Laporan Praktikum Nama : Muhammad Ilham

Spektroskopi II NIM : J3L108027

Hari,tgl : Selasa, 27 Maret 2010
Waktu : 13.00-16.20 WIB
PJP : Ashadi Sasongko S.Si.
Assisten : Nurul hassanah S.Si

PENENTUAN KADAR KAFEIN DALAM OBAT ANALGESIK “BODREKS” DENGAN

METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI

Pendahuluan
Kafein, termasuk ke dalam senyawa kimia golongan xanthin. Kafein memiliki
berat molekul 194.19 dengan rumus kimia C8H10N8O2
dan pH 6.9 (larutan kafein 1% dalam air), berikut
merupakan struktur kafein. Kafein merupakan senyawa
kimia alkaloid yang terutama terdapat dalam teh (1-
4,8 persen), kopi (1-1,5 persen), dan biji kola (2,7-3,6
persen). Selain dari alam, kafein juga diperoleh sebagai
hasil tambahan pada proses mengurangi kadar kafein dalam
kopi, dan juga dapat dibuat secara semi-sintetik dari
teobromin atau secara sintetik dari urea atau dimetilurea.
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi melakukan pemisahan komponen sampel
dengan bantuan pelarut fase gerak pada kecepatan yang seragam yang dihasilkan tekanan
pompa dari 50 sampai 5000 psi. Tekhnik pemisahan KCKT dilakukan dengan
menginjeksikan sedikit dampel yang berbentuk cairan kedalam fase gerak yang berjalan
melalui kolom, pemisahan camburan tersebut berdasarkan tingkat retensi masing-masing
komponen didalam kolom, yaitu kencenderungan suat komponen ditahan oleh kolom.

Tujuan
Praktikum bertujuan menetapkan kadar kafein dalam obat analgesic “Bodrex”.

Prosedur Percobaan
Dibuat standar larutan kafein dari larutan baku 100 ppm, dengan konsentrasi 10,
25,50 ppm. Dipipet 1, 2,5, 5 ml masing-masing dimasukkan kedalam labu takar 100ml dan di
tera dengan aquabides. Ditimbang tablet sebanyak 3 buah, dan digerus dengan mortar dan
sebanyak 20,993 dilarutkan dalam labu takar 50 ml, dikerjakan triplo. Kemudian di saring
dengan milipor 0,45 mikron, kemudian di ukur dengan KCKT.

Data dan Hasil Pengamatan

Bobot tablet yang ditimbang :

Tablet 1 : 838,5 mg
Tablet 2 : 832,3 mg
Tablet 3 : 828,8 mg
2499,6
b o bot rata−rata : =833,2mg
3

Yang harus dilarutkan

1,25 mg
25 ppm= x 833,2mg=20,83
50 mg
Yang dtimbang
x 1=20,8 mg
x 2=21,2 mg
x 3=20,8 mg
20,8+21,2+20,8
x rata−rata= =20 , 933 mg
3

Tabel 1 pengukuran larutan standar kafein

Standar Konsentrasi (ppm) Luas area
Standar 1 10 464693
Standar 2 25 1059213
Standar 3 50 2432044

Gambar 2 kurva standar kafein

Tabel 2 luas konsentrasi sampel

Ulangan Luas area Konsentrasi
11,547 0 Sampel 1 482907
Sampel 2 412334 10,1227
rerata 10,8348
Contoh perhitungan
y=−91455,07143+49768 , 41429 x
482907=−91455,07143+ 49768 , 41429 x
49768 , 41429 x=574362,0714
x=11,5470 ppm
11,5470+ 10,1227
xrata−rata= =10,8348 ppm
2
mg
mg anlat=10,8348 ∗0,05 ml=0,5417 mg
L
 b 0,5417 mg
% = x 100 %=2,59 %
b 20,933 mg
Pembahasan
Percobaan yang dilakukan adalah penentuan kadar kafein dalam analgesic dalam
obat analgesic kali ini obat yang digunakan adalah bodrex. Kafein adalah sejenis obat yang
secara natural diproduksi oleh daun dan benih pada beberapa jenis tanaman. Kafein juga
bisa diproduksi dengan sengaja dan ditambahkan pada bahan-bahan makanan. Kafein
dimasukkan kategori obat karena memberikan rangsangan pusat sistem saraf yang
meningkatkan stamina. Kafein menyumbangkan energi sementara pada individu yang
mengkonsumsinya dan juga menghilangkan rasa tidak mood.
Pengukuran kafein dalam obat analgesik menggunakan metode kromatografi
cair kinerja tinggi. Metode kromatografi cair kinerja tinggi mempunyai prinsip kerja yang
sama seperti kromatografi cair lainnya, yaitu bersarkan kepolaran senyawa tersebut.
Sampel yang dibawa oleh fase gerak dibawa menuju kolom dan didalam kolom
dipisahkan berdasarkan kepolaran senyawa yang ingin dipisahkan dan diukur dan
didapatkan waktu retensi yang berbeda untuk senyawa yang diukur. Perbedaan dari
kromatografi konvensional adalah sampel yang digunakan sedikit dan laju alir dari fase
gerak dapat diatur.
Berdasarkan percobaan yang dilakukan didapatkan konsentrasi kafein dalam
sampel yaitu 10, 8348 ppm dan memiliki kadar % bobot per bobot 2,59%. Konsentrasi
tersebut didapatkan dari persamaan linear yang didapatkan dari kurva standar yaitu :
y=−91455,07143+49768,41429 x dimana y merupakan luas area puncak pada kromatogram
dan x merupakan konsentrasi sampel, kemudian dihitung dan didapat kan konsentraasinya
sebesar 10, 8348 ppm.
Berdasarkan data yang didapat kan didapatkan waktu retensi standar kafen yaitu
8, 051 , 8, 048 , 8,063 menit. Pada sampel didapatkan waktu retensi 8,012 dan 8,026 menit.
Sehingga dapat ditarik kesimpulan kafein membutuhkan waktu dari proses injeksi sampai
keluar dari proses pemisahan pada kolom sekitar 8 sampai 8,1000 menit dengan pelarut yang
digunakan asam asetat 1% dan methanol dengan perbandingan 60 : 40. Pada sampel
didapatkan puncak lain pada menit ke 5, hal ini dimungkinkan karena senyawa lain yang
memiliki panjang gelombang maksimum sekitar 275 nm, karena detector yang digunakan
pada KCKT adalah detector UV, sehingga kesalahan pengukuran ini dimungkinkan.

Simpulan
Beradasarkan percobaan yang sudah dilakukan didapatkan konsentrasi kafein
dalam obat analgesic yaitu 10,8348 ppm dan kadarnya 2,59 %

Daftar pustaka
Khopkar SM.2002.Konsep Dasar Kimia Analitik.Saptoharjo A Penerjemah. Jakarta : UI-
Press. Terjemahan dari : Basic Concepts Of Analytycal Chemistry.
Sastrohamidjojo, H.2001.kromatografi.Yogyakarta: Liberty
Basset J dkk.1994.Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.Hadyan P dan Ir. L.
Setiono. Jakarta : Buku kedokteran EGC. Terjemahan dari : Vogel’s Textbook of
Quantitative Inorganic Analysis Including Instrumental Analysis.