Pengertian

• Abu adalah zat anorganik sisa hasil pembakaran suatu

bahan organik
• Kadar Abu : ukuran dari jumlah total mineral yang ada
dalam makanan
• Kadar Mineral : ukuran jumlah komponen anorganik
tertentu yang ada dalam makanan, seperti Ca, Na, K
dan Cl
Pengertian Mineral
Mineral dalam bahan pangan terdiri dari 3 bentuk, yaitu
:
– Garam organik, cth : garam asam malat, oksalat, asetat,
pektat dll
– Garam Anorganik, cth : garam fosfat, karbonat, sulfat,
nitrit, dll
– Senyawa kompleks yang bersifat organis
Urgensi Penentuan abu dan
kandungan mineral makanan
 Nutritional labeling
 Konsentrasi dan jenis mineral sering
dicantumkan pada label makanan.
 Quality
 Kualitas makanan dpt dipengaruhi konsentrasi
dan jenis mineral yang dikandungnya, termasuk
selera mereka, penampilan, tekstur dan stabilitas.
 Microbiological stability
 Kadar mineral yg tinggi kadang digunakan untuk
menghambat pertumbuhan mikroorganisme
tertentu.
Urgensi Penentuan abu dan
kandungan mineral makanan
 Nutrition
 Beberapa mineral yang penting untuk diet yang
sehat (misalnya, kalsium, fosfor, kalium dan
natrium) sedangkan yang lain dapat menjadi
racun (misalnya, timah, air raksa, cadmium dan
alumunium).
 Processing
 Hal ini sering penting untuk mengetahui
kandungan mineral makanan selama pemrosesan
karena ini mempengaruhi sifat-sifat fisika
makanan.
Penentuan Kadar Abu
 Ash merupakan residu anorganik yang tersisa setelah
air dan materi organik telah habis oleh pemanasan,
yang menunjukan jumlah total mineral dalam
makanan.
 Prinsip penentuan kadar abu adalah didasarkan pada
kenyataan bahwa
 mineral tidak hancur dengan pemanasan
 mineral memiliki volatilitas yang rendah dibandingkan
dengan komponen makanan lainnya.
 Metode Pengabuan terdiri dari 3 macam yaitu :
 Pengabuan kering
 Pengabuan basah
 Pengabuan plasma suhu rendah
 Metode pengabuan dipilih berdasarkan pada
 tujuan analisis
 jenis makanan dianalisis
 peralatan yang tersedia.
 Pengabuan juga digunakan sebagai langkah
pertama dalam mempersiapkan sampel untuk
analisis mineral tertentu baik menggunakan
spektroskopi atom maupun metode tradisional
 Umumnya kadar abu dalam bahan pangan jarang
melebihi 5%, walaupun beberapa makanan
olahan dapat memiliki isi abu mencapai 12%,
misalnya, daging sapi kering.
Persiapan Contoh untuk Pengabuan
 Pemilihan sampel yg akan dianalisis dan pastikan
bahwa prosedur persiapan dan analisis nantinya tidak
mempengaruhi kandungan abu dalam sampel
 Umumnya jumlah sampel yg digunakan adalah 1 - 10
gram
 Sampel dibebaskan dari kadar air yg terlalu tinggi dan
lemak
 Sampel dibebaskan dari kemungkinan kontaminasi
mineral lain dari peralatan analisis (grinder, alat gelas
dll)
 Bila menggunakan air, gunakan aquades deionisasi
Pengabuan Kering
 Menggunakan tanur dengan suhu 500 - 600 o C
selama 24 jam
 Air dan bahan volatile lain diuapkan dan zat-zat
organik dibakar hingga menghasilkan CO 2, H 2
O dan N 2
 Kebanyakan mineral dikonversi ke oksida, sulfat,
fosfat, klorida atau silikat.
 Meskipun sebagian besar mineral memiliki
volatilitas yang cukup rendah pada suhu tinggi tp
ada mineral yg mudah menguap dan mungkin
sebagian hilang, misalnya, besi, timah dan
merkuri.
Perhitungan dalam Pengabuan
Kering
 Sampel makanan ditimbang sebelum dan sesudah
pengabuan untuk menentukan konsentrasi abu.
 Kadar Abu dapat dinyatakan dlm basis kering (db) dan
basis basah (wb)
Mash : berat abu
Mwet : berat basah
Mdry : berat kering (tanpa air)
Wadah Pengabuan Kering
 Jenis wadah : kuarsa, Pyrex, porselen, baja dan
platinum
 Pemilihan wadah tergantung pada sampel yang
dianalisis dan suhu tanur yang digunakan
 Wadah yg paling banyak digunakan adalah porselen
karena :
 relatif murah untuk membeli
 dapat digunakan pd suhu tinggi (< 1200 o C)
 mudah dibersihkan
 tahan terhadap asam tetapi dapat berkarat oleh
alkali sampel
 pecah jika mengalami perubahan suhu yang cepat.
 Keuntungan Metode Pengabuan Kering

 Aman
 Hanya membutuhkan reagen dalam jumlah sedikit
 Beberapa sampel dpt dianalisis secara bersamaan
 Tidak memerlukan tenaga pekerja yg intensif
 Abu yg dihasilkan dapat di analisis untuk penentuan
kadar mineral specific
Kerugian Metode Pengabuan Kering
 Memerlukan waktu lama : 12-24 jam
 Biaya listrik yg lebih tinggi untuk memanaskan
tanur
 Kehilangan mineral yg dpt menguap pada suhu
tinggi, spt : Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, Zn.
– Penetapan mineral K max. : 480 C
– Penetapan mineral Zn max. : 450 C
– Beberapa mineral menjadi tidak larut bila
dipanaskan pada suhu terlalu tinggi (cth : timah
putih)
Perkembangan Metode Pengabuan Kering
dg Menggunakan Microwave
 Perangkat ini dapat diprogram untuk awalnya
menghapus langkan air dalam bahan
(menggunakan panas yang relatif rendah) dan
dilanjutkan dg proses pengabuan (menggunakan
panas yang relatif tinggi).
 Instrumen microwave sangat mengurangi waktu
yang dibutuhkan pengabuan hingga satu jam.
 Kekurangannya adalah tidak mungkin untuk
menganalisis sampel secara simultan sebanyak
sampel seperti dalam tanur.
Pengabuan Basah
 Pengabuan basah terutama digunakan dalam
penyiapan sampel untuk analisis mineral tertentu
 Cara kerjanya menghilangkan semua bahan organik
sehingga yg tersisa adalah mineral terlarut
 Sampel yg akan diuji ditimbang ke dalam sebuah botol
yang berisi asam kuat dan agen oksidator (misalnya,
nitrat, perklorat dan / atau asam sulfat) dan kemudian
dipanaskan.
 Pemanasan dilakukan sampai materi organik
benar-benar hilang dan hanya menyisakan
mineral oksida dalam larutan, biasanya
memerlukan waktu 10 menit - beberapa jam pada
suhu 350 o C.
 Suhu dan waktu yang digunakan tergantung
pada jenis asam dan agen oksidator yang
digunakan.
 Larutan yg diperoleh selanjutnya dapat dianalisis
untuk mineral tertentu.
 Keuntungan Metode Pengabuan Basah

 mineral volatile yg hilang tidak banyak karena

menggunakan suhu yang lebih rendah
 Waktu analisis lebih cepat daripada pengabuan kering.
 Kerugian Metode Pengabuan Basah

 Memerlukan tenaga kerja intensive

 Memerlukan lemari asap jika menggunakan asam
perklorat karena sifat berbahaya
Pengabuan Plasma Suhu Rendah
 Sampel ditempatkan dalam chamber kaca yang
divakumkan menggunakan pompa vakum.
 Sejumlah oksigen O2 dipompakan ke dalam chamber
tsb hingga terbentuk 2O dg aplikasi frekuensi
electromagnetic radio .
O2 2O
 Semua bahan organik akan teroksidasi dg adanya 2O
dan kadar air akan menguap krn peningkatan suhu
 Metode ini menggunakan suhu yang relatif rendah
(<150 o C) sehingga hilangnya mineral volatil dpt
dikurangi
 Keuntungan: mengurangi kemungkinan hilangnya
mineral volatil
 Kerugian : relatif mahal peralatan
Mineral dalam bahan pangan
• Kalsium
• Magnesium
• Fosfor
• Besi • Belerang
• Natrium • Kobalt
• Potasium
• Zink
Penentuan jenis mineral
Penentuan abu (total larut & tidak larut) Prinsip :
mengoksidasi/pembakaran semua bahan organik pada
suhu tinggi (550-600⁰ C) kemudian menimbang zat yg
tertinggal setelah proses pembakaran tsb

Penentuan individu komponen mineral

Penentuan Abu yang larut dan tidak larut
dalam air
 Penentuan total abu juga berguna untuk penentuan
rasio abu yg larut dalam air dan tidak larut dalam air
yg berguna juga dalam penentuan kualitas makanan
tertentu seperti kadar buar dalam jelly
 Caranya : Abu dilarutkan dalam aquades kemudian
dipanaskan hingga suhu mendekati 100 C dan hasilnya
disaring dg kertas saring.
 Jumlah abu larut air ditentukan dg mengeringkan
filtrat, dan abu tidak larut air ditentukan dari abu yg
tertinggal pada kertas saring
Perbandingan Metode Pengabuan
 Pengabuan kering konvensional, prosedurnya
sederhana, tidak padat karya, tidak memerlukan
bahan kimia mahal dan dapat digunakan untuk
menganalisis banyak sampel secara bersamaan.
 Namun demikian, prosedur ini memakan waktu lama
dan mineral volatile dapat hilang krn suhu tinggi.
Solusinya, menggunakan microwave yg mampu
mempercepat proses pengabuan kering.
 Pengabuan basah dan pengabuan plasma suhu
rendah lebih cepat dan lebih sedikit
menyebabkan hilangnya mineral stabil karena
sampel dipanaskan dg suhu yg lebih rendah.
 Namun demikian, prosedur ashing basah
memerlukan penggunaan bahan kimia
berbahaya dan padat karya, sedangkan metode
plasma membutuhkan peralatan mahal dan
memiliki throughput sampel rendah.
Penentuan Kadar Mineral
Persiapan Contoh
Banyak metode analisis yang
digunakan untuk menentukan
kandungan mineral spesifik
makanan mengharuskan mineral
dilarutkan dalam larutan

Hal yg perlu diingat bahwa

prosedur pengabuan jangan
sampai mengubah konsentrasi
mineral dalam makanan
 Sumber kesalahan lain dalam analisis mineral adalah
kehadiran kontaminan dalam air, reagen atau
peralatan gelas.
 Untuk itu harus menggunakan ultrapure water atau
reagents dan atau blanko pada saat yg sama dg analisis
sampel
 Wadah blanko harus sama dengan wadah sampel agar
bila ada kontaminan akan sama nilainya
 Cara koreksi kesalahan : Konsentrasi mineral dalam
sample dikurangi dg nilai yang ditentukan untuk
blanko atau sebaliknya.
 Beberapa substansi dapat mengganggu analisis
mineral tertentu, dan karenanya harus dihilangkan
sebelum analisis atau diperhitungkan dalam
interpretasi data.
Metode Gravimetrik
 Komponen yg dianalisis adalah endapan dalam larutan
yg merupakan hasil reaksi reagen dgn mineral
 Endapan dipisahkan dari larutan dengan cara filtrasi,
pembilasan, pengeringan dan penimbangan
 Jumlah mineral dalam sampel ditentukan berdasarkan
pengetahuan/literatur tentang rumus kimia endapan.
 For example, jumlah klorida dalam larutan dapat
ditentukan dengan menambahkan kelebihan ion
perak untuk membentuk endapan klorida larut perak,
karena diketahui bahwa Cl adalah 24,74% dari AgCl.
 Gravimetric procedures are only suitable for large food
samples, which have relatively high concentrations of
the mineral being analyzed.
 They are not suitable for analysis of trace elements
because balances are not sensitive enough to
accurately weigh the small amount of precipitate
formed.
Metode Kolorimetrik
 Prinsip dalam metode ini adalah reaksi perubahan warna
reagen ketika bereaksi dengan mineral tertentu dalam
larutan yang dapat diukur berdasarkan absorbansi larutan
pada panjang gelombang tertentu menggunakan
Spektrofotometer.
 Vandat sering digunakan sebagai reagen dalam metode ini
karena dapat berubah warna saat bereaksi dgn mineral.
 For example, fosfor dpt dianalisa dgn penambahan vandat-
molybdate , akan bereaksi membentuk warna kuning-
orange yg kemudian dpt dianalisa dg spektrofotometer
pada panjang gelombang 420nm
 Different reagents are also available to colorimetrically
determine the concentration of other minerals.
Metode Titrasi
 Titrasi EDTA (Kompleksimetri)
 Titrasi Redoks
 Titrasi Pengendapan
Titrasi EDTA (Kompleksimetri)
 EDTA adalah reagen kimia kuat yang membentuk
kompleks dengan ion logam multivalent.
 Garam dinatrium EDTA biasanya digunakan karena
tersedia dalam kemurnian tinggi: Na 2 H 2 Y.
 Reaksi kompleks ion mineral dg EDTA :

m 2 + + H 2 Y 2- mY 2- + 2H + m 2 + + H 2 Y 2 -
mY 2 - + 2H +
m 3 + + H 2 Y 2- mY - + 2H + m 3 + + H 2 Y 2 -
mY - + 2H +
m 4 + + H 2 Y 2- mY + 2H + m 4 + + H 2 Y 2 -
mY + 2H +
 Prosedur Umum Titrasi
EDTA
AIR ABU

NaOH hingga pH 12,5 - 13

INDIKATOR

TITRASI EDTA

 Metode ini sering digunakan untuk analisa

kalsium
 Kompleks EDTA-indicator dipilih yg lebih lemah
daripada kompleks EDTA-mineral sehingga saat
dititrasi EDTA akan lebih dahulu membentuk
kompleks dg mineral daripada dengan indikator.
Titik akhir titrasi ditandai dg bereaksinya EDTA
dg indikator yg menunjukan warna tertentu.
 Kadar mineral diukur berdasarkan volume EDTA
yg dititrasi kemudian dibandingkan dengan kurva
standar/kalibrasi
Jika dalam sampel terdapat beberapa jenis
mineral maka hal itu akan menjadi masalah dlm
penentuan kadar mineral tertentu. Untuk itu
solusinya dpt dg melewatkan larutan pada kolom
pertukaran ion sebelum analisis untuk
menghilangkan ion mineral lain.
Titrasi Redoks
 Banyak prosedur analitis didasarkan pd reaksi
redoks.
 Reaksi reduksi adalah penambahan elektron oleh
atom atau molekul, sedangkan oksidasi adalah
pengurangan elektron dari atom atau molekul.
 Setiap molekul yang mendapatkan elektron selama
reaksi dikatakan akan tereduksi, sedangkan setiap
molekul yang kehilangan elektron dikatakan
teroksidasi, dengan atau tanpa oksigen.
 Elektron tidak dapat diciptakan atau dihancurkan
dalam reaksi kimia biasa, maka setiap reaksi oksidasi
selalu disertai dengan reaksi reduksi. Reaksi ini
disebut reaksi redoks:
Bentuk Reaksi Redoks
 Para analis sering merancang suatu sistem reaksi ganda dalam
analisisnya dimana salah satunya dapat diukur berdasarkan
suatu perubahan yang dapat diukur sebagai titik akhir
kesempurnaan reaksi, misalnya perubahan warna.

 Dengan demikian salah satu reaksi melibatkan mineral yang

dianalisis (misalnya, X = analyte), sedangkan yang lain
melibatkan indikator (misalnya, Y = indikator)

 Sebagai contoh, ion permanganat (MnO 4 -) adalah warna ungu

tua (bentuk teroksidasi), sedangkan ion mangan (Mn 2 +) adalah
warna pink pucat (bentuk tereduksi). Dengan sifat tersebut
maka permanganat dapat digunakan sebagai indikator dalam
reaksi redoks.

(ungu tua) (pink pucat)

Contoh
 Kadar kalsium atau besi dalam produk pangan dapat
ditentukan dengan titrasi menggunakan larutan kalium
permanganat, dimana titik akhir titrasi ditandai dengan
perubahan warna dari pink ke ungu.
 Kadar kalsium atau besi ditentukan dari volume larutan
permanganat (diketahui molaritasnya) yang diperlukan
untuk mencapai titik akhir titrasi .
 Reaksi penentuan kadar besi adalah:
 Kalium permanganat dititrasi ke dalam larutan abu.
 Selama ada Fe2 + dalam sampel, MnO4– akan
dikonversi menjadi Mn2 + yang menunjukan warna
pink pucat.
 Setelah semua Fe2 + telah dikonversikan ke Fe3 + maka
MnO4 - tetap dalam bentuknya tersebut dan larutan
akan berwarna ungu, yang merupakan tanda titik
akhir titrasi.
 Titrasi Pengendapan
 Metode ini didasarkan pada kemampuan suatu mineral untuk
mengendap dengan titrasi suatu pereaksi tertentu.
 Metode titrasi pengendapan yang umum digunakan dalam
industry pangan di antaranya adalah metode Mohr untuk
penentuan kadar kalsium, yaitu dengan cara menambahkan
perak nitrat ke dalam sampel dan indikator kromat.
 Reaksinya : AgNO 3 + NaCl AgCl(s) + NaNO 3
 Titik akhir dari reaksi mulai timbulnya warna oranye.
 Kadar klorida ditentukan berdasarkan volume larutan perak
nitrat (yang diketahui molaritasnya) yang digunakan untuk
titrasi.
Interaksi antara perak dan klorida yang jauh lebih kuat
daripada antara perak dan kromat. Oleh karena itu ion
perak akan bereaksi dengan ion klorida membentuk
endapan AgCl hingga seluruh ion klorida habis.
Selanjutnya ion perak akan bereaksi dengan ion kromat
dan reaksi tersebut menghasilkan warna orange pd
larutan.

Ag + + Cl - AgCl (tidak berwarna)

Sampai semua Cl– membentuk kompleks

2Ag + + CrO 4 2- Ag 2 CrO 4 (orange)

Setelah semua Cl- membentuk kompleks
Metode Elektroda Ion-Selektif
 Prinsip kerja perangkat ini seperti pH-meter, tapi elektroda
kacanya berbeda dimana elektroda pada perangkat ini sensitive
terhadap ion tertentu (non H+ ).
 Elektroda kaca khusus tersedia secara komersial untuk
menentukan konsentrasi K + , Na +, NH 4 +, Li +, Ca 2 + dan Rb +
dalam larutan.
 Cara kerja : dua elektroda dicelupkan ke dalam larutan sampel
yang mengandung mineral yang larut, yaitu : elektroda referensi
dan elektroda selektif ion.
 Besarnya voltase yang diberikan pada elektroda tergantung pada
konsentrasi mineral dan pengukuran dilakukan pada suhu
rendah untuk mencegah perubahan konsentrasi ion.
 Konsentrasi mineral tertentu ditentukan dari kurva kalibrasi,
tegangan vs konsentrasi mineral (logaritma).
 Keuntungan metode ini adalah sederhana, cepat dan
mudah penggunaannya.
 Teknik ini telah banyak digunakan untuk
menentukan konsentrasi garam mentega, keju dan
daging, konsentrasi kalsium susu dan konsentrasi
CO2 dalam minuman ringan.
 Pada prinsipnya, elektrode selektif ion hanya peka
terhadap satu jenis ion, adanya ion lain akan
mengganggu pengukuran. Masalah ini dapat
dikurangi dengan cara mengatur pH, membentuk
kompleks ion atau mengendapkan ion pengganggu.
 Teknik ISE hanya dapat menentukan kadar ion yang
dalam keadaan bebas dalam larutan sampel.
Metode Spektroskopi Atom
 Metoda ini lebih sensitif, spesifik, dan lebih cepat
daripada metode kimia basah konvensional dalam
menentukan jenis dan kadar mineral tertentu
 For this reason, metoda ini sudah menggantikan
metode kimia dalam analisa rutin di laboratorium
Metode
A. Spektroskopi Atom
Atomic Absorption Spectroscopy
Instrumennya :
1. The radiation source
2. Chopper
3. Atomizer
4. Wavelength selector
5. Detector/Readout

B. Atomic Emition Spectroscopy,

Instrumennya :
1. Atomization-Excitation Source
2. Wavelength selectors
 5 gram apel diabukan pd suhu 600⁰C, kemudian
dilarutkan dalam 10 ml aquades. Dititrasi dengan
KMnO4 0,2M sebanyak 4 ml. Berapa kadar Fe dalam
buah apel tersebut?
 Jawab 4,48%
SELESAI