LAPORAN PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

PENENTUAN KADAR BESI (III) SEBAGAI KOMPLEK

BESITIOSIANAT DENGAN METODE SPEKTROMETRI TAMPAK
(METODE KURVA KALIBRASI)

Nama : Putri Vidya Maulina

Nim : 08031381924066

Kelompok :-

Asisten : Sri Suryani

Kelas :B

Hari/Tanggal : Rabu/29 September 2021

LABORATORIUM KIMIA ANALISA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SRIWIJAYA
2021
 LEMBAR PENGESAHAN
PRAKTIKUM SPEKTROMETRI

PENENTUAN KADAR BESI (III) SEBAGAI KOMPLEK

BESITIOSIANAT DENGAN METODE SPEKTROMETRI TAMPAK
(METODE KURVA KALIBRASI)

DISUSUN OLEH:
TTD
Putri Vidya Maulina
NIM 08031381924066

Koordinator Asisten Asisten

Tiara Nabilla Sri Suryani

NIM. 08031381823059 NIM. 08031381722073
 LAPORAN PRAKTIKUM

SPEKTROMETRI

I. NOMOR PERCOBAAN : I (SATU)

II. NAMA PERCOBAAN : Penentuan Kadar Besi (III) Sebagai kompleks
Kompleks BesiTiosianat D Besi Tiosianat Dengan Metode Spektrometri
Tampak Tampak(Metode Kurva Kalibrasi)
III. TUJUAN PERCOBAAN :
3.1 Menentukan kadar besi dengan pembentukan kompleks besi tiosianat
dengan metode kurva kalibrasi
IV. DASAR TEORI
Besi adalah unsur keempat di bumi, merupakan logam yang keberadaannya
memiliki jumlah besar dan beragam penggunaannya. Penggunaan besi yang luas
tersebut berimplikasi pada peningkatan pencemaran di lingkungan. Besi dapat
dianalisis dengan menggunakan beberapa metode, antara lain gravimetri,
volumetri dan spektrofotometri serapan atom dan metode spektrofotometri sinar
tampak. Metode analisis dengan spektrofotometri sinar tampak digunakan karena
selain pekerjaannya cepat, sederhana, praktis, murah, peka dan teliti dalam hasil
yang diperoleh. Metode spektrofotometri umumnya membandingkan absorbansi
yang dihasilkan oleh suatu larutan yang diuji dengan absorbansi larutan baku.
Larutan berwarna yang dapat diukur merupakan senyawa kompleks sehingga
dapat menghasilkan nilai absorbansi yang spesifik (Ningsih dkk, 2004).
Besi merupakan salah satu yang umum dianalisis secara spektofotometri
melalui pembentukan kompleks dengan ligan tertentu, seperti 1,10- fenantrolin
dan tiosianat (SCN). Besi (Fe) mempunyai dua tingkat oksidasi, yaitu +2 (ferro),
dan +3 (Ferri), sehingga terbentuk ion Fe2+ dan Fe3+. Dalam pengukuran besi,
ion-ion dalam larutan sering memberikan gangguan yang dapat mengurangi
akurasi pengukuran Oleh sebab itu, dilakukan studi gangguan ion-ion lain dalam
analisis besi dengan pengompleks 1,10-fenantrolin dan pengompleks ion tiosianat
secara spektrofotometri sinar tampak. Penurunan absorbansi mengindikasikan
adanya reaksi dekompleksasi atau pembentukan spesis yang berbeda dengan
molekul sebelumnya (Ningsih dkk, 2004).
V. ALAT DAN BAHAN
5.1 Alat
a. Gelas kimia
b. Kuvet
c. Labu takar 10 mL
d. Pipet volume 2 mL
e. Pipet volume 5 mL
f. spektrofotometer
5.2 Bahan
a. Air sumur dan air keran
b. Akuades
c. Asam nitrat 4 M
d. Kalium tiosianat 0,002 M
e. Larutan standar besi (III) 10 ppm
VI. PROSEDUR PERCOBAAN
6.1 Pembuatan Larutan Blanko

0,5 mL HNO3 4 M

- dimasukkan masing-masing kedalam

lima labu takar 10 mL
- ditambahkan 4 mL KSCN 0,01M
kedalam masing-masing labutakar
- ditambahkan akuades hingga tanda batas
- dihomogenkan

Larutan Blanko

6.2. Pembuatan Larutan Standar

0.5mL, 1mL, 1.5mL, 2mL Larutan Fe3+ 10 ppm

- dimasukkan masing-masing kedalam

lima labu takar 10 mL
- ditambahkan masing-masing 4 mL
KSCN 0,01 M
- ditambahkan masing-masing 0,5 mL
HNO3 4 M
- ditambahkan akuades hingga tanda
batas
- dihomogenkan

LarutanStandar

6.3. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Larutan Standar
- Dimasukkan kedalam spektrofotometer
- diukur serapannya pada rentang panjang
gelombang 400-800 nm dengan interval
10nm
 - dicatat hasilnya

Hasil

6.4. Pembuatan Kurva Kalibrasi

LarutanStandar

- Diukur serapan pada panjang gelombang

maksimum
- Dicatat hasil absorbansi masing-masing
larutan standar
- dimasukkan data konsentrasi dan
absorbasin kedalam excel
- dibuat kurva kalibrasi

Persamaan Regresi Linier

6.5. Penentuan Kadar Besi (III) Pada Air Sumur

3 mL Air Sumur
- dimasukkan masing-masing kedalam
labu takar 10 mL
- ditambahkan 10 tetes asam nitrat 4 M
- ditambahkan 4 mL kalium tiosianat
0.01M
- ditambahkan akuades hingga tanda batas
- dihomogenkan

Larutan

- Dimasukkan larutan sebanyak 2/3 kuvet

agar sinar dari lampu dapat melewati
larutan
- Dimasukkan kedalam kompartemen
kuvet
 - Dicatat nilai absorbansi yang ada pada
layar LCD

Hasil

6.6. Penentuan Kadar Besi (III) Pada Air Sumur

3 mL Air Sumur

- dimasukkan masing-masing kedalam

labu takar 10 mL
- ditambahkan 10 tetes asam nitrat 4 M
- ditambahkan 4 mL kalium tiosianat
0.01M
- ditambahkan akuades hingga tanda batas
- dihomogenkan

Larutan

- Dimasukkan larutan sebanyak 2/3 kuvet

agar sinar dari lampu dapat melewati
larutan
- Dimasukkan kedalam kompartemen
kuvet
- dicatatnilaiabsorbansi yang ada pada
layar LCD

Hasil
VII. TUGAS PENDAHULUAN
1. Jelaskan prinsip metode spektrometri UV-Vis!
Jawab : prinsip metode spektrometri UV-Vis yaitu interaksi antara
cahaya dengan materi, dimana energinya berupa sinar
monokromatis dan materi berupa molekul
2. Apa syarat larutan dapat diukur dengan metode ini?
Jawab : harus mempunyai ikatan rangkap, memiliki gugus kromofor,
gugus pembawa warna dan harus berupa larutan.
3. Berapa gram FeCl3 yang harus ditimbang untuk membuat larutan
tersebut dengan konsentrasi 0,01 M sebanyak 250Ml ?
Jawab : n FeCl3 = M FeCl3 × V FeCl3
= 0,1 M × 250 mL
= 25 mmol
gr FeCl3
n FeCl3 =
Mr FeCl3
gr FeCl3
25mmol = gr
167,5 mol
gr FeCl3 = 4187,5 mg
gr FeCl3 = 4,1875 gram
4. Apa fungsi penambahan HNO3? Dapatkah diganti dengan asam yang
lain?
Jawab : Penambahan HNO3 berfungsi sebagai katalis dan zat
pengoksidasi agar mudah dibaca di alat. HNO3 bisa saja
diganti dengan senyawa lain yang mempunyai sifat yang
sama
VIII. DATA HASIL PENGAMATAN
8.1 Penentuan Kurva Kalibrasi
Konsentrasi Fe 3+ Absorbansi
0 0
0.5 0.188
1 0.196
1.5 0.335
2 0.367

8.2 Penentuan Kadar Besi Pada Sampel

No Larutan Absorbansi
1 Air Sumur 0.039
2 Air Keran 0.04
IX. PERHITUNGAN
9.1 Membuat Larutan Standar
9.1.1 Fe3+ 0 ppm dalam 10 mL
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 10 ppm = 10 mL x 0 ppm
10 mL x 0ppm
V1 =
10 ppm

= 0 mL
9.1.2 Fe3+ 0.5 ppm dalam 10 mL
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 10 ppm = 10 mL x 0 ppm
10 mL x 0.5 ppm
V1 =
10 ppm

= 0.5 mL
9.1.3 Fe3+ 1 ppm dalam 10 mL
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 10 ppm = 10 mL x 1 ppm
10 mL x 1ppm
V1 =
10 ppm

= 1 mL
9.1.4 Fe3+ 1.5 ppm dalam 10 mL
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 10 ppm = 10 mL x 1.5 ppm
10 mL x 1.5ppm
V1 =
10 ppm

= 1.5 mL
9.1.5 Fe3+ 2 ppm dalam 10 mL
V1 x M1 = V2 x M2
V1 x 10 ppm = 10 mL x 1.5 ppm
10 mL x 2ppm
V1 =
10 ppm

= 2 mL

9.2 Menghitung Slope (A) dan Intersept (B)

 No X (ppm) Y (abs) XY X2
1. 0 0 0 0
2. 0.5 0.188 0.094 0.25
3. 1 0.196 0.196 1
4. 1.5 0.335 0.5025 2.25
5. 2 0.367 0.734 4
∑ 5 1.086 1.5265 7.5

n. ∑xy-∑x. ∑y
Slope (a) =
n. ∑x2 -(∑x)2
(5) 1.5265 -5 (1.086)
=
5 (7.5) -(5)2
7.6325 -5,43
=
37.5 - 25
2.2025
=
12.5
= 0.1762
∑y.∑x2 -∑xy. ∑x
Intersept(b) =
n. ∑x2 -(∑x)2
(1.086) 7.5 -1.5265(5)
=
5. 7.5 -(5)2
8.145 -7.6325
=
32.5 - 25
0.5125
=
12.5
= 0.041
9.3 Penentuan Konsentrasi Fe3+ Pada Sampel
9.3.1 Air Sumur
y = ax + b
0.039 = 0.1762 x + 0.041
0.1762 x = 0.039 - 0.041
0.1762 x = - 0.002
- 0.002
x=
0.1762
x = - 0.0113
9.3.2 Air Keran
y = ax + b
0.040 = 0.1762 x + 0.041
0.1762 x = 0.040 - 0.041
0.1762 x = - 0.001
- 0.001
x=
0.1762
x = - 0.0056
X. PEMBAHASAN
Percobaan ini membahas tentang Penentuan Kadar Besi (III) Sebagai
kompleks besitiosianat dengan metode spektrometri tampak(MetodeKurva
Kalibrasi). Percobaan ini menggunakan alat berupa spektrofotometer, dimana
Spektrofotometer dikatakan sebagai alat yang digunakan untuk mengukur
konsentrasi dari suatu zat berdasarkan absorbansi cahaya pada panjang gelombang
tertentu. Prinsip kerja spektrofotometer, mengubah cahaya polikromatis menjadi
monokromatis pada monokromator, kemudian cahaya memasuki celah sempit,
lalu diteruskan ke kuvet dan ditangkap oleh detektor dan diperkuat oleh amplifier
kemudian ditampilkan di monitor sehingga diketahui nilai absorbansinya.
Sedangkan metode yang digunakan pada percobaan ini dikenal dengan
spektrofotometri yang dapat dikatakan sebagai salah satu metode analisis kimia
yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif
maupun kualitatif. Prinsip Alat Spektrofotometer berupa interaksi antara cahaya
atau gelombang elektromagnetik dengan materi.
Spektrofotometer sesuai dengan namanya merupakan alat yang terdiri dari
spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum
dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi spektrofotometer
digunakan untuk mengukur energi cahaya secara relatif jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang
gelombang. Spektrofotometer yang digunakan pada percobaan ini berupa
spektrofotometer uv-vis dengan jenis single beam. Spektrofotometer single beam
hanya menggunakan satu sumber cahaya, dimana cahaya dilewatkan pada kuvet
kemudian hasil pembacaan dibaca oleh satu detektor. Spektrofotometer uv-vis
memiliki rentang panjang gelombang 400 nm - 800 nm dan panjang gelombang
maksimum yang digunakan untuk menghitung kompleks besi adalah 500 nm.
Pada percobaan ini digunakan Besi (III) klorida sebagai penyumbang atom
pusat, asam nitrat sebagai pemberi suasana asam, kalium tiosianat sebagai
pendonor ligan, akuades sebagai pelarut, air sumur dan air keran sebagai
sampel.Konsentrasi berbanding lurus dengan absorbansi, dimana semakin besar
konsenrasinya maka absorbansi pada panjang gelombang tertentu juga semakin
besar. Nilai absorbansi yang baik berada pada rentang nol koma dua sampai nol
koma delapan. Berdasarkan hasil pengamatan, sampel berupa air keran
menghasilkan konsentrasi besi (III) sebesar nol koma nol tiga sembilan sedangkan
air sumur sebesar nol koma nol empat tiga. Menurut Kementrian Kesehatan, baku
mutu besi tidak boleh lebih dari 0,3 ppm.
Percobaan ini menghasilkan larutan berwarna merah bata karena terdapat
ion logam besi sebagai logam transisi dan terbentuknya senyawa kompleks besi
(III) tiosianat dari campuran reaksi besi (III) klorida dan kalium tiosianat.
Perlakuan terjadi pada suasana asam karna apabila dilakukan pada suasana basa
akan menyebabkan terbentuknya endapan. Analisa yang digunakan pada
percobaan ini berupa analisa kuantitatif dan analisa kualitatif.
XI. KESIMPULAN
1. Konsentrasi berbanding lurus dengan absorbansi
2. Warna merah bata yang dihasilkan karena terdapat ion logam besi
sebagai logam transisi dan terbentuknya senyawa kompleks besi (III)
tiosianat dari campuran reaksi besi (III) klorida dan kalium tiosianat.
3. Nilai absorbansi yang baik berada pada rentang nol koma dua sampai
nol koma delapan.
4. Perlakuan terjadi pada suasana asam karna apabila dilakukan pada
suasana basa akan menyebabkan terbentuknya endapan.
5. Spektrofotometer uv-vis memiliki rentang panjang gelombang 400 nm
- 800 nm dan panjang gelombang maksimum yang digunakan untuk
menghitung kompleks besi adalah 500 nm.
 DAFTAR PUSTAKA

Ningsih, I., Ramang, H. L. M., dan Maming. 2004. Optimasi Pengukuran Besi
Dengan Pereaksi Tiosianat dan 1,10 - Fenantrolin serta Gangguan
Beberapa Ion secara Spektrofotometri Sinar Tampak. Makasar:
Universitas Hasanudin.
LAMPIRAN
 CORE Metadata, citation and similar papers at core.ac.uk
Provided by Hasanuddin University Repository

OPTIMASI PENGUKURAN BESI DENGAN PEREAKSI TIOSIANAT DAN 1,10-

FENANTROLIN SERTA GANGGUAN BEBERAPA ION
SECARASPEKTROFOMETRI SINAR TAMPAK

Indriaty Ningsih*, H. L. Musa Ramang, Maming1

1
Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas Hasanuddin Makassar, Sulawesi Selatan 90245

Abstrak.Penelitian tentang optimasi pengukuran besi dengan pereaksi tiosianat dan1,10-fenantrolin serta gangguan
beberapa ion secara spektrofotometri sinar tampak yang telah dilakukan. Pada penelitian ini digunakan besi sebagai
kation yang akan berikatan dengan pereaksi tiosianat dan 1,10-fenantrolin membentuk kompleks. Metode yang
digunakan ada dua metode yaitu metode tiosianat dan metode 1,10-fenantrolin. Besi yang digunakan untuk metode
tiosianat adalah besi(III), sedangkan besi yang digunakan untuk metode 1,10-fenantrolin adalah besi(II). Analisis
dilakukan dengan metode spektrofotometri sinar tampak menggunakan alat spektronik 20D+ mulai dari penentuan
panjang gelombang maksimum, pH optimum, waktu maksimum, konsentrasi optimum pereaksi, kurva kalibrasi dan
pengaruh ion pengganggu. Hasil penelitian memperlihatkan bahwa penyerapan energi sinar tampak yang optimum
dengan metode tiosianat pada panjang gelombang 460 nm, pH 2, waktu stabil 15 menit, sedangkan untuk metode
1,10-fenantrolin pada panjang gelombang 510 nm, pH 4, waktu stabil selama dua bulan. Ion Ni(II) dan Cd(II)
mengganggu pembentukan kompleks Fe(II)-1,10-fenantrolin dan kompleks Fe(III)SCN-, sedangkan Cr(III)
berkompetisi dengan Fe(II) pada pembentukan kompleks dengan 1,10-fenantrolin dan tiosianat menunjukkan bahwa
Cr(III) menggunakan analisis besi pada rentang konsentrasi Cr(III) yang luas.

Kata kunci: Besi, Tiosianat, 1,10-Fenantrolin, Spektrofotometri, ion pengganggu

Abstract.Research on optimization measurement of Iron with thiocyanate reagent and 1,10-phenantrholine and the
disorders of multiple ion with visible spectrotometry has been done. In this study used iron as cation that will bind to
thiocyanate reagent and 1,10-phenantrholine form complexes. The are two methods method used in this study that
was thiocyanate method and 1,10-phenantrholine method. Iron used in thiocyanate method was Iron(III), while iron
used in 1,10-phenantrholine was iron(II). The analysis was performed by visible spectrotometry method used
spektronik 20D+ to determine the maximum wavelength, pH optimum, time maximum, optimum concentrations of
reagents, calibration curves and ion inhibitor effect. The results showed that the optimum absorption of visible light
energy with thiocyanate method at a wavelength of 460 nm, pH 2, stable at minutes 15 th, whereas 1,10-phenantrholine
method at wavelength of 510 nm, pH 4, and stable for two months. Ion Ni(II) and Cd(II) interfere the formation of
Fe(II)-1,10-phenantrholine complex and complexes of Fe(III)SCN-, while Cr(III) compete white Fe(II) in the fermed
of complexes with 1,10-phenantrholine and thiocyanate it was showed that Cr(III) interfere the analysis of iron whit
phenantrholine method in wide distance concentration of Cr(III).

Keywords: Iron, Thiocyanate, 1.10-Phenantrholine, spectrophotometry, ion confounding

PENDAHULUAN suatu metodediperlukan untuk analisis besi

Besi adalah unsur keempat di bumi, baik dalam proses industri, kesehatan
merupakan logam yang keberadaannya maupun lingkungan diperlukan metode suatu
memiliki jumlah besar dan beragam analisis yang tepat untuk menjamin mutu
penggunaannya. Besi dikulit bumi data yang diperoleh.
pengolahannya relatif mudah dan murah, Besi dapat dianalisis dengan
serta mempunyai sifat-sifat yang menggunakan beberapa metode, antara lain
menguntungkan dan mudah dimodifikasi gravimetri, volumetri dan spektrofotometri
sehingga banyak dimanfaatkan oleh serapan atom dan metode spektrofotometri
masyarakat dan industri (Canham dan sinar tampak (Vogel, 1990).
Overtone, 2003). Penggunaan besi yang luas Metode analisis dengan
tersebut berimplikasi pada peningkatan spektrofotometri sinar tampak
pencemaran di lingkungan. Oleh karena itu digunakankarena selain pekerjaannya cepat,

*Alamat koresponden : indry.chemistry@gmail.com Page 1

sederhana, praktis, murah, peka dan teliti
dalam hasil yang diperoleh.Metode
spektrofotometri umumnya membandingkan
absorbansi yang dihasilkan oleh suatu larutan
yang diuji dengan absorbansi larutan
baku.Larutan berwarna yang dapat diukur
biasanya merupakan senyawa kompleks
sehingga dapat menghasilkan nilai
absorbansi yang spesifik. Besi merupakan
salah satu yang umum dianalisis secara
spektofotometri melalui pembentukan
kompleks dengan ligan tertentu, seperti 1,10-
fenantrolin dan tiosianat (SCN) (Vogel,
1990).
Besi (Fe) mempunyai dua tingkat
oksidasi, yaitu +2 (ferro), dan +3 (Ferri),
sehingga terbentuk ion Fe2+ dan Fe3+.Besi
sebagai ferri dapat direduksi menjadi ferro
menggunakan beberapa reduktor,
diantaranya menggunakan hidroksilamin
hidroklorida (NH2OH.HCl) atau Na2S2O3.
Amelia (2004) melakukan penelitian dengan
menggunakan pereduksi Na2S2O3 dengan
pengompleks 1,10-fenantrolin, dan
mendapatkan hasil bahwa pada konsentrasi
11 ppm Na2S2O3 mampu mereduksi larutan 5
ppm besi(III) dengan recovery 99,2438%
pada kondisi pH optimum buffer asetat 4,5.
Dalam pengukuran besi, ion-ion
dalam larutan sering memberikan gangguan
yang dapat mengurangi akurasi pengukuran
Oleh sebab itu, maka dalam penelitian ini
akan dilakukan studi gangguan ion-ion lain
dalam analisis besi dengan pengompleks
1,10-fenantrolin dan pengompleks ion
tiosianat secara spektrofotometri sinar
tampak.
METODE PENELITIAN
Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah FeCl36H2O, 1,10-
fenantrolin, KCNS, CH3COONa, HNO3,
NH2OH. HCl, Ni(NO3)26H2O, Cd(NO3)2 .
4H2O, Cr(NO3)3 . 9H2O, aquabides, akuades,
aluminium foil, dan tissue roll.
*Alamat koresponden : indry.chemistry@gmail.com
Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian
ini adalah alat-alat yang lazim dipakai dalam
laboratorium, neraca analitik(Ohauss), dan
spektrofotometer UV-Vis (Spektronik 20D+)
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan mulai bulan
Desember tahun 2013 di Laboratorium Kimia
Analitik Fakultas MIPA Universitas
Hasanuddin.
Prosedur
Metode Fenantrolin Penentuan Panjang
Gelombang Maksimum
Larutan standar Fe(III) 0,2 mM dipipet
sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu
ukur 50 mL, kemudian ditambahkan 10 mL
NH2OH.HCl 1 mM sebagai pereduksi,
ditambahkan 5 mL 1,10-fenantrolin 5 mM,
ditambahkan beberapa tetes CH3COONa 1
mM, kemudian ditambah aquabides sehingga
tanda batas. Campuran tersebut dikocok dan
didiamkan selama 5 menit dan diukur
absorbansinya pada panjang gelombang 380-
760 nm.Setiap percobaan dilakukan 3 kali
pengulangan.
Penentuan pH Optimum dengan
Pengompleks 1,10-fenantrolin
Larutan standar Fe(III)0,2 mM dipipet
sebanyak 1 mL, dimasukkan ke dalam labu
ukur 50 mL, kemudian ditambahkan 10 mL
NH2OH.HCl 1 mM sebagai pereduksi,
ditambahkan 10 mL 1,10-fenantrolin5 mM,
ditambahkan beberapa tetes HNO3 1 M pada
pH 1, kemudian ditambahkan beberapa tetes
CH3COONa 1 mM, kemudian ditambahkan
aquabides hingga tanda batas. Campuran
tersebut dikocok dan didiamkan selama 5
menit dan diukur absorbansinya pada
panjang gelombang maksimum.Setiap
percobaan dilakukan 3 kali pengulangan.
Prosedur yang sama juga dilakukan pada pH
2; 3; 4; 5; 6; dan 7.
Page 2