NAMA KELOMPOK:
anggun sastiana 202002205
fenalia dea ananda 202002218
Pengertian komatografi GAS
.
Keunggulan dari metode ini adalah sebagai berikut:
1. Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisis partikel berukuran sangat kecil seperti polutan dalam udara
2. Aliran fasa gerak (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap.
3. Pemisahan fisik terjadi didalam kolom yang jenisnya banyak sekali, panjang dan temperaturnya dapat diatur.
4. Banyak sekali macam detector yang dapat dipakai pada kromatografi gas (saat ini dikenal 13 macam detector) dan respondetector adalah
proporsional dengan jumlah tiap komponen yang keluar dari kolom.
5. Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam fasa bergerak.
6. Kromatografi sangat mudah digabung dengan instrument fisika-kimia yang lainnya. contohnya GC/FT-IR/MS.
7. Analisis cepat, biasanya hanya dalam hitungan menit.
8. Tidak merusak sampel.
9. Sensitivitas tiggi sehingga dapat memisahkan berbagai senyawa yang saling bercampur dan mampu menganalisis berbagai senyawa
meskipun dalam kadar/konsentrasi rendah. Seperti dalam udara, terdapat berbagai macam senyawa yang saling bercampur dan dengan ukuran
partikel/molekul yang sangat kecil.
Kekurangan dari metode komatografi gas ini
adalah sebagai berikut:
Sampel KG
Padat→ Dilarutkan dalam pelarut sehingga dapat
diinjeksikan ke sistem KG
Cair
Gas
Mekanisme kerja kromatografi gas secara umum
yaitu sebagai berikut:
* Perlu dilakukan PREPARASI FAME (fatty acid metil ester) untukmenurunkan titik didih
* Sebanyak 200 µl sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi lalu ditambahkan 50µl
(konsentrasi 0,1 g/ml) internal standar asam heptadekanoat, 100µl metilen klorida dan 1ml
NaOH 0,5 N dalam metanol.
* Ke dalam tabung diberi gas nitrogen untuk mencegah terjadinya oksidasi. Setelah diberi
gas nitogen dan ditutup, tabung reaksi dipanaskan dalam penangas air suhu 90°C selama 10
menit.
* Tabung reaksi didinginkan dan ditambah 1ml BF3 14%
dalam metanol. Setelah diberi gas nitrogen, pemanasan
dilanjutkan pada suhu yang sama selama 10 menit.
* Tabung reaksi didinginkan pada suhu ruang dan ditambah
1ml aquades dan 200-500 μι heksana dan divorteks selama
1 menit untuk mengekstrak metil ester asam lemak. Setelah
disentrifugasi, lapisan atas (FAME) siap untuk analisis GC.
* FAME dari sampel dianalisis menggunakan kromatografi gas (GC)
yang dilengkapi dengan kolom HP 5 (5% Phenyl Methil Siloxone)
panjang 30m.
* Temperatur kolom mula-mula 180°C ditahan selama 2 menit
kemudian dinaikkan 10°C/menit sampai suhu mencapai 280°C.
Temperatur injektor 280°C dan detektor yang digunakan adalah FID
dengan suhu 300°C.
* Gas Helium digunakan sebagai gas pembawa dengan aliran 10
ml/menit. Jumlah sampel yang diinjeksikan sebanyak 1µl.