LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS DASAR

DISUSUN OLEH:

KELOMPOK 3 :

ANGGOTA: 1. LORANI RIYEMA ARENTA (062230400825)

2. M. ALFARIZI AL AZIZ (062230400826)
3. MAURA ADELIA KUSWANSA (062230400827)
4. MEIRA ZALSABILA (062230400828)
5. OKTA LIBRYANI (062230400831)
6. RIRIN MELATI (062230400833)

KELAS : 1-KA
DOSEN PEMBIMBING : Ir. Aisyah Suci Ningsih, M.T

JURUSAN TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI D-3 TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
2022/2023

1
 DAFTAR ISI

TITRASI REDOKS (PENENTUAN BESI) ....................................................................... 3

TITRASI REDOKS (PENENTUAN VITAMIN C). ........................................................ 16

TITRASI PENGENDAPAN / ARGENTOMETRI (PENENTUAN KLORIDA). ........ 23

ANALISIS AIR (PENENTUAN COD) ............................................................................. 38

ANALISIS AIR (PENENTUAN KESADAHAN/ION Ca2+ ............................................. 53

PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS PADA MINYAK GORENG ............................ 65

1
 TITRASI REDOKS (PENENTUAN BESI)

1. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu

melakukan standardisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks.

2. PERINCIAN KERJA

1. Melakukan standardisasi larutan KMnO4

2. Menentukan kadar besi dalam larutan

3. TEORI

Titrasi redoks merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi

reduksi antara analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk
penentuan sebagian besar logam-logam. Indikator yang digunakan pada
titrasi ini menggunakan berbagai cara kerja. Pada titrasi yang menggunakan
KMnO4 tidak menggunakan suatu larutan indikator tetapi larutan KMnO4
itu sendiri bertindak sebagai indikator

3.1 Kalium Permanganat

Kalium permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi
selama seratus tahun lebih. Zat ini merupakan pereaksi yang mudah
diperoleh, tidak mahal, dan tidak memerlukan suatu indikator kecuali kalau
digunakan larutan-larutan yang sangat encer. Satu tetes KMnO4 0,1 N
memberikan suatu warna merah muda yang jelas pada larutan dalam titrasi.
Permanganat mengalami reaksi kimia yang bermacam-macam, karena
mangan dapat berada dalam keadaan-keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, +7.
Untuk reaksi yang berlangsung dalam larutan-larutan yang sangat asam
akan terjadi reaksi:

2
MnO4- + 8H+ +5e Mn2+ + 4H2O

sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah :

MnO4- + 8H+ MnO2(P) + 2H2O

Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang
sangat asam, dimana permanganat bereaksi dengan sangat cepat.

3.2 Natrium Oksalat

Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganat

dalam larutan berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang
permanganat agak kompleks dan sekalipun banyak penelitian yang telah
dilakukan, namun mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya lambat pada
suhu kamar, oleh karena itu biasanya larutan dipanaskan pada suhu 600C.
Pada kenaikan suhu, pada awalnya reaksi berjalan lambat, tetai kecepatan
meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai
suatu katalis dan reaksinya dinamakan otokatalitikkarenakatalis dihasilkan
oleh reaksinya sendiri.Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalitiknya
dengan cepat bereaksi dengan permanganat untuk membentuk mangan dari
keadaan oksidasi antara +3 dan +4 yang selanjutnya dengan cepat
mengoksidasi ion oksalat, kembali ke keadaan divalent. Adapun reaksinya
adalah:

5C2O2- + 2MnO4 + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Fowler dan Bright melakukan suatu penelitian yang sangat

mendalam terhadap kesalahan-kesalahan yang mungkin di dalam titrasi.
Mereka menemukan beberapa bukti dari pembentukan peroksida.

O2 + H2C2O4 → H2O2 + 2CO2

Dan apabila peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, terlalu

sedikit larutan permanganat yang diperlukan sehingga dari perhitungan
normalitasnya tinggi. Mereka menyarankan agar hampir semua

3
permanganat ditambahkan dengan cepat dalam larutan yang telah
diasamkan pada suhu kamar. Setelah reaksi sempurna larutan dipanaskan
sampai 600C dan titrasi diselesaikan pada suhu ini.

4. ALAT – ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca analitis
 Kaca arloji 2
 Erlenmeyer 250 ml, 500 ml 3,3
 Buret 50 ml 2
 Pipet ukur 25 ml 4
 Gelas kimia 250 ml 3
 Labu takar 100 ml, 250 ml, 500 ml 2,3,1
 Spatula 2
 Bola karet 4
 Hot plate 3
 Termometer 3

5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 Na2C2O4 padatan
 H2SO4 pekat
 KMnO4 padatan
 FeSO4.7H2O padatan

7. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan
masker untuk menangani asam sulfat.

4
8. PROSEDUR PERCOBAAN

8.1 STANDARISASI LARUTAN KMnO4

 Membuat larutan 0,1 N KMnO4 500ml

 Na2C2O4 dikeringkan dalam oven pada suhu 105-1100C selama 2

jam. Setelah itu didinginkan dalam desikator.

 Menimbang Na2C2O4 sebanyak 300 mg, memasukkan ke dalam

erlenmeyer.

 Melarutkan 12,5 ml H2SO4 dalam air 250 ml (hati-hati).

 Memasukkan larutan H2SO4 tersebut ke dalam larutan yang berisi

Na2C2O4, dikocok, didinginkan sampai 240C.

 Menitrasi dengan 0,1 N KMnO4 sampai volume 35 ml. Lalu

dipanaskan sampai 55-600C dan dilanjutkan menitrasi setetes demi
setetes hingga perubahan warna yaitu merah muda.

8.2 PENENTUAN BESI DENGAN KMnO4

 Melarutkan 4 gr cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air demineral 100ml

 Memipet 25 ml larutan cuplikan ke dalam erlenmeyer berukuran 250

ml dan menambahkan 25 ml 0,5 M H2SO4.

 Menitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO4 sampai warna merah

muda tidak berubah lagi

5
 9. DATA PENGAMATAN

9.1 STANDARDISASI LARUTAN KMnO4

No. Gram Analit Volume Perubahan Warna

Percobaan (Na-Oksalat) Titran Awal Selama Titrasi Setelah
1 300 mg 42,5 ml Bening Ungu-Bening Merah Muda

2 300 mg 46,6 ml Bening Ungu-Bening Merah Muda

Rata – rata 300 mg 44,55 ml Bening Ungu-Bening Merah Muda

9.2 PENENTUAN BESI DENGAN KMnO4

No. Volume Analit Volume Titran Perubahan Warna

Percobaan (FeSO4 . 7H2O) Kmno4 Sebelum Setelah
1 25 Ml 36,4 ml Bening Merah Muda
2 25 Ml 35,7 ml Bening Merah Muda
3 25 Ml 35,7 ml Bening Merah Muda
Rata - rata 25 Ml 35,9333 ml Bening Merah Muda

10. PERHITUNGAN

10.1 Pembuatan Larutan

 KMnO4 0,1 250 ml

MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

Dik : V = 250 l = 0,25 L

N = 0,1 N

Dik : g…?

𝑔𝑟
Jawab : BE KMnO4 = 𝐵𝑀 = 158,034 𝑚𝑜𝑙 = 31,6068 gr/ek
n 5

6
g = N . V . BE

g = 0,1 ek/L . 0,25 L . 31,6068 gr/ek

g = 0,79 gr

 H2SO4 0,5 M 100 ml

Dik : V = 100 ml � = 1,835 gr/ml BM = 98 gr/mol

M = 0,5 M % = 98 % = 0,98

Dit : V1…?

Jawab : M1 = 𝜌 𝑥 % 𝑥 1000 𝑚𝑙/𝐿

𝐵𝑀
1,835g/ml x 0,98 x 1000 ml/L
M1 =
98 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

M1 = 18,35mol/L
V1 . M1 = V2 . M2
V1 . 18,35 mol/L = 100 ml . 0,5 mol/L
V1 = 2,7247 ml

10.2 STANDARISASI LARUTAN KMnO4

KMnO4 + Na2C2O4 Mn2+ + CO2
8H+ + MnO4- + 5e- → Mn2+ + 4H2O x2 16H+ + 2Mn2+ + 10e→ 2Mn2+ + 8H2O
C2O 42- → 2CO 2+ 2e- 2 4 →10CO2+ 10e
x5 5CO -
-
5C2O4 + 2MnO4- + 16H+ →2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

𝑚𝑔 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4
= V KMnO4 . N KMnO4
𝐵𝐸 𝑁𝑎2𝐶2𝑂4
300 𝑚𝑔
= 44,55 ml . N KMnO4
134 𝑚𝑜𝑙
2 𝑚𝑒𝑘
300 𝑚𝑔
N KMnO4 =
67 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘 .44,55𝑚𝑙

N KMnO4 = 0,1005 mek/ml

7
10.3 PENENTUAN BESI DENGAN KMnO4

Fe2+ + MnO4- →Fe3+ + Mn2+

5Fe2+ → 5Fe3+ + 5e-

8H+ + MnO4- + 5e →Mn2+ 4H2O -

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ → Mn2+ 4H2O + 5Fe3+

𝑉 𝐾𝑀𝑛𝑂4 . 𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4 . 𝐵𝐸 𝐹𝑒
%Fe secara praktikum = x 100
4000 𝑚𝑔 . 25𝑚𝑙/100𝑚𝑙

𝑚𝑒𝑘 𝑚𝑔
35,9333 𝑚𝑙 . 0,1005 . 56
𝑚𝑙 𝑚𝑒𝑘
= 25 𝑥 100
400 𝑚𝑔. 𝑚𝑙
100

= 20,22 %

%Fe secara teori = BA Fe x 100

BM FeSO4.7H2O

56 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘
= x 100
278,02 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

= 20,14 %
𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘−𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖
% kesalahan = x 100
Teori

20,22 %−20,14%
= x 100
20,14 %

= 0,3972%

11. PERTANYAAN

1. Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan

standar KMnO4 sebagai pereaksi oksidasi !

Jawab :

 Keuntungan :

1. Harganya murah
8
 2. Mudah diperoleh

3. Dengan menggunakan larutan standar KMnO4 tidak diperlukan lagi

indicator, kecuali menggunakan larutan sangat encer

 Kerugian :

1. Reaksinya lambat dalam larutan encer pada suhu kamar

2. Dalam suasana basa akan membentuk endapan coklat MnO2 yang

mengganggu

3. Dalam persiapan larutannya dibutuhkan Langkah – Langkah yang

kompleks rumit

2. a) Mengapa pada standarisasi dengan natrium oksalat, KMnO4 diberikan

secara cepat ?

Jawab :

Karena jika peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat,

larutan permanganat yang digunakan terlalu sedikit dan normalitasnya akan
lebih tinggi dan untuk meminimalkan terjadinya kesalahan titrasi.

b) Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan sampai 60°C ?

Jawab :

Karena penghindaran perioksida yang dihasilkan dari pemecahan sebagian

oksalat dan karena reaksi dengan permanganat sedikit kompleks dan
reaksinya lambat pada suhu kamar.

3. Suatu sampel As2O3 seberat 0,2248 gr dilarutkan dan memerlukan 44,32 ml

KMnO4 untuk titrasi. Hitung molaritas dan normalitas KMnO4 !
𝑔𝑟 𝐴𝑠2𝑂3
Jawab : = V KMnO4 . N KMnO4
𝐵𝐸 𝐴𝑠2𝑂3

9
 N KMnO 4 224,8 𝑚𝑔
= 197,8422 𝑚𝑔 = 44,22 ml . N KMnO4
𝑚𝑒𝑘
4

224,8 𝑚𝑔
N KMnO4 =
49,4605 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘 .44,22 𝑚𝑙

- N KMnO4 = 0,1027 mek/ml

𝑔𝑟 1𝑂𝑂𝑂
- M KMnO4 = x
𝐵𝐸 𝐾𝑀𝑛𝑂4 𝑉

0,2248 𝑔𝑟 1000 𝑚𝑙/𝐿

= x
158,04 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙 44,22 𝑚𝑙

= 0,03 mol/L

12. ANALISIS DATA

Praktikum ini bertujuan untuk menentukan kadar besi dalam cuplikan

sebelum menentukan kadar Fe dalam FeSO4.7H2O melalui proses titrasi redoks .Hal
pertama yang dilakukan adalah pembuatan larutan titran KMnO4 sebanyak 0,79
gram yang kemudian dilakukan penglarutan dengan 250 ml aquadest didalam lanu
ukur 250 ml . kemudian membuat larutan H2SO4 dengan mengencerkan 12,5 ml
H2SO4 pekat dengan menambahkan aquadest 250 ml kemudian memipet Kembali
2,724ml H2SO4 dan di tambahkan aquadest sebanyak 100 ml.
Standarisasi KMnO4 yang sebelumnya dibuat Na2C2O4 yang telah
dikeringkan di dalam oven dan telah didinginkan dalam desikator ditimbang
sebanyak 300 mg kemudian memasukkan ke dalam Erlenmeyer sebanyak 300 mg
kemudian dilarutkan dengan 12,5 ml H2SO4 pekat dalam 250 ml air lalu
memasukkan larutan H2SO4 ke dalam Erlenmeyer yang berisi Na2C2O4 untuk
larutan Na2C2O4 membuat larutan ini sebanyak 2 kali artinya alikot dibuat 2 kali
percobaan setelah itu masing-masing larutan dalam Erlenmeyer kemudian
dinginkan hingga suhu 24℃ lanjutkan dititrasi dengan larutan KMnO4 yang telah
dibuat sampai volume 35 ml sampai warna ungu pada larutan hingga berubah
menjadi warna merah muda, sampai rata-rata volume titran yaitu 35,9333 ml.
10
 Pada penentuan Fe dengan KMnO4, memipet 25 ml larutan FeSO4.7H2O
yang telah ditambah 25 ml 0,5 M H2SO4. Lalu dititrasi dengan KMnO4 sampai
warna merah muda dan diperoleh rata – rata volume titran 44,55 ml.

11
 12. KESIMPULAN

Pada praktikum kali ini diperoleh :

 Pada standarisasi larutan KMnO4

Volume titran = 44,55 ml

Mg analit = 300 mg

N KMnO4 = 0,1005 mek/ml

Perubahan warna : Bening → Merah muda

 Pada penentuan Fe dengan

Volume titran KMnO4 = 35,9333 ml

%Fe praktikum = 20,22 %

%Fe teori = 20,14 %

% kesalahan = 0,3972 % ~ 4 %

13. DAFTAR PUSTAKA

Jobshet penuntun praktikum “KIMIA ANALISI DASAR Politeknik Negeri Sriwijaya
2022/2023”

\
\\\\\\\\\
12
 LAMPIRAN GAMBAR ALAT

Kaca arloji Erlenmeyer Buret

Pipet ukur Spatula Gelas kimia

Labu takar Bola karet Hot plate

13
 TITRASI REDOKS

(PENENTUAN VITAMIN C / ASAM ASKORBAT)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar vitamin C pada
tablet hisap vitamin C dengan metoda titrasi redoks.

2. RINCIAN PERCOBAAN
1. Standarisasi larutan baku
2. Penentuan kadar asam askorbat pada tablet hisap vit. C

3. TEORI DASAR
Vitamin C (Asam Askorbat)
Vitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat
ditetapkan dengan titrasi redoks yang menggunakan larutan iod sebagai titran.
O O

CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O + I2 →CH2OH-CHOH-CH-C-C-C=O +
2H++ 2I-
Asam Askorbat Asam Dehidroaskorbat

Karena molekul itu kehilangan dua electron dalam titrasi ini, bobot
ekivalennya adalah separuh berat molekuknya, atau 88,07 g/ek.

Larutan Iod
Iod hanya sedikit dapat larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 250C),
namun sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iod membentuk
14
kompleks triodida dengan iodida.
I2 + H2O I3-

15
Iod cenderung dihidrolisis, dengan membentuk asam idodida dan hipoiodit.

I2 + H2O HIO + H+ + I-
Kondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi
tak dapat dilakukan dalam larutan yang sangat biasa, dan larutan standar iod
haruslah disimpan dalam botol gelap untuk mencegah penguraian HIO olehcahaya
matahari,

2HIO → 2H+ + 2I-+ O2(g)

Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam larutan basa,
3HIO + 3OH- 2I-+ IO3- + 3H2O

Standardisasi
Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iodmurni
dan melarutkannya serta mengencerkannya dalam sebuah labu volumetric. Iod itu
dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan ke dalam larutan KI pekat,yang
ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah penambahan iod. Tetapi larutan
itu biasanya distandardisasi dengan standar primer yaitu As2O3.

Indikator Kanji
Warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai
indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada
pelarut seperti karbon tetra klorida atau kloroform, dan kadang-kadang digunakan
dalam mendeteksi titik akhir titrasi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan
kanji, karena warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uji kepekatan
terhadap iod. Kepekatan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam
larutan netral dan lebih besar dengan adanya ioniodida.
Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat
dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya
mengkonsumsi iod dan berubah kemerahan. Merkurium (II) iodida, asam borat
atau asam furoat dapat digunakan sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan
hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indicator akan

16
berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti
metil dan metil alkohol.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca analitis
 Kaca arloji
 Erlenmeyer 250ml
 Buret 50ml
 Pipet ukur 25ml
 Gelas kimia 100 ml, 250ml
 Labu takar 100 ml, 250 ml
 Spatula
 Bola karet

5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 Tiga tablet vit.C
 Indikator kanji
 Iod mutu reagensia
 KI
 As2O3
 NaOH
 Indikator PP
 HCl 1:1

 Na2CO3 sebagai buffer

17
7. KESELAMATAN KERJA
Menggunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan
dan masker dalam menangani larutan asam pekat.

8. LANGKAH KERJA
Pembuatan Larutan Iod
 Menimbang 12,7 g iod, taruh dalam gelas kimia 250ml.
 Menambahkan 40 g kalium iodida dan 25 ml air, mengaduk,
memindahkan ke labu ukur 1 liter, mengencerkan dan
menghomogenkannya.

Pembuatan LarutanAs2O3
 Menimbang As2O3 1,25 g, taruh dalam gelas kimia 250ml
 Menambahkan 3 g NaOH dan 10 ml air. Melarutkannya.
 Kemudian menambahkan 50 ml air, 2 tetes indikator PP
 Menambahkan 1 ml HCl 1:1
 Memindahkan larutan ke dalam labu ukur 250 ml, mengencerkan sampai
tanda batas

Pembuatan Larutan Indikator Kanji

0,2 gr pati (kanji) dilarutkan dalam 5 ml air dan menuangkan sedikit
demi sedikit ke dalam 50 ml air mendidih.

Standardisasi Larutan Iod

 Mempipet 25 ml larutan arsenit ke dalam Erlenmeyer 250ml
 Mengencerkan dengan 50 mlair
 Menambahkan 3 g NaHCO3 untuk membufferlarutan
 Menambahkan 5 ml indicatorkanji
 Mentitrasi dengan iod sampai pertama kali munculnya warna biru tua
yang bertahan + 1 menit

18
 Penentuan Vitamin C

 Menimbang dengan tepat tiga tablet vitamin C, dan taruh dalam

Erlenmeyer 250 ml
 Melarutkan dalam 50 ml air
 Mempolang-palingkan labu agar vitamin C larut
 Menambahkan 5 ml indikator kanji
 Mentitrasikan dengan larutan I2 sampai muncul warna biru tua
pertama kaliyang bertahan + 1 menit

9. DATA PENGAMATAN

STANDARDISASI LARUTAN IOD

Perubahan warna
No. Percobaan Volume Iod (ml)
Sebelum Sesudah

1 25,7 ml Bening Biru Tua

2 25,3 ml Bening Biru Tua

3 24,9 ml Bening Biru Tua

Rata-rata 25,3 ml

PENENTUAN VITAMIN C

 Sampel You C1000

Perubahan warna
No. Percobaan Volume Iod (ml)
Sebelum Sesudah

1 10,7 ml Kuning Hijau Lumut

2 10,7 ml Kuning Hijau Lumut

3 11,4 ml Kuning Hijau Lumut

Rata-rata 10,9333 ml

19
  Sampel Air Jeruk

Perubahan warna
No. Percobaan Volume Iod (ml)
Sebelum Sesudah

1 2,2 ml Orange Coklat

Rata-rata 2,2 ml

10. PERHITUNGAN

Standardisasi Larutan Iod

Reaksi : As2O3+ 2I2+5H2O 2H3AsO4 + 4HI

As2O3 2H3AsO4
2HAsO2 H3AsO4 + 4e-

𝑔𝑟+ As2O3
= VI2 X N12
𝐵𝐸 As2O3

25
1250 𝑚𝑔 . 𝑚𝑙
250
197.8422.𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘 = 25,3 ml x NI2
4
1250 mg .0,1 ml
NI2 =
49,4605 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘 .25,3 𝑚𝑙

1251 𝑚𝑙
NI2 = NI2 = 0,0998 mek / ml
1,251,3506 𝑚𝑒𝑘

Penentuan Vitamin C
O O

CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O+I2 CH2OH-CHOH-CH-C-C-C=O +
2H++2I-

20
 Penentuan Vitamin C Pada You C1000

𝑚𝑔
VI2 X NI2 =
𝐵𝐸
𝑚𝑔
10,9333 X 0,0998 =
88,0795/𝑒𝑘

10,9333 X 0,0998 mek/ml X 88,07 gr/ek = Mg

96,0943 = Mg

Dalam 10 ml you c 1000 terdapat 96,0943 mg

Dalam 1 botol you c 1000 ( 140 ml ) terdapat :

140 ml
Vitamin C dalam 1 botol = x 96,0943 = 1345,32 mg
10 ml

 Penentuan Vitamin C Pada Air Jeruk

𝒎𝒈
VI2 X NI2 =
𝑩𝑬
𝒎𝒈
2,2 ml X 0,0998 mek / ml =
𝟖𝟖,𝟎𝟕 𝒈𝒓/𝒆𝒌

2,2 ml X 0,0998 mek / ml X 88,07 gr / ek = Mg

99,3366 = Mg

Dalam 50 ml sampel air jeruk terdapat 19,33,66 mg vit C

𝟏 𝒎𝒍
gr vit c / ml air jeruk = X 19,3366 mg
𝟓𝟎 𝒎𝒍
= 0,3867 mg / ml

21
11. PERTANYAAN

1. Apakah perbedaan iodometrik dan iodimetrik?

Jawab :

 Iodometrik adalah titrasi dimana analit bertindak sebagai oksidator, mula-

mula direaksikan dengan ion iodida berlebih, kemudian iodium yang
terjadi dititrasikan dengan larutan sulfat.
 Iodimetrik adalah titrasi dimana analit bertindak sebagai reduktor
langsung dititrasikan dengan larutan iodium (titrasi langsung).

2. Unsur atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada iodimetrik?

Jawab :

 Ferosianida

 Arsentrik(III)

 Atimun(III)

 Timah(II)

 Belerang

 Perosamida

 Tiosulfat

 Vitamin C

22
12. ANALISA DATA
Pada praktikum analisa kuantiatif vitamin C dalam sampel, metoda yang
digunakan yaitu metoda titrasi iodimetri (titrasi langsung). Hal ini berdasarkan
sifat vitamin C yang dapat bereaksi dengan iodin. Sehingga pada percoban ini I2
sebagai titrannnya. Percobaan ini dilakukan untuk standardisasi larutan iod dan
penentuan kadar vitamin C pada sampel air jeruk yaitu you c 1000.

Langkah awal yang kami lakukan yaitu standardisasi larutan iod. Kami
memipet 25 ml larutan arsenit, mengencerkan dengan 50 ml air, menambahkan 3
gram NaHCO3 sebagai buffer larutan dan menambahkan 5 ml indikator kanji.
Larutan iod (I2), larutan arsenit (As2O3), dan indikator kanji (C6H10O5) harus
dibuat terlebih dahulu. Setelah itu, mentitrasi larutan tersebut dengan iod sebanyak
tiga kali percobaan. Titrasi dilakukan sampai terjadinya perubahan warna dari
bening menjadi coklat dan didapatkan volume rata-rata larutan iod sebanyak 25,3
ml.
Pada penentuan vitamin c, kami menggunakan sampel air jeruk dan you

c 1000. Pada sampel air jeruk, kami memipet 100 ml air jeruk dan dimasukkan
kedalam masing-masing 3 erlenmeyer, lalu menambahkan 5 ml indikator kanji.
Setelah itu, menitrasi dengan larutan iod (I2) sebanyak 3 kali percobaan hingga
terjadi perubahan warna dari orange menjadi hijau lumut. Maka diperoleh rata-
rat volume titran yaitu 10,9333 ml.
Pada you c 1000, kami memipet 10 ml dan dimasukkan ke dalam
masing-masing erlenmeyer, lalu menambahkan 5 ml larutan kanji. Setelah itu,
menitrasi dengan larutan iod (I2) sebanyak 3 kali percobaan hingga terjadi
perubahan warna dari kuning menjadi cokelat. Maka diperoleh rata-rata
volume titran yaitu 2,2 ml.

23
13. KESIMPULAN

Dalam melalukan percobaan ini kami dapat menyimpulkan :

 Pada Standardisasi Larutan Iod

Volume Titran = 25,3 ml
NI2 = 0,0998 mek / ml
 Pada Penentuan Vitamin C
 Sampel You C1000
Volume Titran = 10,9333 ml
Mg Analit = 96,0943 mg
 Sampel Air Jeruk
Volume Titran = 2,2 ml
Mg Analit = 19,3366

24
 LAMPIRAN GAMBAR ALAT

Kaca arloji Erlenmeyer Buret

Pipet Ukur Spatula Gelas Kimia

Labu takar Bola karet Neraca Analitik

25
 TITRASI PENGENDAPAN / ARGENTOMETRI
(PENENTUAN KLORIDA)

1. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa mampu melakukan Standardisasi dan penentuan pada titrasi pengendapan

dengan metode Mohr.

2. RINCIAN KERJA
1) Standarisasi larutan AgNO3
2) Penentuan kadar klorida pada cuplikan

3. TEORI

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan

endapan antara analit dengan titran. Terdapat tiga macam titrasi pengendapan yang dibedakan
dari indicator yang digunakan :
1) Metode Mohr
2) Metode Volhard
3) Metode adsorbsi

Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak, ada tiga indicator yang dapat
dipergunakan. Metode Mohr menggunakan ion kromat CrO42- untuk mengendapkan AgCrO4
berwarna coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe3+ untuk membentuk kompleks
berwarna dengan ion tiosianat SCN- dengan metode Fajans menggunakan “ Indicator Absorbsi
“.
Seperti suatu sistem asam basa dapat digunakan sebagai suatu indicator untuk titrasi
asam basa, maka pembentukan endapan dapat juga digunakan sebagai petunjuk akhir suatu
titrasi. Pada metode Mohr, yaitu penentuan klorida dengan ion perak dengan indiktor ion
Kromat, penampilan pertama yang tetap dari endapan perak kromat yang berwarna kemerah-
merahan dianggap sebagai suatu titik akhir titrasi.
Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indikator dekat pada titik
ekuivalen. Perak Kromat lebih larut ( sekitar 8,4 x 10-5 mol/liter ) daripada perak klorida ( 1 x
10-5 mol/liter ). Jika ion perak ditambahkan kepada sebuah larutan yang mengandung ion
2
klorida dalam konsentrasi yang besar dan ion kromat dalam konsentrasi yang kecil, maka perak
klorida akan terlebih dahulu mengendap membentuk endapan berwarna putih, perak kromat
baru akan terbentuk sesudah konsentrasi ion perak meningkat sampai melampaui harga Kkel
Perak Kromat.
Metode Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion bromida dengan perak nitrat,
selain itu juga dapat menentukan ion sianida dalam larutan yang sedikit alkalis.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Neraca analitis
 Kaca arloji
 Erlenmeyer 250 ml
 Buret 50 ml
 Pipet ukur 25 ml
 Gelas kimia 100 ml, 250 ml
 Labu takar 100 ml, 250 ml
 Spatula
 Bola karet

5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 AgNO3
 Indicator K2CrO4
 NaCl p.a
 Cuplikan yang mengandung Cl

7. PROSEDUR PERCOBAAN

7.1 Standardisasi Larutan Baku AgNO3

1) Menimbang 4,25 gram perak nitrat dan menambahkan air Aquadest sampai 250 ml
dalam labu takar,jaga jangan sampai terkena sinar matahari.
2) Menimbang dengan teliti tiga cuplikan Natrium Klorida yang murni dan kering seberat
0,1 gram dalam tiga Erlenmeyer 250 ml
2
 3) Melarutkan nya dalam 50 ml air Aquadest lalu mengambil 10 ml alikot lalu
menambahkan 2 ml 0,1 M Kalium Kromat.
4) Mentitrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat sampai terjadi perubahan warna
menjadi kemerah-merahan yang stabil.

7.2 Penentuan Klorida

1) Menimbang dengan teliti cuplikan ( CaCl2 dan NaCl ) seberat 0,25 gram, melarutkan
kedalam air sampai 100 ml.
2) Mengambil 25 ml alikot, memasukkan kedalam Erlenmeyer berukuran 250 ml dalam
tiga buah Erlenmeyer
3) Menambahkantiga tetes indikator Kalium Kromat
4) Mentitrasikan dengan larutan baku perak nitrat sampai terjadi perubahan warna
menjadi ke merah-merahan yang stabil.

8. DATA PENGAMATAN

8.1 Standarisasi Larutan Baku / Standar AgNO3

No. Gram Analit Volume Titran Perubahan Warna
(AgNO3) Sebelum Setelah
Percobaan (NaCl)
1 100 mg 18,4 ml Kuning neon Merah terakota
2 100 mg 19 ml Kuning neon Merah terakota
3 100 mg 18,7 ml Kuning neon Merah terakota
Rata - rata 100 mg 18,7 ml

8.2 Penentuan CL- dengan AgNO3

 Sampel KCL

No. Volume Analit Volume Titran Perubahan Warna

(AgNO3) Sebelum Setelah
Percobaan (KCL)
1 25 ml 9,6 ml Kuning neon Merah terakota
2 25 ml 9,5 ml Kuning neon Merah terakota
2
 3 25 ml 9,9 ml Kuning neon Merah terakota
Rata - rata 25 ml 9,6 ml

9. PERHITUNGAN

9.1 Standarisasi Larutan AgNO3

Ag+ + Cl-  AgCl  putih

2 Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4  merah

𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
V AgNO3 × N AgNO3 =
𝐵𝐸 𝑁𝑎𝐶𝑙
𝑚𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙
N AgNO3 =
𝐵𝐸 𝑁𝑎𝐶𝑙× V AgNO3
100 𝑚𝑔
N AgNO3 =
58,44 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘 × 18,7ml

N AgNO3 = 0,0915 𝑚𝑒𝑘/𝑚𝑙

9.2 Penentuan Klorida dengan AgNO3

V AgNO3 × N AgNO3×𝐵𝐸 𝑁𝑎𝐶𝑙
% Cl praktikum =
𝑔𝑟 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
9,6 ml × 0,0915 mek/ml×35,453 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘
% Cl praktikum = 25
250 𝑚𝑔× 𝑚𝑙
100

% Cl praktikum = 49,82 %
𝐵𝐸 𝐶𝑙
% Cl teori = × 100
𝐵𝑀 𝐾𝐶𝑙
35,453 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘
% Cl teori = × 100
74,5513 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

% Cl teori = 47,55 %
𝑃𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑘𝑢𝑚−𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖
% kesalahan = × 100
𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖
49,82−47,55
% kesalahan = × 100
47,55

2
 % kesalahan = 4,77%
10. PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan argentometri ?
Jawab :
Argentometri adalah suatu cara untuk menentukan konsentrasi zat dalam suatu larutan
yang dilakukan dengan cara titrasi berdasarkan pembentukan endapan ion Ag+ atau
metode titrasi dengan menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran.

2. Pada titrasi yang telah anda lakukan diatas, tuliskan apa yang bertindak sebagai

Standar primer : NaCl

Standar sekunder : AgNO3
Analit : KCl
Indikator : K2CrO4
3. Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan argentometri ! Jawab :

No Ion yang Titran Indikator

ditentukan
1. SO42- Pb(NO3)2 Ditizon
Pb(NO3)2 Tritrosin B
Ba(ClO4)2 Torin
2. PO42- BaCl2 Alizarin merah s
Pb(Ac)2 Dibromofluorecein
Pb(Ac)2 Diklorofluorecein
3. 2- Pb(Ac)2 Fluorecein
C2O4
4. Cl- , Br- Hg2(NO3)2 Birubromfenol

11. ANALISIS DATA

Pada percobaan yang telah kami lakukan, kami menggunakan metode more dimana
pada proses standarisasi larutan standar AgNO3 kami menimbang 0,1 gram Nacl kemudian
ditambahkan 50 ml air suling dan 2 ml kalium kromat 0,1 M maka larutan akan berubah dari
warna bening menjadi kuning neon. Setelah dititrasi dengan AgNO3 terjadi perubahan
warna menjadi merah terakota dan didapatkan volume rata-rata titran dari ketiga Erlenmeyer

2
yaitu 18,3 ml.
Pada penentuan Cl- kami menggunakan analit KCl 0,25 gram yang kemudian
dilarutkan dalam labu ukur 100 ml. Lalu mengalikot 25 ml ke masing- masing tiga
Erlenmeyer dan ditambahkan 3 tetes indikator kalium kromat. Setelah itu dititrasi dengan
larutan AgNO3 sehingga terjadi perubahan warna dari kuning neon menjadi merah terakota
dan terdapat endapan Cl- maka rata-rata volume titran adalah 10,6 ml.

12. KESIMPULAN

Setelah praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

 Pada standarisasi larutan standar AgNO3

N AgNO3 = 0,0915 mek/ml

Perubahan warna : Kuning neon ke merah terakota
 Pada penentuan klorida dengan AgNO3 Analit : KCl

% Cl praktikum = 49,82 %
% Cl teori = 47,55 %
% kesalahan = 4,77 %
Perubahan warna = Kuning neon ke merah terakota

13. DAFTAR PUSTAKA

Jobshet penuntun praktikum “KIMIA ANALISI DASAR Politeknik Negeri
Sriwijaya 2022/2023”

2
 LAMPIRAN GAMBAR ALAT

Kaca arloji Erlenmeyer Buret

Pipet Ukur Spatula Gelas Kimia

Labu takar Bola karet Neraca Analit

2
 ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

1. TUJUAN PERCOBAAN

Mampu menetapkan COD pada air buangan

2. PERINCIAN KERJA

1. Standardisasi FAS

2. Menetapkan COD air buangan

3. TEORI

Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuan Oksigen Kimia adalah

jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang
ada dalam 1 L sampel air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber
oksigen (oxygen agent).
Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organis
yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan
mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara
angka COD dengan angka BOD dapat ditetapkan.

Jenis Air BOD/COD

Air buangan domestik (penduduk) 0,40-0,60
Air buangan domestik setelah pengendapan 0,60
primer
Air buangan setelah pengolahan seacra biologis 0,20
Air sungai 0,10
Tabel 5. Perbandingan Rata-Rata Angka BOD/COD Beberapa Jenis Air

2
 Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan
K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih:

AE
CaHbOc + Cr2O72- + H+ CO2 + H2O + Cr3+
Ag2SO4
Warna Kuning Warna Hijau

Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat
kondensor, agar zat organis volatile tidak lenyap keluar.
Perak sulfat Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat
reaksi. Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan
klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan.
Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka
zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang
tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang
telah terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan Ferro
Aluminium Sulfat (FAS), di mana reakksi yang berlangsung adalah sebagai berikut:

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H 2O

Indikator Ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu di saat
warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan
blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat
organis yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

• Peralatan refluks (Erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingin tegak)
• Buret 50 ml
• Erlenmeyer 250 ml
• Pipet ukur 10 ml, 25 ml
• Labu takar
• Spatula
2
 • Bola karet
• Botol winkler 500 ml coklat
• Labu ukur 100 ml, 1 liter
• Beker gelas 200 ml

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

• K2Cr2O7
• Ag2SO4
• H2SO4 pekat
• FAS, Fe(NH4)(SO4)2.6H2O
• Indicator ferroin
• HgSO4 kristal
• Asam sulfamat

6. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan
dalam menangani larutan asam sulfat pekat.

7. LANGKAH KERJA
7.1 Pembutan Reagen:

a. Larutan Standar K2Cr2O7 0,250 N

Menggunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61 gram K2Cr2O7 p.a yang telah
dikeringkan dalam oven = 105ºC selama 2 jam dan didinginkan dalam desikator
(untuk menghilangkan kelembaban), menambahkan air suling sampai 50 ml. (BM
= 294,216, BE = 49,036).

b Larutan Standar FAS

Menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 gram Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O
di dalam 125 ml air suling. Menambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya larutan
menjadi hangat. Mendinginkan larutan misalnya dengan merendam labu takar di
dalam air yang mengalir. Menambahkan air aquadest sampai 250 ml. Larutan ini
harus distandarisasikan dengan larutan dikromat. Larutan ini tidak stabil karena

2
dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara.
(BM = BM = 390).
7.2 Standarisasi Larutan FAS
• Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O7 dengan air suling sampai
100 ml dalam beker gelas
• Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat
• Mendinginkan, kemudian menambahkan indicator Ferroin 2-3 tetes
• Dititrasikan dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-
biruan menjadi orange kemerah-merahan.
7.3 Penentapan COD
• Memipet sebanyak 25 ml sampel air ke dalam erlenmeyer 500 ml yang
berisi 5-6 batu didih
• Menambahkan 400 mg HgSO4
• Menambahkan 0,4 g K2Cr2O7 0,25 N
• Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur Ag2SO4)
• Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat reflux
• Didinginkan, lalu menambahkan aquadest 50 ml
• Menambahkan 3 tetes indicator ferroin
• Dititrasikan dengan FAS, mencatat volume titran
• Melakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest.

8. DATA PENGAMATAN
8.1 Standarisasi FAS
Volume FAS Perubahan Warna
No (ml) Sebelum Selama titrasi Setelah
1 24,8 ml Orange Hijau-Biru Coklat
kemerahan
2 24,6 ml Orange Hijau-Biru Coklat
kemerahan
3 24,2 ml Orange Hijau-Biru Coklat
kemerahan

Rata 24, 5333 ml

-rata

2
8.2 Penetapan COD
• Sampel Air Got
Volume FAS Perubahan warna saat refluks Perubahan warna saat titrasi
(ml) Sebelum Setelah Sebelum Setelah
11, 8ml Orange Hijau Hijau Coklat
kemerahan

• Blanko (Aquadest)
Volume FAS Perubahan warna saat refluks Perubahan warna saat titrasi
(ml) Sebelum Setelah Sebelum Setelah
21 ml Orange Hijau Hijau Coklat
kemerahan

9. PERHITUNGAN
9.1 STANDARISASI FAS

Mg K2Cr2O7 = V FAS x N FAS

BE K2Cr2O7

610 mg x 10 ml/50 ml = 26,1 ml x N FAS

49,036 mg/mek

N FAS = 610 mg x 10 ml/50 ml

49,036 mg/mek x 24,5333 ml

N FAS = 0,1014 mek/ml

2
9.2 PENETAPAN COD
COD = (a-b) ml x N FAS x O/2 x 1000 (mg/L)
25 ml

= (21 ml - 11,8 ml) x 0,1014 m3k/ml x 16/2 x 1000 (mg/L)

25 ml
= 298,5216 mg/L

Standar mutu peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 sebesar 25 mh/L.

10. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD?

Jawab:
- COD (Chemical Oxygen Demand) adalah jumlah oksigen yang dibutuhkan untuk
reaksi oksidasi terhadap bahan buangan di dalam air.
- BOD (Biological Oxygen Demand) adalah kebutuhan oksigen biologis untuk
memecah bahan buangan di dalam air oleh mikroorganisme.

2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara DAS sebagai titran dengan K2Cr2O7
sebagai analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD?
Jawab: Titrasi langsung/titrasi redoks.

11. ANALISIS DATA

Pada percobaan ini dapat dianalisis bahwa untuk menetapkan COD pada air
buangan/air sampel melakukan beberapa tahapan. Yang pertama yaitu melakukan
pembuatan larutan, standarisasi FAS, dan penentuan COD pada sampel air got.
Pada standarisasi FAS menggunakan K2Cr2O7 yang telah ditambahkan 30
ml H2SO4 pekat dan 3 tetes indikator ferroin. Kemudian dititrasi dan didapat rata-
rata volume titran yaitu 24,5333 ml. Terjadi perubahan warna orange menjadi coklat
kemerahan. Lalu didapatkan Normalitas FAS yaitu 0,1014 mek/ml.
Pada penetapan COD, kami menggunakan sampel air got dan juga
menggunakan blanko (aquadest). Pada sampel air got didapatkan volume titran 11,8
ml dan terjadi perubahan warna dari hijau menjadi coklat kemerahan. Sedangkan
2
pada blanko (aquadest) didapatkan volume titran 21 ml dan terjadi perubahan warna
dari hijau menjadi coklat kemerahan. Berdasarkan perhitungan penetapan COD
didapatkan jumlah COD sebanyak 298,5216 mg/L. Nilai tersebut termasuk kelas 3
yang diperuntukkan untuk Pembudidayaan ikan air tawar, Peternakan, dan Air untuk
mengairi tanaman.

12. KESIMPULAN
Pada percobaan kali ini dapat disimpulkan bahwa:
• Pada Standarisasi FAS

V FAS: 24,5333 ml
N FAS: 0,1014 mg/mek
Perubahan warna: Orange menjadi coklat kemerahan
• Pada Penetapan COD
- Sampel Air Got

V FAS: 11,8 ml
Perubahan warna: Hijau menjadi coklat kemerahan
- Blanko (aquadest)

V FAS: 21 ml
Perubahan warna: Hijau menjadi coklat kemerahan
- Nilai Penetapan COD: 289,5216 mg/L

Tidak sesuai dengan baku mutu peraturan pemerintah nomor 82 tahun 2001 sebesar
25 mh/L.

2
 LAMPIRAN GAMBAR ALAT

Pendinginn Tegak Erlenmeyer Buret

Pipet Ukur Spatula Botol Winkler

Labu Takar Bola Karet Penangas Air

2
 ANALISIS AIR (PENENTUAN KESADAHAN/ION Ca2+)

1. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa mampu melakukan penentuan kesadahan pada sample air

dengan metoda titrasi kompleks

2. PERINCIAN KERJA

1. Standarisasi larutan EDTA

2. Penentuan kesadahan (Ion Ca2+)

3. TEORI

Kesadahan dalam air terutama disebabkan oleh ion – ion Ca2+ dan Mg2+ ,
juga oleh Mn2+ , Fe2+ dan semua kation bermuatan dua. Air yang kesadahannya
tinggi biasanya terdapat pada air tanah di daerah yang bersifat kapur , dimana Ca2+
dan Mg2+ berasal.

Air sadah mengakibatkan konsumsi sabun lebih tinggi , karena adanya

hubungan kimia antara ion kesadahan dengan molekul sabun menyebabkan sifat
sabun/deterjen hilang. Kelebihan ion Ca2+ serta ion CO32- (salah satu ion alkanity)
mengakibatkan terbentuknya kerak pada dinding pipa yang disebabkan oleh
endapan kalsium kacrbonat CaCO3 . Kerak ini akan mengurangi penampang basa
dari pipa dan menyulitkan pemanasan air dalam ketel.

Kesadahan air dapat ditentukan dengan titrasi langsung dengan titran asam
Etilen Diamin Tetra Asetat (EDTA) dengan mengunakan indicator Eriochrome
Black T atau Calmagite. Sebelumnya EDTA distandarisasi dengan larutan standar
kalsium, biasanya standar primer yang digunakan adalah CaCO3.

2
Etilen diamin tetra asetat :

EDTA merupakan suatu senyawa yang membentuk kompleks 1:1 dengan

ion logam, larut dalam air dan karenanya dapat digunakan sebagai titran logam
EDTA juga merupakan ligan seksidentat yang berpotensi, yang dapat berkoordinasi
dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil.
Misalnya dengan ion kobalt , membentuk kompleks EDTA oktahidrat.

Gambar 9. a. Molekul EDTA b. Molekul kompleks kobalt-EDTA

Pada titras ini indikator yang digunakan adalah indikator metalokromik

yang merupakan senyawa organic berwarna, yang membentuk kelat dengan ion
logam. Khelatnya mempunyai warna yang berbeda dengan warna indikator
bebasnya.

2
Struktur Eriochrome Black T :

4. PERALATAN YANG DIGUNAKAN

 Labu ukur 250 ml, 500 ml 2

 Erlenmeyer 250 ml 6

 Buret 50 ml 2

 Gelas kimia 100 ml 4

 Pipet ukur 25 ml 2

 Pipet volume 25 ml 2

 Bola karet 2

 Pipet tetes 2

 Corong 2

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 CaCO3.pa

 Dinatrium dihydrogen EDTA dihidrat

 MgCl2.6H2O

 HCl

 Indicator Eriochrome Black T

2
  Aquadest

 Larutan Buffer pH 10

 Kertas lakmus

6. LANGKAH KERJA

6.1 Pembuatan Larutan EDTA

 Menimbang 2 gram dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat dan 0,05 gr

MgCl2.6H2O

 Masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml, dilarutkan dalam air

 Kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur 500 ml, ditambahkan air sampai
500 ml, dihomogenkan

6.2 Pembuatan Larutan Buffer

Melarutkan 6,75 gram ammonium klorida ammonium klorida dalam 57 ml

ammonia pekat dan mengencerkannya sampai 100 ml dalam gelas ukur 100 ml, pH
larutan sedikit lebih besar dari 10

6.3 Pembuatan Indikator Eriochrome Black T

Melarutkan 0,5 gr Eriochrome Black T didalam 100 ml alcohol

6.4 Pembuatan Larutan Baku CaCO3

 Menimbang dengan teliti 0,2 gr CaCo3 murni yang telah dikeringkan pada
100 ℃

 Melarutkan dalam botol ukur 250 ml dengan 50 ml aquadest

 Menambahkan setetes demi setetes HCl 1:1 sampai berhenti bergelagak dan
larutan menjadi jernih

 Mengencerkan sampai garis tanda, mengocok sampai homogen

2
6.5 Standarisasi Larutan Natrium EDTA

 Memipet 50 ml larutan kalsium klorida ke dalam Erlenmeyer 250 ml

 Menambahkan 5 ml larutan buffer

 Menambahkan 10 tetes indicator Eriochrome Black T

 Mentitrasi dengan larutan EDTA, hingga warna merah anggur berubah

menjadi biru, warna merah harus lenyap sama sekali

6.6 Penentuan kesadahan

 Memipet 50 ml air sampel dalam Erlenmeyer 250 ml

 Menambahkan 1 ml buffer

 Menambahkan 10 tetes indicator

 Mentitrasikan dengan larutan baku EDTA sampai terjadi perubahan warna

dari merah anggur menjadi biru

7. DATA PENGAMATAN

7.1 Standardisasi Larutan EDTA

Perubahan warna
No. Percobaan Volume EDTA (ml)
Sebelum Sesudah

1 20,6 ml Merah anggur Biru

2 20,4 ml Merah anggur Biru

3 20,5 ml Merah anggur Biru

Rata-rata 20,5 ml

7.2 Penentuan Kesadahan

 Sampel Air Sumur Bor ( Alang - Alang Lebar )

2
 Perubahan warna
No. Percobaan Volume EDTA (ml)
Sebelum Sesudah

1 1,7 ml Merah anggur Biru

2 1,8 ml Merah anggur Biru

3 2,0 ml Merah anggur Biru

Rata-rata 1,8333 ml

8. PERHITUNGAN

8.1 Standardisasi Larutan EDTA

Ca2+(aq) + EDTA4-(aq) Ca (EDTA)2-

𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = V EDTA x N EDTA

𝐵𝐸 𝐶𝑎𝐶𝑂3

200 𝑚𝑔 𝑥 25𝑚𝑙/250𝑚𝑙
N EDTA =
100,09 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘 𝑥 20,5𝑚𝑙

N EDTA = 0,0097 mek/ml

8.2 Penentuan Kesadahan

mg CaCO3 = V EDTA x N EDTA x BE CaCO3

= 1,8333 ml x 0,0097 mek/ml x 100,09 mg/mek

= 1,7799 mg

mg CaCO3/Liter atau ppm = 1000𝑚𝑙/𝐿 𝑥 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑚𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ

1000𝑚𝑙
𝑥 1,7799𝑚𝑔
𝐿
= 50 𝑚𝑙

= 35,598 ppm

Jadi, 35, 598 ppm menunjukkan derajat kesadahan yang Slightly Hard

2
9. PERTANYAAN

1. Apakah yang dimaksud dengan kompleksometri ?

Jawab :

Kompleksometri adalah jenis titrasi dimana titran dan titratsaling

mengkompleks. Jadi, membentuk hasil berupa kompleks. Titrasi
komplestometri adalah salah satu metode kuantitatif dengan memanfaatkan
reaksi kompleks antara ligan, dan ion logam utamanya, yang umumnya
adalah EDTA.

2. Jelaskan istilah – istilah berikut :

Jawab :

a. Kompleks inert : suatu kompleks yang mengalami subtitusi gugus

logam dengan sangat lambat saja. Juga disebut nonlabil.

b. Kelat logam : dari bahasa yunani (greck) yang berarti kukuatau

menggenggam. Kelat adalah senyawa organik larut airyang dapat
mengikat kation logam.

c. Penopengan (masking) adalah penggunaan suatu reagensia untuk

membentuk suatu kompleks stabil dengan sebuah ionyang tanpa
pembentukan itu ion ini akan mengganggu reaksi titrasi yang di
inginkan.

d. Ligan heksidentat adalah ligan yang mengandung 6 buah donor

pasangan elekro yang melalui kedua N dan 4 atom O

e. Bilangan koordinasi adalah banyaknya ikatan yang terbentuk oleh

suatu logam dalam suatu kompleks .

3. Sebuah contoh murni CaCO3 seberat 0,2428 gr dilarutkan dalam asam

2
 klorida dan larutan diencerkan menjadi 250 ml dalam suatu botol ukur.
Sebuah alikot 50 ml memerlukan 42,74 ml larutan EDTA untuk titrasi.
Hitung molaritas larutan EDTA!

Jawab :

𝑔𝑟 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑔𝑟 𝑎𝑙𝑖𝑘𝑜𝑡
=
𝑉 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑉 𝑎𝑙𝑖𝑘𝑜𝑡

0,2428 𝑔𝑟 𝑔𝑟 𝑎𝑙𝑖𝑘𝑜𝑡
=
250 𝑚𝑙 50 𝑚𝑙

gr alikot = 0,4856 gr

𝑔𝑟 𝑎𝑙𝑖𝑘𝑜𝑡
= V EDTA X M EDTA
𝐵𝑀 𝐶𝑎𝐶𝑂3

0,4856 𝑔𝑟
= 0,04274 L X M EDTA
100,09 𝑔𝑟/𝑚𝑜𝑙

M EDTA = 0,1135 mol/L

10. ANALISIS DATA

Pada percobaan dapat dianalisis bahwa untuk menentkan kesadahan pada

suatu sampel perlu melakukan beberapa tahapan, awalnya melakukan standardisasi
larutan EDTA dengan larutan standar primer CaCO3. Kemudian melakukan
penentuan kesadahan.

Kesadahan dalam air terutama disebabkan adanya ion Ca2+ dan Mg2+
kesadahan air dapat ditentukan dengan titran langsung dengan menggunakan EDTA
serta larutan buffer dan indicator Eriochrome Black T.

Pada standardisasi larutan EDTA, menggunakan CaCl2 yang telah ditambah

larutan buffer dan indicator Eriochrome Black T. Kemudian di titrasi dan
didapatkan rata-rata volume titran yaitu 20,5 ml. Lalu terjadi perubahan warnadari
merah anggur menjadi biru.

Pada penentuan kesadahan, kami menggunakan sampel air sumur bor yang

2
berada di daerah talang betutu yang ditambahkan larutan buffer dan indicator
Eriochrome Black T. Kemudian di titrasi dan didapat rata rata volume titran yaitu
1,8333 ml. Kemudian terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.

11. KESIMPULAN

 Pada standardisadi larutan EDTA

N EDTA = 0,0097 mek/ml

V EDTA = 20,5 ml

Perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.

 Pada penentuan kesadahan

-Sampel air sumur bor

mg CaCO3 = 1,8333 mg

ppm CaCO3 = 35,598 ppm

V EDTA = 1,8333 ml

Derajat Kesadahan yaitu Slightly Hard

Perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.

2
 LAMPIRAN GAMBAR ALAT

Labu takar Gelas kimia Erlenmeyer

Buret Pipet tetes Pipet volume

Bola karet Pipet tetes Corong

2
 PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS (ALB)

PADA MINYAK GORENG

1. TUJUAN PERCOBAAN

Mahasiswa dapat melakukan penentuan asam lemak bebas pada minyak

goreng dengan titrasi.

2. RINCIAN KERJA

1. Standardisasi larutan baku KOH

2. Penentuan kadar asam lemak bebas pada CPO

3. TEORI

Minyak kelapa sawit mempunyai peranan penting dalam perdagangan

dunia. Berbagai industri, baik pangan maupun non pangan banyak yang
menggunakannya sebagai bahan baku. Berdasarkan peran dan kegunaan minyak
kelapa sawit itu, maka mutu dan kualitasnya harus diperhatikan sebab sangat
menentukan harga dan nilai komoditas ini. Dalam hal ini syarat dan mutu diukur
berdasarkan spesifikasi standar mutu internasional, yang meliputi kadar ALB,
air,karbon, logam, peroksida, dan ukuran pemucatan.

ALB dengan konsntrasi tinggi dalam minyak sawit sangat

merugikan.Tingginya ALB ini mengakibatkan rendaman minyak turun sehingga
mutu minyak menjadi menurun. Apabila kadar ALB pada CPO meningkat melebihi
standar mutu yang lebih ditetapkan maka CPO tersebut tidak dapat dijual. Hal ini
menyebabkan kerugian pada perusahaan penghasil CPO.

Kenaikan kadar ALB ditentukan mulai dari saat tandan buah sawit dipanen
sampai tandan diolah di pabrik. Pembentukan ALB pada buah disebabkrdff

2
pecahnya membran vacuola (yang memisahkan minyak dari komponen sel)sehingga
minyak bercampur dengan air sel. Dengan dikatalisir oleh enzim lipase, lemak terhidrolisa
membentuk ALB dan gliserol. Semakin lama reaksiini berlangsung, maka semakin
banyak ALB yang terbentuk.

Reaksi hidrolisis pada minyak sawit :

Penentuan ALB pada CPO menggunakan metode titrasi asam basa,

denganmenggunakan titran larutan KOH dengan indicator thymol blue.
Sebelumnya larutan baku KOH distandardisasi terlebih dahulu dengan asam
palmitat.

Asam Palmitat

Salah satu asam lemak yang paling mudah diperoleh adalah asam palmitat
atau heksadekanoat. Tumbuh-tumbuhan dari famili Palmaceae seperti kelapa
(Cocos nucifera) dan kelapa sawit (Elaeis guineensis) merupakan sumber utama
asam lemak ini. Minyak kelapa bahkan mengandung hampir semuanya palmitat
(92%). Minyak sawit mengandung sekitar 50% palmitat. Produk hewani juga
banyak mengandung asam lemak ini (dari mentega, keju, susu, dan juga daging).

Asam palmitat adalah asam lemak jenuh yang tersusun dari 16 atom
karbon(CH3(CH2)14COOH). Pada suhu ruang, asam palmitat berwujud padat
berwarna putih. Titik leburnya 63,1ᵒC.

2
 Dalam industri, asam palmitat banyak dimanfaatkan dalam bidang
kosmetika dan pewarnaan. Dari segi gizi, asam palmitat merupakan sumber kalori
penting namun memiliki daya antioksidasi yang rendah.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

 Kaca arloji 2

 Erlenmeyer 250 ml 6

 Buret 50 ml 2

 Pipet ukur 25 ml, 10 ml 2

 Gelas kimia 100 ml, 250 ml 2

 Labu takar 100 ml, 250 ml 2

 Spatula 2

 Bola karet 4

5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

 Minyak goreng sebagai cuplikan

 KOH

 Asam palmitat

 Indicator thymol blue

 Aquadest

2
7. LANGKAH KERJA

7.1 Standardisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmitat

 Membuat larutan 0,1 N KOH sebanyak 250 ml di dalam labu ukur

 Menempatkan didalam buret 50 ml

 Menimbang 1 gr asam palmitat yang telah dilarutkan dengan etanol 96% 50

ml ke dalam erlenmeyer 250 ml

 Menambahkan indikator thymol blue

 Menitrasi dengan KOH dan mencatat volume titran

 Menghitung normalitas larutan KOH

7.2 Penentuan Kadar ALB Pada CPO

 Menambahkan 1 gram CPO ditempatkan dalam erlenmeyer 250 ml

 Melarutkan dengan etanol 96% 50 ml

 Menambahkan 2-3 tetes indicator thymol blue

 Menitrasi dengan KOH sampai terjadi perubahan warna dari kuning bening
menjadi kebiru-biruan

 Mengulang percobaan sebanyak 3 kali

8. DATA PENGAMATAN

8.1 Standardisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmitat

Perubahan warna
No. Percobaan Volume KOH (ml)
Sebelum Sesudah

1 36,7 ml Kuning Bening Kebiru-biruan

2 37,9 ml Kuning Bening Kebiru-biruan

2
 3 38,3 ml Kuning Bening Kebiru-biruan
Rata-rata 37,5 ml

8.2 Penentuan Kadar ALB Pada Minyak Jelantah dan Minyak Goreng

 Sampel Minyak Jelantah

Perubahan warna
No. Percobaan Volume KOH (ml)
Sebelum Sesudah

1 1,2 ml Kuning bening Kebiru-biruan

2 1,8 ml Kuning bening Kebiru-biruan

3 2 ml kuning bening Kebiru-biruan

Rata-rata 1,666 ml

 Sampel Minyak Goreng

Perubahan warna
No. Percobaan Volume KOH (ml)
Sebelum Sesudah

1 0,8 ml Kuning bening Kebiru-biruan

2 1,1 ml Kuning bening Kebiru-biruan

3 0,9 ml Kuning bening Kebiru-biruan

Rata-rata 0,93 ml

9. PERHITUNGAN

9.1 Pembuatan Larutan 0,1 N KOH 250 ml

gr KOH = N x V x BE

= 0,1 mol\L x 0,25 L x 56,1056 gr/mol

= 1,4027 gr

2
9.2 Standardisasi Larutan Baku KOH

𝑚𝑔 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑝𝑎𝑙𝑚𝑖𝑡𝑎𝑡
V KOH x N KOH =
𝐵𝐸 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑝𝑎𝑙𝑚𝑖𝑡𝑎𝑡

1000 𝑚𝑔
37,53 ml x N KOH =
256,43 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘

1000 𝑚𝑔
N KOH =
256,43 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘 𝑥 37,5 𝑚𝑙

N KOH = 0,1039 mek/ml

9.3 Penentuan Kadar ALB

 Sampel minyak jelantah

𝑉 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝐵𝐸 𝐾𝑂𝐻

% ALB = 𝑥100
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑥 1000

1,666 𝑚𝑙 𝑥 0,1039 𝑚𝑒𝑘/𝑚𝑙 𝑥 256 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘

= 𝑥 100
1 𝑔𝑟 𝑥 1000 𝑚𝑔/𝑔𝑟

= 4,4387 %

 Sampel minyak goreng

𝑉 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝑁 𝐾𝑂𝐻 𝑥 𝐵𝐸 𝐾𝑂𝐻

% ALB = 𝑥 100
𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ 𝑥 1000

0,96 𝑚𝑙 𝑥 0,1039 𝑚𝑒𝑘/𝑚𝑙 𝑥 256,43 𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑘

= 𝑥 100
1 𝑔𝑟 𝑥 1000 𝑚𝑔/𝑔𝑟

= 2,4778 %

10. PERTANYAAN

1. Dari percobaan diatas zat apakah yang merupakan :

Standar primer : Asam palmitat

Standar sekunder : KOH

Analit : Minyak goreng

2
 Indicator : Thymol blue

2. Tuliskan standar primer yang digunakan pada titrasi asam basa!

Jawab : Na2CO3, NaB4O7, KHP, NaOH

11. ANALISIS DATA

Pada standardisasi larutan baku KOH dengan asam palmitat, pertama

pembuatan larutan 0,1 N KOH sebanyak 250 ml dalam labu ukur, dimasukkan ke
dalam buret 50 ml. Menimbang 1 gr asam palmitat yang telah dicampur etanol 96%
lalu menambahkan 3 tetes indicator thymol blue. Setelah itu dititrasi dengan larutan
baku KOH terjadi perubahan dari bening ke biru – biruan dan didapat rata -rata
volume titran yaitu 37,5 ml serta di dapatkan normalitas larutan KOH yaitu 0,1039
mek/ml.

Pada penentuan kadar ALB pada minyak jelantah dan minyak goreng
menggunakan indicator thymol blue. Setelah dititrasi dengan larutan KOH terjadi
perubahan warna dari putih kekuningan menjadi kebiru-biruan dan diperoleh rata –
rata volume titran dari sampel minyak jelantah yaitu 1,666 ml dan minyak goreng
0,93 ml.

12. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil praktikum disimpulkan bahwa :

 N KOH = 0,1039 mek/ml

 Pada penenuan ALB

- Sampel minyak jelantah

% ALB = 4,4483%

- Sampel minyak goreng

% ALB = 2,4778

2
 LAMPIRAN GAMBAR ALAT

Kaca arloji Erlenmeyer Buret

Gelas kimia Labu takar Bola karet

Spatula

2
 DAFTAR PUSTAKA

… … …,1990, STANDAR Metode Pengujian Kualitas Air, Departemen

Pekerjaan Umum, Yayasan Badan Penerbit Pekerjaan Umum, Jakarta.

Alaerts, Dr, Ir & Sri Sumestri, Ir., MSc., 1984, Metoda Penelitian Air, Usaha
Nasional, Surabaya.

Harjadi, W., 1986, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta

Ketaren, S, 1986, Minyak dan Lemak Pangan, Universitas Indonesia, Jakarta

Nishiyama, M., 1996, Kaidah Umum untuk Analisa Kimia, Puslitbag Kimia
terapan, LIPI, Bandung

Underwood, R.A Day, 2002, Analisa Kimia Kualitatif, Edisi Keenam,

Penerbit Erlangga, Jakarta

Vogel, 1990, Analisis Anorganik Kualitatif, Makro dan Semimikro, Edisi kelima,
PT Kalman Media Pusaka, Jakarta

2
 LAMPIRAN
HASIL PERCOBAAN

 Titrasi Redoks (Penentuan Asam Askorbat)

Penentuan
- Vitamin C (sampel you c1000)

- Air jeruk

 Titrasi Pengendapan (Penentuan Klorida)

Standardisasi Larutan AgNO3

2
Penentuan Klorida dengan AgNO3 (sampel KCl

2
  Analisis Air (Penentuan COD)

Standardisasi FAS

Nilai COD

 Analisis Air (Penentuan Kesadahan/Ca2+)

Standardisasi Larutan EDTA

2
Penentuan Kesadahan

 Penentuan ALB pada Minyak Goreng

Standardisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmitat

Penentuan Kadar ALB pada Minyak Jelantah

2
2