PARAMETER NON

SPESIFIK
Parameter non Spesifik (Depkes 2000)
1. Susut pengeringan
2. Bobot jenis
3. Kadar air
4. Kadar abu
5. Sisa pelarut
6. Residu pestisida
7. Cemaran logam
8. Cemaran mikroba (Angka lempeng total, Coliform, Kapang dan
khamiir, Cemaran aflatoksin)
KADAR ABU
Abu adalah :
Residu anorganik zat anorganik sisa hasil pembakaran suatu bahan.
Ada 2 jenis parameter :
1. Kadar Abu Total
2. Kadar Abu tidak larut asam

Kandungan abu dan komposisinya tergantung pada macam bahan dan

cara pengabuannya. Sebagian besar bahan makanan, yaitu sekitar 96%
terdiri dari bahan organik dan air. Sisanya merupakan bahan anorganik
berupa mineral yang disebut dengan abu
BERDASARKAN ASAL ABU
1 2

ABU INTERNAL ABU EKSTERNAL

BERASAL DARI LUAR
BERASAL DARI DALAM/
BAHAN / TANAMAN
KANDUNGAN BAHAN/
(UMUMNYA DARI
TANAMAN
PENGOTOR PASIR / TANAH)
Kadar abu total
• Kadar abu total merupakan bagian dari analisis proksimat, yaitu analisa
kimia untuk mengevaluasi nilai gizi suatu produk/pangan terutama
total mineral.
• Kadar abu dari suatu bahan menunjukkan total mineral yang terkandung
dalam bahan tersebut.
Golongan persenyawaan dalam tanaman yang mengandung mineral al :
(1) garam organik: garam-garam asam malat, oksalat, asetat, pektat,
(2) garam anorganik: garam fosfat, karbonat, klorida, sulfat, nitrat,
(3) senyawa komplek: klorofil-Mg, pektin-Ca, mioglobin-Fe,
Metode Pengabuan
• Pengabuan merupakan tahapan persiapan yang harus dilakukan
dalam analisis elemen-elemen mineral (Individu).
• Metode pengabuan terdiri dari dua cara yaitu
• pengabuan basah :
menggunakan pereaksi kimia yang berfungsi sebagai oksidator kuat
• pengabuan kering :
menggunakan panas tinggi dan oksigen
Pengabuan Kering
• menggunakan tingginya panas dan adanya oksigen
• metode pengabuan kering banyak dilakukan untuk analisi kadar abu.
• Prinsip kerja pengabuan kering adalah :
dengan mendestruksi komponen organik contoh dengan suhu tinggi di
dalam tanur (furnace) pengabuan, tanpa terjadi nyala api sampai
terbentuk abu berwarna putih keabuan dan berat tetap (konstan)
tercapai. Oksigen yang terdapat di dalam udara bertindak sebagai
oksidator. Oksidasi komponen organik dilakukan pada suhu tinggi 550 –
600 °C
Residu yang tertinggal ditimbang dan merupakan total abu dari suatu
contoh.pengabuan basah
Pengabuan Basah
• menggunakan oksidator-oksidator kuat (asam kuat) dan umumnya
digunakan untuk penentuan individu komponen mineral.
• Pengabuan basah ini dilakukan dengan mendestruksi komponen-
komponen organik (C, H dan O) bahan dengan oksidator seperti
asam kuat.
• Pengabuan cara ini dilakukan untuk menentukan elemen-elemen
mineral.
• Cara ini lebih baik dari cara kering karena pengabuan cara kering
lama dan terjadi kehilangan mineral karena suhu tinggi.
• Prinsip kerja pengabuan basah adalah :
memberikan reagen kimia (asam kuat) pada bahan sebelum pengabuan.
Bahan kimia tersebut dapat berupa: asam sulfat, campuran asam sulfat dan
potasium sulfat, campuran asam sulfat dan asam nitrat dan lain-lain.
PENETAPAN KADAR ABU
FHI II (2017); DEPKES (2000)

Tujuan :
• memberikan gambaran kandungan mineral internal dan eksternal yang berasal dari proses awal
sampai terbentuk ekstrak
• untuk mengetahui kemurnian dan kontaminasi ekstrak

Macam parameter kadar abu :

• kadar abu total
• kadar abu tidak larut asam

Kadar abu total merupakan parameter nutrisi bahan makanan.

Kadar Abu tak larut asam yang tinggi mengindikasikan adanya kotoran atau pasir
Penetapan Kadar Abu Total (FHI 2017)
• Pijarkan krus silikat kosong, kemudian ditimbang (Wo)
• Timbang saksama 2 – 3 g bahan uji yang telah dihaluskan dalam krus silikat yang telah di
pijar dan ditara (W1)
• Pijar perlahan hingga arang habis, dinginkan dan ditimbang (W2a)
• Jika arang tidak dapat dihilangkan, tambahkan air panas, aduk dan saring melalui kertas
saring bebas abu.
• Pijar kertas saring beserta sisa penyaringan dalam krus yang sama. Masukkan filtrat dalam
krus, uapkan dan pijarkan pada suhi 800 + 25 °C hingga bobot tetap (W2b)
• Kadar abu total dihitung terhadap berat bahan uji, dinyatakan dalam %b/b
Penetapan Kadar Abu tak larut asam
• Dididihkan abu yang diperoleh pada Penetapan Kadar Abu Total
dengan 25 mL asam klorida selama 5 menit. Kumpulkan bagian yang
tidak larut asam, saring melalui kertas saring bebas abu, cuci dengan
air panas.
• Abu beserta kertas saring dipijar pada suhu 800 + 25 °C hingga bobot
tetap (W3)
• Kadar abu tidak larut asam dihitung terhadap berat bahan uji,
dinyatakan dalam % b/b.
PERALATAN
UNTUK
PENETAPAN
KADAR ABU
Latihan soal
• Seorang farmasis di Balai pengujian sedang melakukan penetapan kadar abu
tidak larut asam dari ekstrak daun wungu. Berat krus kosong 9,2345 g. Ditimbang
ekstrak dengan seksama pada krus dan diperoleh berat 11, 2353 g. Ekstrak dipijar
dalam tanur sampai terjadi abu dan menunjukkan bobot konstan pada berat
9,2894 g. Abu yang diperoleh dididihkan dengan asam sulfat encer kemudian
disaring. Bagian yang tak larut dipijar dalam tanur sampai terjadi abu dan
menunjukkan bobot tetap pada berat 9,2495 g.
• Berapakah persen kadar abu total dan kadar abu tak larut asam dalam ekstrak
tersebut?
PENETAPAN KADAR AIR
3 metode :
•Distilasi (thermovolumetri)
= Distilasi Bidwell sterling
Untuk bahan yang mengandung senyawa mudah menguap
selain air.
•Metode kimiawi
Titrasi Karl Fishcer
(Ekstrak kental yang sulit diaduk tidak dapat ditetapkan
dengan cara ini)
•Gravimetri
Untuk bahan yang tidak mengandung senyawa mudah
menguap
Titrasi Karl-Fischer
• Pereaksi Karl Fischer :
• peka terhadap air, sehingga harus dihindarkan dari lembab udara.
• Disimpan dalam botol gelap yang dilengkapi dengan buret otomatis.
• Disimpan dalam lemari pendingin suhu 2 – 8ºC
• Karl Fischer menggunakan metode volumetri berdasarkan prinsip titrasi.
• Titran yang digunakan adalah pereaksi Karl Fischer (campuran iodin, sulfur
dioksida, dan pridin dalam larutan metanol).
• Pereaksi karl fischer pada metode ini sangat tidak stabil dan peka terhadap
uap air oleh karena itu sebelum digunakan pereaksi harus selalu
distandarisasi.
• Untuk senyawa yang melepaskan air secara perlahan-lahan umumnya
dilakukan titrasi tidak langsung. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi,
maka penetapan kadar air dilakukan titrasi langsung.
 Titrasi karl fischer
• Menentukan kandungan air dalam bahan secara spesifik. Berbeda
dengan LOD (loss of drying), semua zat menguap termasuk kandungan air
dan semua pelarut.

• Pereaksi karl fischer sangat sensitif terhadap air., sehingga metode ini
dapat diaplikasikan untuk analisis kadar air bahan yang mempunyai
kandungan air sangat rendah (seperti minyak/lemak, gula, madu, dan
bahan kering). Dapat untuk mengukur kadar air konsentrasi 1 ppm.

• Selama proses titrasi terjadi reaksi reduksi iodin oleh sulfur dioksida
dengan adanya air. Reaksi reduksi iodin akan berlangsung sampai air habis
yang ditunjukkan munculnya warna coklat akibat kelebihan iodin.
Prinsip reaksi :
H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN  [RNH] SO4CH3 + 2 [RNH] I
[alkylsulfate salt] [hydroiodic acid salt]

• Prinsip reaksi terjadi oksidasi sulfur dioksida oleh yodium dalam larutan
metanol.
• Garam yang terbentuk dioksidasi oleh iodium menjadi garam alkylsulfate.
• Reaksi Oksidasi ini membutuhkan air.
Alkohol yang umum digunakan :
• metanol
• 2-(2-Ethoxyethoxy)ethanol
(juga dikenal sebagai diethylene glycol monoethyl eter ( DEGEE)).
Penetapan kadar air
Metode distilasi
• PRINSIP METODE :
Menguapkan air bahan dengan cara destilasi
menggunakan pelarut yang tak campur dengan
air, kemudian air ditampung dalam tabung yang
telah diketahui volumenya.

• Syarat pelarut yang digunakan :

Tidak campur dengan air
Titik didih lebih besar dari air
Berat jenis lebih kecil dari air Bidwell sterling
• Contoh pelarut : toluene, xylene, benzene
Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam distilasi
penetapan kadar air

• Peralatan harus benar-benar bersih dan kering dan bebas dari lemak
• Labu alas bulat dalam keadaan kering
• Jumlah air yang terkandung dalam sampel harus dibawah 10 ml
• Uap air yang ada pada bagian bawah kondensor dikumpulkan dengan
menggunakan kawat atau thin glass rod sebelum dilakukan pembacaan jumlah
air yang terkumpul
 PENETAPAN KADAR AIR
TAHAPAN METODE DISTILASI TOLUENA
1. Keringkan labu dalam oven pada suhu 105˚C 1 jam.
2. Jenuhkan pelarut (toluene) dengan air, kocok, diamkan dan buang lapisan air.
3. Timbang sampel dengan perkiraan kandungan air didalamnya 2 -3 ml (10 – 20 g
simplisia/ekstrak)
4. Sampel dimasukkan dalam labu dan tambahkan toluena yang jenuh air.
5. Labu dipanaskan, setelah toluene mendidih penyulingan diatur 2 tetes / detik,
kemudian ditingkatkan 4 tetes / detik. Setelah semua air tersuling, cuci bagian
pendingin dengan toluene dan gosok dengan sikat tabung. Lanjutkan destilasi 5
menit.
6. Setelah toluene dan air memisah sempurna, volume air dibaca dan hitung kadar air
dalam persen terhadap ekstrak awal. Replikasi 3 kali
7. % kadar air = (Volume air (ml) / Barat bahan awal (g)) x 100%
Keuntungan metode destilasi
• Dapat untuk menentukan kadar air dari bahan yang
kandungan airnya relatif kecil
• Waktu yang dibutuHkan relative singkat (sekitar 1 jam)
• Terjadinya dekomposisi senyawa lipid dan dekomposisi gula
dapat dihindarkan, sehingga penentuan kadar air dengan
metode destilasi reletif akurat
KETENTUAN DAN PERSYARATAN
UMUM
PENETAPAN KADAR AIR (FHI II 2017)
• Apabila dalam pengujian disebutkan ‘menggunakan zat yang
sebelumnya dikeringkan dan tidak mengandung minya menguap’ dan
tidak ada penjelasan mengenai cara pengeringannya, maka digunakan
cara seperti yang tertera pada Penetapan susut pengeringan atau
Penetapan kadar air metode gravimetri
• Jika dalam pengujian disebutkan menggunakan zat yang sebelumnya
telah dikeringkan dan mengandung minyak menguap dan tidak ada
penjelasan mengenai cara pengeringan, maka digunakan cara seperti
yang tertera pada Penetapan Kadar Air Metode Distilasi
Contoh menentukan bobot tetap
metode gravimetri
bobot kertas timbang 7,7854
bobot kertas timbang + serbuk 17,7857
bobot krus porselin kosong 118,2561
bobot krus porselin kosong + ekstrak 128,2612
bobot serbuk 10,0051

Jam simpan di Jam dikeluarkan Bobot setelah

oven dari oven pengeringan (g)
9.00 10.00 127,9162
10.30 11.30 127,8678
12.00 13.00 127,7823
13.30 14.30 127,7344
15.00 16.00 127,7291
16.30 17.30 127,7283
Perhitungan bobot tetap
Jam Jam Bobot setelah selisih 2
simpan di dikeluarkan pengeringan penimbangan % selisih 2
oven dari oven (g) (g) penimbangan
9.00 10.00 127,9162
10.30 11.30 127,8678 0,0484 10,0051 0,483753
12.00 13.00 127,7823 0,0855 10,0051 0,854564
13.30 14.30 127,7344 0,0479 10,0051 0,478756
15.00 16.00 127,7291 0,0053 10,0051 0,052973
16.30 17.30 127,7283 0,0008 10,0051 0,007996

selisih 2 penimbangan tidak lebih dari 0,5 mg atau tidak lebih dari 0,25%
PARAMETER SISA PELARUT
Cairan pelarut dalam proses pembuatan ekstrak adalah :
• pelarut yang baik (optimal) untuk senyawa kandungan yang berkhasiat dengan
demikian senyawa tersebut dapat terpisahkan dari bahan dan dari senyawa
kandungan lainnya, serta ekstrak hanya mengandung sebagain besar senyawa
kandungan yang diinginkan.

• Dalam hal ekstrak total, cairan pelarut dipilih yang melarutkan hampir semua
metabolit sekunder yang terkandung (missal pelarut etanol).

Faktor utama dalam pertimbangan cairan penyari :

• Selektivitas
• Kemudahan bekerja atau proses dengan cairan tersebut
• Ekonomis
• Ramah lingkungan
• Keamanan
Cairan Penyari untuk Pembuatan Ekstrak Obat Bahan Baku Obat

• Memenuhi syarat kefarmasian yang dalam perdagangan dikenal

dengan spesifikasi ‘pharmaceutical grade’
• Pelarut yang diperbolehkan air dan etanol serta campurannya.
Sediaan boleh mengandung etanol sampai 1%.
• Jenis pelarut lain : methanol, heksana, toluena, kloroform, aseton
umumnya digunakan untuk tahap separasi dan pemurnian
(fraksinasi). Jika pelarut ini digunakan dalam ekstraksi maka uji sisa
pelarut harus negatif
Penetapan SISA PELARUT
(Depkes 2000)
Pengertian dan Prinsip :
• Menentukan kandungan sisa pelarut tertentu (yang memang ditambahkan) yang
secara umum dengan kromatografi gas. Untuk ekstrak cair misal kadar etanol.
Tujuan :
• Memberikan jaminan bahwa selama proses tidak meninggalkan sisa pelarut yang
memang seharusnya tidak boleh ada. Sedangkan untuk ekstrak cair menunjukkan
jumlah pelarut alkohol sesuai yg ditetapkan
Nilai :
• Maksimal yang diperbolehkan (Etanol < 1%)
• Dalam hal pelarut berbahaya (missal kloroform) NILAI HARUS NEGATIF
Metode Penetapan sisa pelarut
Pelarut ETANOL  BATAS MAKSIMAL
Metode Penetapan kadar etanol
1. Cara distilasi
2. Cara kromatografi gas

1. CARA DISTILASI ETANOL

• Penetapan kadar metode distilasi sesuai untuk penetapan kadar etanol
pada ekstrak cair dan tingtura
• Kapasitas labu harus cukup dengan kecepatan tertentu sehingga dapat
diperoleh destilat yang jernih.
• Jika destilat keruh dapat dijernihkan dengan : talcum atau kalsium karbonat
• Untuk mencegah buih yang mengganggu ekstraksi dapat ditambahkan asam
kuat seperti asam fosfat, asam sulfat atau asam tannat. Dapat juga
ditambahkan kalsium klorida
CARA DISTILASI (DEPKES 2000), DIBEDAKAN :
1. Sampel mengandung etanol 30% atau kurang
2. Sampel mengandung etanol lebih dari 30%
3. Sampel mengandung etanol lebih dari 50%

CARA DISTILASI ETANOL

(sampel mengandung etanol kurang dari 30%)
• Dimasukkan ke dalam labu alas bulat tidak kurang dari 25 ml cairan uji dan
dicatat volume serta diatur suhu pada 25°C
• Ditambah air suling sebanyak 25 ml
• Dilakukan destilasi hingga lebih kurang 23 ml destilat kemudian volumenya
dicatat.
• Suhu destilat diatur hingga 25 °C kemudian ditambahkan air hingga volumenya
25 ml (dengan suhu 25 °C) kocok homogen
• Destilat dipindah ke dalam piknometer yg sebelumnya telah ditimbang beratnya
• Hitung persentase kadar etanol (%v/v) menggunakan tabel bobot jenis dan
kadar etanol (tabel alkoholmetrik FI IV).
Tabel
alkoholmetrik
FI ed IV
Tabel bobot jenis etanol
 Contoh Perhitungan Kadar etanol:
• Sampel kadar etanol 30%
• Suhu penetapan 25 °C
• Diperoleh data

Perhitungan bobot jenis dengan rumus = (massa sampel / massa air ) x bj)

1
2
Cara Kromatografi gas – cair
• Alat kromatografi gas cair dilengkapi
dengan :
• detector ionisasi nyala
• kolom kaca 1,8 x 4 mm berisi fase diam S3
dengan ukuran partikel 120 mesh
• Gas pembawa : nitrogen atau helium
• Sebelum digunakan kolom dikondisikan
semalam dengan suhu 235 C, dialirkan gas
pembawa dengan laju lambat KADAR SISA PELARUT ORGANIK
• Diatur aliran gas pembawa dan suhu (SELAIN ETANOL) :
HARUS NEGATIF
sehingga setonitril terelusi pada waktu 5
menit – 10 menit