LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

PENENTUAN ION PERMANGANAT DENGAN METODE

SPEKTROMETRI TAMPAK (METODE ADISI STANDAR)

Nama : Putri Vidya Maulina

Nim : 08031381924066

Kelompok :-

Asisten : Nurhidayah

Kelas :B

Hari/Tanggal : Rabu/3 November 2021

LABORATORIUM KIMIA ANALISA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SRIWIJAYA
2021
 LEMBAR PENGESAHAN
PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

PENENTUAN ION PERMANGANAT DENGAN METODE

SPEKTROMETRI TAMPAK (METODE ADISI STANDAR)

DISUSUN OLEH:
TTD
Putri Vidya Maulina
NIM 08031381924066

Koordinator Asisten Asisten

Tiara Nabilla Nurhidayah

NIM. 08031381823059 NIM. 08031381823061
 LAPORAN PRAKTIKUM

SPEKTROMETRI

I. NOMOR PERCOBAAN : V (LIMA)

II. NAMA PERCOBAAN : Penentuan Ion Permanganat Dengan Metode
Metode Spektrometr i Spektrometri Tampak (Metode Adisi Standar)
III. TUJUAN PERCOBAAN :
3.1 Menentukan kadar ion permanganat dalam sampel dengan metode
spektrofotometri menggunakan metode adisi standar.
IV. DASAR TEORI
Adisi standar merupakan metode yang dapat digunakan untuk mengukur
unsur logam dimana sampel yang menggandung matriks ditambahkan larutan
standar yang telah diketahui konsentrasinya. Hal ini bertujuan agar sampel
mengandung matriks standar yang lebih banyak dibandingkan matriks lainnya di
dalam sampel. Metode lain yang dapat digunakan untuk menentukan kadar logam
adalah dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Pengukuran analisis unsur
logam secara kuantitatif menggunakan metode kurva kalibrasi terpisah telah lazim
digunakan, namun kelemahan dalam metode ini adalah adanya matriks pada
sampel dan standar sehingga dapat mempengaruhi analisis. Metode lain yang
disarankan adalah metode adisi standar (Selpiana dkk,2016).
Spektrofotometri UV-Vis dapat dikatakan sebagai pengukuran panjang
gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi
oleh sampel. Sinar ultraviolet dan cahaya tampak memiliki energi yang cukup
untuk mempromosikan elektron pada kulit terluar ke tingkat energi yang lebih
tinggi. Spektroskopi UV-Vis biasanya digunakan untuk molekul dan ion
anorganik atau kompleks di dalam suatu larutan. Sinar ultraviolet berada pada
panjang gelombang dua ratus sampai empat ratus nanometer, sedangkan sinar
tampak berada pada panjang gelombang empat ratus sampai delapan ratus
nanometer. Panjang gelombang (λ) merupakan jarak antara satu lembah dan satu
puncak, sedangkan frekuensi merupakan kecepatan cahaya dibagi dengan panjang
gelombang (λ). Bilangan gelombang merupakan (v) satu satuan per panjang
gelombang (Suarsa, 2015).
V. ALAT DAN BAHAN
5.1 Alat
a. Labu takar 100mL
b. Pipet
c. Spektrometer
5.2 Bahan
a. Akuades
b. KMnO4 10-3 M
c. Sampel KMnO4
VI. PROSEDUR PERCOBAAN
6.1 Pembuatan Larutan Standar KmnO4 10-3 M

1 mL KmnO4 0,1 M

- dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL

- diencerkan dengan akuades sampai tanda
batas

Larutan KmnO4 10-3 M

- diukur λ maksimum dengan rentang

490-570 nm dengan interval 5 nm

6.2 Penetapan Kadar Sampel

3 mL sampel + 3 mL sampel + 3 mL sampel +

0 mL KMn04 1 mL KMn04 2 mL KMn04

3 mL sampel + 3 mL sampel + 3 mL sampel +

03 mL KMn04 4 mL KMn04 0 mL KMn04

- diencerkan dalam labu takar 10 mL

- diukur absorbansi pada λ maksimum
VII. TUGAS PENDAHULUAN
1. Jelaskan kelebihan dan kekurangan metode kalibrasi dan adisi standar!
Jawab:
Metode adisi standar lebih akurat dibandingkan metode kalibrasi karena
dikarenakan adanya matrik dalam sampel tersebut, namun larutannya
harus berwarna. Sedangkan metode kalibrasi lebih cepat dan mudah
dilakukan, namun karena adanya perbedaan matrik antara sampel dan
larutan standar, pengukuran kurang presisi dn tidak dapat digunakan
untuk analisis sampel yang kompleks.
2. Bagaimana metode adisi standar dipakai untuk analisis?
Jawab:
Metode adisi standar digunakan untuk analisis dengan menambahkan
larutan standar kedalam larutan sampel. Metode ini dilakukan untuk
sampel dengan konsentrasi yang sangat rendah yang apabila digunakan
metode standar akan menghasilkan ketelitian yang rendah. Digunakan
juga untuk sampel yang kompleks.
3. Hitung konsentrasi akhir larutan standar pada tabung 2-5 dalam satuan
molar, g/L, dan ppm.
Jawab:
- Tabung 2
V1 x M1= V2 x M2
1mL x 0,001 M = 10 mL x M2
M2= 0,0001 M
g
L = M x BM KMnO4
= 0,0001 mol/ Lx 158 g/mol
= 0,0158 g/ L
Ppm = g/L x 1000
= 0,0158 g/L x1000
= 15,8 ppm
- Tabung 3
V1 x M1= V2 x M2
2mL x 0,001 M = 10 mL x M2
 M2 = 0,0002 M
g
L = M x BM KMnO4
= 0,0002 mol/ Lx 158 g/mol
= 0,0316 g/ L
Ppm = g/L x 1000
= 0,0316 g/L x1000
= 31,6 ppm
- Tabung 4
V1 x M1= V2 x M2
3mL x 0,001 M = 10 mL x M2
M2= 0,0003 M
g
L = M x BM KMnO4
= 0,0003 mol/ Lx 158 g/mol
= 0,0474 g/ L
Ppm = g/L x 1000
= 0,0474 g/L x1000
= 47,4 ppm
- Tabung 5
V1 x M1= V2 x M2
4mL x 0,001 M = 10 mL x M2
M2= 0,0004 M
g
L = M x BM KMnO4
= 0,0004 mol/ Lx 158 g/mol
= 0,0632 g/ L
Ppm = g/L x 1000
= 0,0632 g/L x1000
= 63,2 ppm
 DAFTAR PUSTAKA

Selpiana, E., Destiarty, L dan Nurlina. 2016. Perbandingan Metode Penentuan

Pb(II) Di Sungai Kapuas Secara Spektrofotometri UV-VIS Cara Kalibrasi
Terpisah dan Adisi Standar. JKK. 5(1): 17-18.
Suarsa, I. W. 2015. Spektroskopi. Universitas Udayana: Bali.
JKK, Tahun 2016, Volume 5(1), halaman 17-23 ISSN 2303-1077

PERBANDINGAN METODE PENENTUAN Pb(II) DI SUNGAI KAPUAS

SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS CARA KALIBRASI TERPISAH
DAN ADISI STANDAR

Eka Selpiana1*, Lia Destiarti1, Nurlina1

1
Progam Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura,
Jl. Prof. Dr. H. Hadari Nawawi,
*email: ekaselpiana@ymail.com

ABSTRAK
Sungai Kapuas merupakan perairan yang digunakan sebagai jalur transportasi air. Aktivitas
transportasi air di Sungai Kapuas memiliki gas buangan berpotensi menimbulkan pencemaran
logam berat salah satunya timbal (Pb). Kadar logam Pb dapat dianalisis menggunakan
spektrofotometri ultra violet-visible dengan metode kalibrasi terpisah. Metode kalibrasi terpisah
memiliki kelemahan jika sampel air yang dianalisis mengandung matriks, sehingga dipilih metode
lain yaitu adisi standar. Penelitian ini bertujuan untuk membandingkan metode kalibrasi terpisah
dan adisi standar dalam menentukan kadar timbal di Sungai Kapuas serta melakukan validasi
hasil analisis dari kedua metode tersebut. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada metode
kalibrasi terpisah diperoleh nilai akurasi 0,38%%-57,07%, presisi 8,06%-21,62%, LOD 2,04 mg/L,
LOQ 6,8 mg/L, koefisien korelasi 0,984. Parameter analitik dengan metode adisi standar diperoleh
nilai akurasi 8%-63%, presisi 9,07%-14,29%, LOD 0,08 mg/L, LOQ 0,28 mg/L dan koefisien
korelasi 0,889. Hasil penentuan kadar Pb(II) dalam air Sungai Kapuas dengan metode kalibrasi
terpisah dan adisi standar secara berturut-turut adalah 0,985±0,102 ppm dan 0,003±0,0036 ppm.
Berdasarkan uji-t, penentuan kadar Pb dengan menggunakan spektrometri UV-Vis yang dianalisis
dengan metode kalibrasi terpisah dan adisi standar menunjukkan hasil analisis yang berbeda
secara signifikan. Berdasarkan parameter analitiknya, metode yang lebih baik dalam menentukan
kadar Pb adalah dengan metode adisi standar.

Kata kunci: Pb(II), kalibrasi standar, adisi standar, validasi metode, spektrofotometri UV-Vis

PENDAHULUAN adalah 0,03 ppm. Oleh karena sifat timbal

yang sangat berbahaya, penentuan kadar Pb
Sungai Kapuas merupakan sungai di
telah banyak dilakukan dengan menggunakan
Kalimantan Barat yang menjadi sumber
berbagai metode.
kehidupan bagi masyarakat. Sungai ini biasa
Metode yang telah tervalidasi dan
digunakan untuk berbagai aktivitas seperti
telah diakui oleh Standar Nasional Indonesia
mandi, mencuci dan aktivitas transportasi air
(SNI) dalam menentukan logam berat adalah
(kapal nelayan dan kapal angkutan). Aktivitas
dengan Spektrofotometri Serapan Atom
tersebut membuat sungai mudah tercemar
(SSA). Spektrofotometer serapan atom
baik dari limbah masyarakat maupun dari
memiliki ketelitian yang cukup tinggi dalam
transportasi air. Aktivitas dari transportasi air
mengukur kadar logam. Alat ini dapat
memiliki gas buangan berpotensi
mengukur kadar logam dengan konsentrasi
menimbulkan pencemaran logam berat salah
larutan yang sangat kecil. Namun,
satunya yaitu timbal (Pb).
ketersediaan alat tersebut hingga saat ini
Timbal merupakan logam berat yang
masih minim, sehingga banyak peneliti
beracun jika masuk ke dalam tubuh manusia.
mencari metode lain untuk menentukan kadar
Keracunan timbal dapat menyebabkan
logam.
keguguran pada ibu hamil, gagal ginjal,
Metode lain yang dapat digunakan
hilangnya keseimbangan tubuh, gangguan
untuk menentukan kadar logam adalah
pendengaran, anemia dan rusaknya syaraf
dengan menggunakan spektrofotometri UV-
sehingga lambat dalam bereaksi (Kessell dan
Vis. Aldinomera, dkk., (2014) melakukan
O’Connor, 1997). Kadar maksimum timbal di
penentuan kadar Pb(II) dalam air Sungai
perairan menurut PP No 82 Tahun 2001

17
JKK, Tahun 2016, Volume 5(1), halaman 17-23
Kapuas menggunakan Spektrofotometri UV-
Vis melalui metode kurva kalibrasi terpisah.
Pengukuran analisis unsur logam secara
kuantitatif menggunakan metode kurva
kalibrasi terpisah telah lazim digunakan,
namun kelemahan dalam metode ini adalah
adanya matriks pada sampel dan standar
sehingga dapat mempengaruhi analisis
(Aritonang, 2009). Metode lain yang
disarankan adalah metode adisi standar.
Adisi standar merupakan metode yang
dapat digunakan untuk mengukur unsur
logam dimana sampel yang menggandung
matriks ditambahkan larutan standar yang
telah diketahui konsentrasinya. Hal ini
bertujuan agar sampel mengandung matriks
standar yang lebih banyak dibandingkan
matriks lainnya di dalam sampel. Penelitian ini
akan membandingkan metode kalibrasi
terpisah dengan adisi standar menggunakan
spektrofotometri UV-Vis untuk menentukan
kadar Pb air Sungai Kapuas. Kelemahan
dalam penentuan kadar Pb dengan
menggunakan spektrofotometri UV-Vis adalah
ion Pb yang tidak berwarna dan tidak memiliki
gugus kromofor sehingga perlu adanya
penambahan reagen pengompleks.
Alizarin Red S (ARS) merupakan reagen
pengompleks yang dapat mengkompleks Pb
(II) menjadi Pb-ARS yang berwarna kuning
pada pH 3-8. Kompleks Pb-ARS berwarna
kuning tersebut dapat dibaca absorbansinya
menggunakan spektrofotometri UV-Vis pada
panjang gelombang dari 400-600 nm. Selain
ion logam Pb, reagen ARS dapat membentuk
kompleks dengan ion logam lain yaitu Al, Cu,
Cd, Zn dan Ni sehingga dilakukan pula
pengukuran untuk ion logam Zn dan Cu untuk
melihat panjang gelombang dan pH.
Penelitian ini juga akan memvalidasi kedua
metode tersebut dengan mengamati beberapa
parameter analitik yaitu uji presisi, akurasi,
limit deteksi (LOD), limit kuantitas (LOQ) agar
dapat ditentukan metode mana yang lebih
baik.
METODOLOGI PENELITIAN
Alat dan Bahan
Alat-alat yang digunakan dalam
penelitian ini adalah spektrofotometeri UV-Vis
Genesys 6, seperangkat alat gelas, botol
sampel, neraca analitik, pH meter dan pipet
mikro.
18
ISSN 2303-1077
Bahan-bahan yang digunakan adalah
aqua demineral, asam asetat (CH3COOH),
natrium asetat (Na2COOH), natrium hidrogen
fosfat (Na2HPO4.2H2O), natrium tetra borat
(Na2B4O7), asam borat (H3BO3), CuSO4, zink
sulfat (ZnSO4.7H2O), tablet pH 4, asam sulfat
(H2SO4), asam nitrat (HNO3), timbal nitrat
Pb(NO3)2, natrium hidroksida (NaOH), reagen
Alizarin Red S (ARS) dan sampel air Sungai
Kapuas.
Pengambilan Sampel Air Sungai kapuas
Sampel air sungai kapuas diambil di
daerah penyeberangan kapal fery Siantan–
Tanjungpura. Sampel diambil pada 6 titik
dengan masing-masing volume 1 L. Cara
yang dilakukan dalam pengambilan sampel air
sungai adalah dengan memasukkkan botol
kaca ke dalam air hingga mencapai
kedalaman 4 meter. Air sungai dimasukkan ke
dalam ken yang telah diberi label. Masing-
masing ken ditambah HNO3 pekat hingga pH
<2.
Penentuan pH Optimum (Alsamarrai, 2011)
Larutan standar Pb(II) dengan
konsentrasi 2 ppm di buat variasi pH 4-9
menggunakan NaOH 0,1 M. Selanjutnya
ditambahkan reagen ARS 0,01 M sebanyak 2
ml di setiap larutan, kemudian dilanjutkan
dengan menambahkan larutan buffer sesuai
dengan pH. Larutan dibiarkan selama ±30
menit, lalu dilakukan pengukuran
menggunakan alat spektrofotometri UV-Vis
pada panjang gelombang 400-600 nm.
Pengukuran dilakukan 3 kali pengulangan.
Pembuatan Kurva Kalibrasi Terpisah
(Alsamarrai, 2011)
Larutan standar Pb(II) dengan variasi
konsentrasi 1, 2, 3, 4 dan 5 ppm masing-
masing diambil 10 ml dan ditambahkan
reagen ARS sebanyak 2 ml, kemudian
ditambahkan NaOH 0,1 M dan buffer pH 7.
Larutan dibiarkan selama ±30 menit, lalu
ditentukan absorbansi pada panjang
gelombang 535 nm menggunakan alat
spektrofotometri UV-Vis. Masing-masing
pengukuran dilakukan sebanyak 3 kali. Hasil
yang diperoleh selanjutnya dibuat kurva
kalibrasi.
 SPEKTROSKOPI

Oleh

Drs. I Wayan Suarsa, M.Si

JURUSAN KIMIA
FALKUTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2015
 Cahaya dari sumber eksitasi melewati filter atau monokromator, dan
pemogokan sampel. Sebagian cahaya insiden diserap oleh sampel, dan
beberapa molekul dalam sampel berpendar. Lampu neon yang dipancarkan
ke segala arah. Beberapa lampu neon ini melewati filter kedua atau
monokromator dan mencapai detektor, yang biasanya diletakkan pada
suhu 90°. Untuk insiden sinar untuk meminimalkan risiko memantulkan
cahaya yang ditransmisikan atau kejadian mencapai detektor.

2.3 Spektroskopi Molekul

Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi
senyawa organik dan anorganik dalam spesi molekular. Spektroskopi molekular
banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik, maupun
biokimia. Spektroskopi molekuler dapat dibedakan berdasarkan atas radiasi yaitu
ultraviolet, sinar tampak, dan infrared.

2.3.1. Spektrofotometri UV-Vis

Spektrofotometri UV-Vis adalah pengukuran panjang gelombang dan
intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi oleh sampel. Sinar
ultraviolet dan cahaya tampak memiliki energi yang cukup untuk mempromosikan
elektron pada kulit terluar ke tingkat energi yang lebih tinggi. Spektroskopi UV-
Vis biasanya digunakan untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks di dalam
larutan. Spektrum UV-Vis mempunyai bentuk yang lebar dan hanya sedikit
informasi tentang struktur yang bisa didapatkan dari spektrum ini sangat berguna
untuk pengukuran secara kuantitatif. Sinar ultraviolet berada pada panjang
gelombang 200-400 nm, sedangkan sinar tampak berada pada panjang gelombang
400-800 nm.
Panjang gelombang (λ) adalah jarak antara satu lembah dan satu puncak,
sedangkan frekuensi adalah kecepatan cahaya dibagi dengan panjang gelombang
(λ). Bilangan gelombang adalah (v) adalah satu satuan per panjang gelombang.
(Dachriyanus,2004)
Kebanyakan penerapan spektrofotometri UV-Vis pada senyawa organik
didasarkan n-π* ataupun π-π* karena spektrofotometri UV-Vis memerlukan
hadirnya gugus kromofor dalam molekul itu. Transisi ini terjadi dalam daerah
spektrum (sekitar 200 ke 700 nm) yang nyaman untuk digunakan dalam
eksperimen. Spektrofotometer UV-Vis yang komersial biasanya beroperasi dari