ABSTRACT
The purpose of this research was to know the validation of Cu(II) without complexing and
with complexing Na-diethyldithiocarbamate by UV-Vis spectrophotometry with linearity parameter,
limit detection, limit quantification, precision and accuracy. Other than to determine methods that
have better validity to the determination of ion Cu(II). The method of analysis of ion Cu(II) by UV-Vis
spectrophotometry is using dissolved CuSO4.5H2 O crystals, addition NH4OH 5% as giver alkaline
atmosphere, and Na-diethyldithiocarbamate 1% as a complex. The results showed the regression line
equation of ion Cu(II) without complexing is Y= 0,020107x + 0,08664 and Cu(DDTK)2 Y= 0,12386x
+ 0,00879 with each r value 0,99568 and 0,994305; limit detection 0,1346 ppm and 0,05203 ppm;
limit quantification 0,44867 ppm and 0,17345 ppm; precision 2,5% and 3,29%, and accuracy 94,56%
and 98,9%. From these results showed that the methods of analysis of ion Cu(II) with Na-DDTK
complexing is better that without complexing by UV-Vis spectrophotometry.
PENDAHULUAN
berasumsi bahwa semua larutan dapat optimum yaitu 450 nm dan setelah 3-5
dianalisis secara spektrofotometri UV-Vis menit dari pencampuran Na-DDTK.
tanpa reagen pengompleks. Seperti halnya
Larutan yang mengandung ion
penelitian yang dilakukan oleh Inggit
Cu(II) perlu dilakukan suatu proses untuk
Supranata yang menyebutkan bahwa
membuktikan bahwa suatu metode uji
larutan siklamat diukur menggunakan
layak untuk digunakan atau disebut dengan
spektrofotometer UV-Vis tanpa
validasi (Harmita, 2004: 117). Pada
pengompleks dan hasil menunjukan bahwa
penelitian ini akan dilakukan validasi
larutan siklamat yang tidak berwarna
metode spektrofotometri UV-Vis untuk ion
memiliki akurasi sebesar 122% (kurang
tembaga(II) dengan parameter linearitas,
baik) (Supranata, 2011).
batas deteksi, batas kuantifikasi, presisi,
Larutan berwarna tanpa dan akurasi. Dengan demikian, metode
pengompleks dapat dianalisis secara analisis ion tembaga(II) yang baik dapat
spektrofotometri UV-Vis, akan tetapi diketahui..
larutan tersebut kurang sensitif terhadap
METODE PENELITIAN
spektrofotometri UV-Vis. Untuk itu, suatu
larutan perlu ditambah dengan reagen Subjek dan Objek Penelitian
pengompleks atau gugus kromofor. Subjek penelitian ini adalah ion Cu(II).
Objek penelitian ini adalah panjang
Ion Cu(II) dapat dikomplekskan
gelombang, waktu kestabilan larutan,
dengan Na-dietilditiokarbamat (Na-
linearitas, batas deteksi, batas kuantifikasi,
DDTK). Ligan khelat tersebut mudah
presisi, dan akurasi.
membentuk senyawa kompleks dengan
Prosedur
ion Cu(II) yaitu kompleks Cu(DDTK)2
Pembuatan Larutan Induk CuSO4.5H2O
yang berwarna kuning kecoklatan dan
1000 ppm sebanyak 100 mL
sensitif terhadap cahaya
Kristal CuSO4.5H2O sebanyak 0,3848
(Sirotiak,dkk.2014:77)
gram dilarutkan dan larutan dituangkan
Menurut penelitian yang dilakukan kedalam labu ukur 100 mL + akuades
Ana Hidayati dan Yusrin kompleks hingga tanda batas etsa (volum tepat 100
Cu(DDTK)2 menghasilkan warna mL).
kompleks coklat kekuningan. Panjang Pembuatan Larutan Na-DDTK1%
gelombang dan waktu kestabilan kompleks Kristal Na-DDTK 1 gram dilarutkan dan
larutan Na-DDTK dituangkan kedalam
98 Perbandingan Validasi Metode…. ( Niken Ambar Pratiwi )
labu ukur 100 mL + akuades hingga tanda didiamkan selama 5 menit. Ukur
batas etsa. absorbansi pada λ=400-500nm.
Pembuatan Larutan NH4OH 5% Penentuan Waktu Kestabilan
Larutan NH4OH 25% sebanyak 20 mL Penentuan Waktu Kestabilan Larutan ion
dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL + Cu(II) tanpa Pengompleks: 10 mL larutan
akuades hingga tanda batas etsa. standar ion Cu(II) 100 ppm dimasukkan
Pembuatan Larutan Standar CuSO4.5H2O ke labu ukur 50 mL + akuades sampai
100 ppm tanda batas. Membaca absorbansi pada
Pembuatan larutan standar ion Cu(II) 100 λ=201 nm dengan variasi waktu 1-20
ppm yaitu dengan cara 10 mL larutan menit.
induk ion Cu(II) 1000 ppm, kemudian Penentuan Waktu Kestabilan Kompleks
dimasukan kedalam labu ukur 100 mL + Cu(DDTK)2: 10 mL larutan standar ion
akuades hingga tanda batas etsa. Cu(II) 10 ppm dimasukkan ke labu ukur 50
Membuat larutan standar ion Cu(II) 10 mL + 15 mL akuades + 5 mL NH4OH 5%
ppm yaitu dengan cara memipet 1 mL + 5 mL Na dietil ditiokarbamat 1 % +
larutan induk ion Cu(II) 1000 ppm, akuades sampai tanda batas. Membaca
kemudian dimasukan kedalam labu ukur absorbansi pada λ=445,10 nm dengan
100 mL + akuades hingga tanda batas etsa. variasi waktu 1-20 menit.
Penentuan Kurva Kalibrasi dan Uji
Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
Linieritas
Menentukan panjang gelombang
Penentuan kurva kalibrasi dan uji linieritas
maksimum ion Cu(II) tanpa pengompleks:
ion Cu(II) tanpa Pengompleks: labu ukur
15 mL larutan standar ion Cu(II) 100 ppm
50 mL sebanyak 7 buah masing-masing
dimasukkan kedalam labu ukur 50 mL +
diisi larutan standar ion Cu(II) 100 ppm
akuades sampai tanda batas etsa dan
berturut-turut 10 mL; 11 mL; 12 mL; 13
diamkan selama 5 menit. Ukur absorbansi
mL; 14 mL; 15 mL dan 16 mL + akuades
pada λ= 200-800 nm.
sampai tanda batas etsa. Mendiamkan
Menentukan panjang gelombang
larutan selama 5 menit dan mengukur
maksimum ion Cu(II) dengan
absorbansi pada λmaks = 201 nm.
pengompleks Na(DDTK): 10 mL larutan
Penentuan Kurva Kalibrasi dan Uji
standar ion Cu(II) l0 ppm dan dimasukkan
Linieritas Ion Cu(II) dengan Pengompleks
ke labu ukur 50mL + 15mL akuades +
Na-DDTK: labu ukur 50 mL sebanyak 6
5mL NH4OH 5% + 5mL Na-DDTK 1% +
buah masing-masing diisi larutan standar
akuades sampai tanda batas etsa dan
ion Cu(II) 10 ppm berturut-turut 7,5 mL;
Jurnal Kimia Dasar Volume 7 No 3 Tahun 2018 99
8,5 mL; 9,5 mL; 10,5 mL; 11,5 mL; dan ukur 50 mL sebanyak 11 buah masing-
12,5 mL + 35 mL akuades + 5 mL NH4OH masing diisi larutan standar ion Cu(II) 10
5% + 5 mL Na-DDTK 1% + akuades ppm sebanyak 10 mL + 35 mLakuades + 5
sampai tanda batas etsa. Larutan mL NH4OH 5% + 5 mL Na-DDTK 1% +
didiamkan selama 5 menit dan mengukur akuades sampai tanda batas etsa.
absorbansi pada λmaks = 445,10 nm. Kemudian mendiamkan larutan selama 5
Pengukuran Blangko untuk Penentuan menit dan mengukur absorbansi pada
Batas Deteksi dan Batas Kuantifikasi λmaks = 445,10 nm
Pengukuran blangko untuk penentuan Uji Akurasi
batas deteksi dan batas kuantifikasi Ion Uji akurasi untuk penentuan ion Cu(II)
Cu(II) tanpa pengompleks: 8 botol sampel tanpa pengompleks
diisi 50 mL akuades. Selanjutnya Larutan sampel: 150 mL ion Cu(II) 100
mengukur absorbansi pada λmaks = 201 ppm dimasukan kedalam labu ukur 250
nm. mL + akuades hingga batas etsa (larutan
Pengukuran blangko untuk penentuan a).
batas deteksi dan batas kuantifikasi ion Larutan standar: 4 mL larutan ion Cu(II)
Cu(II) dengan Pengompleks Na-DDTK: 8 1000 ppm dimasukan kedalam labu ukur
botol sampel diisi 40 mL akuades + 5 mL 100 mL + akuades sampai tanda batas etsa
NH4OH 5% + 5 mL Na-DDTK 1% + (larutan b).
akuades sampai tanda batas etsa. Sampel 1: 25 mL sampel a
Mendiamkan larutan selama 5 menit dan Sampel 2: 25 mL sampel b
mengukur absorbansi pada λmaks = Sampel 3-10:24 mL larutan a + 1 mL
445,10 nm. larutan b
Uji Presisi Masing-masing sampel dimasukan
Uji presisi untuk penentuan ion Cu(II) kedalam labu ukur 50 mL + akuades
tanpa engompleks: labu ukur 50 mL hingga btas etsa. Larutan didiamkan
sebanyak 11 buah masing-masing diisi selama 5 menit dan diukur absorbansinya
larutan standar ion Cu(II) 100 ppm pada λmaks = 201 nm
sebanyak 10 mL + akuades hingga tanda Melakukan Uji Akurasi untuk Penentuan
batas etsa. Kemudian mendiamkan larutan Ion Cu(II) dengan Pengompleks Na-
selama 5 menit dan mengukur absorbansi DDTK
λmaks = 201 nm Larutan sampel: 28 mL ion Cu(II) 100
Uji presisi untuk penentuan ion Cu(II) ppm dimasukkan kedalam labu ukur 250
dengan Pengompleks Na-DDTK: labu
100 Perbandingan Validasi Metode…. ( Niken Ambar Pratiwi )
mL + akuades sampai batas etsa (larutan Batas deteksi (LoD) adalah konsentrasi
a). analit minimal dalam sampel yang masih
Larutan standar: 46 mL ion Cu(II) 10 ppm dapat dideteksi dan diidentifikasi yang
dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, masih memberikan respon signifikan
(larutan b). dibandingkan dengan blangko.
Sampel 1: 25 mL sampel a
Batas kuantifikasi atau Limit of
Sampel 2: 25 mL sampel b
Quatification (LoQ) adalah konsentrasi
Sampel 3-10: 24 mL larutan a + 1 mL
analit minimal dalam sampel yang dapat
larutan b
ditentukan dengan presisi dan akurasi yang
Masing-masing sampel dimasukan ke labu
dapat diterima pada kondisi oprasional
ukur 50 mL + 30 mL akuades + 5 mL
metode yang digunakan.
NH4OH 5% + 5 mL Na-DDDTK 1% +
akuades hingga batas etsa. Kemudian ∑ Ý ²
/ = ( )
didiamkan selama 5 menit dan diukur
absorbansinya pada λmaks = 445,10 nm.
/
Teknis Analisis Data Maka, LoD =
/
Penentuan panjang gelombang maksimum LoQ = (Riyanto, 2014: 66)
Puncak paling tinggi kurva antara panjang Uji Presisi
gelombang terhadap absorbansi merupakan Presisi adalah ukuran yang menunjukkan
panjang gelombang maksium. derajat kesesuaian antara hasil uji
Penentuan Waktu Kestabilan individual.
Kurva hubungan absorbansi dan waktu ( …… )
Nilai rata-rata = = ̄
yang stabil menunjukan waktu kestabilan
∑( ̄) ²
larutan. Standar deviasi (SD) = ( )
Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Uji
RSD = X 100% (Harmita, 2004: 122)
Linieritas ̄
Uji Akurasi
Kurva kalibrasi dibuat dari hubungan
Akurasi merupakan kedekatan antara nilai
antara absorbansi dan konsentrasi
terukur dengan nilai sebenarnya yang
kemudian dapat dihitung persamaan
diterima.
regresinya, sehingga didapat persamaan Y
Akutasi =
x100%
= bX ± a.
% Galat = 100%
Penentuan Batas Deteksi (LoD) dan Batas
tidak berwarna dan diukur menggunakan absorbansi sebesar 0,379. Grafik panjang
nm. Hasil menunjukan λmaks = 201 nm pengompleks dapat dilihat pada Gambar 2.
ppm dan larutan Cu(DDTK)2 sebesar memiliki akurasi yang sebesar 94,56 %
0,05203 ppm. Batas kuantifikasi (LoQ) dan persen kesalahan sebesar 5,439 %.
untuk ion Cu(II) tanpa pengompleks Uji akurasi pada larutan Cu(DDTK)2
sebesar 0,44867 ppm dan larutan memiliki akurasi sebesar 98,9% dan