LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

Judul Praktikum

: Penetapan Kadar Zat Tunggal ( Dextromethorphan HBr dalam sirup )

Asisten

: Lanny Hartanti,

Nama Kelompok (F) : 1. Alexander Halim ( 2443011006 ) 2. Evi Diana P. 3. Dia Ambar Sari ( 2443011070 ) ( 2443011

I.

Judul Praktikum Penetapan Kadar Zat Tunggal dengan Metode Spektrofotometri UV (

Dextromethorphan dalam sirup )

II.

Tujuan Praktikum Untuk mengetahui kadar bahan aktif tunggal yaitu Dextromethorphan HBr dalam sediaan sirup true solution dengan metode spektrofotometri UV. Untuk mengetahui cara menarik bahan aktif tunggal dalam sediaan sirup berwarna dengan metode ekstraksi cair-cair.

III.

Dextromethorphani Hydrobromidum / Dekstrometorfan Hidrobromida (FI IV, hal. 299) Pemerian Hablur hampir putih atau serbuk hablur, bau lemah. Melebur pada suhu lebih kurang 126 disertai peruraian. Kelarutan Agan sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol dan dalam kloroform; tidak larut dalam eter.

IV.

Dextromethorphani Hydrobromidi Sirupus / Sirup Dextrometorfan Hidrobromida (FI IV, hal. 300) Sirup Dekstrometorfan Hidrobromida mengandung Dekstrometorfan

Hidrobromida, C18H25NO.HBr.H2O, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Identifikasi Masukkan lebih kurang 50ml sirup ke dalam corong pisah 250 ml, tambahkan 20 ml Natrium Hidroksida 2,5 N dan 40 ml heksana P, kocok kuat-kuat. Pisahkan lapisan heksana dan saring melalui natrium sulfat anhidrat P ke dalam gelas piala 150 ml. Ekstraksi 2 kali, tiap dengan 40 ml heksanaP, saring, kumpulkam filtrate. Uapkan kumpulan ekstrak pada suhu 50 dengan aliran nitrogen hingga kering, larutkan dan encerkan residu dengan 10 ml kloroform P: larutan memutar bidang polarisasi ke kanan. (Lkaukan seperti yang tertera pada Penetapan Rotasi Optik <1081>)

V.

Perhitungan Kurva Baku Dextromethorphan HBr (AOAC, p. 248) Panjang Gelombang Maks 278 278 (*) 279 Range 0,2 A1% 1cm 53 54 (*) 57 Solvent 0,1 N H2SO4 H2O (*) 0,1 N NaOH

, rentang yang diambil 0,2 - 1

Sehingga range untuk kurva baku 35 ppm 175 ppm Pembuatan Baku Induk adalah sebesar 2000 ppm yaitu dengan penimbangan baku sebesar 50 mg/25 ml. Untuk C1 Untuk C2 Untuk C3 Untuk C4 Untuk C5 50 ppm 75 ppm 100 ppm 125 ppm 150 ppm pipet baku induk 0,25 ml ad 10 ml (labu takar) pipet baku induk 0,375 ml ad 10 ml (labu takar) pipet baku induk 0,5 ml ad 10 ml (labu takar) pipet baku induk 0,625 ml ad 10 ml (labu takar) pipet baku induk 0,75 ml ad 10 ml (labu takar)

VI.

Cara Kerja

Pembuatan Baku Timbang baku Dextromethorphan HBr 50 mg dengan menggunakan botol timbang, kemudian larutkan dengan sedikit etanol pada botol timbang. Setelah terlarut pindahkan pada labu takar 25 ml, bilas lagi botol timbang dengan etanol sampai tidak ada sisa baku yang tertinggal. Tambahkan etanol pada labu takar ad 25 ml, kocok homogen.

Pipet baku induk dengan jumlah sesuai pada perhitungan kemudian masukkan ke dalam labu takar 10 ml, tambahkan etanol ad tanda pada labu takar 10 ml.

Amati Absorbansi menggunakan Spektrofotometri

VII.

Cara Kerja dan Perhitungan Sampel Tiap 5 ml sirup mengandung 10 mg Dextromethorphan HBr. Sampel yang akan dipreparasi adalah sebesar 5 ml sirup. Berat jenis sirup : 0,95 g/ml. Untuk 5 ml sirup memiliki massa = 4,75 gram.

Preparasi Sampel ( Replikasi 3x )

Sampel ditimbang sebesar 4,74 gram, kemudian masukkan kedalam tabung reaksi. Tambahkan 2 ml air; tambahkan 0,5 ml NaOH; tambahkan heksana 4 ml. Vorteks campuran kurang lebih selama 2 menit agar campuran air dan heksana dapat benar-benar terpisah. Pisahkan heksana, masukkan dalam cawan.

Ekstraksi sebanyak 3 kali dengan menambahkan heksana sebanyak @ 4ml, kumpulkan heksana kemudian uapkan pada lemari asam dengan dialasi penangas air ad terbentuk residu.

Setelah mendapatkan residu, larutkan dengan menggunakan etanol ad 10 ml pada labu takar.

Pipet 1 ml, ad kan dengan etanol sampai tanda pada labu takar 10 ml.

Amati absorbansi dengan menggunakan spektrofotometri.

VIII.

Perhitungan Hasil Penimbangan Baku 50,3mg/25ml, sehingga untuk konssentrasi baku berubah menjadi 2012 ppm.

Baku C1 C2 C3 C4 C5

Konsentrasi Baru 50,3 ppm 75,45 ppm 100,6 ppm 125,75 ppm 150,9 ppm

Absorbansi 0,520 0,642 0,764 0,899 1,021

A = 0,2656 B= 5,006.10-3 r = 0,999 Y = 0,2656 + 5,006.10-3

Penimbangan untuk sampel Sampel I Sampel II Sampel III 4,7376 gram apabila terekstraksi sempurna 9,9739 mg DMP HBr 4,7451 gram apabila terekstraksi sempurna 9,9897 mg DMP HBr 4,7440 gram apabila terekstraksi sempurna 9,9874 mg DMP HBr

Konsentrasi teoritis

Sampel I

9,9739 mg/ 10 ml (997,39 ppm)

Pipet 1 ml tambahkan etanol ad 10 ml (99,739 ppm)

Sampel II

9,9897 mg/ 10 ml (998,97 ppm)

Pipet 1 ml tambahkan etanol ad 10 ml (99,897 ppm)

Sampel III

9,9874 mg/ 10 ml (998,74 ppm)

Pipet 1 ml tambahkan etanol ad 10 ml (998,74 ppm)

Sampel Sampel I Sampel III

Konsentrasi Teoritis 99,739 99,874

Absorbansi 0,289 0,361

Konsentrasi Sampel 4,6744 19,0573

Kadar sampel I dalam 5 ml sirup = Kadar sampel III dalam 5 ml sirup = Kadar seharusnya dalam sampel 5 ml sirup ~ 10 mg DMP HBr

/5ml

IX.

Pembahasan Pada praktikum ini, praktikan melakukan penetapan kadar Dextromethorphan HBr dalam sirup dengan metode spektrofotometri. Prinsipnya adalah pengukuran Dextromethorphan HBr pada panjang gelombang maksimum yang ditentukan yaitu 279 nm. Terdapat beberapa tahapan dalam menentukan kadar Dextrometorpan HBr dalam sampel. Tahapan pertama yang harus dilakukan adalah membuat larutan baku induk, kemudian membuat kurva baku sebanyak 5 konsentrasi dengan dasar rentang konsentrasi terhitung, yaitu 35 ppm 175 ppm. Dextrometorpan HBr memiliki kelarutan mudah larut dalam etanol, sehingga pada pembuatan larutan baku dilakukan penambahan etanol yang berfungsi untuk melarutkan Dextrometorpan HBr. Hasil praktikum yang didapat tidak sesuai dengan kadar bahan aktif yang sebenarnya. Hal ini disebabkan karena beberapa cara kerja yang kurang benar khususnya dalam penarikan bahan aktif dalam sampel sirup atau kurang benar dalam preparasi sampelnya. Cara kerja dalam preparasi sampel yang perlu dibenahi adalah pada saat ekstraksi cair-cair dengan menggunakan heksana. Pada praktikum pelarut heksana untuk ekstraksi cair-cair digantikan oleh kloroform dimana dextromethorphan HBr mudah larut dalam kloroform. Penggantian pelarut untuk ekstraksi cair-cair diharapkan dapat dengan mudah menarik atau memisahkan bahan aktif dari bahanbahan pembawa lainnya dengan mudah karena kelarutannya baik dalam kloroform, serta diharapkan warna pada sampel dapat terpisah dari bahan aktif agar dapat diamati

dengan spektrofotometri. Pada saat praktikum kelompok kami hanya ekstraksi sebanyak 2 kali sehingga hasil ekstraksi yang didapat sedikit dan menyebabkan bahan aktif yang tertarik kemungkinan hanya sedikit. Kemungkinan lain yang menyebabkan kadar bahan aktif kecil dalam sediaan adalah karena pada saat vortex dengan kloroform waktu untuk vortex kurang lama, seharusnya minimal untuk vortex sekitar 2-3 menit agar bahan aktif benar-benar tertarik sempurna pada kloroform, karena pada saat praktikum kelompok kami hanya melakukan vortex kurang dari 1 menit sehingga menyebabkan keterpisahan yang kurang baik sehingga terjadi 3 lapisan warna, dan bahan aktif tidak tertarik sempurna pada lapisan kloroform. X. Saran Langkah langkah yang harus diperbaiki : Untuk preparasi sampel saat ekstraksi cair-cair sebaiknya dengan

menggunakan vortex dengan waktu kurang lebih sekitar 3 menit agar bahan aktif benar-benar tertarik sempurna oleh pelarutnya yaitu kloroform. Untuk preparasi sampel saat ekstraksi cair-cair sebaiknya dilakukan minimal sebanyak 3 kali ekstraksi agar bahan aktif benar-benar sudah tertarik semua oleh pelarutnya. Untuk preparasi sampel maupun preparasi baku usahakan agar labu takar yang digunakan benar-benar kering dan bilas menggunakan pelarutnya sebelum digunakan.

XI.

Kesimpulan Pada praktikum penentuan kadar zat tunggal Dextromethorphanm HBr dalam sediaan sirup true solution kelompok kami mendapatkan kadar yang kecil dikarenakan beberapa cara kerja sehingga tidak sesuai dengan etiket yang tertera pada obat.

XII.

Daftar Pustaka Farmakope Indonesia edisi IV