Penentuan Kadar Ca Metode AAS

Nama Kelompok 2 :
1. Adi Satria
2. Arta Dian Fitrah
3. Arya Mukti Wibowo
4. Diva Ramadhani Prasetyo
Tujuan
1. Dapat mengetahui langkah kerja dari penentuan Ca metode AAS
2. Dapat menentukan Ca metode AAS
3. Dapat menghitung Ca dalam sampel dengan benar
Prinsip Percobaan

Sejumlah tertentu larutan cuplikan yang akan ditetapkan

konsentrasinya dalam bentuk cairan disemprotkan dalam bentuk
kabur halus membentuk atom atom netral. Atom atom netral dalam
bentuk gas menyerap sinar pada panjang gelombang maksimumnya.
Berdasarkan hkum Lambert-Beer, maka serapan akan sebanding
dengan konsentrasinya.
Dasar Teori
Kalsium adalah sebuah elemen kimia dengan symbol Ca dan nomor atom 20.
Mempunyai masa atom 40.078 amu [automic mass unit]. Kalsium merupakan
salah satu logam alkali tanah, dan merupakan elemen terabaikan kelima
terbanyak dibumi. Kalsium juga merupakan ion terabaikan kelima terbanyak di
air laut dilihat dari segi molaritas dan massanya, setelah natium, klorida,
magnesium dan sulfat
Lanjutan…
Sifat Kimia dan Fisika Kalsium
Kalsium memiliki nomor atom 20 dan merupakan unsur kelima dan logam ketiga yang paling melimpah di kerak bumi.
Logam ini bersifat trimorfik, lebih keras dibanding natrium tetapi lebih lunak dari aluminium. Kalsium dianggap kurang
reaktif dibandingkan logam alkali tanah lainnya.
Pada lingkup rumah tangga, ion kalsium yang berasal dari pipa biasanya turut larut dalam air minum.
Air dianggap mejadi “keras” saat mengandung terlalu banyak kalsium atau magnesium. Kondisi ini bisa dihindari dengan
memberikan pelunak air.
Dalam industri, logam kalsium dipisahkan dari kalsium klorida cair melalui proses elektrolisis.
Saat kontak dengan udara, kalsium membentuk lapisan oksida dan nitrida yang melindungi dari korosi lebih lanjut.
Senyawa kalsium menyusun 3,64% kerak bumi. Distribusi kalsium sangat luas, ditemukan di hampir setiap wilayah daratan di
dunia.
Unsur ini sangat penting bagi kehidupan tumbuhan dan hewan, serta terdapat pada kerangka hewan, gigi, kulit telur, karang
dan tanah. Air laut mengandung sekitar 0,15% kalsium klorida.
Kalsium tidak ditemukan secara bebas di alam, melainkan dalam bentuk senyawa seperti batu gamping, gipsum, dan fluorit.
Kalsium selalu terdapat dalam setiap tanaman karena menjadi salah satu unsur penting. Unsur ini juga terkandung dalam
jaringan lunak, dalam cairan tubuh, serta dalam kerangka setiap hewan.
Tulang vertebrata diketahui mengandung kalsium dalam bentuk kalsium fluorida, kalsium karbonat, dan kalsium fosfat.
Lanjutan…

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS)

Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) atau Spektrofotometri

Serapan Atom adalah salah satu jenis analisa spektrofometri dimana
dasar pengukurannya adalah pengukuran serapan suatu sinar oleh
suatu atom, sinar yang tidak diserap, diteruskan dan diubah menjadi
sinyal listrik yang terukur. AAS pertama kali diperkenalkan oleh
Welsh (Australia) pada tahun 1955. AAS merupakan suatu metode
yang populer untuk analisa logam, karena disamping sederhana, ia
juga sensitif dan selektif.
Lanjutan…

Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari

unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya
selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb),
dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisis
sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa
unsur, spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double
beam layaknya Spektrofotometer UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang
hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan sinar terutama unsur
golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung
yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Lanjutan…
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung
pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada
perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS
terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem
pengukur fotometerik. Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam
analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu
memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan
penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan,
asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan
untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Lanjutan…

Secara lebih rinci dapat dijelaskan seperti berikut ini :

Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner
dengan bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan ( bertujuan
untuk menaikkan temperatur ) sehingga dihasilkan kabut halus. Atom-
atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar
dan panjang gelombang yang khas. Sinar sebagian diserap, yang disebut
absorbansi dan sinar yang diteruskan emisi. Penyerapan yang terjadi
berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada
dalam nyala. Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap,
sdangkan kurva emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.
Lanjutan…
Untuk menganalisis sampel, sampel harus diatomisasi. Sampel kemudian harus
diterangi oleh cahaya. Cahaya yang ditransmisikan kemudian diukur oleh detector
tertentu.
Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi gas atom melalui empat langkah:
1. Nebulisasi
larutan disemprotkan oleh spray chamber membentuk aerosol.
2. Desolvasi
pada suhu tinggi pelarut hilang, dan sampel hanya tersisa titik-titik padatan.
3. Volatilisasi
pada suhu yang lebih tinggi lagi, terjadi penguapan sampel padat berubah menjadi gas.
4. Atomisasi
senyawa berbentuk gas berubah menjadi atom bebas.
Alat dan Bahan

Alat :
• AAS
• Gelas kimia 100 ml
• Pipet ukur 5 ml
• Botol semprot
• Labu ukur 100 ml/25ml
• Pipet tetes
• Batang pengaduk
• Kaca arloji
• Buret mikro 10 ml

Bahan :
• CaCO3
• Larutan sampel
• Aqua dm
Langkah Kerja

1. Persiapan Larutan Standar

• Dibuat larutan standar induk Ca 1000 ppm dari garam kalsium karbonat
sebanyak 100 ml.

2. Penentuan Konsentrasi
• Dibuat larutan standar Ca 2,4,6,8 dan 10 ppm dalam labu ukur 25,00 ml.
• Dibuat larutan blanko.
• Diukur absorbans atom-atom Ca dengan lampu Katoda Ca pada λ = 422,7 nm.
• Ditentukan konsentrasi Ca dari cuplikan. (Copyright © SMKN13 Bandung)
 Penentuan Kadar
Kadmium(Cd) dengan
metode
AAS
 Prinsip Percobaan

Analit logam kadmium dalam nyala udara-asetilen diubah menjadi bentuk atomnya, menyerap energi radiasi
elektromagnetik yang berasal dari lampu katoda dan besarnya serapan berbanding lurus dengan kadar analit.
Bahan
a) Air bebas mineral.
b) Asam nitrat (HNO3) pekat p.a.
c) Logam kadmium (Cd) dengan kemurnian minimum 99,5 %.
d) Gas asetilen (C2H2) HP dengan tekanan minimum 100 psi.
e) Larutan pengencer HNO3 0,05 M.
Larutkan 3,5 mL HNO3 pekat ke dalam 1000 mL air bebas mineral dalam gelas
piala.
f) Larutan pencuci HNO3 5% (v/v).
Tambahkan 50 mL asam nitrat pekat ke dalam 800 mL air bebas mineral ke
dalam gelas piala 1000 mL, lalu . tambahkan air bebas mineral hingga 1000 mL
dan homogenkan.
g) Udara tekan HP atau udara tekan dari kompresor.
Peralatan
a) Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)-nyala.
b) Lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp/HCL) kadmium.
c) Gelas piala 100 mL dan 250 mL.
d) Pipet volumetrik 10,0 mL dan 50,0 mL.
e) Labu ukur 50,0 mL; 100,0 mL; dan 1000,0 mL.
f) Erlenmeyer 100 mL.
g) Corong gelas.
h) Kaca arloji.
i) Pemanas listrik.
j) Seperangkat alat saring vakum.
k) Saringan membran dengan ukuran pori 0,45 µm.
l) Timbangan analitik dengan ketelitian 0,0001 g.
m) botol semprot.
 
Pengawetan Contoh Uji

Bila contoh uji tidak dapat segera diuji, maka contoh uji diawetkan sesuai petunjuk di
bawah ini:
• Wadah : Botol plastik (polyethylene) atau botol gelas
• Pengawet : a) Untuk logam terlarut, saring dengan saringan membran berpori 0,45
μm dan diasamkan dengan HNO3 hingga pH < 2
b) Untuk logam total, asamkan dengan HNO3 hingga pH < 2
• Lama Penyimpanan : 6 bulan
• Kondisi Penyimpanan : Suhu ruang
Persiapan Contoh Uji Kadmium Total
Siapkan contoh uji untuk pengujian kadmium total, dengan tahapan sebagai berikut:
a) Homogenkan contoh uji, pipet 50,0 mL contoh uji dan masukkan ke dalam gelas piala
100 mL atau Erlenmeyer 100 mL.
b) Tambahkan 5 mL HNO3 pekat, bila menggunakan gelas piala, tutup dengan kaca arloji.
c) Panaskan perlahan-lahan sampai sisa volumenya 15 mL sampai dengan 20 mL.
d) Jika destruksi belum sempurna (tidak jernih), maka tambahkan lagi 5 mL HNO3 pekat, kemudian tutup
gelas piala dengan kaca arloji atau tutup Erlenmeyer dengan corong dan panaskan lagi (tidak mendidih).
Lakukan proses ini secara berulang sampai semua logam larut, yang terlihat dari warna endapan dalam
contoh uji menjadi agak putih atau contoh uji menjadi jernih.
e) Bilas kaca arloji dan masukkan air bilasannya ke dalam gelas piala.
f) Pindahkan contoh uji ke dalam labu ukur 50,0 mL (saring bila perlu) dan tambahkan air bebas mineral
sampai tepat tanda tera dan dihomogenkan.
g) Contoh uji siap diukur serapannya.
Pembuatan Larutan Induk Logam Kadmium 100 Mg Cd/L
a) Timbang ± 0,100 g logam kadmium, masukkan ke dalam labu ukur 1000,0 mL. Tambahkan 4 mL HNO3
pekat sampai larut (≈ 100 mg Cd/L).
b) Tambahkan 8 mL HNO3 pekat dan air bebas mineral hingga tepat tanda tera dan homogenkan.
c) Hitung kadar kadmium berdasarkan hasil penimbangan
Pembuatan Larutan Baku Logam 10 Mg cd/L
a) Pipet 10,0 mL larutan induk 100 mg Cd/L, masukkan ke dalam labu ukur 100,0 mL.
b) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera dan homogenkan.
Pembuatan Larutan Kerja Kadmium
a) Pipet 0,0 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 20 mL larutan baku kadmium, Cd 10mg/L masing
masing ke dalam labu ukur 50 ml.
b) Tambahkan aquadest sampai tepat tanda tera, homogenkan.