Anda di halaman 1dari 36

GAS

KROMATOGRAF
I 5
By :
Kelompok
S1 Teknik Kimia A
Kelompok 5

M. Adzin Fariq Novia Syafril Serina Br. Limbong


(2007113921) (2007113922) 2007113920

Retta Emelda Wan Al Aidi Widiasti


(2007110685) Syahrouqan Sukmaningrum
(2007125616) (2007110682)
Pokok Pembahasan
01 02 03
Pendahuluan Prinsip Kerja Komponen

04 05 06
Aplikasi Metode Kesimpulan
penggunaan
01
Pendahuluan
A. Pengertian Gas Kromatografi

Dari sudut pandang bahasa, gas kromatografi (GC)


tersusun dari 2 kata, yakni gas dan kromatografi. Gas Jadi sederhananya, gas
adalah salah satu wujud materi, selain padat dan kromatografi adalah salah satu
cair. Sementara kromatografi adalah metode atau teknik kromatografi dengan
teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola bantuan media gas.
pergerakan.

Gas kromatografi adalah jenis umum dari kromatografi yang digunakan dalam kimia
analitik untuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap tanpa
dekomposisi. Dekomposisi merupakan proses pemisahan suatu senyawa menjadi dua atau
lebih bagian atau menjadi senyawa-senyawa yang lebih sederhana. Setelah proses
dekomposisi terjadi, tentu saja tinggal dianalisa berapa banyak komposisi masing-masing
senyawa pada sebuah sample
B. Tujuan Gas Kromatografi
GC dapat digunakan untuk pengujian
Gas Kromatografi atau kromatografi gas
kemurnian zat tertentu, atau memisahkan
(GC) merupakan salah satu dari banyak
komponen yang berbeda dari campuran (jumlah
analisa kimia organik menjadi pilihan
relatif komponen tersebut juga dapat
karena kemudahan analisa nya, sensitivitas
ditentukan). GC dapat digunakan dalam
yang tinggi dan luas nya aplikasi
mengidentifikasi suatu senyawa.

Pada prinsipnya pemisahan dalam GC


adalah berdasarkan oleh perbedaan dalam
kemampuan distribusi analit diantara fase
gerak dan fase diam di dalam kolom pada
kecepatan dan waktu yang berbeda
(perbedaan volaritas suatu senyawa).
C. Fungsi Gas Kromatografi
Pemisahan senyawa dalam suatu sample

Pengujian kemurnian suatu senyawa

Identifikasi senyawa yang ada pada suatu sample

Menyiapkan suatu senyawa murni dari suatu sample

Menghitung kadar senyawa dalam suatu sample


D. Syarat Sampel Gas Kromatografi
1. Mudah menguap(Volatile) 2. Tidak mudah rusak karena panas
hanya senyawa yang volatile yang dapat Karena seluruh bagian dari GC akan
dianalisa. Jika target analisa tidak dipanaskan, maka target analisa tidak boleh
volatile, umumnya akan di-derivatisasi rusak karena panas. Jika terjadi rusak karena
(direaksikan) menjadi senyawa yang panas, maka analisa baik qualitatif maupun
volatile. Contoh : Asam lemak diatas quantitatif menjadi tidak dapat dilakukan.
rantai C-10 akan direaksikan menjadi Walaupun ada beberapa aplikasi spesifik,
Methyl ester nya yang volatile agar dapat menggunakan Pyrolyzer yang malah bertujuan
dianalisa menggunakan GC merusak analit dan menganalisa hasil
decomposition nya

2 syarat utama diatas umumnya yang harus diperhatikan oleh rekan – rekan untuk menentukan
apakah analisa dapat dilakukan menggunakan GC. Umum nya ini adalah yang menjadi patokan
saat user, menentukan apakah analisa akan dilakukan menggunakan GC atau sistem lain nya
seperti HPLC.
0
2
Prinsip kerja
Kromatografi gas terbuat dari tabung sempit, yang dikenal
sebagai kolom, tempat sampel yang diuapkan lewat, dibawa
oleh aliran gas inert atau nonreaktif yang terus menerus. 
Komponen sampel melewati kolom dengan laju yang berbeda,
tergantung pada sifat kimia dan fisiknya dan interaksi yang
dihasilkan dengan pelapis atau pengisi kolom, yang disebut
fase diam.  Kolom biasanya tertutup dalam oven yang dikontrol
suhu.  Saat bahan kimia keluar dari ujung kolom, mereka
dideteksi dan diidentifikasi secara elektronik.
1. Merupakan ilustrasi tabung gas, atau material gas yang yang
digunakan pada proses chromatography. Gas tersebut
merupakan fase gerak. pada poin pengertian gc sudah
disebutkan beberapa jenis gas carrier, yakni : helium,
nitrogen dan lainnya. Tabung gas akan terhubung ke pipa
atau selang yang menghubungkannya ke flow controller.
2. Flow controller merupakan sebuah komponen yang
digunakan untuk mengatur jumlah keluaran gas carrier.
Secara umum ilustrasi flow controller itu seperti keran air
yang bisa di buka atau tutup. Bentuk aslinya mungkin seperti
solenoid valve yang bisa di atur dengan microcontroller.
3. Gas carrier atau fase gerak akan menuju ke kolom. Pada instrument gc
tidak terdapat pompa seperti pada HPLC. Sample injector atau sering
disebut auto sampler akan mengeluarkan sample sesuai dengan algoritma
yang telah di program dengan komputer.
4. Kolom oven merupakan fase diam gas chromatography. Pada bagian ini
suhu dapat dikendalikan, maksudnya bisa di naik atau turunkan sesuai
dengan kebutuhan. Proses menaik-turunkan suhu pada kolom oven akan
membuat material sample menguap dan terbawa oleh fase gerak(gas
carrier).
5. Ketika proses senyawa volatile pada sample menguap, maka detektor akan
menangkapnya sebagai signal-signal data. Signal tersebut kemudian
diterjemahkan menjadi data yang mudah dipahami dalam bentuk diagram.
6. Chromatograph merupakah hasil akhir yang keluar di layar komputer yang
menampilkan data hasil analisa sample.
Komponen-Komponen pada Kromatografi Gas
1. Gas Pengangkut (Fase Gerak)
Gas pengangkut ditempatkan dalam tabung silinder
bertekanan tinggi dengan tekanan sebesar 150 atm.
Adapun persyaratan-persyaratan yang harus
dipenuhi oleh suatu gas pengangkut, yaitu:
• Inert, yaitu tidak bereaksi dengan cuplikan,
pelarut dan material dari kolom.
• Murni dan mudah diperoleh serta murah
• Sesuai dan cocok untuk detektor dan harus
memenuhi difusi gas.
Gas-gas yang sering dipakai sebagai fase gerak pada
GC adalah helium atau argon. Gas tersebut sangat
baik, tidak mudah terbakar, tetapi sangat mahal
harganya.
Komponen-Komponen Pada
2.
Kromatografi Gas
Pengatur Aliran dan Pengatur Tekanan
Pengatur aliran dan pengatu tekanan disebut juga dengan pengaturan atau pengurangan Drager.
Pada tekanan 2,5 atm Drageen akan bekerja baik dan akan mangalirkan masa aliran dengan tetap.
Tekanan pada tempat masuk lebih besar dari kolom diperlukan untuk mengalirkan cuplikan agar
masuk ke dalam kolom. Hal ini dkarenakan lubang akhir dari kolom biasanya mempunyai
tekanan atmosfer yang normal. Selain itu suhu dalam kolom juga harus tetap supaya aliran gas
tetap yang masuk ke dalam kolom juga tetap. Sehingga komponen akan dielusikan pada waktu
yang tetap yang disebut dengan waktu retensi (the retention time/tR).
3. Tempat Injeksi
Dalam pemisahan analit harus dalam bentuk fase uap. Kebanyakan senyawa organik berbentuk
cairan atau padatan sehingga senyawa tersebut harus diuapkan terlebih dahulu. Panas yang
terdapat dalam tempat injeksi dapat mengubah senyawa yang berbentuk cairan atau padatan
menjadi bentuk uap.
Komponen-Komponen Pada
4. Kolom
Kromatografi Gas 5. Detektor Gas Chromatography
Kolom berfungsi sebagai jantung paa kromatografi Detektor juga merupakan komponen utama pada
gas. Kolom yang biasa digunakan sangat bermacam- instrument GC. Detektor merupakan perangkat yang
macam dan bentuknya sangat beragam. Panjang kolom terletak pada ujung kolom tempat keluar fase gerak
yang digunakan mulai dari 1 m sampai dengan 30 m. yang membawa komponen hasil pemisahan.
Diameter kolom biasanya antara 0,3 mm hingga 0,5 Detektor pada GC adalah suatu sensor elektronik
mm. Isi kolom berupa padatan pendukung dari fase yang berfungsi untuk mengubah sinyal gas pembawa
diam yang berfungsi untuk mengikat fase diam dan komponen yang terkandung di dalamnya
tersebut. Padatan atau “diatomite” berupa tanah diatom menjadi suatu sinyal elektronik. Sinyal elektronik ini
yang telah dipanaskan atau dikeringkan. Persyaratan berguna untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif
padatan pendukung yang baik: terhadap komponen yang terpisah diantara fase diam
dan fase gerak. Detektor yang biasa digunakan dalam
• Inert, tidak menyerap cuplikan kromatografi gas yaitu detector FID (flame
• Kuat, stabil pada suhu tinggi ionization detector) atau TCD (thermal conductivity
detector). Sedangkan pada GC-MS detektor yang
• Memiliki luas permukaan yang besar : 1-20 m2/g digunakan yaitu Mass Spectrometry (spektrometri
• Permukaan yang teratur, ukuran yang sama, massa). Detektor ini mampu memberikan informasi
ukuran pori sekitar 10μ data struktur kimia senyawa yang tidak diketahui.
Komponen-Komponen Pada
Kromatografi Gas
6. Komputer
Komponen ini digunakan pada kromatografi yang sudah modern yang
memiliki parameter-parameter instrumen, menampilkan kromatogram
dan informasi-informasi lain dengan menggunakan grafik berwarna,
merakam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan
statistik, menyimpan data analisis.
Sistem pengolahan data menggunakan teknologi komputer merupakan
suatu perangkat lunak yang dimanfaatkan sebagai digitalisasi signal
detektor, memfasilitasi pengaturan parameter-parameter instrumen,
menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan
menggunakan grafik berwarna, merekam data kalibrasi, retensi, serta
perhitungan-perhitungan dengan statistik, menyimpan data parameter
analisis
0
Aplikasi
4
kromatografi gas
Dalam pengaplikasian nya,
kromatografi gas telah digunakan
pada sejumlah besar senyawa-
senyawa dalam berbagai macam
bidang. Misalnya dalam senyawa
organik dan anorganik serta senyawa
logam, karena persyaratan utama
yang digunakan adalah tekanan uap
yang cocok pada suhu atau
temperatur pada saat analisa
dilakukan.
Berikut beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidang nya:
1. Bidang Lingkungan
Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang
digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector menjadi alat yang ideal untuk
menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor. Dalam bidang
lingkungan kromatografi gas digunakan untuk menentukan alkil-alkil timbal, hidrokarbon,
aldehid, keton sulfur oksida (SO), hidrogen sulfida (H2S) dan beberapa oksida nitrogen
unsur lainnya.

2. Bidang Kesehatan
Dalam bidang kesehatan, kromatografi gas dimanfaatkan di rumah sakit dan klinik.
Kromatografi gas adalah alat yang baik untuk mendeteksi dan mengecek senyawa-senyawa
kimia yang terdapat dalam tubuh seperti asam-asam amino, karbohidrat, karbon monoksida,
oksigen yang terdapat dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya, serta trigliserida,
plasma steroid dan vitamin.
3. Bidang Bioteknologi
Kromatografi gas memiliki peranan yang sangat besar pada bidang bioteknologi.
Misalnya dalam penentuan baik itu secara kualitatif maupun kuantitatif pada senyawa
protein. Protein sering dipilih sebagai sampel uji karena protein menjadi objek molekul
yang harus dimurnikan untuk keperluan dalam biofarmasi. Kromatografi gas juga bisa
diaplikasikan dalam pemisahan molekul-molekul penting seperti asam nukleat, karbohidrat,
lemak, vitamin, dan molekul penting lainnya.

4. Bidang Farmasi dan Obat-obatan


Pemanfaatan kromatografi gas dalam bidang farmasi digunakan dalam pengontrolan
kualitas obat-obatan dan analisa hasil baru pada pengamatan metabolisme dalam zat-zat alir
biologi. Dengan data-data yang didapatkan dengan menggunakan kromatografi gas ini,
selanjutnya produk obat-obatan dapat ditingkatkan mutunya dan dapat dipakai sebagai data
awal untuk menghasilkan jenis obat baru, atau dapat dipakai untuk mengontrol kondisi obat
tersebut sehingga bisa bertahan lama.
5. Bidang Industri
1) Perminyakan, kromatografi gas dapat digunakan untuk memisahkan dan
mengidentifikasi hasil-hasil dari gas-gas hidrokarbon yang ringan.
2) Bahan-bahan pelapis, kromatografi gas dapat digunakan untuk menganalisa polimer-
polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-resin sintetis.
3) Minyak atsiri, kromatografi gas dapat digunakan untuk pengujian kualitas terhadap
berbagai jenis minyak atsiri.

6. Bidang Kimia atau Penelitian


Dalam bidang ini, kromatografi gas digunakan untuk menentukan lamanya reaksi
pada pengujian kemurnian hasil suatu produk.
7. Bidang Konsumsi
Dalam bidang konsumsi, kromatografi gas digunakan dengan TLC dan kolom-kolom,
untuk mempelajari pemalsuan, pencampuran, kontaminasi, dan pembungkusan dengan
plastik pada bahan makanan dan juga dapat dipakai untuk menguji kualitas berbagai macam
konsumsi lainnya seperti jus, aspirin, kopi dan lain-lain.

8. Bidang Pertanian
Dalam bidang ini, kromatografi gas dengan detektor yang sensitif dapat menentukan
atau mengontrol sisa-sisa pestisida yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen,
belerang, nitrogen, dan fosfor.
Metode
Penggunaan
Gas
Chromatography
Diagram Sederhana Gas
Chromatograph

(1) Gas Terbawa


(2) Autosampler
(3) Inlet
(4) Kolum Analitis
(5) Detector
(6) Pc
Deskripsi
1. Sampel pertama kali dimasukkan ke dalam kromatografi gas (GC), baik dengan jarum
suntik atau dipindahkan dari autosampler yang juga dapat mengekstrak komponen kimia
dari matriks sampel padat atau cair. Sampel disuntikkan ke dalam GC inlet melalui
septum yang memungkinkan injeksi campuran sampel tanpa kehilangan fase gerak
(Mobile Phase).
Autosampler
Deskripsi
2. Selanjutnya, terhubung ke saluran masuk adalah kolom analitik yang panjangnya (10 – 150
m) dari leburan silika sempit atau tabung logam yang berisi fase stasioner yang dilapisi di
dinding bagian dalam.
Deskripsi
3. Kolom analitik disimpan di dalam oven kolom yang dipanaskan selama
analisis berlangsung untuk mengelusi komponen yang kurang mudah
menguap.
Column Oven
Deskripsi
4. Outlet dari kolom dimasukkan ke dalam detektor yang merespons komponen
kimia yang keluar dari kolom untuk menghasilkan sinyal.

FID Detector
Deskripsi
5. Sinyal direkam oleh perangkat lunak akuisisi pada komputer untuk
menghasilkan kromatogram.
OUTER Layout
CHROMATOGRAM
Y

Lebar Puncak Pada


Ketinggian

Garis Dasar

Area Puncak
Garis Dasar

X
Lebar Puncak Waktu Retensi
LANGKAH-LANGKAH
Mengidentifikasi
1. Sumbu x adalah waktu retensi, diambil dari saat sampel diinjeksikan ke
dalam GC (t0) sampai akhir run GC. Setiap puncak analit memiliki waktu
retensi yang diukur dari puncak puncak, misalnya tR. Sumbu y adalah
respons terukur dari puncak analit dalam detektor.
2. Garis dasar menunjukkan sinyal dari detektor ketika tidak ada analit yang
keluar dari kolom, atau di bawah batas deteksi.
3. Respon garis dasar merupakan campuran kebisingan listrik (biasanya rendah)
dan kebisingan kimia, seperti pengotor dalam gas pembawa, bleed fase
stasioner kolom dan kontaminasi sistem. Oleh karena itu, jika baseline lebih
tinggi dari yang seharusnya, ini merupakan indikasi adanya masalah atau
bahwa pemeliharaan diperlukan.
Membaca
LANGKAH-LANGKAH
1. Berbagai pengukuran dapat dilakukan dari puncak, seperti lebar pada baseline, lebar
pada setengah tinggi, tinggi total dan luas. Dua yang terakhir sebanding dengan
konsentrasi, namun itu adalah area yang digunakan untuk kuantisasi karena kurang
terpengaruh oleh pelebaran pita.
2. Pengukuran dapat digunakan untuk menghitung tingkat perluasan pita, penyebaran
molekul analit pada kolom. Puncak yang lebih sempit dan lebih tajam memberikan
sensitivitas yang lebih baik (rasio sinyal terhadap noise) dan resolusi yang lebih baik
(pemisahan puncak).
3. Puncak yang ditampilkan adalah Gaussian, namun tailing puncak (sisi kanan puncak
lebih lebar) menunjukkan aktivitas atau volume mati dalam sistem, sedangkan fronting
puncak (sisi kiri puncak lebih lebar) menunjukkan kolom kelebihan beban.
4. Pengukuran yang akurat dipengaruhi oleh jumlah titik data di puncak, dengan jumlah
ideal adalah 15-25. Terlalu sedikit, membuat puncak terlihat seperti gambar gabungan
anak-anak, memengaruhi area puncak, resolusi dan, dengan GC-MS, dekonvolusi.
Terlalu banyak mengurangi sinyal menjadi noise, mengurangi sensitivitas. Untuk data
GC-MS, setiap titik data adalah spektrum massa, data dimensi ketiga.
Kesimpulan
Meskipun ada banyak produsen kromatografi gas yang digunakan dalam aplikasi
berbeda, semuanya memiliki dasar yang sama baik dari segi komponen dan teori operasi.
Yang terpenting Sampel harus dibersihkan, dikeringkan, dan tekanan dikontrol melalui
efektif sistem penanganan sampel.
Komponen analitik dari kromatografi gas terkandung dalam suhu yang dikontrol oven.
Berbagai kolom kromatografi memisahkan individu komponen sampel. Katup analitik
multi-port volume rendah, mengontrol injeksi sampel dan memanipulasi aliran analitis jalur.
Detektor mengukur konsentrasi setiap komponen sebagai itu mengelusi dari kolom. Sinyal
detektor diproses oleh pengontrol yang menghasilkan kromatogram dan menghitung
individu konsentrasi dan sifat fisik lain dari sampel. Akhirnya, pengontrol berkomunikasi
dengan dunia luar melalui serial atau keluaran diskrit.

Anda mungkin juga menyukai