LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS SEDIAAN FARMASI

PENETAPAN KADAR CAMPURAN DEKSTROMETORPAN HBR DAN
DIFENHIDRAMIN HCL SECARA SPEKTROFOTOMETRI DENGAN METODE
PANJANG GELOMBANG GANDA

Asisten :
Bu Lanny Hartanti
Hari :
Rabu, 20 Agustus 2014
Gol. / Kelompok :
Golongan S / Kelompok E
Anggota Kelompok :
Ketut Afrilliana Pratiwi 2443012075
Desy Kumala Sari 2443012114
Mei Triana 2443012164
Putu Mirah R. 2443012251
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA
SURABAYA
I. TUJUAN :
- Menetapkan kadar campuran zat dalam sediaan secara spektrofotometri dengan
metode panjang gelombang ganda
- Menetapkan kadar Dextrmetorpan HBr dan Difenhidramin HCL.

II. DASAR TEORI
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dengan detektor fototube (Underwood,2001). Spektrofotometri dapat
dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih
mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada
berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan
spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda (Khopkar, 2003).
Keuntungan dari spektrofotometer untuk keperluan analisis kuantitatif adalah
(Khopkar, 2003) :
Dapat digunakan secara luas
Memiliki kepekaan yang tinggi
Keseletifannya cukup baik
Tingkat ketelitian tinggi
Senyawa-senyawa yang diukur dengan metoda spektrofotometri harus memenuhi
hukum Lambert-Beer, yaitu (Underwood,2001) :
- Bila suatu sinar monokromatis dilewatkan pada medium pengabsorbsi, maka
berkurangnya intensitas cahaya per unit tebal medium sebanding dengan intensitas
cahaya tersebut.
- Berkurangnya intensitas cahaya per unit konsentrasi akan berbanding lurus dengan
intensitas cahaya.
Cara kerja spektrofotometer secara singkat adalah sebagai berikut. Tempatkan
larutan pembanding, misalnya blanko dalam sel pertama sedangkan larutan yang akan
dianalisis pada sel kedua. Kemudian pilih fotosel yang cocok 200 -650 nm (650
1100 nm) agar daerah yang diperlukan dapat terliputi. Dengan ruang fotosel dalam
keadaan tertutup nol galvanometer dengan menggunakan tombol dark-current. Pilih
h yang diinginkan, buk fotosel dan lewatkan berkas cahaya pada blanko dan nol
galvanometer didapat dengan memutar tombol sensitivitas. Dengan menggunakan
tombol transmitasi, kemudian atur besarnya pada 100%. Lewatkan berkas cahaya
pada larutan sampel yang akan dianalisi. Skala absorbansi menunjukkan absorbansi
larutan sampel (Underwood, 2011).

Monografi Bahan FI IV :
1. DEXTROMETHORPHAN HBr (Hal.299)


Pemerian : Hablur hamper putih atau serbuk hablur bau lemah. Melebur pada
suhu lebih kurang 126
0
disertai peruraian.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol dan dalam
kloroform tidak larutdalam eter.









AOAC hal. 248
(nm)

Solvent
278 53 0,1 N H
2
SO
4

278 54 H
2
O
279 57 0,1 N NaOH
2. DIFENHIDRAMIN HCL (Hal. 330)




Pemerian : Serbuk hablur, putih tidak berbau, jika kena cahaya, perlahan-
lahan warnanya gelap. Larutannya praktis netral terhadap kertas
lakmus P.
Kelarutan : Mudah larut dalam ai, dalam etanol dan dalam kloroform agak
sukar larut dalam aseton, sangat sukar larut dalam benzene dan
dalam eter.
















AOAC Hal. 249
(nm)

Solvent
257,252 18,- 0,5 N H
2
SO
4

258,252 19,- 0,5 N NaOH
258,264,252 15,-,- 95 % EtOH
III. ALAT DAN BAHAN :
1. Alat :
Beker glass
Labu takar 10 mL, 25 mL
Mikropipet-pipet tetes
Batang pengaduk
Kertas lensa
Corong
Kertas saring
Gelas Ukur
Beker Glass
Spektrofotometri UV
2. Bahan
Baku pembanding Dextrometorpan HBr
Baku pembanding Difenhidramin HCL
Sampel Sirup Woods
Kloroform
NaOH 2,5 N
H
2
SO
4
0,1 N












IV. CARA KERJA
1. PEMBUATAN LARUTAN BAKU
A. Dekstrometorpan HBr
Timbang baku induk Dekstrometorpan HBr 50 mg dan larutkan dalam 50 ml
H
2
SO
4
0,1 N. Konsentrasi 1000 ppm

























Timbang seksama 50 mg DMP HBr

Larutkan sedikit dengan H
2
SO
4
0,1 N

Pipet masing masing 0,5ml , 1ml, 1,5ml,
2ml, dan 2,5 ml

Masukkan dalam labu takar 10 ml,
tambahkan H
2
SO
4
0,1 N ad batas tanda



Masukkan ke dalam labu takar 50 ml.
Tambahkan H
2
SO
4
0,1 N ad garis tanda

Buat 5 macam konsentrasi yaitu 50ppm,
100ppm, 150ppm, 200ppm, 250 ppm

Kocok homogen. Selanjutnya amati pada
spektrofotometri
B. Difenhidramin HCL
Timbang baku induk Dekstrometorpan HBr 50 mg dan larutkan dalam 50 ml
H
2
SO
4
0,1 N. Konsentrasi 1000 ppm




























Timbang seksama 50 mg
Difenhidramin HCL

Masukkan dalam labu takar 10 ml,
tambahkan H
2
SO
4
0,1 N ad batas tanda

Kocok homogen. Selanjutnya amati
pada spektrofotometri

Pipet masing masing 1,2ml , 2,4ml,
3,6ml, 4,8ml, dan 6 ml

Buat 5 macam konsentrasi yaitu
120ppm, 240ppm, 360ppm, 480ppm,
600 ppm

Tambahkan H
2
SO
4
0,1 N ad garis tanda

Masukkan ke dalam labu takar 50 ml

Larutkan sedikit dengan H
2
SO
4
0,1 N

2. PENETAPAN KADAR SAMPEL (REPLIKASI 3 KALI)

























Diambil 2 gram sirup
Kemudian lapisan kloroform
diuapkan.
Selanjutnya dipisahkan dengan
corong pisah.
Dan 4 mL kloroform, dikocok
(ekstraksi 3x).
0,5 mL NaOH 2,5 N
Tambahkan 2 ml air
Setelah pekat ditambahkan H
2
SO
4

0,1 N ad 25 mL
Dan Kocok. Selanjutnya amati pada
spektrofotometri
V. HASIL PENGAMATAN

Penimbangan
Baku Dekstrometorpan HBr = 50,9 mg / 0,05 ml = 1018 ppm
Baku Difenhidramin HCl = 50,3 mg / 0,05 ml = 1006 ppm
Sampel 1 = 1,9769/0,025 = 79,076 ppm
Sampel 2 = 1,8727/0,025 = 74,908 ppm
Sampel 3 = 2,1116/0,025 = 84,464 ppm
Volume pikno = 10 ml
Pikno kosong = 12,3777 gram
Pikno + zat = 24,9664 gram
Densitas =

Baku Dekstrometorpan Hbr
Konsentrasi A( 250,5) A( 265) A

C1 = 0,053 0,176 0,123 24,165
C2 = 0,074 0,284 0,21 20,62
C3 = 0,130 0,568 0,438 28,39
C4 = 1,495 1,884 0,389 18,66
C5 = 0,0177 0,785 0,7673 30,14
Baku Difenhidramin HCl
Konsentrasi A( 258) A( 292,5) A

C1 = 0,365 0,038 0,327 26,98
C2 = 0,545 0,044 0,501 20,52
C3 = 0,705 0,033 0,672 18,56
C4 = 1,974 1,129 0,845 17,64
C5 = 1,180 0,035 1,145 19,00

Sampel woods
Sampel
DMP A(
250,5)
DMP A(
265)
DMP A
DI A(
292,5)
DI (
258)
DI A
1 0,278 0,373 0,095 0,339 0,319 0,02
2 0,276 0,343 0,067 0,333 0,300 0,033
3 0,303 0,415 0,112 0,388 0,355 0,033

- Baku DMP HBr
C1 =

ppm
C2 =

ppm
C3 =

ppm

C4 =

ppm

C5 =

ppm
= 24,482 ppm
- Sampel DMP HBr
S1 =

ppm
S2 =

ppm
S3 =

ppm
= 37,3 ppm
%kadar sampel = Cpengamatan/Cteoritis x 100%
=

Dalam 5 ml mengandung 7,5 mg DMP HBr.
Tetapi yang didapat 46,92 % x 7,5 = 3,519 x 1,25887 = 4,4299 mg


- Baku Difenhidramin HCL
C1 =

ppm
C2 =

ppm
C3 =

ppm

C4 =

ppm

C5 =

ppm
= 20,54 ppm
- Sampel Difenhidramin HCL
S1 =

ppm
S2 =

ppm
S3 =

ppm
= 13,95 ppm
%kadar sampel = Cpengamatan/Cteoritis x 100%
=

Dalam 5 ml mengandung 12,5 mg Difenhidramin HCL.
Tetapi yang didapat 17,55 % x 12,5 = 2,1937 x 1,25887 = 2,7615 mg








VI. PEMBAHASAN

Pada Praktikum ini sampel yang digunakan berupa sirup Woods yang dalam
5 ml mengandung 7,5 mg Dekstrometorpan Hbr Dan 12,5 mg Difenhidramin HCl.
Penetapan Kadar dilakukan dengan metode spektrofotometri panjang gelombang
ganda. Panjang gelombang pengamatan dengan menggunakan Baku Dekstrometorpan
Hbr adalah 250,5 nm dan 265 nm sedangkan untuk Baku Difenhidramin Hcl adalah
258 nm dan 292,5 nm.
Hasil yang didapat dari penetapan kadar ini : Dalam 5 ml seharusnya
mengandung 7,5 mg Dekstrometorpan HBr tetapi yang didapat hanya 4,4299 mg dan
dalam 5 ml seharusnya mengandung 12,5 mg Dekstrometorpan HBr tetapi yang
didapat hanya 2,7615 mg
Hasil yang didapat berbeda dengan kadar seharusnya hal ini dipengaruhi
banyak hal antara lain :
a) Ekstraksi dilakukan belum sempurna sehingga tidak semua zat terekstraksi sempurna.
b) Preparasi sampel kurang benar.














VII. KESIMPULAN

Preparasi sampel kurang benar sehingga mempengaruhi hasil kadar praktikum.
Kadar yang didapat dalam 5 ml sirup mengandung 4,4299 mg DMP HBr.
Kadar yang didapat dalam 5 ml sirup mengandung 2,7615 mg Difenhidramin HCL.

































Profil Spektrum yang diamati
Dekstrometorpan Hbr ( Larutan Baku C3 )


Overlay 2 Larutan Baku ( Dextromethorpan HBr dan Difenhydramin HCl )




Larutan Sampel 1


Larutan Sampel 3





DAFTAR PUSTAKA

AOAC, Official Methods of Analysis of The Association of Analytical
Chemists,Infra Red and ultraviolet Spectra Of Some Compounds Of Pharmaceutical
Interest,1975.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta:
Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan; 1995.
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta.
Underwood,A.L dan R.A day, J.R. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga.
Jakarta.