KATA PENGANTAR

Pertama-tama kami panjatkan puji syukur atas rahmat dan ridha Allah swt, karena
tanpa rahmat dan karunia-Nya, kita tidak dapat menyelesaikan laporan tetap ini
dengan baik dan selesai tepat waktu.
Shalawat teriring salam tak lupa kami curahkan kepada suri tauladan kita Nabi
Muhammad SAW, yang telah membawa kita dari zaman kegelapan hingga zaman
terang benderang.
Tak lupa juga kami ucapkan terima kasih kepada Pak Ir. Muhammad Taufik,
M.Si. selaku dosen pengampu mata kuliah Kimia Analitik Instrumen yang
membimbing kami dalam menyusun tugas ini. Kami juga mengucapkan terima kasih
kepada teman-teman yang turut membantu dalam pembuatan tugas ini.
Kami menyadari sepenuhnya bahwa tugas ini masih jauh dari kata sempurna
dikarenakan terbatasnya pengalaman dan pengetahuan yang kami miliki. Oleh
karena itu, kami sangat mengharapkan kritik dan saran dari bapak serta teman-teman
untuk melengkapi segala kekurangan dan kesalahan dari tugas ini. Akhirnya kami
berharap semoga tugas ini dapat memberikan manfaat bagi seluruh pembaca.

Palembang, 15 Juli 2022

Penyusun

i
 DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR .............................................................................................................. i

DAFTAR ISI ............................................................................................................................ ii

PENGERTIAN DAN JENIS JENIS KROMATOGRAFI ...................................................... 1

PENGERTIAN KROMATOGRAFI GAS .............................................................................. 2

SEJARAH KROMATOGRAFI GAS ...................................................................................... 3

CIRI -CIRI FASE DIAM ......................................................................................................... 4

KEUNTUNGAN KROMATOGRAFI GAS ............................................................................ 4

KERUGIAN KROMATOGRAFI GAS ................................................................................... 5

APLIKASI KROMATOGRAFI GAS ..................................................................................... 5

SYARAT DAN POPULASI ..................................................................................................... 6

KAPAN KROMATOGRAFI GAS DIGUNAKAN ................................................................. 6

MEKANISME KERJA KROMATOGRAFI GAS ................................................................. 7

BAGIAN - BAGIAN KROMATOGRAFI GAS ...................................................................... 8

SKEMA ALAT KROMATOGRAFI GAS .............................................................................. 8

GAS PEMBAWA ..................................................................................................................... 9

DERIVATISASI ...................................................................................................................... 10

SISTEM KROMATOGRAFI GAS ........................................................................................ 11

PEMBAGIAN KROMATOGRAFI GAS ............................................................................... 15

DETEKTOR KONVENSIONAL ........................................................................................... 16

DETEKTOR MODERN.......................................................................................................... 19

CONTOH LAPORAN KROMATOGRAFI GAS .................................................................. 21

CONTOH SOAL...................................................................................................................... 32

ii
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
 CONTOH LAPORAN KROMATOGRAFI GAS

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah dilakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu :
1. Menjelaskan teori kromatografi gas
2. Mengoperasikan alat kromatografi gas dengan baik dan benar
3. Menganalisis suatu senyawa kimia baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan
menggunakan alat kromatografi gas

II. ALAT DAN BAHAN

a. Alat yang digunakan
- Seperangkat alat kromatografi gas
- Alat penyuntik
- Botol sampel
- Integrator
b. Bahan yang digunakan
- Butanol
- Etanol
- Heksana
- Tabung Gas : Helium, Nitrogen, Hidrogen

III. DASAR TEORI

Kromatografi Gas (Gas Chromatography) adalah suatu cara pemisahan sampel yang
penting dalam analisis kimia. Kromatografi Gas diartikan sebagai proses pemisahan campuran
menjadi komponen – komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang
melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam. Campuran yang akan dipisahkan
komponen-komponennya dimasukkan kedalam kolom yang mengandung fase diam yang akan
dibawa bergerak dengan bantuan fase gerak. Perbedaan afinitas antara komponen-komponen
campuran itu dengan kedua fase menyebabkan komponen bergerak dengan kecepatan berbeda
melalui kolom, akibat adanya perbedaan kecepatan komponen tersebut terpisah satu sama lain.

21
 Kromatografi dapat dipakai untuk setiap campuran dimana semua komponennya
mempunyai tekanan uap yang dipakai untuk proses pemisahan. Prinsip pemisahan didalam alat
kromatografi gas adalah disebabkan oleh perbedaan waktu dalam kemampuan distribusi analit
antara fase gerak dan fase diam didalam kolom.
Adapun fase gerak dan fase diam dalam Kromatografi Gas, yaitu:
 Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan
partisi sampel antara fase gas bergerak. Syarat dari fase gerak tersebut adalah :
- Tidak reaktif
- Murni / kering, karena kalau tidak akan berpengaruh pada detektor
- Dapat disimpan didalam tangki bertekanan tinggi
Fase gerak yang sering digunakan ialah Nitrogen, Hidrogen, Helium dan Argon
 Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada
zat padat penunjangnya

Berikut ini merupakan diagram alir Kromatografi Gas

Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :

1. Gas Pembawa beserta Regulatornya
Fasa gerak (gas pembawa) dipasok dari tangki melalui pengaturan pengurangan
tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi,
cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang
mudah menyerap. Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni.

22
 Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen.
Gas sering digunakan adalah N2, H2, He dan Ar.
2. Sistem Injeksi Sampel

Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas dengan cara penyuntikan (injeksi) dalam
waktu sesingkat mungkin dan volumenya harus sedikit, jika sampel berupa cairan harus
diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil dengan
karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 µl.
3. Kolom

Fungsi kolom merupakan ”jantung” kromatografi gas dimana terjadi pemisahan

komponen-komponen. Kolom ditempatkan didalam oven bersuhu tinggi sehingga
komponen cuplikan tetap berupa uap, kolom biasanya terbuat dari baja tahan karat,
nikel, kaca. Adapun beberapa jenis kolom adalah :
a. Kolom kapiler, merupakan kolom yang permukaan dalamnya dilapisi dengan zat
cair fase diam. Sifat fase diam yang diinginkan ialah sukar menguap, mempunyai
kestabilan panas, inert secara kimia dan mempunyai sifat sebagai pelarut.
b. Kolom isian, merupakan kolom yang biasanya mengandung zat padat pendukung.
4. Detektor
Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon

23
 perubahan komposisi yang terelusi. Detektor pada alat kromatografi gas ada beberapa
macam diantaranya adalah sebagai berikut :
a. FID ( Flame Ionisasion Detector), sensitif terhadap senyawa organik pada
umumnya
b. TCD ( Thermal Conductivity Detector ), mendeteksi semua senyawa yang memiliki
perbedaan bahan dengan gas pembawa
c. ECD ( Electron Capture Detector ), sensitif terhadap senyawa halogen dan logam
organik. Biasanya untuk analisis pestisida organoklorin
d. FTD ( Flame Thermionic Detector ), sensitif terhadap senyawa fosfor organik dan
nitrogen organik. Biasanya untuk analisis pestisida dan produk medikal
e. FPD ( Flame Photometric Detector ), sensitif terhadap senyawa fosfor organik,
sulfur organik dan timah organik. Biasanya untuk analisis pestisida dan flavour
Detektor Senyawa Yang Terdeteksi Jumlah Minimum
TCD Semua senyawa kecuali gas pembawa 10 ppm
FID Senyawa organik 0,1 ppm

ECD Senyawa halogen / logam organik 0,1 ppb

FTD Senyawa nitrogen / fosfor organik 1 ppb / 0,1 ppb
FPD Senyawa sulfur / fosfor organik 10 ppb / 50 ppb

5. Pencatat (Recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang
hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom
menuju ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu
dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak
maksimum. Untuk senyawa tertentu, waktu retensi bergantung pada :
 Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada
temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi
sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki
waktu retensi yang lama.

24
 Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan
mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi
dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.
 Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul dalam
fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi atraksi
yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang
tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.

Kromatografi gas terdiri dari 2 yaitu : -Kromatografi gas cairan (KGC) dengan mekanisme
pemisahan partisi, teknik kolom dan nama alat GLC. -Kromatografi gas padat (KGP)
dengan mekanisme pemisahan absorbsi, teknik kolom dan nama alat GSC. Namun GSC
jarang digunakan sehingga pada umumnya yang disebut dengan GC saat ini adalah GLC.
Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah karena adanya faktor perbedaan dalam
kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada
kecepatan dan waktu yang berbeda.

Kelebihan Kromatografi Gas :

1. Waktu analisis singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang
tinggi
3. Gas mempunyai viskositas yang rendah

25
 Kekurangan Kromatografi Gas :
1. Terbatas hanya untuk zat yang mudah menguap
2. Tidak dapat dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar
3. Fase gas tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut

Aplikasi Kromatografi Gas dapat diterapkan sebagai berikut :

1. Dalam menentukan atau mengidentifikasi suatu polusi udara
2. Dalam bidang farmasi dan kesehatan (klinik)
3. Pada industri perminyakan dan pertambangan
4. Pada industri makanan dan minuman
5. Menganalisa polimer-polimer

IV. PROSEDUR KERJA

A. Persiapan
1. Kabel power dihubungkan ke sumber listrik
2. Kebutuhan analisis ( larutan baku, sampel, alat-alat ) disiapkan
3. Cosumable part ( septrum, glass insert, dll ) diperhatikan
4. Kolom dipasang sesuai kondisi analisis dan dipastikan terpasang pada lubang injektor
dan detektor yang digunakan
5. Aliran gas pembawa ( N2, H2, He ) dibuka
6. Kompresor udara dihidupkan
7. GC-2010 dihidupkan
8. Komputer dan printer dihidupkan

B. Instrumentasi ( Start Up )
1. Pada menu utama windows, GC solution diklik
2. Pada menu utama GC solution, login diklik
3. Pada menu login, kolom user ID dan password diisi
4. Pada menu utama Real Time Analysis, file diklik kemudian New Method File diklik
5. Instrumen parameter diklik atau scrool window bagian bawah
6. Pada tab SPL 1, parameter injektor ( suhu, laju alir, split, radio, dll ) diklik

26
 7. Tab bar column diklik
8. Parameter kolom diisi, jika ingin mengatur program suhu, pada tabel column oven
temperatur diisi
9. Tab bar FID 1 diklik
10. File metode disimpan dengan mengklik file, Save Method File As, name file ditulis
kemudian save diklik
11. Download parameter diklik untuk mengirim parameter GC-2010
12. Sistem on diklik untuk mengaktifkan GC-2010
13. Ditunggu beberapa saat hingga parameter tercapai ( muncul tampilan status ready
pada layar monitor )
14. Base line diperhatikan, jika perlu ditunggu atau di nol kan dengan mengklik zero adjust
15. Base line diuji dengan mengklik slope test dan ditunggu hingga muncul nilai slope
test, jika nilai slope test kurang dari 5000 maka analisis bisa segera dilanjutkan

C. Injeksi
1. Pada menu Real Time Analysis, Single Run diklik lalu sampel login diklik
2. Parameter diisi untuk sampel yang akan diinjeksikan ( terutama parameter data file )
3. Start diklik hingga muncul tampilan status ready ( stand by )
4. Sejumlah laruta sampel diinjeksikan dengan menggunakan microsyringe ke injection
port, lalu tombol start diklik
5. Untuk mengukur sampel selanjutnya, prosedur percobaan diulangi

D. Kalibrasi Baku ( Normalisasi Area ) dan Penentuan Nama Komponen

1. Simbol GC solution diklik
2. Lalu simbol Post Run diklik
3. Pada tampilan menu utama Post Run Analysis, data analysis diklik
4. Pada tampilan data explorer, salah satu file di drag in ketampilan sebelah kanan
5. Simbol edit diklik
6. Lalu Tab Bar Compound diklik
7. Mengisi masing-masing nama komponen sesuai waktu retensinya
8. Lalu simbol view diklik

27
 9. Setelah itu buka menu file dan mengklik report untuk melihat laporan hasil analisis
10. Selanjutnya klik simbol print untuk mencetak laporan hasil analisis

VI. ANALISA PERCOBAAN

Pada percobaan ini dilakukan 2 kali tahap percobaan, pecobaan pertama mengidentifikasi
suatu senyawa/zat sedangkan pada percobaan kedua mengidentifikasi suatu campuran dari
beberapa senyawa. Melalui percobaan ini dapat dianalisa bahwa kromatografi gas merupakan
suatu teknik pemisahan suatu campuran menjadi komponen-komponennya dengan gas
pembawa sebagai fase gerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam (fase
diam).
Pada percobaan pertama kami menggunakan dua sampel untuk dianalisa yaitu etanol dan
butanol. Pada setiap sampel dilakukan percobaan sebanyak 3 kali yang dilakukan pada setiap
percobaan selama 4 menit. Dimana yang pertama merupakan standar sampel tersebut dengan
keadaan temperatur 100oC pada injektor dan 70oC pada oven. Yang kedua dengan keadaan
temperatur 120oC pada injektor dan 70oC pada oven. Dan yang ketiga dengan keadaan
temperatur 120oC pada injektor dan 80oC pada oven. Pada analisa pertama (etanol), didapatkan
data etanol dengan waktu retensi 1,867 menit pada luas area 119778176 serta tinggi puncaknya
59320703. Untuk data etanol1 didapatkan waktu retensi 1,873 menit pada luas area 125348973
serta tinggi puncaknya 61920380. Sedangkan untuk data etanol2 didapatkan waktu retensi
1,877 menit pada luas area 1104360021 serta tinggi puncaknya 60719866. Pada analisa kedua
(butanol), didapatkan data butanol dengan waktu retensi 2,507 menit pada luas area 205167362
serta tinggi puncaknya 23870805. Untuk data butanol1 didapatkan waktu retensi 2,522 menit
pada luas area 222029169 serta tinggi puncaknya 24420518. Sedangkan untuk data butanol2
didapatkan waktu retensi 2,349 menit pada luas area 221206535 serta tinggi puncaknya
36191338.
Pada percobaan kedua kami menggunakan 4 sampel yaitu etanol, butanol, heksana dan
senyawa campuran dari ketiga sampel untuk dianalisa. Pada analisa pertama kami menganalisa
sampel dan didapati data bahwa etanol memiliki waktu retensi 1,877 dengan luas daerah
54703263, sedangkan heksana memiliki waktu retensi 2,084 dan luas area 257204582, terakhir
butanol memiliki waktu retensi 2,349 dan area 222251296. Perbedaan dari waktu retensi ini
dikarenakan oleh titik didih, etanol memiliki titik didih sebesar 78,4°C sedangkan butanol

28
117°C, sehingga waktu retensi yang dimiliki oleh etanol lebih kecil dibandingkan dengan
butanol. Namun berbeda halnya dengan heksana. Meski heksana memiliki titik didih yang
paling rendah, heksana memiliki waktu retensi yang lebih tinggi bila dibandingkan dengan
etanol. Hal ini dikarenakan heksana termasuk senyawa non polar, sehingga heksana sedikit
tertahan pada kolom dan etanol tetap mengalir sesuai dengan lajunya tanpa tertahan dalam
kolom. Sedangkan butanol tetap memiliki waktu retensi yang lebih tinggi dari heksana, karena
titik didihnya yang paling tinggi bila dibandingkan dengan sampel lain, sehingga butanol tidak
terkondensasi dengan baik.

VII. KESIMPULAN
Percobaan 1
Nama Sampel Waktu Retensi Area Tinggi Suhu Injektor Suhu Oven
Etanol 1,867 menit 119778176 59320703 100oC 70oC
Etanol 1 1,873 menit 125348973 61920380 120oC 70oC
Etanol 2 1,877 menit 110436021 60719866 120oC 80oC
Butanol 2,507 menit 205167302 23870805 100oC 70oC
Butanol 1 2,522 menit 222029169 24420518 120oC 70oC
Butanol 2 2,349 menit 221206535 36191338 120oC 80oC

Percobaan 2
Nama Sampel Waktu Retensi Area Tinggi
Etanol 1,877 menit 54703263 29092195
Butanol 2,349 menit 222251296 36551353
Heksana 2,084 menit 257204582 129528484

Nama Campuran Waktu Retensi Area Tinggi

Etanol 1,885 menit 60848119 29417161
Butanol 2,295 menit 99541139 26323378
Heksana 2,102 menit 14140802 7887432

Berdasarkan kedua percobaan tersebut dapat disimpulkan bahwa pada percobaan pertama suhu

29
pada injektor dan oven sangat berpengaruh terhadap waktu retensi, luas area dan tinggi puncak.
Semakin tinggi suhu pada injektor dan oven maka akan semakin tinggi pula waktu retensi, luas
area dan tinggi puncaknya begitupun sebaliknya. Dari data diatas juga dapat diketahui bahwa
etanol mempunyai waktu retensi lebih cepat daripada butanol. Sedangkan pada percobaan kedua
waktu retensi etanol lebih cepat daripada butanol dan heksana namun luas area dan tinggi
puncaknya lebih kecil, begitu pula pada data analisis sampel campuran antara etanol, butanol dan
heksana.

30
 GAMBAR ALAT

Seperangkat Kromatografi gas dan microsyringe

SKEMA KROMATOGRAFI GAS

31
 CONTOH SOAL
1. Sebutkan & jelaskan jenis-jenis injector pada kromatografi gas !

Jawab :
o Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan
diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom.
o Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan
dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.
o Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua sampel
diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup
pemecah ditutup
2. Jelaskan tentang teknik pemisahan kromatografi gas !

Jawab :
KG merupakan teknik pemisahan yang mana solut-solut yang mudah menguap (dan stabil
terhadap panas) bermigrasi melalui kolom yang mengandung fase diam dengan suatu
kecepatan yang tergantung pada rasio distribusinya. Pemisahan pada KG didasarkan pada
titik didih suatu senyawa dikurangi dengan semua interaksi yang mungkin terjadi antara
solut dengan fasa diam.

3. Jelaskan definisi dari kromatografi gas!

Jawab :

Kromatografi Gas (Gas Chromatography) adalah suatu cara pemisahan sampel yang
penting dalam analisis kimia. Kromatografi Gas diartikan sebagai proses pemisahan
campuran menjadi komponen – komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase
bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam. Campuran yang akan
dipisahkan komponen-komponennya dimasukkan kedalam kolom yang mengandung fase
diam yang akan dibawa bergerak dengan bantuan fase gerak. Perbedaan afinitas antara
komponen-komponen campuran itu dengan kedua fase menyebabkan komponen
bergerak dengan kecepatan berbeda melalui kolom, akibat adanya perbedaan kecepatan
komponen tersebut terpisah satu sama lain.

4. Sebutkan keuntungan dari kromatografi gas!

32
 Jawab :

o Kolom dapat digunakan kembali/ berulang

o Sampel terpisah secara sempurna

o Waktu analisis relatif pendek

o Sensitivitas deteksi yang tinggi

o Sampel yang diperlukan dalam jumlah sedikit

o Cara pengerjaannya mudah

5. Kapan kromatografi gas digunakan?

Jawab :

o Kromatografi gas dapat digunakan ketika akan memisahkan komponen berbeda

dalam suatu campuran dan menen-tukan kadar relatif komponen tersebut.

o Kromatografi gas dapat digunakan ketika ingin menganalisis senyawa organik yang
mudah menguap seperti hidro-karbon dan eter.

o Kromatografi gas dapat digunakan ketika ingin mengidentifikasi dan menganalisis

senyawa tertentu. Misalnya untuk menganalisis CO dan 2 di udara maka digunakan
metode kromatografi gas

o Kromatografi gas dapat digunakan ketika ingin menguji kemurnian dari bahan
tertentu. Misalnya untuk memeriksa residu pestisida profenofos pada selada

33