ANALISA MINERAL

Program Studi S1 Gizi

Universitas Pahlawan Tuanku Tambusai Riau
 PENDAHULUAN
 Mineral: nutrisi penting untuk pemeliharaan
kesehatan & pencegahan penyakit
 Jumlahnya dalam tubuh ± 4%
 Merupakan elemen anorganik, merupakan sisa
pembakaran senyawa organik yang disebut
abu
KLASIFIKASI MINERAL
 Klasifikasi menurut jumlah yang dibutuhkan
tubuh manusia:
• Mineral utama (mayor): mineral yang diperlukan lebih
dari 100 mg sehari.
• Yaitu: kalsium, tembaga, fosfor, kalium, natrium,
klorida
• Mineral minor (trace elements): mineral yang
diperlukan kurang dari 100 mg sehari.
• Yaitu: kromium, magnesium, yodium, besi, fluor,
mangan, selenium, zinc
 Klasifikasi mineral:
• Mineral esensiel
 Makro elemen: Ca, Mg, Na, K, P, Cl & S
 Mikro mineral: Mn, Fe, Cu, I, Zn, F, Va, Co, Mo, Se, Cr, Sn, Ni & Si.
• Mineral kemungkinan esensiel
 Arsen, Barium, Bromin, Kadmium & Strontium.
• Mineral non esensiel
 Alumunium, Antimon, Bismut, Boron, Germanium, Aurum,
Timah Hitam, Air Raksa, Rubidium, Perak & Titanium.
• Mineral yang berpotensi toksik
 Tembaga (Cu), Molibdenum (Mo), Selenium (Se), Arsen
(As), Kadmium, Timah Hitam (Pb) & Air Raksa (Hg)
FUNGSI MINERAL
 Sebagai penyusun kerangka tubuh
 Mempertahankan, mengatur sifat fisik dari
sistim koloid misalnya viskositas, difusi,
tekanan osmose
 Mengatur keseimbangan asam-basa
 Sebagai komponen enzim ataupun aktivator
enzim
MINERAL DALAM BAHAN PANGAN
 Terikat dengan senyawa organik
• Contoh : hemoglobin, enzim
 Sebagai garam
• Contoh : NaCl, CaCO3, KIO3
 Ion bebas
• Contoh : Na+, Ca++, Cl-
 ASAL MINERAL DALAM BAHAN PANGAN
 Alami ada di dalam bahan pangan
• Pangan nabati berasal dari tanah, air, pupuk
• Pangan hewani berasal dari pakan, air minum
 Sengaja ditambahkan dalam bahan
• Program fortifikasi, contoh iodium dalam garam
• Proses pembuatan produk, contoh penambahan garam
kalsium dalam pembuatan tahu.
 Kontaminan
• Berasal dari air, udara, alat-alat yang dipakai untuk
pengolahan, pupuk, bahan kimia untuk memberantas hama &
penyakit, bahan pengepak maupun zat radio aktif.
PENTINGNYA MINERAL DALAM DIET
 98% Ca & 80% P dalam tubuh ada di kerangka
tubuh
 Na, K, Ca & Mg → berperan dalam sistem
syaraf & kontraksi otot
 Asam HCl dalam → lambung mempengaruhi
kelarutan & penyerapan berbagai mineral
dalam diet makanan
(Kalsium) Ca
 Mineral yang terbanyak terdapat dalam tubuh
manusia (> 90%)
 Bahan keras dalam tulang dan gigi → pembentukan
tulang & gigi yang kuat.
 Untuk pembekuan darah, penghantaran impuls
saraf, & kontraksi otot.
 Mencegah penyakit osteoporosis.
 Relatif tinggi pada susu & hasil olahannya, serealia,
kacang-kacangan, ikan, telur & buah-buahan.
Besi (Fe)
 Bahan makanan kaya mineral Fe adalah tepung gandum,

daging, unggas, ikan, seafood, telur kacang-kacangan &

sayuran berwarna hijau tua.
 Salah satu unsur penting dalam proses pembentukan sel

darah merah
 Kekurangan zat besi dapat menimbulkan penyakit

anemia gizi (penyakit kurang darah).

 Pemenuhan Fe oleh tubuh memang sering dialami

sebab rendahnya tingkat penyerapan Fe di dalam tubuh.

 Fe nabati (non heme) hanya diserap 1-2%
 Fe hewani (heme) dapat diserap mencapai 10-20%.
 Fe hewani lebih mudah diserap daripada Fe nabati
 Keanekaragaman konsumsi makanan sangat
penting.
 Kehadiran protein hewani, vitamin C, vitamin A, zink
(Zn), asam folat, zat gizi mikro lain dapat
meningkatkan penyerapan zat besi dalam tubuh.
 Makanan sumber zat besi umumnya merupakan
sumber vitamin A.
Fosfor (P)
 Bahan makanan kaya akan fosfor adalah susu
& olahannya, daging, ikan, daging unggas,
telur & kacang-kacangan.
Sodium (Na)
 Bahan makanan yang banyak mengandung Na
adalah garam yang banyak digunakan sebagai
ingredient (bumbu), salted food, makanan
berpengawet.
Pottasium (K)
 Bahan makanan yang banyak mengandung
mineral K ialah susu & hasil olahnya, buah-
buahan, serealia, daging, ikan, unggas, telur &
sayur-sayuran.
Magnesium (Mg)
 Bahan makanan yang banyak mengandung Mg
adalah kacang-kacangan, serealia, sayur-
sayuran, buah-buahan & daging.
Sulfur (S)
 Banyak terdapat dalam bahan makanan yang
kaya akan protein seperti susu, daging, kacang-
kacangan, telur.
Kobalt (Co)
 Bahan makanan yang kaya mineral Co adalah
sayur-sayuran & buah-buahan.
Seng (Zn)
 Bahan makanan hasil laut (seafood) merupakan
bahan yang banyak mengandung unsur Zn.
 Seng merupakan zat mineral esensial yang sangat
penting bagi tubuh
 Pada anak-anak, defisiensi ini menyebabkan

gangguan pertumbuhan, memengaruhi pematangan

seksual, mudah terkena infeksi, diare.
 Konsumsi seng yang berlebihan dapat menyebabkan
ataksia, lemah lesu & defisiensi tembaga.
PENETAPAN KADAR MINERAL
 Kadar abu berhubungan dengan mineral suatu bahan.
 Mineral yang terdapat dalam suatu bahan dapat berupa
dua macam garam:
• Garam organik → garam-garam asam mallat, oksalat, asetat,
pektat.
• Garam anorganik → garam fosfat, karbonat, klorida, sulfat, nitrat.
 Penentuan jumlah mineral dalam bentuk asli sangat
sulit, oleh itu biasanya dilakukan dengan menentukan
sisa-sisa pembakaran garam mineral tersebut
(pengabuan).
PENENTUAN METODE
 Volume sampel
 Sensitivititas
 Ada tidaknya alat & biaya
 Waktu
METODE-METODE
Titrasi EDTA (Ethylenediaminetetraacetic acid)
Complexometric
 Prinsip:
• Menggunakan asam karbosilik yang mengandung
amina tersier untuk membentuk kompleks yang stabil
dengan ion metal
 EDTA dapat membentuk 6 macam cincin 5
atom karbon & membentuk kompleks dengan
semua metal kecuali alkali metal Gol I.
 Kompleks EDTA sangat stabil sehingga dapat
digunakan untuk analisa secara volumetrik.
 pH sangat berpengaruh → penurunan pH
menyebabkan sisi pengkelat/pengikat pada
EDTA menjadi terprotonasi (ion +)
(menurunkan kemampuan binding)
 Titik akhir dideteksi dengan menggunakan
pengkelat mineral yang mempunyai afinitas
lebih kecil daripada ion mineral &
menghasilkan warna yang berbeda dalam
bentuk bebas & kompleks
 Aplikasi → cocok untuk mengukur kesadahan
air & mineral dalam buah & sayuran
Precipitation Titration
 Salah satu produk dari reaksi titrasi adalah presipitat
yang tidak larut.
 Masalah yang mungkin terjadi → memerlukan waktu
yang lama untuk presipitasi yang lengkap
Colorimetric Methods
 Menentukan konsentrasi mineral berdasarkan
hukum Beer's (hubungan antara intensitas warna &
transmisi sinar)
 Pembentukan & pengukuran komponen yang
berwarna
 Harus stabil, reaksi cepat & menghasilkan warna
tunggal/chromogen
 Contoh: penentuan P dengan kolorimetri
 Intensitas warna dari phosphomolybdovanadate
dapat diukur secara spectrophotometric
 Aplikasi: digunakan untuk berbagai mineral
ATOMIC ABSORPTION
SPECTROPHOTOMETER (AAS)
 Menentkan berbagai mineral dalam waktu
yang bersamaan
 Kisaran parts per billion (ppb)
 Biaya mahal
 Bagian-bagian Instrument AAS
• Single & double beam, dengan 5 komponen: Radiation
source, Atomizer, Monochromator, Detector, Display
 Prinsip analisis mineral dengan AAS
• Berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom.
• Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang
gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
• Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, Uranium
pada 358,5 nm, Kalium pada 766,5 nm.
• Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energi
untuk mengubah tingkat energi elektronik suatu atom.
 Tahapan AAS:
• Transisi Energi dalam Atom
• Prinsip :
• Ee - Eg = hv (1)
• Dimana Ee = energi dalam kondisi tereksitasi; Eg =
energi in ground state; h = Planck's constant; v =
frequency of the radiation
• Sehingga, v = (Ee - Eg)/h (2)
• Karena c =  v maka  = hc/(Ee - Eg) (3)
• Dimana c = kecepatan cahaya dan  = pjg gelombang
sinar terabsorbsi
• Atomisasi
• Mineral/elemen yang akan dianalisa harus dalam
bentuk atom
• Memisahkan partikel menjadi molekul individual &
pemecahan molekul menjadi atom-atom (dilakukan
dengan suhu tinggi dalam flame/nyala api)
 Dua jenis atomisasi
• Flame atomization
• Electrothermal (graphite furnace) atomization

 Principles of Flame Atomic Absorption

Spectroscopy
• Nebulizer-burner system → mengubah larutan sampel
menjadi uap atom
• Sampel di-nebulisasi (didispersi dalam droplet kecil),
bercampur dengan bahan bakar & oksidan kemudian dibakar
• Suhu flame sangat penting (mempengaruhi distribusi atom &
ion) → dilakukan dengan manipulasi (pengaturan) oxidant &
bahan bakar dengan rasio tertentu
 Principles of Electrothermal Atomic Absorption
Spectroscopy (Graphite Furnace)
• Sample dipanaskan sampai 2000-3000°C,
menyebabkan volatilizasi & atomizasi
• Tabung ditempatkan pada lintasan sinar dalam alat &
kemudian absorbansi diukur
• Mengakomodasi sampel yang kecil ukurannya,
pengoperasian sulit, presisi rendah
Metode Tradisional
 Analisa kalsium
• Pengendapan kalsium sebagai kalsium oksalat &
dititrasi dalam kalium permanganat setelah direaksikan
dengan asam sulfat
• Asam oksalat & kalsium membentuk garam yg tidak
larut yaitu berupa kalsium oksalat
 Analisa Cl (garam)
• Mohr method
 Residu abu dapat langsung dititrasi dengan perak nitrat.
 Ion-ion perak mengendap sebagai perak klorida sampai ion
klorida habis.
 Kelebihan perak diukur dengan potasium kromat.
 Ag+ + Cl-  AgCl [1] → sampai semua Cl- membentuk
kompleks
 2Ag+ + CrO2  Ag2CrO4 [2] → berwarna orange hanya
setelah semua Cl- membentuk kompleks
• Volhard Method (back titration method )
 Menggunakan silver nitrate berlebih pada larutan yang
mengandung khlor.
 Silver nitrate berlebih kemudian dititrasi dengan
menggunakan larutan standar potassium atau ammonium
thiocyanate dengan ion ferri sebagai indikator.
 Ag+ + Cl-  AgCl [3] → sampai semua Cl- membentuk
kompleks
 Ag+ + SCN-  AgSCN [4] → agar silver tidak membentuk
kompleks dengan chloride
 SCN- + Fe+3  FeSCN [5] akan berwarna merah jika ada
SCN- tidak membentuk komplek dg Ag+
 Jumlah silver yang dipresipitasi dengan klorida pada larutan
sampel dihitung dengan pengurangan
• Aplikasi
 Gravimetric titration methods cocok bahan makanan yang
tinggi klorida (cheese, butter)
 Analisa Phospor
• Dilakukan secara kolorimetrik dengan spektrofotometer
menggunakan metode vanadat-molibdat.
• Fosfor pada larutan abu contoh diubah menjadi ortofosfat
dengan menggunakan asam nitrat.
• Ortofosfat yang terbentuk direaksikan dengan asam molibdat &
asam vanadat membentuk kompleks asam vanadimolibdifosfat
yang berwarna kuning oranye.
• Intensitas warna dari senyawa kompleks diukur absorbansnya
pada 400 nm.
• Hasil pengukuran contoh dibandingkan dengan standar fosfor
yang telah diketahui konsentrasinya.
 Analisa Fe
• Mineral besi dalam bahan pangan dianalisis dengan
mengkonversi besi dari bentuk fero menjadi feri,
menggunakan oksidator (potasium tiosianat) sehingga
membentuk warna merah.
• Warna yang terbentuk diukur absorbans dengan
spektofotometer pada 480 nm