 41204720109007 Kimia Instrumen

KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang dilakukan bahwa hubungan antara absorbansi dengan larutan konsentrasi larutan standar Cu maka didapatkan persamaan y = 0,153x + 0,009, sedangkan hubungan antara absorbansi dengan larutan standar Cd maka didapatkan persamaan y = 0,291x + 0,030 dan berdasarkan hasil perhitungan diperoleh untuk sampel air yang mengandung logam Cd yang paling tinggi terdapat pada sampel x dengan konsentrasi sebesar 0,3088 mg/L. Sedangkan untuk sampel air yang mangandung logam Cu yang paling tinggi juga terdapat pada sampel x yaitu dengan konsentrasi 1,2647 mg/L.

REFERENSI 1. Solecha, D.I & Bambang Kuswandi. 2002. Penentuan Ion Cu(II) dalam Sampel Air Secara Spektrofotometri Berbasis Reagen Kering TAR/PVC. FMIPA, Universitas Jember. 2. Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia, Jakarta. 3. Underwood, A.L, & Day R. A. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga, Jakarta.

Sumber : http://149-santoz.blogspot.com/2012/05/jurnal-aasspektrofotometriserapan-atom.html di unduh minggu 16.09.12

Metode analisis berdasarkan spektroskopi atom

Achmad Zaki Zikrullah - 41204720109007 Kimia Instrumen

Sumber : http://www.scribd.com/doc/45554937/analisis-spektrometri#, diunduh tanggal 201012 Macam Spektroskopi Absorbsi :
Macam Interaksi Absorpsi

Tipe Spektroskopi absorpsi atom (nyala) Absorpsi atom (tanpa nyala) Absorpsi sinar x

Metode Analisis Diaspirasikan ke dalam nyala

Sumber Radiasi Lampu katoda cekung

Dievaporasi dan dinyalakan di atas permukaan Lampu katoda cekung Tidak diperlukan Dipanaskan dalam busur (arc) listrik Lampu sinar x Sampel

Emisi

Arc Spark Plasma argon

Dieksitasi dalam percikan api (spark) tegangan Sampel tinggi Dipanaskan dalam plasma argon Sampel Sampel Sampel Sampel (dieksitasi dengan radiasi dari lampu)

Emisi atom atau emisi Diaspirasikan ke dalam nyala nyala Emisi sinar x Fluoresensi Fluoresensi atom (nyala) Tidak diperlukan, sampel ditembak dengan elektron Diaspirasikan ke dalam nyala

Fluoresensi atom (tanpa Dievaporasi dan dinyalakan di atas permukaan Sampel (dieksitasi dengan nyala) panas radiasi dari lampu) Fluoresensi sinar x Tidak diperlukan Sampel (dieksitasi dengan radiasi sinar x)

Spektroskopi absorbsi sinar x, Spektroskopi absorbsi UV-Vakum, Spektroskopi UV-Vis, Spektroskopi Infra Merah (IR), Spektroskopi Gelombang Mikro, Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (NMR), Spektroskopi Resonansi Spin elektron (ESR), Spektroskopi Photoacoustic Macam Spektroskopi Fluoresensi : Spektroskopi Fluoresensi Sinar x, Spektroskopi Fluoresensi UV-Vis Sumber radiasi untuk spektrum kontinyu adalah : (a) lampu argon pada spektroskopi UV-Vakum, (b) lampu deuterium atau hidrogen pada spektroskopi UV, (c) lampu xenon, lampu wolfram (tungsten) pada UV-Vis,

Achmad Zaki Zikrullah - 41204720109007 Kimia Instrumen

(d) Nerst Glower, Globar, kawat nikrom pada spektroskopi IR. Sumber radiasi untuk spektrum diskontinu adalah lampu katoda cekung yang banyak dipakai pada spektroskopi atom