Analisis Mineral Bahan

Pangan

1
Pendahuluan

Merupakan elemen anorganik

Jumlahnya dalam tubuh kurang lebih 4 %
Elemen anorganik tersebut merupakan sisa
pembakaran senyawa organik yang disebut abu.

2
Klasifikasi Mineral

Mineral esensiel
Mineral esensiel untuk makro elemen : Ca, Mg, Na, K, P,
Cl dan S, untuk elemen kelumit atau mikro mineral : Mn,
Fe, Cu, I, Zn, F, Va, Co, Mo, Se, Cr, Sn, Ni dan Si.
Mineral kemungkinan esensiel
arsen, barium, bromin, kadmium, dan strontium.
Mineral non esensiel
alumunium, antimon, bismut, boron, germanium, aurum,
timah hitam, air raksa, rubidium, perak, dan titanium.
Mineral yang berpotensi toksik
tembaga (Cu), molibdenum (Mo), selenium (Se)
arsen (As), kadmium
timah hitam (Pb) dan air raksa (Hg)

3
Fungsi mineral

Sebagai penyusun kerangka tubuh

Mempertahankan, mengatur sifat fisik dari sistim
koloid, misalnya viskositas, difusi, tekanan osmose
Mengatur keseimbangan asam-basa
Sebagai komponen enzim ataupun aktivator enzim

4
Mineral dalam Bahan Pangan

Terikat dengan senyawa organik

Contoh : hemoglobin, enzim, fitin
Sebagai garam
Contoh : NaCl, CaCO3, KIO3
Ion bebas
Contoh : Na+; Ca++; Cl-

5
Mineral dalam bahan pangan berasal
dari :
Alami ada di dalam bahan pangan. Untuk pangan
nabati berasal dari tanah, air ataupun pupuk,
sedangkan untuk pangan hewani dapat berasal
dari pakan ataupun minumnya
Mineral yang sengaja ditambahkan dalam bahan.
Penambahan tersebut karena program fortifikasi
maupun karena proses. Sebagai contoh fortifikasi
iodium dalam garam, penambahan garam
kalsium dalam pembuatan tahu.
Kontaminan, yaitu yang berasal dari air, udara,
alat-alat yang dipakai untuk pengolahan, pupuk,
bahan kimia untuk memberantas hama dan
penyakit, bahan pengepak maupun zat radio
aktif.

6
 Pentingnya mineral dalam diet
98% calcium dan 80% phosphor dalam tubuh ada di
kerangka tubuh
Sodium, potassium, calcium, dan magnesium
berperan dalam sistem syaraf dan kontraksi otot
Asam HCl dalam lambung mempengaruhi kelarutan
dan penyerapan berbagai mineral dalam diet
makanan
Macro minerals: calcium, phosphor, sodium,
potassium, magnesium, chlorine, dan sulfur
kebutuhannya > 100 mg/hari utk org dewasa.
Trace minerals: < 100 mg/hari - iron, iodine, zinc,
copper, chromium, manganese, molybdenum,
fluoride, selenium, and silica.
Ultra trace minerals: vanadium, tin, nickel, arsenic,
dan boron
Toxic: mercury, cadmium, aluminum 7
Analisis
Mineral

8
Preparasi sampel

Traditional methods mineral harus dibebaskan dulu

dari matrik organiknya (biasanya diabukan dulu
sebelum dianalisa mineralnya)
Yg hrs diperhatikan : kontaminasi pelarut misalnya air
dapat mengandung mineral diperlukan reagen yg
lebih murni.

9
 Beberapa metode analisa mineral
A. Titrasi EDTA Complexometric
Prinsip menggunakan asam karbosilik yg mgd amina tersier
utk membentuk kompleks yang stabil dgn ion metal
Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA)
EDTA dapat membentuk 6 macam cincin 5 atom karbon dan
membentuk kompleks dgn semua metal kecuali alkali metal Gol
I.
Kompleks EDTA sangat stabil shg dpt digunakan untuk analisa
secara volumetrik.
pH sangat berpengaruh penurunan pH menyebabkan sisi
pengkelat/pengikat pada EDTA menjadi terprotonasi (ion +)
(menurunkan kemampuan binding)
Titik akhir dideteksi dgn menggunakan pengkelat mineral yang
mempunyai afinitas lebih kecil drpd ion mineral dan
menghasilkan warna yg berbeda dlm btk bebas dan kompleks
Aplikasi
Cocok untuk mengukur kesadahan air dan mineral dalam buah dan
sayuran
10
 B. Precipitation Titration
Salah satu produk dari reaksi titrasi adalah
presipitat yg tidak larut.
Masalah yg mungkin terjadi memerlukan
waktu yg lama untuk presipitasi yg lengkap
Dua metode utk analisa Cl (garam)
Mohr method
Ag+ + Cl- AgCl [1]
(sampai semua Cl- membentuk kompleks)
2Ag+ + CrO2 Ag2CrO4 [2]
(berwarna orange hanya stlh semua Cl- membentuk
kompleks)

11
 Volhard Method back titration method
Menggunakan silver nitrate berlebih pada larutan yg
mgd khlor.
Silver nitrate berlebih kmdn dititrasi dg menggunakan
larutan standar potassium atau ammonium
thioryinate dengan ion ferri sebagai indikator.
Ag+ + Cl- AgCl [3] smp semua Cl- mbtuk kompleks
Ag+ + SCN- AgSCN [4] agar silver tdk
membentuk kompleks dgn chloride
SCN- + Fe+3 FeSCN [5] akan berwarna merah jk
ada SCN- tdk mbtk komplek dg Ag+

Aplikasi
Gravimetric titration methods cocok bahan makanan yg tinggi
klorida (High concentrations - cheese, butter)

12
C. Colorimetric Methods

Menentukan konsentrasi mineral berdsrkan

hukum Beer's (hubungan antara intensitas
warna & transmisi sinar)
Pembentukan & pengukuran komponen yg
berwarna
Harus stabil, reaksi cepat, & menghasilkan
warna tunggal/chromogen
Contoh : penentuan P dg kolorimetri
Intensitas warna dari phosphomolybdovanadate
dpt diukur secara spectrophotometric
Aplikasi
Colorimetry digunakan utk berbagai mineral
13
Pemilihan metode yg akan
digunakan
Volume sampel yg akan dianalisis
Sensitivititas
Ada tidaknya alat dan biaya
Waktu yg tersedia

14
ATOMIC ABSORPTION
SPECTROFOTOMETER

15
Penentuan mineral dengan AAS
Prinsip : Abu dilarutkan dalam asam kuat
dialirkan kedalam tabung kapiler dalam
AAS
Mineral dibakar dengan asetilen akan
memancarkan sinar yang intensitasnya
dapat diukur dengan foto-meter khusus,
atau dengan mengukur serapan atom
dari sinar lampu khusus yang dipasang
pada AAS
Serapan atau intensitas yang terukur
pada larutan dapat diketahui jumlah
mineralnya setelah dibandingkan dg
16

kurva standar
 AAS
Dpt digunakan utk penentuan berbagai mineral dlm
wkt yg bersamaan
Kisaran parts per billion (ppb)
Biaya mahal

PRINSIP DASAR
Atomic absorption spectroscopy penentuan
adsorpsi dari atom netral stabil pada dalam btk gas
1. Transisi Energi dalam Atom
Prinsip :
Ee - Eg = hv (1)
Dimana : Ee = energi dalam kondisi tereksitasi; Eg = energi in
ground state; h = Planck's constant; v = frequency of the radiation
Sehingga, v = (Ee - Eg)/h (2)
Karena c = v maka = hc/(Ee - Eg) (3)
Dimana : c = kecepatan cahaya dan = pjg gelombang sinar
terabsorbsi 17
 2. Atomisasi (mineral/elemen yg akan
dianalisa harus dlm bentuk atom)
memisahkan partikel menjadi molekul individual
dan pemecahan molekul mjd atom-atom (dilakukan
dg suhu tinggi dalam flame/nyala api)
Approximate Atomization
Analytical Method
Source of Energy Temperature C
Flame 1700-3150 AAS AES
Electrothermal 1200-3000 AAS (graphite furnace)
Inductively coupled
6000-8000 ICP-AES
argon plasma

18
Dua jenis atomisasi
- flame atomization & electrothermal (graphite furnace)
atomization.

Prinsip Flame AAS - nebulizer-burner system digunakan untuk

mengubah larutan sampel menjadi uap atom
Sampel di-nebulisasi (didispersi dalam droplet kecil2), bercampur
dgn bhn bakar dan oksidan kmdn dibakar
Suhu flame sangat penting (mempengaruhi distribusi atom dan
ion) dilakukan dgn manipulasi (pengaturan) oxidant dan bhn
bakar dgn rasio tertentu
Prinsip Electrothermal AAS (Graphite Furnace)
Sample dipanaskan sampai 2000-3000C yg menyebabkan
volatilizasi dan atomisasi, tabung ditempatkan pada lintasan
sinar dalam alat dan kmdn absorbansi diukur
Mengakomodasi sampel yg kecil ukurannya, pengoperasian sulit,
presisi rendah
Bagian2 Instrument AAS - single dan double beam, dgn 5
komponen - Radiation source, Atomizer, Monochromator,
19
Unsur yang tepat dianalisa dengan serapan
atom (atomic absorption): Be, Co, Cu, Zn,
Mo, Ag, Cd, Sb, Pr, Au, Hg, Pb, Bi

Unsur yang tepat dianalisa dengan ionisasi

nyala (flame ionization) : Li, Na, K, Rb, Cs, Sr,
Ce.

Unsur yang dapat dianalisa dengan serapan

atom maupun ionisasi nyala : Ca, Mn, Fe, Zr,
Al, Sn, Pd, Cr

20
Contoh Metode Tradisional

Analisa kalsium
Pengendapan kalsium sbg kalsium oksalat dan dititrasi dlm
kalium permanganat stlh direaksikan dgn asam sulfat
Asam oksalat dan kalsium membentuk garam yg tidak larut
yaitu berupa kalsium oksalat

21
 Contoh analisa
Preparasi sampel : pembuatan Aliquot a

6-8 gram abu sampel

Dilarutkan dalam HCl (1:4) dan diuapkan

airnya sampai pekat, keringkan.

Ditambah 5-10 mL HCl pekat dan

50 mL aquades

Saring dengan Whatman no.52

Bilas dengan aquades

Filtrat diencerkan sampai

200 mL

22
Analisa kadar
Ca :
10 mL aliquot A

Diencerkan sampai 200 mL

Ditambah 3 tetes metil orange

Ditambah NH4OH (1:4) sampai sedikit alkalis

Ditambah HCl (1:4) sampai sedikit asam

Ditambah 10 mL HCl 0,5N

Ditambah 10 mL asam oksalat 2,5%

23
 X

Didihkan sambil diaduk

Ditambah 15 mL Amonium oksalat jenuh

Panaskan sampai terbentuk endapan granuler

Dinginkan sambil diaduk

Ditambah 8 mL Na asetat 20%

Diamkan selama 12 jam

Saring

Cuci endapan dengan air panas

Ditambah 10 mL H2SO4 (1:4), panaskan sampai mendidih

24
Dinginkan lalu titasi dengan KMnO4 0,1 N
 Analisa Phospor
Ditentukan dgn ammonium fosfomolibdat dan dititrasi dgn
NaOH atau
Secara kolorimetrik setelah direaksikan dgn fosfoammonium
molibdat dgn hidroquinon dan natrium sulfat
Analisa Fe
Ditentukan secara kolorimetrik setelah direaksikan dengan -
dipyrhidril

25
Penentuan Cl :
10 mL aliquot A

Ditambah 1 mL K2CrO4

Titrasi dengan AgNO3 0,1 N

26
Contoh uji Pb dg AAS

Pembuatan larutan standar

Pipet 20 ml larutan induk standar referensi material
1000 mg/l Pb, masukkan dalam labu ukur 200 ml
Tambahkan aquadest sampai tepat tanda tera shg
diperoleh kadar larutan standar timbal 100 mg/ml
Dari larutan baku timbal 100 mg/l, pipet masing-
masing 0,04 ml; 0,1 ml; 0,2 ml; 0,4 ml; 0,8 ml; 1,2 ml;
1,6 ml; 2,0 ml; 4,0 ml dan masukkan dalam labu ukur
200 ml.
Tambahkan aquadest sampai tepat tanda tera shg
diperoleh kadar timbal 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6;
0,8; 1; 2 mg/L Pb.
Masukkan masing2 larutan standar tsb ke tabung
reaksi sebanyak 20 ml

27
Pembuatan kurva kalibrasi

Atur alat AAS dan optimalkan alat sesuai petunjuk

penggunaan alat untuk pengujian kadar timbal
(pengaturan lampu katoda, pjg gelombang).
Isap larutan standar satu per satu ke dalam AAS
melalui pipa kapiler, baca serapannya.
Buat kurva kalibrasi di atas dan tentukan persamaan
regresinya

28
Cara uji timbal dalam sampel

Isap sampel ke dalam alat AAS melalui pipa kapiler

Baca dan catat absorbansinya.
Hitung kadar timbal dengan memasukkan ke dalam
persamaan regresi linier larutan standar.

29
TERIMA KASIH

30
Soal

Pada suatu analisa kadar abu serealia, anda

menginginkan untuk mendapatkan abu sebanyak 100
mg setelah proses pengabuan. Jika diasumsikan kadar
abu pada serealia adalah 2,5%, maka berapa banyak
sample yang harus ditimbang untuk diabukan ?

31
Jawab

2,5/100 x X = 100 mg
X = 100 x 100/2,5 = 4000 mg = 4 g

32
33