LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS DASAR

D
I
S
U
S
U
N
OLEH :

KELOMPOK : 1 (SATU)
NAMA : 1. Adinda Lara Sati (062030401215)
2. Agel Ilham Saputra (062030400125)
3. Amelia Widi Nurasyah (062030401216)
4. Ananda Choirunisyah Dea Alquratu (062030401217)
5. Annisa Septiana (062030401218)
KELAS : 1KB
PROGRAM STUDI : DIII TEKNIK KIMIA
INSTRUKTUR : Meilianti, S.T., M.T

LABORTORIUM TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
PALEMBANG 2020
 8. TITRASI REDOKS ( PENENTUAN BESI )

1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan standarisasi
dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks.

2. PERINCIAN KERJA
1. Melakukan standarisasi larutan KMnO4
2. Menentukan kadar besi dalam larutan

3. DASAR TEORI
Titrasi redoks merupakan titrasi yang di dasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara
analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk penentuan sebagian besar logam –
logam . indicator yang digunakan pada titrasi ini menggunakan berbagai cara kerja. Pada
titrasi yang menggunakan KMnO4 tidak menggunakan suatu larutan indicator , tetapi larutan
KMnO4 itu sendiri dapat bertindak sebagai indicator.

3.1 Kalium Permanganat

Kalium permanganate digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus
tahun lebih . zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh , tidak mahal , dan tidak
memerlukan indicator kecuali kalau digunakan larutan – larutan yang sangt encer . satu tetes
KMnO4 0,1 N memberikan suatu warna merah muda yang jelas pada larutan dalam titrasi.
Permanganate mengalami reaksi kimia yang bermacam – macam , karena mangan dapat berada
dalam keadaan – keadaan oksidasi +2, +3 , +4 , +6 , +7 . untuk reaksi yang berlangsung dalam
larutan yang sangat asam akan terjadi reaksi :
MnO4- + 8H+ + 5e →  Mn2+ + 4H2O
Sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah :
MnO4- + 8H+ →  MnO2(p) + 2H20
Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat asam , dimana
permanganat bereaksi dengan sangat cepat.
3.2 Natrium Oksalat
Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganate dalam larutan
berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi . stabil pada pemanasan dan tidak
hidrokopis . reaksi dengan permanganat agak kompleks dan sekalipun banyak penelitian yang
telah dilakukan , namun mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya lambat pada suhu kamar .
oleh , karena itu biasanya larutan dipanaskan pada suhu 600c . pada kenaikan suhu awalnya
reaksi berjalan lambat , tetapi kecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk . mangan
(II) bertindak sebagai suatu katalis dan reaksinya dinamakan otokatalitik karena katalis
dihasilkan oleh reaksinya sendiri. Ionnya mungkin mempengaruhi efek katalik nyadengan cepat
 bereaksi dengan permanganate untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara +3 dan
+4 yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat , kembali ke keadaan divalent .
adapun reaksinya adalah :
5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
Flower dan bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam terhadap kesalahan –
kesalahan yang mungkin di dalam titrasi. Mereka menemukan beberapa bukti dan pembentukan
peroksida.
O2 + H2C2O4 → H2O + 2CO2
Dan apabila peroksida terurai sebelum berekasi dengan permanganate , terlalu sedikit larutan
permanganate yang diperlukan sehingga dari perhitungan normalitasnya tinggi. Mereka
menyarankan agar hampir semua permanganate ditambahkan dengan cepat dalam larutan yang
telah diasamkan pada suhu kamar. Setelah reaksi sempurna larutan dipanaskan sampai 600c dan
titrasi diselesaikan pada suhu ini .
4. ALAT YANG DIGUNAKAN
• Neraca analitik
• Kaca arloji 2
• Erlenmeyer 250 ml, 500 ml 3, 3
• Buret 50 ml 2
• Pipet ukur 25 ml 4
• Gelas kimia 250 ml 3
• Labu takar 100 ml, 250 ml, 500 ml 2, 3, 1
• Spatula 2
• Bola karet 4
• Hot plate 3
• Termometer 3

5. GAMBAR ALAT

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

• Na2C2O4 padatan
• H2SO4 pekat
• KMnO4 padatan
• FeSO4.7H2O padatan

7. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk menangani
larutan asam sulfat.
8. POSEDUR PERCOBAAN
8.1 Standarisasi larutan KMnO4
• Membuat larutan 0,1 N KMnO4 , 500 Ml
• Natrium oksalat dikeringkan dalam oven pada suhu 105 – 110oc selama 2 jam setelah itu
didinginkan dalam desikator.
• Menimbang natrium oksalat sebanyak 300 mg , masukan ke dalam Erlenmeyer.
• Melarutkan 2,5 mL H2SO4 pekat dalam air 250 mL ( hati – hati )
• Memasukan larutan H2SO4 tersebut kedalam Erlenmeyer yang berisi na-oksalat . kocok ,
dinginkan sampai 24oc
• Mentitrasi dengan 0,1 N KMnO4 sampai volume 35 mL . lalu memanaskan sampai 55 –
60oc dan lanjutkan titrasi setetes demi setetes hingga berubah warna yaitu merah muda.
8.2 Penentuan besi dengan KMnO4
• Melarutkan 4 gram cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air demineral 100mL
• Memipet 25 mL larutan cuplikan ke dalam Erlenmeyer berukuran 250 mL dan
menambahkan 25 mL 0,5 M H2SO4
• Mentitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO4 sampai warna muda tidak berubah lagi

9. DATA PENGAMATAN
9.1 Standarisasi Larutan KMnO4
Gram Analit Volume titran
No. Perubahan warna
(Na2C2O4) (KMnO4)
1 300mg 47,2 ml Larutan berubah
2 300mg 47 ml warna secara
3 300mg 45 ml bertahap dari
ungu gelap-
merah gelap-
Rata-rata 300mg 46,4 ml jingga-kuning-
bening-merah
muda

9.2 Penentuan Besi dengan KMnO4

Volume analit Volume titran

No. Perubahan warna
(FeSO4.7H2O) (KMnO4)
1 25 ml 37 ml Larutan berubah
2 25 ml 37,4 ml warna secara
3 25 ml 37,2 ml bertahap dari
ungu gelap-
merah gelap-
Rata-rata 25 ml 37,2 ml jingga-kuning-
bening-merah
muda
10. PERHITUNGAN
10.1 Standardisasi Larutan KMnO4Menentukan normalitas
Gram Na2C2O4 = VKMnO4 X
NKMnO4BE Na2C2O4
300 mg = 46, 4 ml X NKMnO4
67 mg / mek

NKMnO4 = 4,47761194
46,4
NKMnO4 = 0,0965 N

% kesalahan = 0,1 – 0,0965 x100%

0,1
= 0,1 – 0,0965 x100%
0,1
= 0,35 %
10.2 Penentuan Besi dengan KMnO4
Menentukan % Klorida dalam contoh

% = V KMnO4 x N KMnO4 x BE Fe x 100%

gr Sampel

% = 37,2 x 0,0965 x 55,845 x 100%

25/100 . 4000
% = 200,472 x 100%
1000
% = 20,047 %

% (teori) = BE Fe X 100%
BM FeSO4.7H2

= 55,845 X 100%
278,07
= 20,086 %

% kesalahan = Teori – Praktek

x100%Teori
= 20,086 – 20,027 X100%
20,086
= 0,194%
11. PERTANYAAN
1. Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar
KMnO4 sebagai pereaksi oksidasi. ?
2. a. Mengapa pada standarisasi dengan Na-oksalat , KMnO4diberikan secara cepat
b. Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan sampai 600C
3. Suatu sampel As2O3 seberat 0,2248 gram dilarutkan dan memerlukan 44,22 mL.
KMnO4 untuk titrasi . Hitung molaritas dan normalitas KMnO4 ?

Penyelesaian :
1. Keuntungan : Mudah diperoleh, tidak mahal, tidak memerlukan indicator
Kerugian : Reaksi lambat pada suhu kamar , mekanisme yang tepat tidak jelas,
permanganate harus ditambah dengan cepat
2. a. KMnO4 diberikan secara cepat karena apabila peroksida terurai sebelum bereaksi
dengan permanganate , terlalu sedikit larutan permanganate yang diperlukan dan
perhitungan normalitas tinggi.
b. larutan harus dipanaskan sampai 60oC karena pada suhu kamar reaksinya berjalan
lambat , tetapi kecepatannya meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk . ion tersebut
bertindak sebagai suatu katalis. Yang dihasilkan oleh rekasinya sendiri.
3. Gram As2O3 = 0,2248 gram = 224,8 mg
VKMnO4 = 44,22 ml
BE As2O3 =BM As2O3 197, 8422 mg/mek

Gram As2O3 = VKMnO4 X

NKMnO4BE As2O3

224,8 mg = 44,22 ml X NKMnO4

197 , 8422 mg / mek

NKMnO4 = 0, 0256 mek / ml

Karena BE = BM maka normalitas = molaritas = 0,0256 mek / ml

12. ANALISA PERCOBAAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa pertama membuat larutan
KMnO4 500ml , dan mengeringkan natrium oksalat dioven 105 – 110 OC selama 2 jam. Lalu
setelah kering natrium oksalat ditimbang sebanyak 300 mg . dilarutkan kedalam erlenmeyer lalu
ditambahkan 2,5 ml H2SO4 yang telah dilarutkan, lalu dinginkan sampai 210c dengan cara
dimasukkan ke dalam baskom yang berisi es dan air , kemudian di titrasi dengan KmnO4 sampai
volume 35ml. Kemudian di letakkan di hot plate dan panaskan sampai 55-600c larutan akan
menjadi bening. Setelah itu titrasi setets demi setetes sampai larutan berbah warna merah muda.
 Catat volume yang di dapat. Didalam percobaan ini didapat 3 volume yaitu 47,2ml, 47ml, dan
45ml dan rata rata nya adalah 46,4ml.
Selanjutnya adalah penentuan besi dengan KmnO4. Pertama tama menimbang 4gr
FeSO4.7H2O kemudian dilarutkan dengan aquadest 100ml. Lalu ditambahkan 25ml 0,5M H2SO4
maka lautan akan berubah menjadi bening, Selanjutnya dititrasi dengan KMnO4 sampai warna
berubah menjadi merah muda. Dalam percobaan ini didapat volume titran yaitu 37ml, 37,4ml,
37,2 sehingga volume rataan nya 37,2ml.

13. KESIMPULAN
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
N KmnO4 : 0,09650 N
V KMnO4 : 46,4 ml
% Fe secara teori : 20,086%
% Fe secara praktek : 20,047%
% Kesalahan Fe : 0,194%
% Kesalahan N KMnO4 : 0,35%
Kegagalan dalam praktikum disebabkan oleh banyak faktor kesalahan dalam pembuatan larutan
KmnO4 , FeSO4 yang terlalu lama dibiarkan akan berubah menjadi Fe2+.

14. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Praktikum Kimia Analisa Dasar.Titrasi Redoks (Penentuan Besi).Politeknik Negeri
Sriwijaya.Palembang.2021
GAMBAR ALAT

Kaca Arloji Erlenmeyer Labu Ukur

Spatula Pipet Ukur Bola Karet

Pipet Tetes Thermometer Buret

Neraca Analitik Hot Plate

 9. TITRASI REDOKS
(PENENTUAN VITAMIN C/ ASAM ASKORBAT)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar vitamin C pada tablet hisap vitamin C
dengan metoda titrasi redoks.

2. RINCIAN PERCOBAAN
1. Standarisasi larutan baku
2. Penentuan kadar asam askorbat pada tablet hisap vit. C

3. TEORI

3.1 Vitamin C (Asam Askorbat)

Vitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan dengan
titrasi redoks yang menggunakan larutan iod sebagai titran.
O O
CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O + I2 CH2OH-CHOH-CH-C-C=O + 2H+ +
2I-
OO
Asam Askorbat Asam Dehidroaskorbat
Karena molekul itu kehilangan dua electron dalam titrasi ini, bobot ekivalennya adalah
separuh berat molekuknya, atau 88,07 g/ek.
3.2 Indikator Kanji
Iod hanya sedikit dapat larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 250C), namun sangat larut
dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iod membentuk kompleks triodida dengan
iodida
I2 + H2O I3-
Iod cenderung dihidrolisis, dengan membentuk asam idodida dan hipoiodit.
I2 + H2O HIO + H+ + I-
Kondisi yang meningkatkan derajat hidrolisis haruslah dihindari. Titrasi tak dapat dilakukan
dalam larutan yang sangat biasa, dan larutan standar iod haruslah disimpan dalam botol gelap
untuk mencegah penguraian HIO oleh cahaya matahari,
2HIO → 2H+ + 2I- + O2(g)
Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam lautan basa,
3HIO + 3OH- 2I- + IO3- + 3H2O
3.3 Standardisasi
Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iod murni dan
melarutkannya serta mengencerkannya dalam sebuah labu volumetric. Iod itu dimurnikan
dengan sublimasi dan ditambahkan ke dalam larutan KI pekat, yang ditimbang dengan
tepat sebelum maupun sesudah penambahan iod. Tetapi larutan itu biasanya
distandardisasi dengan standar primer yaitu As2O3.
3.4 Indikator Kanji
Warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai
indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada
pelarut seperti karbon tetra klorida atau kloroform, dan kadang-kadang digunakan dalam
mendeteksi titik akhir titrasi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan kanji, karena
warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uji kepekatan terhadap iod. Kepekatan
itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar
dengan adanya ion iodida.
Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat
dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya
mengkonsumsi iod dan berubah kemerahan. Merkurium (II) iodida, asam borat atau asam
furoat dapat digunakan sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan hidrolisis atau
koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indicator akan berkurang dengan naiknya
temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan metil alkohol.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

• Neraca analitis
• Kaca arloji
• Erlenmeyer 250 ml
• Buret 50 ml
• Pipet ukur 25 ml
• Gelas kimia 100 ml, 250 ml
• Labu takar 100 ml, 250 ml
• Spatula
• Bola karet

5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

• Tiga tablet vit. C
• Indikator kanji
• Iod mutu reagensia
 • KI
• As2O3
• NaOH
• Indikator pp
• HCl 1:1
• Na2CO3 sebagai buffer

7. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker dalam
menangani larutan asam pekat.

8. LANGKAH KERJA

8.1 Pembuatan Larutan Iod

• Menimbang 12,7 g iod, taruh dalam gelas kimia 250 ml.
• Menambahkan 40 g kalium iodida dan 25 ml air, mengaduk, memindahkan ke
labu ukur 1 liter, mengencerkan dan menghomogenkanya.

8.2 Pembuatan Larutan As2O3

• Menimbang As2O3 1,25 g, taruh dalam gelas kimia 250 ml
• Menambahkan 3 g NaOH dan 10 ml air. Melarutkannya.
• Kemudian menambahkan 50 ml air, 2 tetes idicator pp
• Menambahkan 1 ml HCl 1:1
• Memindahkan larutan ke dalam labu ukur 250 ml, mengencerkan sampai tanda
batas

8.3 Pembuatan Larutan Indicator Kanji

• Melarutkan 0,2 gram pati (kanji) dalam 5 ml air dan menuangkan sedikit demi
sedikit ke dalam 50 ml air mendidih,

8.4 Standardisasi Larutan Iod

• Mempipet 25 ml larutan arsenit ke dalam Erlenmeyer 250 ml
• Mengencerkan dengan 50 ml air
• Menambahkan 3 g NaHCO3 untuk membufer larutan
• Menambahkan 5 ml indicator kanji
• Mentitrasi dengan iod sampai pertama kali munculnya warna biru tua yang
bertahan + 1 menit

8.5 Penentuan Vitamin C

 • Menimbang dengan tepat tiga tablet vitamin C, dan taruh dalam Erlenmeyer 250
ml
• Melarutkan dalam 50 ml air
• Mempolang-palingkan labu agar vitamin C larut
• Menambahkan 5 ml indikator kanji
• Mentitrasikan dengan larutan I2 sampai muncul warna biru tua pertama kali yang
bertahan + 1 menit

9. DATA PENGAMATAN

9.1 Standardisasi Larutan Iod

No. Percobaan Volume Iod (ml) Perubahan Warna
1 33,5 ml
2 32,5 ml
Putih menjadi biru tua
3 33 ml
Rata-rata 33 ml

9.2 Penentuan Vitamin C pada vitacimin

No. Percobaan Volume Iod (ml) Perubahan Warna
1 17 ml
2 13,6 ml
Putih menjadi biru tua
3 16,4 ml

Rata-rata 15,66 ml

10. PERHITUNGAN

10.1 Standardisasi Larutan Iod

𝑔𝑟 As2O3
= V I2 × N I2
𝐵𝐸 As2O3

25 𝑚𝑙
(1250 𝑚𝑔 × )
100 𝑚𝑙
= 33 ml × N I2
49,46 𝑚𝑒𝑘/𝑚𝑙

312,5
= 33 ml × N I2
49,46 𝑚𝑒𝑘/𝑚𝑙
 6,3182 = 33 ml × N I2

6,3182
N I2 = 33

= 0,1914 N

10.2 Penentuan Vitamin C

𝑔𝑟 𝑣𝑖𝑡 𝑐
V I2 ∙ N I2 = 𝐵𝐸 𝑣𝑖𝑡 𝐶

𝑔𝑟 𝑣𝑖𝑡 𝑐
15,66 𝑚𝑙 𝑥 0,1914 N = 88,079 𝑔𝑟/𝑒𝑘

𝑔𝑟 𝑣𝑖𝑡 𝑐
2,9973 = 88,079 𝑔𝑟/𝑒𝑘

gr vit c = 264 mg

11. PERTANYAAN
1) Apakah perbedaan iodometrik dan iodimetrik?
Jawab :
Iodometrik (iodometri langsung), merupakan titrasi terhadap larutan analit dengan
larutan iodine sebagai larutan standar atau titran menggunakan indikator amilum.
Beberapa senyawa yang dapat dititrasi dengan iodium adalah tiosulfat (S2 O3 2 ) Arsen
(III), antimon (III), sulfida (S 2− ), sulfit (SO3 2− ), dan ferosianida [Fe(CN)6 ]4+ .
Larutan iodin harus distandardisasi terlebih dahulu dengan larutan primer arsen
trioksida. Sedangkan Iodimetri (iodometri tak langsung), merupakan titrasi terhadap
larutan analit yaitu larutan natrium tiosulfat sebagai larutan standar atau titran
menggunakan indikator amilum
2) Unsur atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada iodimetrik?
Jawab :
H2 S, Sn2+ , Ag 3+ , N2 H4, S02− , Zn2+ , Cd2+ , Hg 2+ , Pb2+ . Vitamin C, glukosa dan gula
pereduksi lainnya.
12. ANALISA DATA
Pada percobaan ini, penetapan kadar vitamin C dengan metode iodimetri.
Iodimetri adalah titrasi langsung dan merupakan metode penentuan atau penetapan dasar
penentuannya adalah jumlah I, yang bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil
reaksi antara sampel dengan ion iodida. Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2 sebagai
pentiternya. Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor, sebab bila
suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan elektron), maka harus ada suatu
unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap elektron).
Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah minuman vitamin C.
Indikator yang digunakan adalah indikator kanji. Kanji yang digunakan karena akan
membentuk kompleks iod amilum yang berwarna biru tua meskipun konsentrasi I, sangat
kecil dan molekul yang terikat kuat pada permukaan beta amilosa seperti amilum.
Indikator kanji yang digunakan harus dalam keadaan panas agar mendapatkan hasil titrasi
yang maksimal dan juga karena kanji tidak dapat larut jika tidak panas. Tetapi, dalam
memberlakukannya harus diperhatikan agar larutan kanji tersebut tidak berubah menjadi
encer.
Kemudian larutan vitamin C yang sudah ditambah akuades dititrasi secara
perlahan-lahan dengan larutan iodium. Ketika akan mencapai batas akhir titrasi larutan
vitamin C terkadang menimbulkan warna biru tetapi warna biru tersebut hilang lagi. Hal
ini dikarenakan masih ada vitamin C yang belum bereaksi dengan larutan iodium. Setelah
beberapa saat maka didapatkanlah hasil larutan yang berwarna biru mantap. Hal ini
menandakan bahwa vitamin C telah habis bereaksi dan titik akhir titrasi telah tercapai.
Warna biru terbentuk karena dalam larutan pati, terdapat unti-unit glukosa membentuk
rantai heliks karena adanya ikatan tata pada tiap unit glukosanya. Bentuk ini
menyebabkan pati dapat membentuk kompleks dengan molekul iodium yang dapat
masuk ke dalam spiralnya., Sehingga menyebabkan warna biru tua pada kompleks
tersebut. Berikut ini reaksi yang terjadi antara vitamin C dengan iodium:

C6 H8 O6 + I2 → C6 H6 O6 + 2I − + 2H +

Konsentrasi larutan iodium yang digunakan untuk mencapai titik akhir titrasi
tersebut adalah 0,1N. Dalam titrasi ini, tidak dapat diketahui titik ekuivalennya, sehingga
untuk menentukannya dapat dilihat dari hantaran listrik, potensi, maupun dengan
 menggunakan pH. Kemudian setelah itu dihitung kadar vitamin C yang terkandung di
dalam sampel dan didapatkan hasil jika kadar sampel tersebut adalah sebesar 264 mg.

13. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan pada titrasi redoks penentuan vitamin C
dalam standarisasi larutan ion dapat diketahui hasilnya pada percobaan 1 : 33,6 ml,
percobaan 2 : 32,5 ml, percobaan 3 : 33 ml, dengan rata-rata volumenya 33 ml dengan
perhitungan normalitas iod adalah 0,1914 𝑔𝑟/𝑒𝑘.
Pada penentuan vitamin C dapat diketahui hasilnya pada percobaan 1 : 17 ml,
percobaan 2 : 13,6 ml, percobaan 3 : 16,4 ml, dengan volume rata-rata adalah 15,66 ml
dan perhitungan gram vitamin C
- Normalitas standarisasi larutan iod : 0,1914 N
- Kadar vitamin C : 264 mg

14. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Praktikum Kimia Analisa Dasar.Titrasi Redoks (Penentuan Asam Askorbat/Vit
C).Politeknik Negeri Sriwijaya.Palembang.2021
GAMBAR ALAT

Kaca Arloji Erlenmeyer Buret

Pipet Ukur Bola Karet Spatula

Labu Ukur Gelas Kimia Neraca Analitik

 10. TITRASI PENGENDAPAN/ARGENTOMETRI
(PENETUAN KLORIDA)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu melakukan standarisasi dan penentuan pada titrasi pengendapan
dengan metode Mohr.

2. RINCIAN KERJA
• Standarisasi larutan AgNO3
• Penentuan kadar klorida pada cuplikan

3. TEORI
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan
endapan edaran antara analit dengan titran. Terdapat tiga macam titrasi pengendapan
yang dibedakan dari indicator yang digunakan :
1. Metode Mohr
2. Metode Volhard
3. Metode Adsorbsi
Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak, ada tiga indicator yang dapat di
pergunakan. Metode Mohr menggunakan ion kromat CrO42- untuk mengendapkan
AgCrO4 berwarna coklat. Metoda Volhard menggunakan ion Fe3+untuk membentuk
kompleks berwarna dengan ion tiosianat SCN-. Dengan metoda Fajans menggunakan
“Indicator adsorbs”
Seperti suatun system asam basa dapat digunakan sebagai suatu indicator untuk
titrasi asam basa, maka pembentukan endapan dapat juga digunakan sebagai petunjuk
akhir suatu titrasi. Pada metoda Mohr, yaitu penentuan klorida dengan ion perak dengan
indicator ion kromat, penampilan pertama yang tetap dari endapan perak kromat yang
berwarna kemerah-merahan dianggap sebagai suatu titik akhir titrasi.
Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indicator dekat pada titik
ekivalen. Perak kromat lebih larut (sekitar 8,4 x 10-5 mol/liter) dari pada perak klorida
(1x10-5 mol/liter). Jika ion perak ditambahkan kepada sebuah larutan yang mengandung
ion klorida dalam konsentrasi yang besar da ion kromat dalam konsentrasi yang kecil,
maka perak klorida akan terlebih dahulu megendap membentuk endapan berwarna putih,
perak kromat baru akan terbentuk sesudah konsentrasi ion perak meningkat sampai
melampaui Kkel perak kromat.
Metoda Mohr dapat juga digunakan untuk penetuan ion bromida dengan perak
nitrat. Selain itu juga menentukan ion sianida dalam larutan yang sedikit alkalis.
 SIFAT FISIK NaCl
1. Rapuh (mudah hancur)
2. Asin (garam dapur)
3. Larut dalam air
4. Tidak bias melewati selaput semi pemiable
SIFAT KIMIA NaCl
1. Bisa di dapatkan dari reaksi NaOH dan HCl sehingga pH nya netral
2. Ikatan ionik kuat selisih elektronegatif nya lebih dari 2
3. Larutan elektrilitnya kuat ketika terionisasi sempurna pada aie
SIFAT FISIK DAN KIMIA PERAK NITRAT (AgNO3)
1. Penampilan fisik : Kristal,padat tidak berwarna , tidak berbau, tetapi dengan
rasa yang pahit.
2. Massa molar : 169,872 g/mol
3. Titik lebur : 209,7C
4. Titik didih : 440C namun pada suhu inilah mengalami dekomposisi ternal
dimana logam perak dihasilan : 2 AgNO3(1) ---- 2Ag(s) + 2NO2(g). Karena
itu tidak ada uap AgNO3 setidaknya tidak dalam kondisi teresial.
5. Kelarutan AgNO3 adalah garam yang sangat larut dalam air memiliki
kelarutan 256 g/ml pada suhu 25C ini juga larut dalam pelarut polar lain
seperti ammonia ,asam asetat ,aseton, eter dan gliserol.
6. Massa jenis : 4,35g/cm3 pada suhu 24C
7. Stabilitas AgNO3 adalah zat yang stabil selama disimpan dengan benar. Ini
tidak akan terbakar pada suhu berapa pun, meskipun dapat terurai melepaskan
uap beracun pada nitrogen oksida.
SIFAT FISIK DAN KIMIA K2CrO4
Potasium kromat adalah Kristal ortosombik dengan warna kekuningan
yang tidak memiliki aroma khas dan memiliki rasa pahit. Berat molekulnya
194,19 g/mol dan desitasnya 2,730bg/ml, ia memiliki titik leleh 968C dan titik
didih 100C senyawa ini tidak larut dalam alcohol dan sangat larut dalam air
maupun melarutkan 62,9 g/mol pelarut dalam 20C
4. ALAT YANG DIGUNAKAN
• Neraca analitis
• Kaca arloji
• Erlemayer 250ml
• Buret 50ml
• Pipet ukur 25 ml
• Gelas Kimia 100ml, 250 ml
• Labu takar 100ml, 250ml
 • Spatula
• Bola karet

5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN
• AgNO3
• Indicator K2CrO4
• NaCL p.a
• Cuplikan yang mengandung Cl

7. PROSEDUR PERCOBAAN
7.1 Standarisasi Larutan Baku AgNO3
• Menimbang 4,25 gram perak nitrat dan tambahkan air aquadest sampai 250 ml
dalam labu takar. Jaga jangan sampai terkena sinar matahari.
• Menimbang dengan teliti tiga cuplikan Natrium Klorida yang murni dan kering
seberat 0,20 gram dalam tiga Erleayer 250 ml
• Melarutkan tiap contoh dalam 50 ml air aquadest dan tambahkan 2 ml 0,1 M
kalium kromat
• Mentitrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat samapai terjadi perubahan warna
menjadi kemerah merahan yang stabil.
7.2 Penentuan Klorida
• Menimbang denganteliti cuplikan seberat 1 gram , larutkan kedalam air sampai
100ml.
• Mengambil 25 ml alikot masukan kedalam Erlemayer berukuran 250ml.
• Menambahkan tiga tetes indicator kalium kromat
• Mentitrasi dengan larutan baku perak nitrat sampai terjadi perubahan warna
menjadi kemerah-merahan yang stabil.

8. DATA PENGAMATAN
8.1 Standarisasi Larutan Baku/Standar AgNO3
NO Gram analit (NaCl) Volume titran (AgNO3)
1 200ml 34,2 ml
2 200ml 36,8 ml
3 200ml 32,5 ml
Volume rata-rata 34,5 ml
 8.2 PENENTUAN Cl- DENGAN AgNO3

NO Volume analit Volume titran (AgNO3)

1 25ml 34,2 ml
2 25ml 36,9 ml
3 25ml 35 ml
Volume rata-rata 36,3 ml

9 PERHITUNGAN
9.1 STANDARISASI LARUTAN AgNO3
Menentukan normalitas AgNO3
gr NaCl/Be NaCl = V AgNO3 x N AgNO3
0,2gr/58,5 = 34,5ml/1000 x N AgNO3
0,00342 = 0,0034 X N.AgNO3
N.AgNO3 = 0,00342/0,0345
= 0,0991 N

% Kesalahan = teori – praktek /teori x1oo%

= 0,1 – 0,0991 /0,1 x 100%
= 0,9 %
9.2 PENENTUAN KLORIDA DENGAN AgNO3
Menentukan % klorida dalam cotoh :
%Cl = V.AgNO3 x N.AgNO3 x BE Cl / gr sampel x100
1. KCl ----- gr sampel = 25 / 100 = 0,25 gr
Teori = gr Cl = Ar Cl x gr Cl /Mr KCl
= 35,5 x 0,25 / 74,5
= 8,875 / 74,5
= 0,1191 gr

%Cl = gr Cl / gr sampel x 100%

= 0,1191 gr/ 0,25 gr x 100%
= 47,64 %

Praktek : %Cl = V.AgNO3 x N.AgNO3 x BE Cl / gr Sampel x 100

= 0,0345 x 0,0988 x 35,5 / 0,25 x100
= 48,4%
%Kesalahan = p-t /t x 100%
= 48,4 – 47,64 / 47,64 x 100%
= 1,59 %
 2. BaCl ----- BECl = 17,726
Teori = ArCl x gr Cl / Mr BaCl2
= 35,5 x 0,25 / 208
= 0,0426 gr

% Cl = gr Cl / gr Sampel x 100
= 0,0426 / 0,25 x 100
= 17,04 %

10 PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan argentometri?
2. Pada titrasi yang telah anda lakukan di atas, tuliskan apa yang bertindak sebagai
- Standar Primer
- Standar sekunder
- Analit
- Indicator
3. Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan argentometric
Jawaban :
1. Argentometri adalah analisis volumetric berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan
menggunkan larutan standar argentrum atau titrasi penentuan analit yang berupa ion
halida dengan menggunakan larutan standar AgNO3.

2. - Standar primer : AgNO3

-Standar sekunder : NaCl,BaCl,KCl
-Analit : Kalium kromat
- Indikator : Kalium kromat

3. Tabel titran pengendapan yang bukan argentometri

Ion yang ditentukan Titran Indicator
SO42- Pb (NO3)2 Ditizon
Pb (NO3)2 Entrosin B
Ba (ClO4)2 Torin
BaCl2 Alzatin merah s
PO43- Pb (AC)2 Bromo fluorescein
Pb (AC)2 Bromo fluorescein
C2O42- Pb (AC)2 Fluorescein
Cl-,Br- Hg2(NO3)2 Biru bromfenol
11 ANALISIS PERCOBAAN
Pada percobaan ini kami melakukan pendartisi dan penentuan pada titrasi pengendapan
dengan metode Mohr. Pada penentuan ini yang bertindak sebagai standar primer adalah
AgNO3 dan standar sekunder NaCl, BaCl, KCl, sebagai analit dan indicator adalah kalium
klomat.
Pada standarisasi larutan baku AgNO3 kami menganalit NaCl sebnayak 0,2 gram dan
ketika kami menambahkan indicator kalium kromat 3e- dan terjadi perubahan warna
kemerah-merahan dan terdapat endapan diperlukan 34,5 ml AgNO3 untuk mentitrasikan
NaCl hingga terjadi perubahan warna kemerah-merahan.
Pada penentuan Cr- kami menganalit KCl ,BaCl dan kami menambahkan dengan 3 tetes
indicator kalium kromat dalam 25ml. Warna larutan yang berawal bening akan berubah
memjadi kuning,setelah ditambahkan dengan 3 tetes indicator kalium kromat dan larutan
tersebut dititrasikan dengan larutan baku AgNO3 hingga terjadi perubahan warna menjadi
kemerah-merahan dan terdapat endapan Cl- , lalu diperlukan AgNO3 untuk mentitrasikan
KCl dan BaCl2 hingga berubah warna menjadi kemerah-merahan yang stabil dan terdapat
endapan Cl-.

12. KESIMPULAN
- Berdasarkan data pengamatan didapat :
N AgNO3 = 0,0991 N
% Cl- = - Teori (KCl) = 47,64%
- Praktek (KCl) = 48,4%
- Teori (BaCl) = 17,04%
- Praktek (BaCl) = 24,16%
- Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang di bdasarkan pada reaksi
pembentukan endapan antara analit dan titran .
- Semakin kecil kelarutan, endapan maka semakin sempurna reaksinya.
- Metode Mohr dapat juga digunakan untuk penetuan ion bermida dengan perak
nitrat.

13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Praktikum Kimia Analisis Dasar.Titrasi Pengendapan (Penentuan
Klorida).Politeknik Negeri Sriwijaya.Palembang.2021
GAMBAR ALAT

Kaca Arloji Erlenmeyer Buret

Pipet Ukur Bola Karet Spatula

Labu Ukur Gelas Kimia Neraca Analitik

 11. ANALISIS AIR (PENENTUAN COD)

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mampu menetapkan COD pada air buangan

2. PERINCIAN KERJA
• Standardisasi FAS
• Menetapkan COD air buangan

3. TEORI SINGKAT
Chemical Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah jumlah oksigen
(mg. O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air,
dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent).
Angka COD merupakan ukuran bagi pencamaran air oleh zat-zat organis yang secara
alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis, dan mengakibatkan berkurangnya
oksigen terlarut dalam air.
Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka COD
dengan angka BOD dapat ditetapkan.
Jenis Air BOD/COD
Air buangan domestic (penduduk) 0,40-0,60
Air buangan domestic setelah pengendapan primer 0,60
Air buangan domestic setelah pengolahan secara biologis 0,20
Air sungai 0,10
Tabel 5. Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD Beberapa Jenis Air

Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam
keadaan asam yang mendidih :

CaHbOc + Cr2O72- + H+ -----→ CO2 + H2O + Cr23+

Zat organis Ag2SO4
Warna kuning warna hijau

Selama reaksi yang berlangsung + 2 jam ini, uap direfluk dengan alat kondensor, agar zat
organis volatile tidak lenyap keluar.
Perak sulfat Ag2SO4ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang
merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di
dalam buangan.
Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka zat
pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa di dalam
larutan tersebut digunakan untuk menetukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa
K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana reaksi
yang berlangsung adalah sebagai berikut :
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Indikator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau
biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah
K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi
oleh K2Cr2O7.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

• Peralatan refluks (Erlenmeyer 250 ml, penangas, pendingin tegak)
• Buret 50 ml 2
• Erlenmeyer 250 ml 3
• Pipet ukur 10 ml, 25 ml
• Labu takar
• Spatula
• Bola karet
• Botol winker 500 ml (coklat)
• Labu ukur 100 ml, 1 liter
• Beker gelas 200 ml

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

• K2Cr2O7
• Ag2SO4
• H2SO4 pekat
• FAS, Fe(NH4)(SO4)2. 6H2O
• Indikator ferroin
• HgSO4 kristal
• Asam Sulfamat

6. KESELAMATAN KERJA
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti masker dan sarung tangan dalam menangani
larutan asam sulfat pekat.

7. LANGKAH KERJA
7.1 Pembuatan Reagen
a. Larutan standar K2Cr2O7 0,250 N
Menggunakan labu ukur 50 ml untuk melarutkan 0,61g K2Cr2O7 p.a. yang telah
dikeringkan dalam oven = 105C selam 2 jam dan didinginkan di dalam desikator
untuk menghilangkan kelembaban, kemudian menambahkan air suling sampai 50 ml
( BM = 294, 216, BE = 49,036)
b. Larutan standar FAS
 Menggunakan labu takar 250 ml untuk melarutkan 9,75 g Fe(NH2)2(SO4)2.6H2O di
dalam 125 ml air suling.Kemudian menambahkan 5 ml asam sulfat pekat, akibatnya
larutan menjadi hangat. mendinginkan larutan misalnya dengan merendam labu takar
di dalam air yang mengalir. Dan menambahkan air aquades sampai 1 liter. Larutan ini
harus distandardisasikan dengan larutan dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena
dapat dioksidasi oleh oksigen dari udara. (BM = BE = 390 )

7.2 Standardisasi Larutan FAS

• Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O4 dengan air suling sampai 100 ml
dalam beker gelas.
• Menambahkan 30 ml H2SO4 pekat
• Mendinginkan, kemudian menambahkan indikator ferroin 2-3 tetes
• Mentitrasi dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan
menjadi orange kemerah-merahan.

7.3 Penetapan COD

• Memipet sebanyak 25 ml sampel air kedalam erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6
batu didih
• Menambahkan 400 g HgSO4
• Menambahkan 10 ml K2Cr2O7 0,25 N
• Menambahkan 35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur AgSO4)
• Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk
• Mendinginkan, menambahkan aquadest 50 ml
• Menambahkan 3 tetes indikator ferroin
• Mentitrasi dengan FAS, mencatat volume titran
• Melakukan titrasi blanko, air sampel diganti dengan aquadest

8. DATA PENGAMATAN
8.1 Standardisasi FAS
Nomor Percobaan Volume FAS (ml)
1. 24
2. 24,7
3. 24,8
Rata-rata 24,5

8.2 Penetapan COD

Nomor Percobaan Volume FAS (ml)

Blanko 12,5 ml
Sampel Air 7,5 ml
9. PERHITUNGAN
9. 1 Standarisasi FAS

𝐠𝐫 𝐊 𝟐 𝐂𝐫𝟐 𝐎𝟕
= 𝐕 𝐅𝐀𝐒 × 𝐍 𝐅𝐀𝐒
𝐁𝐄 𝐊 𝟐 𝐂𝐫𝟐 𝐎𝟕

Secara teori = 0,1 N

Secara praktek :
10 𝑚𝑙
0,61 × × 1000
250 𝑚𝑙
= 24,5 × N FAS
49,036
24,4
= 24,5 × N FAS
49,036
N FAS = 0,0203

teori − praktek
%kesalahan = × 100%
teori

0,1 − 0,0203
= × 100% = 0,797%
0,1

9.2 Penetapan COD

0
(𝑎 −𝑏)𝑚𝐿 ×𝑁 𝐹𝐴𝑆 × ×100
2
COD = 25 𝑚𝑙
16
(12,5−7,5)𝑚𝐿 × 0,0203 × ×1000
═ 2
25 𝑚𝑙
(5)𝑚𝐿 × 0,0203 × 8000 812 mg
═ = = 32,48 ⁄L
25 25

10. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD ?
2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titra dengan K2Cr2O7 sebagai
analit. Termasuk titrasi apakah penetapan COD ?

Jawab:
1. COD adalah jumlah oksigen (mg. 02) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat
organis yang ada dalam 1 liter sample air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan
sebagai sumber oksigen.Sedangkan BOD adalah suatu analisa empiris yang mencoba
mendekati secara global proses-proses mikrobiologis yang benar-benar terjadi di dalam
air.
2. Termasuk titrasi bikromatometri. Karena kadar suatau zat dalam suatu bahan uang
reduktor dengan menggunkan larutan standar K2Cr2O7 sebagai oksidator dalam suasana
asam.
11. ANALISA PERCOBAAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapat bahwa volume FAS yang
dibutuhkan adalah sebanyak 24,5 ml, dan warna yang dihasilkan adalah orange kemerah-
merahan. Sedangkan pada penentuan COD dibutuhkan volume FAS blanko 12,5 ml dan sampel
air 7,5 ml. Pemanasan yang dilakukan menggunakan batu didih.
Pada saat menstandarisasi dan mentitrasi dengan larutan FAS dari larutan yang berwarna
hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerahan, membutuhkan larutan FAS hingga volume
24ml;24,7ml;dan 24,8ml. Pada saat penetapan COD, warna awal larutan sampel dan blanko
hingga berubah menjadi hijau tua dan coklat kemerahan. Pada sampel mengandung zat-zat
organis, sedangkan pada blanko perubahan yang terjadi berwarna coklat kemerahan setelah
ditambahkan indicator ferroin. Air sampel berwarna hijau pekat dan blanko menjadi warna
kuning keemasan.

12. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapat bahwa :
• Normalitas FAS adalah 0,0203
• Persen kesalahan 0,797%
• Nilai COD yang didapat adalah 32,48 mg
• Semakin besar COD maka semakin sedikit kandungan oksigen dan sebaliknya
• Semakin tinggi kandungan oksigen maka semakin baik kualitas air tersebut

13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Praktikum Kimia Analisa Dasar.Analisis Air(Penentuan COD).Politeknik Negeri
Sriwijaya.Palembang.2021
GAMBAR ALAT

Buret Labu Ukur Erlenmeyer

Pipet Ukur Gelas Kimia Bola Karet

Spatula Gelas Winkler Refluks

 12. ANALISIS AIR (PENENTUAN KESADAHAN/ION 𝑪𝒂𝟐+ )

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu melakukan penentuan kesadahan pada sampleair dengan metode
titrasi kompleks.

2. PERINCIAN KERJA
• Standarisasi larut EDTA
• Penentuan kesadahan (ion 𝐶𝑎2+ )

3. TEORI
Kesadahan dalam air terutama disebabkan oleh ion 𝐶𝑎2+ dan 𝑀𝑔2+ juga oleh 𝑀𝑛2+ ,
𝐹𝑒 2+ dan semua kation bermuatan dua. Air yang kesadahannya tinggi biasanya terdapat pada
air tanah di daerah yag bersifat kapur, dimana 𝐶𝑎2+ dan 𝑀𝑔2+ berasal.
Air sadah mengakibatkan konsumsi sabun lebih tinggi, karena adanya hubungan
kimiawi antara ion kesadahan dengan molekul sabun menyebabkan sifat sabun hilang.
Kelebihan ion 𝐶𝑎2+ serta ion 𝐶𝑂3 ² − mengakibatkan terbentunya kerak pada dinding pipa
yang disebabkan oleh endapan kalsium karbonat 𝐶𝑎𝐶𝑂3 . kerak ini akan mengurrangi
penampang busah dari pipa dan menyulitkan pemanasan air dalam kotel.
Kesadahan air dapat ditentukan dengan titrasi langsung dengan titran asam etilen
diamin tetra asetat (EDTA) dengan menggunakan indikator calmagite.sebelumnya EDTA
distandarisasi dengan larutan standar kalsium, biasanya standar primer yang digunakan adalah
𝐶𝑎𝐶𝑂3.
Etilen diamin tetra asetat :

EDTA merupakan suatu senyawa yang membentuk kompleks 1:1 dengan ion logam,
larut dalam air dan karenanya dapat digunakan sebagai titranlogam EDTA juga merupakan
 ligan soksidentat yangberpotensi yang dapat berkoordinasi dengan ion logam dengan
pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus karboksil. Misalnya dengan ion kobait,
membentuk kompleks EDTA Oktahidrat.

Gambar 9. a. molekul EDTA b. molekul kompleks kobalt-EDTA

Pada titrasi ini Indikator yang digunakan adalah indikator metalokromik yang
merupakan senyawa organik berwarna, yang membentuk kelat dengan ion logam khelatnya
mempunyai warna yang berbeda dengan warna indikator bebasnya.

Struktur eriochrome black T :

4. PERALATAN YANG DIGUNAKAN

• Labu ukur, 250ml, 500 ml 2
• Erlenmeyer 250 ml 6
 • Buset 50 ml 2
• Gelas Kimia 100 ml 4
• Pipet Volume 25 ml 2
• Pipet ukur 25 ml 2
• Pipet Tetes 2
• Bola Karet 2
• Corong 2

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

• 𝐶𝑎𝐶𝑂3 Pa
• Dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat
• 𝑀𝑔𝐶𝑙2 6𝐻2 𝑂
• HCl
• Indikator eriochorome black T
• Aquadest
• Larutan buffer
• Kertas Lakmus

6. LANGKAH KERJA

6.1. Pembuatan Larutan EDTA

• Menimbang 2 gram dinutrium dihidrogen EDTA dihidrat dan 0,05 g 𝑀𝑔𝐶𝑙2 6𝐻2 𝑂
• Memasukan kedalam gelas kimia 400 ml, melarutkan dalam air
• Kemudian memindahkan ke dalam labu ukur 500 ml, menambahkan air sampai 500 ml
menghomogenkan.

6.2. Pembuatan Larutan Buffer

Melarutkan 6,75 g amonium kloria dalam 57 ml ammonia pekat dan mengencerkan

sampai 100 ml.pH larutan sedikit lebih besar dari 10.
6.3. Pembuatan Indikator eriokom black T

Melarutkan 0,5 g eriokrom black T dalam 100 ml alkohol.

6.4. Pembuatan Larutan Baku 𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑

• Menimbang dengan teliti 0,2 g 𝐶𝑎𝐶𝑂3 murni yang telah dikeringkan pada 100ºC
• Melarutkan dalam botol ukur 250 ml dengan 50 ml aquadest.
• Menambahkan setetes demi setetes HCl 1:1 sampai berhenti bergelegak dan larutan
menjadi jernih.
• Mengencerkansampai garis tanda, mengocok sampai homogen.

6.5. Standarisasi Larutan Natrium EDTA

• Memipet 50 ml larutan kalsium klorida kedalam erlenmeyer 250 ml.

• Menambahkan 5 ml larutan buffer.
• Menambahkan 5 tetes indikator erichorm black T.
• Mentitrasi dengan larutan EDTA, hingga warna merah anggur berubah menjadi biru.
Warna merah harus lenyap sama sekali.

6.6. Penentu Kesalahan

• Memipet 50 ml air sampel dalam erlenmeyer 250 ml.

• Menambahkan 1 ml buffer
• Menambahkan 5 tetes Indikator.
• Mentitrasikan dengan larutan baku EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah
anggur menjadi biru.

7. PERHITUNGAN
7.1. Standarisasi Larutan EDTA

𝑀𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
= ∨ 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐵𝐸 𝐶𝑎𝐶𝑂3
7.2. Penentuan Kesadahan

𝑀𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = V EDTA × N EDTA × 𝐵𝐸 𝐶𝑎𝐶𝑂3

1000𝑚𝑙⁄𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟 ×𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂

3
𝑀𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 / liter atau ppm = 𝑚𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ

8. PERTANYAAN
1. Apakah yang dimaksud dengan kompleksometri
2. Jelaskan istilah-istilah berikut:
a. Kompleks insert
b. Kelat logam
c. Penopengan
d. Ligan heksidantal
e. Bilangan koordinasi

3. Sebuah contoh murni 𝐶𝑎𝐶𝑂3 seberat 0,2428 g dilarutkan dalam asam klorida dan larutan
diencerkan menjadi 250 ml dalam suatu botol ukur. Sebuah alikuot 50 ml memerlukan
42,74 ml larutan EDTA untuk titrasi hitung molaritas larutan EDTA.

Jawab :

1. Kompleksometri yaitu titrasi yang didasarkan pada pembentukan senyawa kompleks yang
larut dari reaksi antara analit dengan titran.
2. a) Kompleks inert adalah kompleks yang mengalami pertukaran sangat lambat.

b) Kelat logam adalah molekul organik yang terlibat dalam pembentukan suatu cincin
kelat.
c) Penopengan adalah proses dalam mana zat, tanpa pemisahan zat atau produk reaksinya
secara fisik tidak ikut bereaksi.
d) Ligan heksidantal adalah memiliki 6 buah atom donor ruangan elektron.
e) Bilangan koordinasi adalah jumlah ikatan yang terbentuk oleh atom pusat.
3. Dik : 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 0,2428 gr = 242,8 mg
v EDTA = 42,74 ml

Dit : M EDTA ....?

 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
Jawab : 𝐵𝑚 = 𝑉 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐶𝑎𝐶𝑂3

50 𝑚𝑙
242,8𝑚𝑔 ×
250 𝑚𝑙
: 𝑚𝑔 = 42,74 𝑚𝑙 × 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴
100,09 ⁄𝑚𝑜𝑙

M EDTA = 0,01133 𝑚𝑚𝑜𝑙⁄𝑚𝑙

8. DATA PENGAMATAN

8.1. Standarisasi Larutan EDTA

No. V.analit 𝐶𝑎𝐶𝑂3 V.Titran (EDTA) Rata-rata V Titran

1. 50 ml 7 ml 7 ml

2. 50 ml 7 ml

𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
= 𝑣 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐵𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3

0,2
= 7 × 𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴
100,9

0,00199 = 7 × 𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴

𝑁 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 0,000284 𝑚𝑒𝑘⁄𝑚𝑙

8.2. Penentuan Kesadahan

No. V.analit air V.Titran (EDTA) Rata-rata V Titran

1. 50 ml 2 ml 2 ml

2. 50 ml 2 ml
𝑀𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 𝑉. 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝑁. 𝐸𝐷𝑇𝐴 × 𝐵𝐸 𝐴𝐷𝑇𝐴

𝑚𝑔
= 2 𝑚𝑙 × 0,000284 × 100,09 ⁄𝑚𝑒𝑘

= 0,05685 𝑚𝑔

1000𝑚𝑙⁄𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟 ×𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑀𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 / liter, atau ppm = 𝑚𝑙 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ

1000 ×0,05685
= 50

= 1,137 ppm

9. ANALISA PERCOBAAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa pada penentuan kesadahan
memerlukan EDTA sebagai titran, larutan buffer, dan indikator erikrom black T.
Pada saat standarisasi larutan natrium EDTA, memipet 25 ml larutan 𝐶𝑎𝐶𝑂3 kedalam
erlenmeyer, menambahkan 5 ml larutan buffer lalu menambahkan 5 tetes eriochrom black T.
Setelah dititrasi dengan EDTA warnanya berubah dari merah keunguan menjadi biru, rata-rata
yang didapat yaitu 7 ml.
Pada penentuan kesadahan, memipet 25 ml air sampel dalam erlenmeyer 250 ml lalu
ditambahkan 5 ml larutan buffer dan 5 tetes indikator eriochrome black T. Setelah dititrasi
dengan larutan 𝐶𝑎𝐶𝑂3 yang bertindak sebagai titran warnanya berubah dari merah keunguan
menjadi biru, volume rata-ratanya 2 ml.

10. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan :
1. Volume rata-rata saat standarisasi natrium EDTA adalah 7 ml.
2. Volume rata-rata pada penentuan kesadahan adalah 7 ml.
3. Normalitas EDTA adalah 0,000284 𝑚𝑒𝑘⁄𝑚𝑙
4. Mg 𝐶𝑎𝐶𝑂3 adalah 0,05685 Mg
5. Mg 𝐶𝑎𝐶𝑂3 / liter / ppm adalah 1,137 ppm
11. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Pratikum Kimia Analisis Dasar.Analisis Air (Penentuan Kesadahan). Politeknik

Negeri Sriwijaya.Palembang.2021.
GAMBAR ALAT

Buret Labu Ukur Erlenmeyer

Pipet Ukur Gelas Kimia Bola Karet

Spatula Gelas Winkler Refluks

 13. PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS (ALB)
PADA MINYAK GORENG

1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan asam lemak bebas pada minyak goreng dengan
cara titrasi

2. RINCIAN KERJA
• Standarisasi larutan baku KOH
• Penentuan kadar asam lemak bebas pada CPO

3. TEORI
Minyak kelapa sawit mempunyai peranan penting dalam perdagangan dunia.
Berbagai industry baik pangan maupun non pangan banyak yang menggunakannya
sebagai bahan baku. Berdasarkan peran dan kegunaan minyak sawit itu, maka mutu dan
kualiatasnya harus diperhatikan sebab sangat menentukan harga dan nilai komoditas ini.
Dalam hal ini syarat mutu diukur berdasarkan spesifikasi standar mutu internasional,
yang meliputi kadar ALB, air, kotoran, logam, peroksida, dan ukuran pemusatan.
ALB dengan konsentrasi tinggi dalam minyak sawit sangat merugikan. Tingginya
ALB ini mengakibatkan rendaman minyak turun sehingga mutu minyak menjadi turun.
Apabila kadar ALB pada CPO meningkat melebihi standar mutu yang telah ditetapkan
maka CPO tersebut tidak dapat dijual. Hal ini menyebabkan kerugian pada perusahaan
penghasil CPO.
Kenaikan kadar ALB ditentukan mulai dari saat tandan buah sawit dipanen
sampai tandan diolah di pabrik. Pembentukan ALB pada buah disebabkan adanya
pecahnya membrane vacuola (yang memisahkan minyak dan komponen sel) sehingga
minyak bercampur dnegan air sel. Dengan dikatalisir oleh enzim lipase, lemak
terhidrolisa membentuk ALB dan gliserol. Semakin lama reaksi ini berlangsung, maka
semakin banyak ALB yang dibentuk.
Reaksi hidrolisis pada minyak sawit :
 Penentuan ALB pada CPO menggunakan metode titrasi asam basa, dengan
menggunakan titran larutan KOH dengan indicator thymol blue. Sebelumnya larutan
baku KOH distandarisasi terlebih dahulu dengan asam palmitat.

Salah satu asam lemak yang paling mudah diperoleh adalah asam palmitate atau
asam heksadekanoat. Tumbuh-tumbuhan dari famili Palmaceae, seperti kelapa (Cocos
Nuficera) dan kelapa sawit (Elaeis Guineensis) merupakan sumber utama asam lemak ini.
Minyak kelapa bahkan mengandung hampir semuanya palmitate (92%). Minyak sawit
mengandung sekitar 50% palmitate. Produk hewani juga banyak mengandung asam
lemak ini (dari mentega, keju, susu, dan nuga daging).
Asam palmitate adalah asam lemak jenuh yang tersusun dari 16 atom karbon
(CH3(CH2)14COOH). Pada suhu ruang, asam palmitate berwujud padat berwarna putih.
Titik leburnya 63,10C.
Dalam industry, asam palmitate banyak dimanfaatkan dalam bidang kosmetika
dan pewarnaan. Dari segi gizi, asam palmitate merupakan sumber kalori penting namun
memiliki daya antioksidasi yang rendah.

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

• Kaca arloji 2
• Erlenmeyer 250 ml 6
• Buret 50 ml 2
• Pipet ukur 25 ml, 10 ml 2
• Gelas kimia 100 ml,250 ml 2
• Labu takar 100 ml, 250 ml 2
• Spatula 2
• Boal karet 4

5. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

6. BAHAN YANG DIGUNAKAN

• Minyak goreng sebagai cuplikan
• KOH
• Asam palmitate
• Indikator thymol blue
• Aquadest
7. LANGKAH KERJA
7.1 Standarisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmitat
• Membuat larutan 0,1 N KOH sebanyak 250ml dalam labu ukur
• Menempatkan di dalam buret 50 ml
• Menimbang 1 gr asam palmitate yang telah dilarutkan dengan etanol 96% 50ml ke
dalam Erlenmeyer 250 ml
• Menambahkan indicator thymol blue
• Mentitrasikan dengan KOH, mencatat volume titran
• Mneghitung normalitas larutan KOH
7.2 Penentuan Kadar ALB pada CPO
• +1gr CPO ditempatkan di dalam erlenmeyer 250 ml
• Melarutkan dengan etanol 96% 50ml
• Menambahkan 2-3 tetes indicator thymol blue
• Mentitrasi dengan KOH sampai terjadi perubahan warna dari kuning bening menjadi
kebiru-biruan
• Mengulang masing-masing percobaan 3x

8. DATA PENGAMATAN
8.1 Standarisasi Larutan Baku KOH dengan Asam Palmitat

Nomor Percobaan Volume KOH (ml)

1 27 ml

8.2 Standarisasi Kadar ALB pada CPO

Volume KOH (Minyak Volume KOH

Nomor Percobaan Larut) (Jelanta)
1 2,6 ml 2,8 ml
2 3,2 ml 2,7 ml
3 2,7 ml 1,0 ml
Rata-rata 2,8 ml 2,2 ml

9. PERHITUNGAN

9. 1 Standarisasi :
gr asam palmitat
V KOH × N KOH = BM
1
0,27 × N KOH = 256
0,003906
N KOH = 0,27
 N KOH = 0,1446 N
N KOH (teori) = 0,1 N
N Teori − N Praktek
%kesalahan = × 100%
N Teori
0,1−0,1446
= × 100%
0,1

= 44,6%
9.2 Penentuan AIB
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐾𝑂𝐻 ×𝑁 𝐾𝑂𝐻 ×256
% 𝐴𝐼𝐵 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎𝑘 𝑏𝑎𝑟𝑢 = × 100
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑐𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ ×1000
0,0028 ×0,1446 ×256
= × 100
1

= 10,36 %

𝑉 𝐾𝑂𝐻 ×𝑁 𝐾𝑂𝐻 ×256

%𝐴𝐼𝐵 𝑚𝑖𝑛𝑦𝑎 𝑗𝑒𝑙𝑎𝑛𝑡𝑎 = × 100
𝑔𝑟 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

0,0022 ×0,1446 ×256

= × 100
1

= 8,14 %

10. PERTANYAAN
1. Dari percobaan diatas zat apakah yang merupakan :
• Standar primer
• Standar sekunder
• Analit
• Indikator
2. Tuliskan standar primer yang digunakan pada titrasi asam basa

Jawab :
1. Standar primer : KOH
Standar sekunder : Asam palmitate
Analit : Minyak goreng
Indikator : thymol blue
2. KHP, Na2CO2, Na2BaO7, HCL, Asam palmitate
11. ANALISA PERCOBAAN
Pada percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa sebelum menentukan
kadar ALB dalam CPO terlebih dahulu melakukan standarisasi larutan baku KOH dengan
asam palmitate yaitu dengan membuat larutan 0,1N sebanyak 250ml sebagai standar
primer. Kemudian memipet 1 gr asam palmitate kedalam Erlenmeyer 250 ml sebagai
standar sekunder setelah menambahkan indicator dan etanol 96% 50 ml dan akan berubah
warna menjadi kuning putih saat dihomogenkan. Kemudian mentitrasi dengan KOH
sehingga diperoleh volume KOH.
Setelah ditirasi dengan KOH, larutan asam palmitate yang awalnya kuning bening
berubah menjadi kebiruan. Kemudian melanjutkan dnegan melakukan penemuan ALB
yaitu dengan menambahkan 1gr minyak goreng jelanta kedalam masing-masing
erlenmeyer 250 ml dan menambahkan 2-3 tetes indicator thymol blue. Diperoleh volume
KOH pada penentuan ALB minyak goreng sebesar 2,6ml : 3,2ml, pada ALB minyak
goreng bekas sebesar 2,8ml; 2,7ml; 1,0ml dengan rata-rata 2,2ml dan %ALB 8,14%.
Mentitrasi larutan tersebut sampai berwarna ungu.

12. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
• Asam lemak bebas (ALB) merupakan asam yang dibebaskan pada hidrolisa lemak
• Berdasarkan percobaan maka :
Volume teori : 39 ml
Volume praktik : 2,8 ml
Normalitas teori : 0,1 ml
Normalitas praktik : 0,1446
% kesalahan N : 44,6%
% kesalahan V : 44,4%
Kadar ALB minyak goreng baru : 10,36%
Kadar ALB minyak goreng bekas : 8,14%
• Apabila suatu sampel mempunyai kadar ALB yang cukup tinggi maka mutu suatu
CPO atau minyak goreng menjadi buruk.

13. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Praktikum Kimia Analisa Dasar.Penentuan Asam Lemak Bebas.Politeknik
Negeri Sriwijaya.Palembang.2021
GAMBAR ALAT

Kaca Arloji Erlenmeyer Gelas Kimia

Pipet Ukur Labu Ukur Spatula

Bola Karet Buret