LAPORAN PRAKTIKUM

SPEKTROMETRI

I. NOMOR PERCOBAAN : V (LIMA)

II. NAMA PERCOBAAN : Penentuan Ion Permanganat Dengan Metode
Metode Spektrometr i Spektrometri Tampak (Metode Adisi Standar)
III. TUJUAN PERCOBAAN :
3.1 Menentukan kadar ion permanganat dalam sampel dengan metode
spektrofotometri menggunakan metode adisi standar.
IV. DASAR TEORI
Adisi standar merupakan metode yang dapat digunakan untuk mengukur
unsur logam dimana sampel yang menggandung matriks ditambahkan larutan
standar yang telah diketahui konsentrasinya. Hal ini bertujuan agar sampel
mengandung matriks standar yang lebih banyak dibandingkan matriks lainnya di
dalam sampel. Metode lain yang dapat digunakan untuk menentukan kadar logam
adalah dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Pengukuran analisis unsur
logam secara kuantitatif menggunakan metode kurva kalibrasi terpisah telah lazim
digunakan, namun kelemahan dalam metode ini adalah adanya matriks pada
sampel dan standar sehingga dapat mempengaruhi analisis. Metode lain yang
disarankan adalah metode adisi standar (Selpiana dkk,2016).
Spektrofotometri UV-Vis dapat dikatakan sebagai pengukuran panjang
gelombang dan intensitas sinar ultraviolet dan cahaya tampak yang diabsorbsi
oleh sampel. Sinar ultraviolet dan cahaya tampak memiliki energi yang cukup
untuk mempromosikan elektron pada kulit terluar ke tingkat energi yang lebih
tinggi. Spektroskopi UV-Vis biasanya digunakan untuk molekul dan ion
anorganik atau kompleks di dalam suatu larutan. Sinar ultraviolet berada pada
panjang gelombang dua ratus sampai empat ratus nanometer, sedangkan sinar
tampak berada pada panjang gelombang empat ratus sampai delapan ratus
nanometer. Panjang gelombang (λ) merupakan jarak antara satu lembah dan satu
puncak, sedangkan frekuensi merupakan kecepatan cahaya dibagi dengan panjang
gelombang (λ). Bilangan gelombang merupakan (v) satu satuan per panjang
gelombang (Suarsa, 2015).
V. ALAT DAN BAHAN
5.1 Alat
a. Labu takar 100mL
b. Pipet
c. Spektrometer
5.2 Bahan
a. Akuades
b. KMnO4 10-3 M
c. Sampel KMnO4
VI. PROSEDUR PERCOBAAN
6.1 Pembuatan Larutan Standar KmnO4 10-3 M

1 mL KmnO4 0,1 M

- dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL

- diencerkan dengan akuades sampai tanda
batas

Larutan KmnO4 10-3 M

- diukur λ maksimum dengan rentang

490-570 nm dengan interval 5 nm

6.2 Penetapan Kadar Sampel

3 mL sampel + 3 mL sampel + 3 mL sampel +

0 mL KMn04 1 mL KMn04 2 mL KMn04

3 mL sampel + 3 mL sampel + 3 mL sampel +

03 mL KMn04 4 mL KMn04 0 mL KMn04

- diencerkan dalam labu takar 10 mL

- diukur absorbansi pada λ maksimum
VII. TUGAS PENDAHULUAN
1. Jelaskan kelebihan dan kekurangan metode kalibrasi dan adisi standar!
Jawab:
Metode adisi standar lebih akurat dibandingkan metode kalibrasi karena
dikarenakan adanya matrik dalam sampel tersebut, namun larutannya
harus berwarna. Sedangkan metode kalibrasi lebih cepat dan mudah
dilakukan, namun karena adanya perbedaan matrik antara sampel dan
larutan standar, pengukuran kurang presisi dn tidak dapat digunakan
untuk analisis sampel yang kompleks.
2. Bagaimana metode adisi standar dipakai untuk analisis?
Jawab:
Metode adisi standar digunakan untuk analisis dengan menambahkan
larutan standar kedalam larutan sampel. Metode ini dilakukan untuk
sampel dengan konsentrasi yang sangat rendah yang apabila digunakan
metode standar akan menghasilkan ketelitian yang rendah. Digunakan
juga untuk sampel yang kompleks.
3. Hitung konsentrasi akhir larutan standar pada tabung 2-5 dalam satuan
molar, g/L, dan ppm.
Jawab:
- Tabung 2
V1 x M1= V2 x M2
1mL x 0,001 M = 10 mL x M2
M2= 0,0001 M
g
L = M x BM KMnO4
= 0,0001 mol/ Lx 158 g/mol
= 0,0158 g/ L
Ppm = g/L x 1000
= 0,0158 g/L x1000
= 15,8 ppm
- Tabung 3
V1 x M1= V2 x M2
2mL x 0,001 M = 10 mL x M2
 M2 = 0,0002 M
g
L = M x BM KMnO4
= 0,0002 mol/ Lx 158 g/mol
= 0,0316 g/ L
Ppm = g/L x 1000
= 0,0316 g/L x1000
= 31,6 ppm
- Tabung 4
V1 x M1= V2 x M2
3mL x 0,001 M = 10 mL x M2
M2= 0,0003 M
g
L = M x BM KMnO4
= 0,0003 mol/ Lx 158 g/mol
= 0,0474 g/ L
Ppm = g/L x 1000
= 0,0474 g/L x1000
= 47,4 ppm
- Tabung 5
V1 x M1= V2 x M2
4mL x 0,001 M = 10 mL x M2
M2= 0,0004 M
g
L = M x BM KMnO4
= 0,0004 mol/ Lx 158 g/mol
= 0,0632 g/ L
Ppm = g/L x 1000
= 0,0632 g/L x1000
= 63,2 ppm
VIII. DATA HASIL PENGAMATAN
8.1. Penentuan λ Maksimum
No Lamda (λ) Absorbandi
1. 490 0,287
2. 495 0,292
3. 500 0,300
4. 505 0,360
5. 510 0,420
6. 515 0,480
7. 520 0,530
8. 525 0,578
9. 530 0,500
10. 535 0,480
11. 540 0,473
12. 545 0,434
13. 550 0,429
14. 555 0,329
15. 560 0,326
16. 565 0,318
17. 570 0,307

8.2. Penentuan Konsentrasi Sampel Dengan Metode Adisi Standar

LarutanSampel LarutanStandar
No Absorbansi
(mL) (mL)

1. 3 0 0,060

2. 3 1 0,189

3. 3 2 0,340

4. 3 3 0,458

5. 3 5 0,583
6. 3 6 0,634
IX. PERHITUNGAN
Pada Y = 0, dari persamaan regresi maka didapat nilai - X

nilai X. vol labu

Konsentrasi Sampel =
vol sampel

9.1 Sampel 1
x =0
maka persamaan regresi y = 0,088 x + 0,121
0 = 0,088 x + 0,121
0,121
-x = 0,088

= 1,357
-x = 1,375 x 10-2M
1,375 x 10-2 M x 10 mL
[Sampel 1] = 3 mL

= 1,375 . 10-2 M x 3,3

= 4,5375 x 10-2 M
9.2 Sampel 2
x = 0,5
maka persamaan regresi y = 0,088 x + 0,121
0,5 = 0,088 x + 0,121
0,121
-x = 0,088

= 1,357
-x = 1,375 x 5.10-3M
1,375 x 5.10-3 M x 10 mL
[Sampel2] = 3 mL

= 1,375 x 5.10-3 M x 3,3

= 2,2687 x 10-2 M
9.3 Sampel 3
x =1
maka persamaan regresi y = 0,088 x + 0,121
1 = 0,088 x + 0,121
0,121
-x = 0,088

= 1,357
 -x = 1,375 x 1.10-2M
1,375 x 10-2 M x 10 mL
[Sampel3] = 3 mL

= 1,375 x 1.10-2 M x 3,3

= 4,5375 x 10-2 M
9.4 Sampel 4
x =2
maka persamaan regresi y = 0,088 x + 0,121
2 = 0,088 x + 0,121
0,121
-x = 0,088

= 1,357
-x = 1,375 x 2.10-2M
1,375 x 2.10-2 M x 10 mL
[Sampel4] = 3 mL

= 1,375 x 2.10-2 M x 3,3

= 9,075 x 10-2 M
9.5 Sampel 5
x =3
maka persamaan regresi y = 0,088 x + 0,121
3 = 0,088 x + 0,121
0,121
-x = 0,088

= 1,357
-x = 1,375 x 3.10-2M
1,375 x3.10-2 M x 10 mL
[Sampel5] = 3 mL

= 1,375 x 3.10-2 M x 3,3

= 13,612 x 10-2 M
9.6 Sampel 6
x = 5makapersamaanregresi y = 0,088 x + 0,121
5 = 0,088 x + 0,121
0,121
-x = 0,088 = 1,357

-x = 1,375 x 5.10-2M
 1,375 x5.10-2 M x 10 mL
[Sampel6] = 3 mL

= 1,375 x 5.10-2 M x 3,3

= 22,687 x 10-2 M
9.7 Sampel 7
x =6
maka persamaan regresi y = 0,088 x + 0,121
6 = 0,088 x + 0,121
0,121
-x = 0,088

= 1,357
-x = 1,375 x 6.10-2M
1,375 x6.10-2 M x 10 mL
[Sampel7] = 3 mL

= 1,375 x 6.10-2 M x 3,3

= 27,225 x 10-2 M
X. PEMBAHASAN
Percobaan ini membahas tentang penentuan ion permanganat dengan
metode spektrofotometri menggunakan metode adisi standar. Metoda Adisi
Standar dapat dikatakan sebagai metode analisis kimia dengan cara menambahkan
larutan standar dengan variasi volume yang berbeda kepada larutan sampel.
Kelebihan dari metode adisi standar ini dapat digunakan untuk mengukur larutan
sampel dengan konsentrasi yang kecil dan adanya matrik dalam sampel.
Sedangkan kekurangan dari metode ini untuk pengukuran satu sampel diperlukan
sejumlah larutan yang ditambah standar (lima variasi penambahan standar).
Spektrofotometri dikatakan sebagai suatu metode kimia analisa digunakan dalam
menentukan konsentrasi suatu sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif,
sedangkan spektrofotometer dapat dikatakan sebagai alat yang digunakan untuk
mengukur konsentrasi dari suatu zat berdasarkan absorbansi cahaya pada panjang
gelombang tertertu.
Spektrofotometer terbagi menjadi beberapa jenis antara lain
spektrofotometer visible, ultraviolet spektrofotometer, spektrofotometer UV-Vis,
dan infra red spektrofotometer. Pada percobaan ini digunakan spektrofotometer
UV-Vis. Dilihat dari perlakuan sumber cahaya dan jumlah detektor,
spektrofotometer terbagi atas spektrofotometer single beam, double beam, dan
multichanel. Spektrofotometer single beam hanya terdiri dari satu kuvet sehingga
cahayanya hanya melewati satu arah. Spektrofotometer double beam memiliki
cermin V yang bisa memecah sinar menjadi dua bagian yang akan melewati dua
arah melalui dua kuvet, dan spektrofotometer multichanel bekerja tanpa
monokromator dimana dia mendispersikan cahanya dengan panjang yang sama.
Prinsip kerja dari spektrofotometer antara lain mengubah cahaya polikromatis
menjadi cahaya monokromatis didalam monokromator kemudian cahaya akan
memasuki celah sempit lalu diteruskan menuju larutan dalam kuvet. Pada larutan
dalam kuvet sebahagian cahaya diserap dan sisanya diteruskan ke detektor dan
diperkuat oleh amplifier lalu ditampilkan ke monitor. Sedangkan untuk prinsip
alat dari spektrofotometer antara lain Interaksi antar cahaya atau panjang
gelombang elektromagnetik dengan materi yang berdasarkan pada hukum
Lambert Beer. Pada hukum Lambert Beer, konsentrasi berbanding lurus dengan
absorbansi, dimana semakin besar nilai absorbansi yang dihasilkan menandakan
konsentrasi semakin tinggi pula, dan semakin kecil nilai absorbansi yang
dihasilkan, maka konsentrasinya semakin kecil pula. Berdasarkan hasil
pengukuran, nilai absorbansi paling tinggi itu nol koma lima tujuh delapan pada
lamda lima ratus dua puluh lima.
XI. KESIMPULAN
1. Kelebihan dari metode adisi standar ini dapat digunakan untuk
mengukur larutan sampel dengan konsentrasi yang kecil dan adanya
matrik dalam sampel. Sedangkan kekurangan dari metode ini untuk
pengukuran satu sampel diperlukan sejumlah larutan yang ditambah
standar (lima variasi penambahan standar).
2. Konsentrasi berbanding lurus dengan absorbansi
3. prinsip alat dari spektrofotometer antara lain Interaksi antar cahaya atau
panjang gelombang elektromagnetik dengan materi yang berdasarkan
pada hukum Lambert Beer.
4. Pada percobaan ini digunakan spektrofotometer UV-Vis
5. Nilai absorbansi paling tinggi itu nol koma lima tujuh delapan pada
lamda lima ratus dua puluh lima.
 DAFTAR PUSTAKA

Selpiana, E., Destiarty, L dan Nurlina. 2016. Perbandingan Metode Penentuan

Pb(II) Di Sungai Kapuas Secara Spektrofotometri UV-VIS Cara Kalibrasi
Terpisah dan Adisi Standar. JKK. 5(1): 17-18.
Suarsa, I. W. 2015. Spektroskopi. Universitas Udayana: Bali.
 LAMPIRAN

Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

0,7
0,6
0,5
Absorbansi

0,4
0,3
0,2
0,1
0
490 495 500 505 510 515 520 525 530 535 540 545 550 555 560 565 570 575

Panjang Gelombang

Kurva Regresi Hasil Pengukuran

0,8
0,7 y = 0,088x + 0,121
0,6 R² = 0,946
Absorbansi

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8

Konsentrasi Standar (Dalam 10-2M)

Kurva Adisi Standar Hasil Pengukuran Sampel

0,8
0,7 y = 0,088x + 0,121
0,6 R² = 0,963
Absorbansi

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
-2 0 2 4 6 8

Konsentrasi Standar (x10-2M)