Gas Chromatography (GC)

Penetapan Alkohol Dalam Parfum

I. Tujuan
1. Untuk mengetahui prinsip kerja yang digunakan pada kromatografu gas
(GC) dan cara pengoperasian alatnya.
2. Untuk mengetahui komponen-komponen yang terdapat dalam sampel
parfum.
3. Untuk dapat mengetahui kadar masing-masing komponen yang terdapat
dalam sampel parfum.
II. Prinsip Kerja

Prinsip kerja GC didasrkan pada penyerapan atau penyebaran komponen

senyawa diantara dua fas yaitu fasa diam (cair) dan fasa gerak (gas). Fasa gerak
mengelusi komponen senyawa untuk kemudian akan bertahan pada fasa diam
sehingga kemudian terpisah-pisah menjadi kelompok-kelompok senyawa tertentu
pada kecepatan dan waktu yang berbeda.

III. Dasar Teori

Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-

komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati
suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.
Kromatografi gas fase geraak dan fase diamnya diantaranya :
a. Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai
dengan partisi sampel antara fase gas bergerak.
b. Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang
terikat pada zat padat penunjangnya.

Kromatografi gas terdiri dari 2 macam yaitu kromatografi gas cairan dengan
mekanisme pemisahan partisi, yaitu:

1. Kromatografi gas–cair (GLC),

 Fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung
sehingga solut akan terlarut dalam fase diam. Partisi komponen cuplikan
didasarkan atas kelarutan uap komponen bersangkutan pada zat cair (fasa diam).

GLC lebih disukai karena memiliki beberapa kelebihan, diantaranya :

 Sederhana dan lebih murah.

 Sensitifitasnya baik.
 Waktu pemisahannya sangat cepat. Hal ini disebabkan oleh cepatnya
kesetimbangan yang terjadi antara fase diam dan fase bergerak.
 Hanya memerlukan sejumlah kecil contoh. Biasanya dalam ukuran mikro
liter.
 Dapat digunakan untuk analisis kualitatif, yaitu dengan membandingkan
waktu retensi, dan analisis kuantitatif, yaitu dengan perhitungan luas
puncak.
 Alat GLC dapat dipakai dalam waktu lama dan berulang-ulang.
2. Kromatografi gas-padat (GSC)
Fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik. Pada
kromatografi gas-padat, partisi komponen cuplikan didasarkan atas fenomena
adsorpsi pada permukaan zat padat (fasa diam). Namun KGP jarang digunakan
sehingga pada umumnya yang disebut dengan GC saat ini adalah KGC.

Sampel yang dapat dianalisis dengan GC diantaranya adalah :

 Produk Gas Alam

 Kemurnian Pelarut
 Asam Lemak
 Residu Pestisida
 Polusi Udara
 Alkohol
 Steroid
 Minyak Atsiri
 Flavor
 Ganja (mariyuana)
Pembatasan utama pada GC ini adalah yang mengenai mudahnya menguap.
Contohnya harus memiliki tekanan uap cukup pada suhu kolom, memiliki titik
didih rendah, dan tidak rusak dalam bentuk gasnya.

Komponen Alat Kromatografi Gas :

1. Gas Pembawa
Pemilihan gas pembawa yang akan digunakan harus sesuai dengan detektor
yang dipakai. Misalnya hydrogen atau helium dengan detektor Catarometer,
nitrogen atau helium dengan Flame Ionisation Detektor (FID), nitrogen atau
campuran argon-metana dengan Elektron Capture Detector.

2. Gas penambah
Penggunaan detektor tertentu seperti halnya FID, memerlukan gas lain
(udara dan hidrogen ) disamping gas pembawa untuk menyalakan detektor. Gas
penambah ini perlu dimurnikan dahulu, karena umumnya mengandung
hidrokarbon.

3. Injektor (Gerbang Suntik)

Injektor merupakan tempat memasukkan contoh ke dalam sistem. Contoh perlu
dimasukkan ke dalam sistem secepat mungkin dan volume yang sekecil mungkin.
Untuk mempercepat penguapan larutan contoh yang disuntikkan, Injektor
dilengkapi dengan pemanas dan termostat yang digunakan untuk mengatur panas
di bagian tersebut.

4. Kolom
Kolom adalah bagian terpenting dalam kromatografi gas, karena di dalam
kolom terjadi proses pemisahan komponen yang diinjeksikan. Bahan pembuat
kolom diantaranya logam, kaca dan plastik. Sedangkan bahan pengisi kolom
sebagai fase diam contohnya Kieshelguh, dan polimer silikon oksigen
(Chromosorb).

5. Detektor
Detektor adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas
pembawa dan komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Detektor juga
berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah dipisahkan dari
kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada suhu yang
lebih tinggi. Fungsi umumnya mengubah sifat-sifat molekul dari senyawa organik
menjadi arus listrik kemudian arus listrik tersebut diteruskan ke rekorder untuk
menghasilkan kromatogram.

6. Oven kolom
Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus
diatur dan sedikit dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi, cairan
fase diam bisa teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga menjadi terpisah.

7. Recorder
Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat
melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang
diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif
dengan cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. Analisis
kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram. Sinyal
analitik  yang dihasilkan detektor disambungkan oleh rangkaian  elektronik  agar
bisa diolah  oleh rekorder atau sistem data.

Kromatografi gas banyak digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif.

Keuntungan – keuntungan dari kromatografi gas antara lain :

1. Kromatografi Gas akan memisahkan campuran-campuran yang

mengandung banyak komponen dengan perbedaan titik didih rendah.
2. Analisis cepat (biasanya 10 -15 menit).
3. Sensitif .
4. Volume yang diperlukan sangat kecil ( 1 – 10 µl ).
5. Bisa dipakai untuk menganalisis berbagai macam campuran, hidrokarbon,
obat, pestisida, gas-gas dan steroid-steroid.
6. Mudah dioperasikan dan tekniknya terpercaya.
 7. Baik pada analisa kualitatif dan kuantitatif.

Dalam instrumentasi kromatografi gas komponen-komponen campuran

yang telah terpisahkan satu persatu meninggalkan kolom. Suatu detektor
diletakkan di ujung kolom untuk mendeteksi jenis maupun jumlah tiap komponen
campuran. Hasil pendeteksian direkam dengan rekorder dan dinamakan
kromatogram yang terdiri dari beberapa peak. Jumlah peak yang dihasilkan
menyatakan jumlah komponen (senyawa) yang terdapat dalam campuran. Bila
suatu kromatogafi terdiri dari 5 peak maka terdapat 5 senyawa atau 5 komponen
dalam cuplikan tersebut. Sedangkan luas peak bergantung pada kauntitas suatu
komponen dalam campuran. Karena peak-peak dalam kromatogram berupa
segitiga maka luasnya dapat dihitung berdasarkan tinggi dan lebar peak tersebut.

Parfum atau minyak wangi adalah wewangian yang dihasilkan dari proses
ekstraksi bahan-bahan aromatik yang digunakan untuk memberikan aroma wangi
bagi tubuh, obyek benda taupun ruangan. Proses ektraksi tersebut menghaislkan
minyak essensial yang memiliki aroma wangi yang pekat. Kebanyakan parfum
dihasilkan dari ekstraksi tumbuh-tumbuhan seperti bunga, akar daun atau kayu
tapi ada juga yang berasal dari hewan seperti musk (kasturi) yang dihasilkan dari
kelenjar rusa, namun pada konteks nya di jaman sekarang musk pada
parfumsudah diganti dengan senya wa sintetik, karena adanya pelarangan keras
atas perburuan rusa yang merupakan satwa yang dlindungi.

Menurut cook (2009) ahli gizi holistik dan naturopati skealigus penulis buku
kesehatan popular mengatakan terdapat 500 leboh bahan kimia berbahaya yang
menjadi bahan dasar pembuatan wewangian di parfum. Kebanyakan berasal dari
bahan kimia sintetis yang diperoleh dari bahan petrokimia, dan telah terbukti
mengandung neurotoxin (racun yang bisa merusak pembuluh darah atau syaraf
otak). Dan terdapat juga kandungan karisnogenik (bahan yang dianggap sebagai
penyebab kanker).

Minyak atsiri merupakan salah satu komoditas ekspor non migas yang
memiliki peluang pasar cukup besar untuk menambah pendapatan negara, karena
minyak atsiri dibutuhkan dalam berbagi bidang industri. Minyak atsiri yang
diekspor dari indonesia antara lain minyak cengkeh, minyak sereh, minyak adas,
minyak akar wangi dan minyak pala. Pada umumnya minyak atsiri diekspor
dalam bentuk mentah atau belum diolah, oleh karena itu nilainya masih rendah
dan kurang memberikan tambahan pendapatan bagi negara. Peningkatan nilai
tambah minyal atsiri dapat dilakukan dengan mengisolasi komponen-komponen
utamanya, kemudian mengubah komponen-komponen tersebut menjadi senyawa
derivatnya yang lebih bermanfaat.

Sifat Fisik

Minyak atsiri yang baru diekstrak biasanya tidak berwarna atau berwarna
kekuningan. Jika minyak dibiarkan lama di udara dan terkena cahay matahari
maka warnanya akan berubah menjadu lebih gelap dan baunya berubah. Minyak
atsiri dapat menguap pada suhu kamar dan penguapan akan semakin besar dengan
adanya menguapa pada suhu kamar dan penguapan akan semakin besar dengan
adanya kenaikan suhu. Umumnya larut dalam alkohol dan pelarut organik lainnya.

Sifat Kimia

Sifat kimia atsiri ditentukan oleh persenyawaan kimia yang terdapat di

dalamnya. Perubahan sifat kimia minyak atsiri merupakan ciri dari kerusakan
minyak yang mengakibatkan penurunan mutu. Bebrapa proses yang dapat
mengakibatkan perubahan sifat kimia minyak adalah proses oksidasi, hidrolisa,
polimerisasi (resinifikasi) dan penyabunan.

IV. Prosedur Kerja

IV.1 Alat
Seperangkat alat GC, syringe, gelas piala 100 mL, tabung gas.
IV.2 Bahan
Etanol absolute, parfum dan Gas ( H2, N2, Kompresor air, Asetilen)
IV.3 Cara kerja
1. Kondisioning GC
Kondisioning GC disesuaikan dengan SOP yang ada di instrumen GC
kurang lebih 1 jam,
2. Optimasi GC
 Optimasi GC sesuai dengan SOP yang ada diinstrumen GC dan kondisi,
jenis sampel serta tujuan pengukuran sampel.
3. Preparasi dan pengukuran sampel
Dibilas syringe dengan etanol absolute sebanyak 8 kali. Setelah itu, injek
sebanyak 0,5 mikroliter. Setelah alat ready, imjeksikan etanol ke injektor
rest dan tekan start, ditunggu sampai hasil keluar dan dijadikan sebagai
standar, print kromatogram. Kemudian diinjek sampel parfum sebanyak
0,1 mikroliter dan diinjeksikan ke injektor post dan dibiarkan sampai
proses selesai. Diprint kromatogram dan dibandingkan dengan
kromatogram standar.
IV.4 Skema Kerja

Hidupkan aliran gas Hidupkan gas Buka aliran gas

kompresor air helium dan gas ke alat GC
hidrogen

Siapkan sampel Hidupkan On kan GC

dan standar Komputer
 Siapkan Cuci syringe 12 Bilas 8 kali
Syringe kali dengan syringe dengan
standar etanol standar

Lakukan hal yang

sama untuk
sampel parfum

Injeksikan standar Ambil stndar

ke injector pada sebanyak 0,5
alat GC microliter

V. Pengamatan
- Instrument model : GC- 2010 Plus Series
- Merk : GC- standar
- Sampel : 1. Parfum Gatsby
2. SPL Bshop
3. SPL Moriestp
- Sampel berwujud cair
- Fasa diam berwujud cair
- Fasa gerak gas : Helium
- Bahan bakar : Hidrogen + udara bertekanan
VI. Data dan Perhitungan
6.1 Data
- Luas area standar : 30114217
- Time : 1,532 menit
- Konsentrasi standar : 100 %
- Luas area sampel : 1. Gatsby : 105470 , Time : 1,608 menit
2.SPL Bshop : 29159 , Time : 1,595
3.SPL Morisetp : 26528 , Time : 1,502
- Hasil kromatogram
1. Standar etanol

2. Parfum gatsby
3. SPL Bshop
4. SPL moriestp

6.2 Perhitungan

1. Kadar alkohol Gatsby

% = Luas area sampel x 100%
Luas area standar
= 105470 x 100%
30114217
= 0,35 %
 2. Kadar alkohol SPL Bshop
% = Luas area sampel x 100%
Luas area standar
= 29159 x 100%
30114217
= 0,096 %
3. Kadar alkohol SPL Moriestp
% = Luas area sampel x 100%
Luas area standar
= 26528 x 100%
30114217
= 0,088 %
VII. Pembahasan

Dari praktikum penetapan alkohol pada parfum yang dilakukan dengan alat
kromatografi gas (GC), dimana prinsip yang digunakan didasarkan pada
penyerapan atau penyebaran komponen senyawa di antara dua fasa yaitu fasa
diam (cair) dan fasa gerak (gas). Fasa gerak mengelusi komponen senyawa untuk
kemudian akan bertahan pada fasa diam sehingga kemudian terpisah- pisah
menjadi kelompok- kelompok senyawa tertentu pada kecepatan dan waktu yang
berbeda. Sampel yang digunakan dengan berbagai macam merk pasaran dan
etnaol absolutte sebagai standar yang digunakan pada alat GC. Pemisahan pada
kromatografi gas ini didasarkan pada perbedaan kesetimbangan distribusi
komponen-komponen sampel diantara fasa gerak dan fasa diam. Perbedaan
kesetimbangan distribusi ini terjadi karena adanya perbedaan interaksi komponen-
komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak. Kromatografi gas adalah
sebutan umum untuk kromatografi Gas-Cair. Oleh karena itu, fasa gerak pada
kromatografi ini berupa gas sedangkan fasa diamnya berupa cairan yang melekat
pada fasa pendukung.

Didapatkan waktu retensi yang dibutuhkan oleh etanol absolut adalah 1,532
menit. Dari 3 sampel yang digunakan, saat dibandingkan antara waktu retensi
sampel dengan waktu retensi standar hampir sama, maka dapat diketahui bahwa
etanol terdapat dalam sampel parfum yang akan diuji.

Pada injeksi larutan sampel diperoleh waktu retensi masing- masing sampel,
yakni untuk sampel Gatsby waktu retensinya adalah 1,608 menit, untuk sampel
Bshop waktu retensinya adalah 1,595 menit dan untuk sampel Moriestp waktu
retensinya adalah 1,502 menit. Berdasarkan waktu retensi didapatkan, bahwa pada
sampel kemungkinan terdapat komponen senyawa etanol dikarenakan waktu
retesninya hampir sama.

Sampel yang diuji memiliki kadar etanol yang berbeda. Ini didapatkan
karena luas area yang diperoleh oleh masing- masing sampel berbeda. Didapatkan
luas area pada sampel Gatsby yaitu 105470, SPL yaitu 29159, dan SPL Moriestp
yaitu 26528. Pada standar diperoleh luas area sebesar 30114217. Sehingga
didapatkan kadar alkohol pada sampel Gatsby adalah 0,350 %, Bshop adalah
0,096 % dan SPL Moriestp adalah 0,0880 %. Sampel yang diuji didapatkan kadar
alkohol dibawah 100%, kadar alkohol yang didapatkan memenuhi standar
nasional (SNI). Besarnya kadar alkohol yang ada di dalam sampel parfum, maka
akan semakin buruk kualitas suatu parfum tersebut dan semakin kecil kadar
alkohol yang ada di dalam parfum maka semakin bagus kuliatas parfum tersebut.

VIII. Kesimpulan

Dari praktikum ini dapat disimpulkan yaitu :

1. Prinsip yang digunakan pada kromatografi gas didasarkan pada

penyerapan atau penyebaran komponen senyawa di antara dua fasa yaitu
fasa diam (cair) dan fasa gerak (gas).
2. Sampel yang diuji kemungkinan terdapat komponen senyawa etanol
karenakan waktu retesninya hampir sama.
3. Didapatkan kadar alkohol pada sampel Gatsby adalah 0,350 %, Bshop
adalah 0,096 % dan SPL Moriestp adalah 0,0880 %.
4. Sampel yang diuji memenuhi dtansar SNI, karena memiliki kadar alkohol
dibawah 100 %.
IX. Daftar Pustaka

Adnan, Mochamad. 1997. Teknik Kromatografi untuk Analisis Bahan Makanan.

Yogyakarta : Andi Offset.

Gusfiyesi dan Merry Asria.2020. Penuntun Praktikum Instrument Analis 2.

Padang: Politeknik Ati Padang.

Soebagio, Drs Dkk. 2002. Kimia Analitik II. Malang : Jica Common Textbook.
Skoog, et.al,.2000 . Principles of instrumental analysis.USA:Thomson brocks.