Analisis kadar abu

I.PENGENALAN
Abu mengacu pada residu anorganik yang tersisa setelah
baik pengapian atau oksidasi lengkap bahan organik
dalam bahan makanan. Sebuah pengetahuan dasar tentang karakteristik
berbagai prosedur ashing dan jenis peralatan
sangat penting untuk memastikan hasil yang dapat diandalkan. Dua jenis utama
pengabuan digunakan: ashing kering, terutama untuk proksimat
komposisi dan untuk beberapa jenis mineral tertentu
analisis; ashing basah (oksidasi), sebagai persiapan untuk
analisis mineral tertentu. sistem microwave
sekarang tersedia untuk kedua ashing kering dan basah, untuk
mempercepat proses. Sebagian besar sampel kering (yaitu, seluruh
biji-bijian, sereal, sayuran kering) perlu ada persiapan,
sedangkan sayuran segar perlu dikeringkan sebelum ashing.
Produk tinggi lemak seperti daging mungkin perlu
dikeringkan dan lemak diekstraksi sebelum pengabuan. Kadar abu
makanan dapat dinyatakan di kedua berat basah (seperti
adalah) atau berdasarkan berat kering. Untuk umum dan foodspecific
informasi pada pengukuran kadar abu, lihat
referensi (1-11).
A.DEFINISI
Ashing kering mengacu pada penggunaan tungku meredam mampu
menjaga suhu 500-600C. air
dan volatil yang menguap, dan zat organik
dibakar dengan adanya oksigen di udara untuk CO2 dan
oksida dari N2. Kebanyakan mineral dikonversi ke oksida,
sulfat, fosfat, klorida, dan silikat. elemen
seperti Fe, Se, Pb, Hg dan mungkin sebagian menguap
dengan prosedur ini, metode jadi lain harus digunakan
jika pengabuan merupakan langkah awal untuk spesifik unsur
analisis.
Ashing basah adalah prosedur untuk mengoksidasi organik
zat dengan menggunakan asam dan oksidator atau mereka
kombinasi. Mineral yang dilarutkan tanpa penguapan.
Ashing basah sering adalah lebih baik untuk mengeringkan ashing
sebagai persiapan untuk analisis unsur tertentu. basah
ashing sering menggunakan kombinasi asam dan membutuhkan
tudung asam perklorat khusus jika asam yang digunakan.

B.Pentingnya Ash dalam Analisis Pangan

Kadar abu merupakan kandungan mineral total
makanan. Menentukan kadar abu mungkin penting
karena beberapa alasan. Ini adalah bagian dari analisis proksimat
untuk evaluasi gizi. Ashing adalah langkah pertama
dalam mempersiapkan sampel makanan untuk spesifik unsur
analisis. Karena makanan tertentu yang tinggi khususnya
mineral, kadar abu menjadi penting. satu kaleng
biasanya mengharapkan kandungan unsur konstan dari
abu produk hewani, tetapi dari sumber tanaman adalah
variabel.
C.Isi abu di Foods
Kadar abu rata-rata untuk berbagai kelompok makanan
diberikan pada Tabel 7-1. Kadar abu dari kebanyakan makanan segar
jarang lebih besar dari 5%. Minyak murni dan lemak umumnya
mengandung sedikit atau tidak ada abu; produk seperti sembuh bacon
mungkin mengandung 6% abu, dan daging sapi kering mungkin setinggi
11,6% (basis berat basah).
Lemak, minyak, dan shortening bervariasi 0,0-4,1%
abu, sedangkan produk susu bervariasi from0.5 menjadi 5,1%. buah-buahan,
jus buah, dan melon mengandung 0,2-0,6% abu, sedangkan
buah-buahan kering yang lebih tinggi (2,4-3,5%). Tepung dan tepung kasar
bervariasi 0,3-1,4% abu. Pati murni mengandung 0,3%
dan gandum 4,3% abu. Ini akan diharapkan bahwa gandum dan biji-bijian produk

dengan dedak akan cenderung

lebih tinggi dalam kadar abu dari dedak productswithout tersebut.
Kacang-kacangan dan produk kacang mengandung 0,8-3,4% abu, sedangkan
daging, unggas, dan makanan laut mengandung 0,7-1,3% abu.
7.2 METHODS

Prinsip, bahan, instrumentasi, prosedur umum,

dan aplikasi yang dijelaskan di bawah ini untuk berbagai
metode penentuan abu. Mengacu pada metode
dikutip untuk instruksi rinci prosedur.
7.2.1 Sample Preparation
Hal ini tidak bisa terlalu ditekankan bahwa sampel kecil
digunakan untuk abu, atau penentuan lainnya, harus sangat
hati-hati dipilih sehingga mewakili originalmaterials.

Contoh 2-10-g umumnya digunakan untuk penentuan abu.

Untuk itu, penggilingan, penggilingan, dan
sejenisnya mungkin tidak akan mengubah kadar abu banyak;
Namun, jika abu ini merupakan langkah persiapan untuk spesifik
analisis mineral, kontaminasi oleh mikro adalah
menimbulkan kekhawatiran. Ingat, kebanyakan penggiling dan
mincers adalah konstruksi baja. Penggunaan berulang
gelas dapat menjadi sumber kontaminan juga. itu
Sumber air yang digunakan dalam pengenceran juga mungkin mengandung
kontaminan
beberapa mikro. Suling-ionisasi
air selalu harus digunakan.
7.2.1.1 Plant Materials

Bahan tanaman umumnya dikeringkan dengan metode rutin

sebelum grinding. Suhu pengeringan sedikit
konsekuensi untuk ashing. Namun, sampel mungkin
digunakan untuk beberapa penentuan - protein, serat, dan
seterusnya - yang membutuhkan pertimbangan suhu untuk
pengeringan. Batang dan daun segar jaringan mungkin harus
dikeringkan dalam dua tahap (yaitu, pertama pada suhu yang lebih rendah dari
55C, maka suhu yang lebih tinggi) terutama untuk mencegah
lignin artefak. Tanaman Bahan Dengan 15% atau kurang kelembaban
dapat dicairkan tanpa pengeringan terlebih dahulu.
7.2.1.2 Fat and Sugar Products
Produk hewani, sirup, dan rempah-rempah memerlukan perawatan
sebelum pengabuan karena lemak yang tinggi, kelembaban
(percikan, bengkak), atau kadar gula tinggi (berbusa)
yang dapat mengakibatkan hilangnya sampel. Daging, gula, dan
sirup perlu diuapkan sampai kering pada uap
mandi atau dengan inframerah (IR) lampu. Satu atau dua tetes
minyak zaitun (yang tidak mengandung abu) ditambahkan untuk memungkinkan
uap untuk melarikan diri sebagai kerak terbentuk pada produk.
Merokok dan pembakaran dapat terjadi pada ashing untuk
beberapa produk (misalnya, keju, makanan laut, rempah-rempah). mengizinkan
rokok ini dan membakar untuk menyelesaikan perlahan dengan menjaga pintu
meredam terbuka sebelum prosedur normal. A
sampel dapat ashed setelah pengeringan dan ekstraksi lemak.
Dalam kebanyakan kasus, kehilangan mineral minimal selama pengeringan
dan ekstraksi lemak. Dalam situasi harus
sampel lemak diekstraksi dipanaskan sampai semua ether memiliki
telah menguap.

7.2.2 Dry Ashing

7.2.2.1 Principles and Instrumentation

Ashing kering insinerasi pada suhu tinggi (525C

atau lebih tinggi). Insinerasi dilakukan dengan meredam sebuah
tungku. Beberapa model tungku meredam adalah
tersedia, mulai dari unit berkapasitas besar membutuhkan
baik 208 atau 240V pasokan ke unit benchtop kecil
memanfaatkan outlet 110-V.
Temukan krus menjadi penting dalam ashing
karena jenis tergantung pada penggunaan khusus.
Cawan lebur kuarsa tahan terhadap asam dan halogen,
tapi tidak alkali, pada suhu tinggi. Vycor R? merek
cawan lebur stabil untuk 900C, tapi Pyrex R? Gooch cawan lebur
terbatas pada 500C. Pengabuan pada suhu yang lebih rendah
dari 500-525C dapat mengakibatkan sedikit lebih tinggi
nilai abu karena kurang dekomposisi karbonat
dan hilangnya garam volatil. Cawan lebur porselen menyerupai
cawan lebur kuarsa di properti mereka, tetapi akan retak
dengan perubahan suhu yang cepat. cawan lebur porselen
relatif murah dan biasanya krus
pilihan. Cawan lebur baja yang tahan terhadap kedua asam
dan alkali dan murah, tetapi mereka terdiri
kromium dan nikel, yang mungkin
sumber kontaminasi. Cawan lebur Platinum sangat
inert dan mungkin yang cawan lebur terbaik, tetapi mereka
saat ini terlalu mahal untuk penggunaan rutin untuk
sejumlah besar sampel. Cawan lebur serat kuarsa
pakai, bisa dipecahkan, dan dapat menahan suhu
hingga 1000C. Mereka berpori, yang memungkinkan pesawat ke
beredar di sekitar sampel dan kecepatan pembakaran.
Hal ini mengurangi waktu ashing signifikan dan merek
mereka ideal untuk padatan dan cairan kental. serat kuarsa
juga mendinginkan dalam hitungan detik, hampir menghilangkan risiko
luka bakar.
Semua cawan lebur harus ditandai untuk identifikasi.
Tanda-tanda di crucibleswith sebuah felt-tip menandai pena akan hilang
selama pengabuan dalam tungku meredam. laboratorium
tinta jelaskan dengan pin baja yang tersedia secara komersial.
Cawan lebur juga dapat terukir dengan berlian
titik dan ditandai dengan larutan 0,5 M FeCl3, di
20% HCl. Sebuah paku besi dilarutkan dalam HC1 terkonsentrasi
membentuk goo cokelat yang merupakan penanda memuaskan. itu
cawan lebur harus dipecat dan dibersihkan sebelum digunakan.
Keuntungan pengabuan kering konvensional bahwa
itu adalah metode yang aman, tidak memerlukan reagen ditambahkan atau

pengurangan kosong, dan sedikit perhatian diperlukan sekali

pengapian dimulai. Biasanya sejumlah besar cawan lebur dapat ditangani sekaligus, dan abu
yang dihasilkan dapat
digunakan sebagai tambahan dalam analisis lain untuk sebagian besar individu
elemen, abu asam-larut, dan larut dalam air
dan abu tidak larut. Kerugiannya adalah panjang
waktu yang dibutuhkan (12-18 jam atau semalam) dan mahal
peralatan. Akan ada kehilangan unsur-unsur yang mudah menguap
dan interaksi antara komponen mineral
dan cawan lebur. Elemen Volatile beresiko hilang
termasuk As, B, Cd, Cr, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, P, V, dan Zn.
7.2.2.2 Procedures
AOAC International memiliki beberapa prosedur ashing kering
(mis, Metode AOAC 900,02 A atau B, 920,117,
923,03) untuk bahan makanan individu tertentu. umum
Prosedur meliputi langkah-langkah berikut:
1. Timbang sampel 5-10-g menjadi wadah dipanaskan,.
Predry jika sampel sangat lembab.
2. Tempatkan cawan lebur dalam tungku meredam keren. penggunaan
penjepit, sarung tangan, dan pelindung mata jika
meredam tungku hangat.
3. Ignite 12-18 jam (atau semalam) sekitar 550C.
4. Hidupkan offmuffle tungku dan menunggu untuk membukanya sampai
suhu telah turun untuk setidaknya 250C,
lebih baik lebih rendah. Buka pintu dengan hati-hati untuk menghindari
kehilangan abu yang mungkin berbulu.
5. Menggunakan penjepit aman, cepat mentransfer cawan lebur
ke dalam desikator dengan piring porselen dan pengering.
Cawan lebur Cover, desikator dekat, dan
memungkinkan cawan lebur untuk mendinginkan sebelum berat.
Catatan. Cawan lebur hangat akan memanaskan udara di dalam desikator.
Dengan sampel panas, penutup dapat bertemu untuk memungkinkan udara
untuk melarikan diri. Sebuah vakum bisa terbentuk pada pendinginan. Pada
akhirnya
dari masa tenang, penutup desikator harus
dihapus secara bertahap dengan menggeser ke satu sisi untuk mencegah
sebuah arus masuk tiba-tiba udara. Meliputi dengan segelas tanah
sleeve atau dipasang untuk stopper karet memungkinkan untuk lambat
pelepasan ruang hampa.
Kadar abu dihitung sebagai berikut:
% Abu (basis kering) =

Wt setelah pengabuan-tara wt dari /wadah asli sampel wt koefisien bahan kering

100
[1]
di mana:
koefisien bahan kering =% padatan / 100
Sebagai contoh, jika makanan jagung adalah 87% bahan kering, yang
koefisien bahan kering akan 0.87. Jika abu dihitung
secara berat as-diterima atau basah (termasuk
kelembaban), menghapus koefisien bahan kering dari
denominator. Jika kelembaban ditentukan dalam sama
krus sebelum pengabuan, penyebut menjadi
(kering sampel wt - dipanaskan, wt wadah).
7.2.2.3 Special Applications

Beberapa prosedur AOAC merekomendasikan langkah-langkah

selain yang terdaftar sebelumnya. Jika karbon
masih ada setelah pembakaran awal, beberapa
tetes air atau asam nitrat harus ditambahkan; maka
sampel harus ashed-ulang. Jika karbon terus berlanjut, seperti
seperti dengan sampel tinggi gula, ikuti prosedur ini:
1. Suspend abu dalam air.
2. Filter melalui kertas ashless penyaring karena ini
residu cenderung membentuk lapisan es.
3. Keringkan filtrat.
4. Tempatkan kertas dan filtrat dikeringkan dalam tungku meredam
dan re-abu.
Saran lain yang mungkin membantu dan mempercepat
insinerasi:
1. sampel tinggi lemak harus diekstrak baik dengan
menggunakan prosedur penentuan lemak kasar
atau dengan membakar sebelum penutupan meredam tersebut
tungku. Lemak babi, misalnya, dapat membentuk terbakar
campuran di dalam tungku dan membakar
dengan penerimaan oksigen jika pintu
dibuka.
2. Gliserin, alkohol, dan hidrogen akan mempercepat
ashing.
3. Sampel seperti jeli akan berhamburan dan dapat
dicampur dengan kapas.
4. Makanan kaya Salt mungkin memerlukan ashing terpisah
komponen tidak larut dalam air dan garam yang kaya
ekstrak air. Gunakan penutup wadah untuk mencegah
percikan.
5. Sebuah solusi beralkohol dari magnesium asetat dapat

ditambahkan untuk mempercepat ashing sereal. sebuah

penentuan kosong tepat diperlukan.
7.2.3 Wet Ashing
7.2.3.1 Principle, Materials, and Applications
Ashing basah kadang-kadang disebut oksidasi basah atau basah
pencernaan. Penggunaan utamanya adalah persiapan untuk spesifik
analisis mineral dan racun logam. Seringkali, analitis
pengujian laboratorium menggunakan ashing hanya basah dalam mempersiapkan
sampel untuk analisis mineral tertentu (misalnya, Fe, Cu,
Zn, P), karena kerugian akan terjadi oleh penguapan
selama pengabuan kering.
Ada beberapa keuntungan menggunakan ashing basah
prosedur. Mineral biasanya akan tinggal dalam larutan,
dan ada sedikit atau tidak ada kerugian dari penguapan karena
dari suhu yang lebih rendah. Waktu oksidasi pendek
dan membutuhkan hood, hot plate, dan penjepit panjang, ditambah
peralatan keselamatan.
Kelemahan pengabuan basah bahwa dibutuhkan hampir
Perhatian Operator konstan, reagen korosif
diperlukan, dan hanya sejumlah kecil sampel dapat ditangani pada satu waktu. Jika
pencernaan basah menggunakan
perklorat asam, semua pekerjaan yang harus dilakukan
dalam mahal khusus lemari asam disebut perklorat
hood asam.
Sayangnya, asam tunggal yang digunakan dalam pengabuan basah
tidak memberikan oksidasi lengkap dan cepat organik
material, sehingga campuran asam sering digunakan. kombinasi
asam berikut solusi yang digunakan
paling sering: (1) asam nitrat, (2) sulfat asam hidrogen
peroksida, dan (3) asam perklorat. kombinasi yang berbeda
direkomendasikan untuk berbagai jenis sampel.
Kombinasi nitrat-perklorat umumnya lebih cepat
dari prosedur sulfat-nitrat. Sementara pencernaan basah
dengan asam perklorat merupakan prosedur AOAC (mis,
AOAC Metode 975,03), banyak laboratorium analisis
menghindari jika mungkin penggunaan asam perklorat di
ashing basah dan bukannya menggunakan kombinasi nitrat
asam dengan baik asam sulfat, hidrogen peroksida, atau
asam klorida.
Oksidasi basah dengan asam perklorat sangat
berbahaya karena asam perklorat memiliki kecenderungan
meledak. Kap asam perklorat yang harus

digunakan memiliki mencuci-down kemampuan dan tidak mengandung

senyawa plastik atau gliserol-base mendempul. Kewaspadaan
untuk penggunaan asam perklorat ditemukan di AOAC
metode di bawah "Penanganan Aman Khusus Kimia
Bahaya. "Perhatian harus diambil ketika makanan berlemak
adalah ashed basah menggunakan asam perklorat. sementara perklorat
asam tidak mengganggu spektroskopi serapan atom,
itu tidak campur tangan dalam kolorimetri tradisional
assay untuk besi dengan bereaksi dengan besi dalam sampel
untuk membentuk perklorat besi, yang membentuk larut
kompleks dengan o-phenanthrolene dalam prosedur.
7.2.3.2 Procedures
Berikut ini adalah prosedur abu basah menggunakan terkonsentrasi
nitrat dan sulfat asam (yang akan dilakukan dalam fume sebuah
hood) (John Budin, Silliker Laboratories, Chicago, IL,
komunikasi pribadi):
1. Akurat menimbang kering, tanah 1-g sampel
dalam labu Erlenmeyer 125 ml (asam sebelumnya
dicuci dan dikeringkan).
2. Siapkan kosong 3 ml H2SO4 dan 5 ml
HNO3, untuk diperlakukan seperti sampel. (Blank adalah
yang akan dijalankan dengan setiap set sampel.)
3. Tambahkan 3 ml H2SO4 diikuti oleh 5 ml HNO3
untuk sampel dalam labu.
4. Panaskan sampel pada piring panas di ca.
200C (mendidih). Asap coklat-kuning akan
diamati.
5. Setelah asap coklat-kuning berhenti dan putih
asap dari membusuk H2SO4 diamati,
sampel akan menjadi lebih gelap. Hapus labu dari piring panas. Jangan biarkan labu
dingin sampai suhu kamar.
6. Perlahan-lahan tambahkan 3-5 ml HNO3.
7. Letakkan labu kembali di piring panas dan memungkinkan
HNO3 mendidih off. Lanjutkan ke langkah berikutnya
ketika semua HNO3 akan dihapus dan warnanya
jelas untuk jerami kuning. Jika larutan itu masih gelap
dalam warna, menambah 3-5 ml HNO3 dan mendidih.
Ulangi proses ini sampai solusinya adalah jelas untuk
jerami kuning.
8. Sementara di piring panas, mengurangi volume
tepat untuk memungkinkan kemudahan transfer akhir.
Biarkan sampel mendingin sampai suhu kamar,

maka secara kuantitatif mentransfer sampel ke

berukuran tepat labu ukur.
9. Encerkan sampel terhadap volume dengan ultra murni
air, dan aduk rata. Encer lebih lanjut, sebagaimana mestinya,
untuk jenis tertentu mineral makhluk
dianalisis.
Mengikuti prosedur untuk dimodifikasi kering-basah
sampel kehancuran abu dapat digunakan. Hal ini tercantum di bawah
"Mineral dalam Susu Formula, Enteral Produk, dan Pet
Makanan "(AOAC Metode 985,35).
1. menguap sampel lembab (25-50 ml) dalam
Hidangan yang sesuai di 100C semalam atau dalam
microwave oven pengeringan sampai kering.
2. Panaskan di atas hot plate sampai merokok berhenti.
3. Ash dalam tungku 525C untuk 3-8 jam.
4. Hapus hidangan dari tungku dan biarkan dingin.
Ash harus putih keabu-abuan menjadi putih dan bebas
dari karbon.
5. Dingin dan basah dengan air deionisasi suling
ditambah 0.5-3.0ml HNO3.
6. kering di piring panas atau mandi uap dan kemudian pulang
ke tungku 525C selama 1-2 jam.
7. Ulangi langkah 5 dan 6 jika karbon berlanjut. (Perhatian:
Beberapa K mungkin hilang dengan pengabuan diulang.)
8. Larutkan abu dalam 5 ml 1MHNO3 oleh pemanasan
di piring panas selama 2-3 menit untuk solusi bantuan.
Transfer ke sebuah labu ukur ukuran yang sesuai
(yaitu, 50 ml), kemudian ulangi dengan dua tambahan
bagian dari 1M HNO3.
7.2.4 Microwave Ashing
Kedua ashing basah dan pengabuan kering dapat dilakukan dengan menggunakan
instrumentasi microwave, daripada konvensional
ashing kering di tungku amuffle dan pengabuan basah di
botol atau gelas kimia di atas hot plate. The CEM Korporasi
(Matthews, NC) telah mengembangkan serangkaian instrumen
untuk ashing kering dan basah, serta laboratorium lain
sistem untuk kimia dengan bantuan gelombang mikro. sementara
Prosedur ashing dengan cara konvensional dapat mengambil
berjam-jam, penggunaan instrumentasi microwave dapat mengurangi waktu
persiapan sampel untuk menit, memungkinkan
laboratorium untuk meningkatkan throughput sampel mereka
secara signifikan. Keuntungan ini telah menyebabkan luas

menggunakan microwave ashing, terutama untuk pengabuan basah,

baik di dalam laboratorium analisis dan kontrol kualitas
laboratorium dalam perusahaan makanan.
7.2.4.1 Microwave Wet Ashing
Microwave ashing basah (asam pencernaan) dapat dilakukan
aman baik an-bejana tertutup terbuka atau
sistem microwave. Pilihan sistem tergantung pada
jumlah sampel dan suhu yang dibutuhkan
untuk mencerna. Karena kemampuan pembuluh tertutup
mengandung tekanan yang lebih tinggi (beberapa kapal dapat menangani
sampai 1500 psi), acidsmay dipanaskan melewati didihnya
poin. Hal ini memastikan pembubaran lebih lengkap
sulit dicerna zat. Hal ini juga memungkinkan kimiawan
menggunakan asam nitrat dengan sampel yang mungkin biasanya
memerlukan asam keras, seperti sulfat atau perklorat.
Di pembuluh tertutup khusus dirancang untuk hightemperatures /
reaksi tekanan tinggi, asam nitrat dapat
mencapai suhu 240C. Dengan demikian, asam nitrat sering
asam pilihan, meskipun klorida, fluorida,
dan asam sulfat juga digunakan, tergantung pada
sampel dan analisis selanjutnya yang dilakukan.
Closed-kapal sistem microwave pencernaan (Gbr. 7-1)
dapat memproses sampai dengan 40 sampel pada satu waktu, dengan kapal
liners tersedia di Teflon R? , TFMTM Fluoropolymer,
dan kuarsa. Sistem ini memungkinkan input waktu,
suhu, dan tekanan parameter dalam langkah-bystep
Format (ramping). Selain itu, beberapa instrumen
memungkinkan pengguna untuk menyesuaikan daya dan menawarkan "changeonthe-fly "perangkat lunak, yang memungkinkan metode yang akan
berubah sementara reaksi berjalan.

Microwave closed-vessel digestion system.(Courtesy of CEM Corporation,

Matthews,NC.)

Biasanya, dalam sistem microwave tertutup kapal,

Sampel ditempatkan di kapal dengan tepat
jumlah asam. Kapal disegel dan ditetapkan pada
carousel di mana suhu dan tekanan sensor
tersambung ke kapal kontrol. Carousel kemudian
ditempatkan dalam rongga microwave, dan sensor
yang terhubung ke instrumen. Waktu, suhu,
tekanan, dan kekuatan parameter yang dipilih dan
Unit dimulai. Pencernaan biasanya memakan waktu kurang dari
30 menit. Karena tekanan yang dihasilkan dengan meningkatkan
suhu reaksi, kapal harus
akan dibiarkan dingin sebelum dibuka. kemampuan
untuk memproses beberapa sampel secara bersamaan memberikan
kimiawan dengan throughput yang lebih besar dibandingkan tradisional
metode. (Perhatikan bahwa beberapa microwave tertutup kapal
Sistem pencernaan juga dapat digunakan untuk konsentrasi asam,
ekstraksi pelarut, hidrolisis protein, dan
sintesis dengan aksesoris yang tepat.)
Sistem terbuka-kapal pencernaan (Gbr. 7-2) digunakan
sering untuk ukuran sampel yang lebih besar (sampai 10 g) dan untuk sampel
yang menghasilkan sejumlah besar gas karena mereka
dicerna. Sistem terbuka-kapal dapat memproses sampai dengan
enam sampel, masing-masing menurut parameter sendiri dalam
sekuensial atau simultan Format. Teflon R? , Kuarsa,
atau Pyrex R? kapal yang digunakan, dan kondensor ditambahkan
untuk refluks. Asam (reagen) secara otomatis ditambahkan
sesuai dengan parameter diprogram. sulfat

dan asam nitrat yang paling sering digunakan dengan open-kapal

sistem, karena mereka memproses reaksi di bawah atmosfer
kondisi; Namun, klorida dan fluorida
asam, serta hidrogen peroksida, dapat digunakan.

7-2

Microwave open-vessel system. (Courtesy ofCEM Corporation, Matthews,

NC.)
Instrumen ini tidak memerlukan penggunaan uap yang
hood, karena sistem penahanan uap mengandung
dan menetralisir asap berbahaya.
Umumnya, dalam sebuah sistem microwave open-kapal,
sampel ditempatkan dalam kapal dan kapal diatur
di slot dalam sistem microwave. Waktu, suhu,
dan parameter tambahan reagen kemudian dipilih.
Unit dimulai, asam ditambahkan, dan uap
sistem penahanan menetralkan asap dari
reaksi. Sampel biasanya diproses lebih cepat
dan lebih reproducibly dari pada panas konvensional
piring. (Perhatikan bahwa beberapa sistem open-kapal mungkin
digunakan untuk penguapan dan konsentrasi asam juga.)
7.2.4.2 Microwave Dry Ashing
Dibandingkan dengan pengabuan kering konvensional dalam meredam sebuah
tungku yang sering mengambil banyak jam, microwave

meredam tungku (Gbr. 7-3) dapat abu sampel dalam hitungan menit,
penurunan analisis waktu sebanyak 97%.
Tungku microwave meredam dapat mencapai suhu
hingga 1200C. Sistem ini dapat diprogram
dengan berbagai metode dan secara otomatis pemanasan
dan menenangkan diri. Selain itu, mereka dilengkapi dengan
sistem pembuangan yang mengalirkan air dalam rongga untuk
membantu mengurangi waktu ashing. Beberapa juga memiliki scrubber
sistem untuk menetralisir asap. Setiap wadah yang
dapat digunakan dalam tungku meredam konvensional mungkin
digunakan dalam tungku microwave, termasuk yang terbuat dari
porselen, platinum, kuarsa, dan serat kuarsa. kuarsa
cawan lebur serat dingin dalam hitungan detik dan tidak pecah.
Beberapa sistem dapat memproses sampai dengan 15 (25 ml) cawan lebur di
waktu.
Biasanya, dalam microwave ashing kering, kering
krus ditimbang dan kemudian sampel ditambahkan dan
itu ditimbang lagi. Krus kemudian ditempatkan di
tungku microwave, dan waktu dan suhu
parameter yang ditetapkan. Sebuah langkah-demi-langkah (ramping) Format dapat
digunakan ketika pemrograman themethod. sistem
dimulai dan program dijalankan sampai selesai.
Krus kemudian hati-hati dihapus dengan penjepit dan
ditimbang kembali. Sampel kemudian dapat dianalisa lebih lanjut,
jika perlu. Beberapa tes panggilan untuk asam yang akan ditambahkan ke
sampel ashed kering, yang kemudian dicerna untuk lebih lanjut
analisis.
Sebuah studi perbandingan (9) menunjukkan bahwa pengabuan kering
berbagai tanaman selama 40 menit dengan menggunakan sistem gelombang mikro
(CEM Corporation, Matthews NC) mirip dengan
Waktu 4-jam dalam tungku meredam konvensional. duapuluh
menit terbukti cukup untuk bahan tanaman
digunakan kecuali untuk Cu penentuan, yang dibutuhkan
40 menit untuk mendapatkan hasil yang sama. lainnya komparatif
contoh termasuk kering kuning telur, yang dapat ashed
di 20 menit dalam sistem microwave, namun memerlukan 4 jam dalam
tungku conventionalmuffle. Dibutuhkan 16 jam abu laktosa
dalam tungku meredam konvensional, tetapi hanya 35 min dalam
tungku microwave. Meskipun tungku microwave mungkin
tidak memegang banyak sampel sebagai tungku konvensional,
kecepatan mereka sebenarnya memungkinkan signifikan lebih sampel
untuk diproses dalam jumlah waktu yang sama. juga,
tungku microwave tidak memerlukan ruang lemari asam.

Microwave muffle furnace. (Courtesy of CEMCorporation, Matthews, NC.)

7.2.5 Other Ash Measurements

Berikut ini beberapa pengukuran abu khusus

dan aplikasi mereka:
1. abu larut dan tidak larut (mis, AOAC Metode
900,02) - Diterapkan pada buah-buahan.
2. Ash tidak larut dalam asam - Suatu ukuran permukaan
kontaminasi buah-buahan dan sayuran dan
gandum dan beras coating; kontaminan umumnya
silikat dan tetap larut dalam asam,
kecuali HBr.
3. Alkalinitas abu (mis, AOAC Metode 900,02,
940,26) - Ash buah-buahan dan sayuran bersifat basa;
abu daging dan beberapa jenis sereal adalah asam.
4. sulfat abu (AOAC Metode 900,02, 950,77) Diterapkan pada gula, sirup, dan aditif warna.
7.3 COMPARISON OF METHODS
Ash penentuan oleh pengabuan kering membutuhkan mahal
peralatan, terutama jika banyak sampel yang dianalisis.
Tungku meredam mungkin harus ditempatkan dalam panas yang
ruang bersama dengan pengeringan oven dan itu memerlukan 220-V
stopkontak. Hal ini penting untuk memastikan bahwa tungku besar
dari jenis yang dilengkapi dengan double-tiang, singlethrowswitch.
Koil pemanas umumnya terkena, dan
perawatan harus dilakukan ketika mengambil sampel masuk dan keluar
dengan penjepit logam. Tungku Desktop (110 V) yang tersedia
untuk sampel lebih sedikit. Ashing basah membutuhkan tudung
(hood khusus jika asam perklorat digunakan), reagen korosif, dan operator
perhatian terus-menerus. sementara basah
oksidasi menyebabkan sedikit penguapan, ashing kering akan

mengakibatkan hilangnya unsur yang mudah menguap. Jenis lanjut

analisis unsur akan menentukan peralatan.
Beberapa elemen mikro dan paling stabil akan membutuhkan
peralatan khusus dan prosedur. Lihat bab. 12
dan 24 untuk prosedur persiapan khusus untuk unsur
analisis. Kedua ashing kering dan basah dapat dilakukan
menggunakan sistem microwave yang memanfaatkan relatif mahal
instrumentasi, tetapi mereka sangat mengurangi waktu
untuk ashing dan tidak memerlukan penggunaan lemari asam.
7.4 SUMMARY

Dua jenis utama dari pengabuan, ashing kering oksidasi andwet

(ashing), dapat dilakukan dengan cara konvensional
atau menggunakan sistem microwave. Prosedur pilihan
tergantung pada penggunaan abu berikut tekad,
dan keterbatasan berdasarkan biaya, waktu, dan
nomor sampel. Ashing kering konvensional didasarkan
setelah pembakaran pada suhu tinggi dalam tungku meredam.
Kecuali untuk unsur-unsur tertentu, residu mungkin
digunakan untuk mineral tertentu lebih lanjut analisis. ashing basah
(oksidasi) sering digunakan sebagai persiapan untuk spesifik
analisis unsur dengan secara simultan melarutkan mineral
dan mengoksidasi semua bahan organik. ashing basah
menghemat unsur yang mudah menguap, tetapi membutuhkan lebih Operator
waktu daripada ashing kering dan terbatas pada jumlah yang lebih kecil
sampel. Ashing kering dan basah menggunakan microwave
teknologi mengurangi waktu untuk analisis dan membutuhkan
peralatan tambahan kecil (lemari asam khusus) atau
ruang (ruang panas).
7.5 STUDY QUESTIONS

1. Identifikasi empat sumber potensial kesalahan dalam persiapan

sampel untuk analisis abu dan menjelaskan cara untuk
mengatasi setiap.
2. Anda menentukan kadar abu total produk
menggunakan metode pengabuan kering konvensional. bos Anda
meminta Anda untuk beralih ke metode pengabuan basah konvensional
karena ia / dia telah mendengar dibutuhkan waktu kurang dari kering
ashing.
(a) Apakah Anda setuju atau tidak setuju dengan atasan Anda mengenai
masalah waktu, dan mengapa?
(b) Tidak mempertimbangkan isu-isu waktu, mengapa Anda mungkin ingin
untuk terus menggunakan ashing kering, dan mengapa mungkin Anda
mengubah ke ashing basah?
3. teknisi lab Anda adalah untuk menentukan kadar abu

buttermilk oleh pengabuan kering konvensional. teknisi

ditimbang 5 g buttermilk ke dalam satu wadah ditimbang platinum,
segera meletakkan wadah ke dalam tungku meredam
menggunakan sepasang penjepit semua stainless steel, dan ashed sampel
selama 48 jam pada 800C. Krus telah dihapus dari tungku meredam dan set pada rak di tempat
terbuka sampai
itu cukup dingin untuk reweigh. Merinci instruksi
Anda harus memberikan teknisi Anda sebelum memulai,
sehingga tidak akan menjadi kesalahan yang dilakukan
seperti dijelaskan di atas.
4. Bagaimana Anda akan merekomendasikan kepada teknisi Anda untuk mengatasi
masalah berikut yang bisa timbul dalam konvensional
ashing kering dari berbagai makanan?
(a) Anda tampaknya akan mendapatkan penguapan fosfor,
bila Anda ingin kemudian menentukan fosfor
konten.
(b) Anda mendapatkan pembakaran tidak sempurna dari suatu produk
tinggi gula setelah prosedur khas ashing kering (yaitu,
abu gelap berwarna, tidak putih atau abu-abu pucat).
(c) Prosedur khas memakan waktu terlalu lama untuk tujuan Anda.
Anda perlu untuk mempercepat prosedur, tetapi Anda
tidak ingin menggunakan prosedur ashing basah standar.
(d) Anda memiliki alasan untuk percaya senyawa yang Anda inginkan
untuk mengukur setelah pengabuan kering dapat bereaksi dengan
cawan lebur porselen yang digunakan.
(e) Anda ingin menentukan kadar besi dari beberapa makanan
tapi tidak bisa mendapatkan besi dilarutkan setelah
Prosedur ashing kering.
5. Mengidentifikasi keuntungan dan kerugian menggunakan
microwave digester basah atau tungku microwave meredam
dibandingkan dengan unit konvensional.
7.6 PRACTICE PROBLEMS
1. Sebutir ditemukan mengandung 11,5% kelembaban. A 5.2146g sampel ditempatkan ke dalam wadah (28,5053 g tare). itu
krus ashed ditimbang 28,5939 g. Menghitung persentase
abu pada (a) as-diterima (berat basah) dasar dan (b)
dasar bahan kering.
2. Sayur (23,5000 g) ditemukan memiliki 0,0940-g acidinsoluble
abu. Apa persentase asam-larut
abu?
3. Anda ingin memiliki setidaknya 100mg abu dari sereal
biji-bijian. Dengan asumsi 2,5% abu rata-rata, berapa gram
biji-bijian harus ditimbang untuk ashing?
4. Anda ingin memiliki koefisien variasi (CV) di bawah
5% dengan abu Anda analisis. Data abu berikut
diperoleh: 2,15%, 2,12%, 2,07%. Apakah data ini dapat diterima,
dan apa CV?

5. Data berikut diperoleh pada sampel hamburger:

sampel wt, 2,034 g; wt setelah pengeringan, 1,0781 g; wt
setelah ekstraksi eter, 0,4679 g; dan wt abu, 0,0233 g.
Apa persentase abu pada (a) dasar berat basah dan
(b) secara bebas lemak?
Answers (hal.113-114)