A.

Latar Belakang
Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat kimia yang
berdasar pada perbedaan kecepatan migrasi dari masing-masing komponen campuran yang
terpisah pada fase diam dibawah pengaruh pergerakan fase yang bergerak. Kromatografi
bertujuan untuk pemisahan komponen dari matriks sampel dan tetap dibiarkan dalam fase
diam kemudian ditentukan untuk analisis.
Kromatografi gas merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada
tahun 1950-an. Pekerjaan di laboratorium analisis pada umumnya tidak dapat dipisahkan
dengan proses pemisahan campuran zat-zat kimia, terutama apabila yang dianalisis adalah
suatu sampel dengan susunan yang kompleks. Cara-cara pemisahan dan kecermatan
pelaksanaan pemisahan campuran zat-zat. Di samping itu metode analisis yang dipakai untuk
penentuan zat kimia juga menuntut adanya proses pemisahan sebelum dilakukan pengukuran
kadar (secara kuantitatif) maupun penentuan sifat fisika-kimia yang khas dari suatu zat yang
akan ditentukan. Maksud dan tujuan dilakukan pemisahan adalah untuk memisahkan
komponen yang akan ditentukan berada dalam keadaan murni tidak tercampur dengan
komponen-komponen yang lainnya.
Kromatografi gas biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang
terdapat pada campuran gas dan juga mempunyai peranan penting dalam mengestimasi
konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas. Data-data yang dihasilkan oleh detektor GC
adalah kromatogram yang pembacaannya memiliki fungsi tertentu tiap spesifikasinya.
Kromatografi gas merupakan salah satu jenis teknik analisis yang semakin banyak
diamati, karena terbukti dapat digunakan untuk menyelesaikan berbagai masalah analisis.
Pada awalnya (GC) hanya digunakan untuk analisis gas saja. Akan tetapi dengan kemajuan
ilmu dan teknologi, akhirnya (GC) dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan padat
termasuk bahan polimer. Sekarang ini, kromatografi sangat diperlukan dalam kefarmasian
dalam memisahkan suatu campuran senyawa. Dalam kromatografi, komponen-komponen
terdistribusi dalam dua fase. Salah satu fase adalah fase diam. Transfer massa antara fase
bergerak dan fase diam terjadi bila molekul-molekul campuran serap pada permukaan
partikel-partikel atau terserap di dalam pori-pori partikel atau terbagi kedalam sejumlah
cairan yang terikat pada permukaan atau di dalam pori. Kromatografi gas merupakan teknik
analisis yang telah digunakan dalam bidang: industri, farmasi, kimia, klinik, forensik,
makanan, dll. (Himawan, 2009).
Kromatografi gas juga merupakan metode yang tepat dan cepat untuk memisahkan
campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam, mulai dari beberapa detik

utnuk campuran sederhana sampai berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000
komponen. Komponen campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat
(waktu retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang
menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat diukur dari
jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume tambat dalam KCKT dan Rf
dalam KLT. Dengan kalibrasi yang patut, banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat
pula diukur secara teliti . kekurangan utama KG adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk
memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan,
pemisahan campuran pada tingkat g mungkin dilakukan; tetapi pemisahan dalam tingkat pon
atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain. (Puspita, 2007).
B. Tujuan
Adapun tujuan pada percobaan ini secara khusus mahasiswa mampu :
1. Memilih jenis kolom yang akan digunakan untuk analisis kulitatif maupun
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

kuantitatif yang sesuai dengan jenis larutan baku cuplikan

Menyalakan GC dan detektor FID dengan tepat dan benar sesuai SOP
Mengatur suhu kolom/oven, injektor dan detektor pada GC
Mengatur parameter-parameter padaintegrator yang dihubungkan ke GLC/GC
Menyuntikan larutan baku/standar dan cuplikan secara tepat dan benar
Mengamati pengaruh suhu rendah terhadap RT dan pemisahan
Membandingkan RT dari larutan baku dengan cuplikan
Mengidentifikasi ada tidaknya alkohol dalam sampel

C. Dasar Teori
a. Pengertian dan Prinsip Kromatografi Gas
Kromatografi gas adalah suatu metode analisis yang didasarkan pemisahan fisik zat
organic atau anorganik yang stabil pada pemanasan dan mudah diatsirikan. Pada umumnya
kegunaan kromatografi gas adalah untuk melakukan pemisahan dan identifikasi senyawa
yang mudah menguap dan juga untuk melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif senyawa
dalam campuran. Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya adalah gas dan zat terlarut
terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan
fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada
zat padat penunjangnya.
GC menggunakan gas sebagai gas pembawa/fase geraknya. Ada 2 jenis kromatografi
gas, yaitu :
1. Kromatografi gascair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada
suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.

2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan kadangkadang berupa polimerik.
Prinsip kromatografi gas: Pada dasarnya prinsip yang digunakan pada kromatografi
gas dan HPLC secara garis besar adalah sama karena sama-sama menggunakan kolom, hanya
saja pada kromatografi gas, sampel yang diinjeksikan harus yang tahan panas karena
menggunakan gas pembakar. Disamping itu pada kromatografi gas, selain oleh afinitasnya
terhadap fase diam maupun fase gerak, pemisahannya juga ditentukan oleh titik didih
keatsirian dari sampel.
GC tipe HP 5890 A yang digunakan

b. Fase Diam Dan Fase Gerak Pada Kromatografi Gas

1)

Fase Diam
Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan.
Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun
untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat
berlangsung lebih sempurna.
Fase diam pada Kromatografi Gas biasanya berupa cairan yang disaputkan pada
bahan penyangga padat yang lembab, bukan senyawa padat yang berfungsi sebagai
permukaan yang menyerap (kromatografi gas-padat). Sistem gas-padat telah dipakai secara
luas dalam pemurnian gas dan penghilangan asap, tetapi kurang kegunaannya dalam
kromatografi. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang
sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

2)

Fase Gerak
Disebut juga sebagai gas pembawa. Fungsi utamanya adalah untuk membawa uap
analit melalui system kromatografi tanpa berinteraksi dengan komponen-komponen sampel.
Adapun syarat-syarat fase gerak pada kromatografi gas yaitu sebagai berikut::

- Tidak reaktif
- Murni (agar tidak mempengaruhi detector)
- Dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi. Biasanya mengandung gas helium, nitrogen,
hydrogen, atau campuran argon dan metana
- Pemilihan gas pembawa yang digunakan tergantung dari detektor apa yang digunakan
c. Komponen dalam Kromatografi Gas
Adapun komponen-komponen dari kromatografi gas yaitu sebagai berikut :
1.

Gas Pembawa

Gambar 1.1 tabung gas pembawa

Pada pengamatan ini, terlihat tiga tabung gas yang memiliki warna yang berbeda.
Pada tabung 1, berisi gas tekan; tabung 2, berisi gas Nitrogen (N2) dan pada tabung 3, berisi
gas Hidrogen (H2).
Gas pembawa harus bersifat inert artinya gas ini tidak bereaksi dengan cuplikan
ataupun fasa diamnya. Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga gas
ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas yang cepat inilah maka
pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung hanya dalam beberapa menit saja.
Gas pembawa yang biasa digunakan adalah gas argon, helium, hidrogen dan nitrogen.
Gas nitrogen memerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai efisiensi
yang optimum dengan HETP (High Eficiency Theoretical Plate) minimum. Sementara
hidrogen dan helium dapat dialirkan lebih cepat untuk mencapai efisiensi optimumnya, 35
cm/detik untuk gas hidrogen dan 25 cm/detik untuk helium. Dengan kenaikan laju alir,
kinerja hidrogen berkurang sedikir demi sedikit sedangkan kinerja nitrogen berkurang secara
drastis.

Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa gerak maka
semakin kecil pula faktor transfer massa. Difusi solut yang cepat membantu mempercepat
kesetimbangan di antara dua fasa tersebut, sehingga efisiensinya meningkat (HETP nya
menurun). Pada kecepatan alir tinggi, solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan helium
daripada melalui nitrogen. Hal inilah yang menyebabkan hidrogen dan helium memberikan
resolusi yang lebih baik daripada nitrogen. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil
dengan adanya perubahan kecepatan alir. Namun, hidrogen mudah meledak jika terjadi
kontrak dengan udara. Biasanya, helium banyak digunakan sebagai penggantinya. Kotoran
yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi dengan fasa diam. Oleh karena itu, gas yang
digunakan sebagai gas pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom.
Biasanya terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan kotoran yang berupa air
dan hidrokarbon dalam gas pembawa . Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan
jenis detektor.
2.

Injektor
Sampel dapat berupa gas atau cairan dengan syarat sampel harus mudah menguap saat

diinjeksikan dan stabil pada suhu operasional (50-300 C). Injektor berada dalam oven yang
temperaturnya dapat dikontrol. Suhu injektor biasanya 50 C di atas titik didih cuplikan.
Jumlah cuplikan yang diinjeksikan sekitar 1 L. Tempat pemasukkan cuplikan cair pada
kolom pak biasanya terbuat dari tabung gelas di dalam blok logam panas. Injeksi sampel
menggunakan semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal disebut septum
yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar.
Untuk cuplikan berupa gas dapat dimasukkan dengan menggunakan alat suntik gas
(gas-tight syringe) atau kran gas (gas-sampling valve). Alat pemasukan cuplikan untuk kolom
terbuka dikelompokkan ke dalam dua kategori yaitu injeksi split (split injection) dan injeksi
splitless (splitless injection). Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volume cuplikan
yang masuk ke kolom. Cuplikan yang masuk biasanya hanya 0,1 % hingga 10 % dari 0,1-2
L, sementara sisanya dibuang.

Gambar 1.2 Sistem injeksi split

3.

Kolom
Kolom pada umumnya terbuat dari baja tahan karat atau terkadang dapat terbuat dari

gelas. Kolom kaca digunakan bila untuk memisahkan cuplikan yang mengandung komponen
yang dapat terurai jika kontak dengan logam. Diameter kolom yang digunakan biasanya 3
mm 6 mm dengan panjang antara 2-3 m. kolom dibentuk melingkar agar dapat dengan
mudah dimasukkan ke dalam oven ( thermostat ).
Kolom adalah tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen yang terkandung
dalam cuplikan. Di dalam kolom terdapat fasa diam yang dapat berupa cairan, wax, atau
padatan dengan titik didih rendah. Fasa diam ini harus sukar menguap, memiliki tekanan uap
rendah, titik didihnya tinggi (minimal 100 C di atas suhu operasi kolom) dan stabil secara
kimia. Fasa diam ini melekat pada adsorben. Adsorben yang digunakan harus memiliki
ukuran yang seragam dan cukup kuat agar tidak hancur saat dimasukkan ke dalam kolom.
Adsorben biasanya terbuat dari celite yang berasal dari bahan diatomae. Cairan yang
digunakan sebagai fasa diam di antaranya adalah hidrokarbon bertitik didih tinggi, silicone
oils, waxes, ester polimer, eter dan amida. (The Techniques). Pemilihan fasa diam juga harus
disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Untuk sampel yang bersifat polar
sebaiknya digunakan fasa diam yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar,
digunakan fasa diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna.
Ada dua tipe kolom yang biasa digunakan dalam kromatografi gas, yaitu kolom pak
(packed column) dan kolom terbuka (open tubular column).
-

Kolom pak (packed column)

Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas Pyrex. Gelas Pyrex digunakan jika
cuplikan yang akan dipisahkan bersifat labil secara termal. Diameter kolom pak berkisar

antara 3 6 mm dengan panjang 1 5 m. kolom diisi dengan zat padat halus sebagai zat
pendukung dan fasa diam berupa zat cair kental yang melekat pada zat pendukung. Kolom
pak dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak sehingga disukai untuk tujuan
preparatif. Kolom yang terbuat dari stainless steel biasa dicuci dengan HCl terlarut, kemudian
ditambah dengan air diikuti dengan methanol, aseton, metilen diklorida dan n-heksana.
Proses pencucian ini untuk menghilangkan karat dan noda yang berasal dari agen pelumas
yang digunakan saat membuat kolom. Kolom pak diisi dengan 5% polyethylene glycol
adipate dengan efisiensi kolom sebesar 40,000 theoretical plates
-

Kolom terbuka (open tubular column)

Kolom terbuka terbuat dari stainless steel atau quartz. Berdiameter antara 0,1 0,7 mm
dengan panjang berkisar antara 15 - 100 m. semakin panjang kolom maka akan efisiensinya
semakin besar dan perbedaan waktu retensi antara komponen satu dengan komponen lain
semakin besar dan akan meningkatkan selektivitas. Penggunaan kolom terbuka memberikan
resolusi yang lebih tinggi daripada kolom pak. Tidak seperti pada kolom pak, pada kolom
terbuka fasa geraknya tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom sehingga waktu
analisis menggunakan kolom ini lebih singkat daripada jika menggunakan kolom pak.
4.

Termostat (Oven)
Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Suhu kolom harus dikontrol.

Temperatur kolom bervariasi antara 50C - 250C. Suhu injektor lebih rendah dari suhu
kolom dan suhu kolom lebih rendah daripada suhu detektor. Suhu kolom optimum
bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan.
Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. Analisis yang dilakukan
secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan yang komponen-komponen
penyusunnya memiliki perbedaan titik didih yang dekat, sedangkan sistem terprogram
digunakan untuk memisahkan cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh.
5.

Detektor
Detektor adalah komponen yang ditempatkan pada ujung kolom GC yang

menganalisis aliran gas yang keluar dan memberikan data kepada perekam data yang
menyajikan hasil kromatogram secara grafik. Detektor menunjukkan dan mengukur jumlah
komponen yang dipisahkan oleh gas pembawa. Alat ini akan mengubah analit yang telah
terpisahkan dan dibawa oleh gas pembawa menjadi sinyal listrik yang proporsional. Oleh
karena itu, alat ini tidak boleh memberikan respon terhadap gas pembawa yang mengalir pada

waktu yang bersamaan. Beberapa detektor yang dapat digunakan antara lain: detektor hantar
bahang (DHB), detektor ionisasi nyala (FID), detektor tangkap ion, dan lain sebagainya.
6.

Rekorder
Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada lembaran kertas berupa

kumpulan puncak, yang selanjutnya disebut sebagai kromatogram. Seperti telah

diberitahukan diawal, jumlah puncak dalam kromatogram menyatakan jumlah komponen
penyusun campuran. Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya.

D. Alat dan Bahan

o Alat lain yang juga diperlukan :
Integrator HP 3390 A
: 1 buah
Alat suntikan 10 L
: 1 buah
Buble flow meter
: 1 buah
Gelas kimia 50 mL
: 2 buah

o Bahan yang digunakan :

Etanol Pa
Propanol Pa
Butanol Pa
Campuran Etanol dan Butanol Pa

: 1 L
: 1 L
: 1 L
: 1 L

E. Prosedur Kerja
Menyalakan GC dan Detektor FID
Hubungkan GC dengan sumber listrik

Nyalakan GC

Buka tabung gas

pembawa N2

Pilih Inj A/B dan Detektor

A/B

Pada GC buka tombol gas

pembawa pilih injector A / B

Tekan tombol detector A /

B tekan on

Buka tabung udara tekan dan

hidrogendengan arah putaran
berlawanan arah jarum jam

Buka tombol air, pilih det A / B

Pada GC tekan tombol IGN FID sambil

memutar tombol H2 secara perlahan
sampai terdengar letupan pada detektor
Bila terdengar letupan, hentikan memutar tombol
H2 dan lepaskan tombol IGN FID, selanjutnya
dengan menggunalan lempengan uji ada
tidaknya uap air, jika ada berarti detektor FID
sudah menyala

Lakukan penganturan suhu dengan: menekan

tombol OVEN TEMP: ON DET TEMP A/B: 120
ENTER INJ TEMP A/B: 120 ENTER

b. Pengaruh Suhu Kolom Terhadap RT dan Pemisahan Campuran

a. Suhu Isoterm

Atur suhu column dengan parameter :

INT TEMP : 100 ENTER
RATE : 0
FINAL TEMP : 100 ENTER

Bila lampu NOT READY mati, suntikan

etanol yang ingin di deteksi sebanyak 1
L di injektor

Pada saat menyuntikan tekan secara

bersama-sama tombol start pada GC
dan integrator

Setelah diperoleh kromatogramnya,

tekan tombol stop pada GC dan
integrator

Setelah diperoleh kromatogramnya,

tekan tombol stop pada GC dan
integrator

Lakukan hal serupa untuk propanol,

butanol, campuran etanol, butanol, dan
sampel

SUHU PROGRAM
Ubah suhu kolom dengan
parameter :
INT TEMP : 60 ENTER
RATE : 5 ENTER
FINAL TEMP :150 ENTER

Lakukan langkah seperti pada

isoterm

F. Tabel Data
SUHU ISOTERM
Kecepatan gas pembawa (N2) : 25 mL/menit

INIT TEMP
RATE
FINAL TEMP

: 100
:0
: 100

a. Pengaruh suhu kolom

Data pertama
Senyawa
Etanol

Jumlah Puncak
2

Propanol

RT
1,33
1,37
1,52

3,85
Butanol
Campuran (Etanol+Butanol)

1
2

%Area
99,343%
0,566%
99,397%
0,000%
0,063%

4,00
1,91
1,43
1,96

100.000%
43.660%
56.340%

1,37
1,43
1,90
1,50
2,67
2,74
1,92
1,43
1,97

%Area
99.791%
0.169%
0.041%
99.124%
0.738%
0.138%
100.000%
40.690%
59.474%

Data kedua
Senyawa
Etanol

Jumlah Puncak
3

Propanol
3
Butanol
Campuran (Etanol+Butanol)

1
2

RT

SUHU PROGRAM (600C)

Kecepatan gas pembawa (N2)
INIT TEMP
RATE
FINAL TEMP

: 15 mL/menit
: 60
:5
: 60

b. Pengaruh suhu kolom

Senyawa

Jumlah
Puncak

Butanol

Sampel

(propanol+butanol)

RT

%AREA

4,00
5,03
1,45
2,22

0.039%
99.961%
0.010%
40.516%

4,73
DATA KURVA
Kurva Isothermal
1. Percobaan pertama (Temp=100)
a. Ethanol murni

b. Propanol murni

59.474%

c. Butanol murni

d. Sample 1

2. Percobaan kedua (T=60)

a. Butanol murni

b. Sample 1

G. Pembahasan
Praktikum yang dilakukan mengenai kromatografi gas (GLC) dengan analisis secara
kualitatif. Kromatografi gas-cair (GLC) atau kromatografi gas (GC) adalah jenis yang umum
digunakan dalam analisis kromatografi kimia untuk memisahkan dan menganalisis senyawa
yang dapat menguap tanpa dekomposisi. Penggunaan GC termasuk pengujian kemurnian zat
tertentu atau memisahkan komponen yang berbeda dari campuran (jumlah relatif komponen
tersebut juga dapat ditentukan). Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam
mengidentifikasi suatu senyawa dan dapat digunakan untuk mengetahui senyawa murni dari
campuran.
Pada praktikum ini, analisis yang dilakukan adalah analisis kualitatif pada cuplikan.
Cuplikan yang digunakan terdiri dari etanol, propanol, butanol, dan sampel. Cuplikan yang
digunakan berfasa cair namun harus mudah menguap karena terjadi proses penguapan.
Program yang digunakan pada analisis kualitatif ini adalah program isoterm. Pada program
isoterm, suhu awal pemisahan sama dengan suhu akhir pemisahan. Program isoterm ini
dilakukan dalam dua macam kondisi temperature yaitu 100 0c dan 600C.
Sebelum melakukan analisis kualitatif yaitu dengan mengamati waktu tinggal suatu
substansi/sampel yang akan dianalisis, dilakukan dulu pengaturan pada alat GC dan detektor
FID. Pada alat GC diperlukan suatu gas pembawa sebagai fasa yang bergerak, gas yang
digunakan adalah gas N2. Selain gas pembawa diperlukan pula udara tekan yaitu oksidan gas
dan gas pembakar yaitu H2. Urutan dalam pengaliran gas dimulai dari gas yang paling tidak
berbahaya yaitu nitrogen, udara tekan kemudian hidrogen sementara apabila mematikan alat
urutan gas yang harus dimatikan terlebih dahulu adalah gas yang paling berbahaya
(kebalikannya).

Cuplikan yang akan dipisahkan komponen-komponennya dimasukan ke dalam suatu

lubang yang disebut injection port. Saat dimasukkan ke dalam injection port fasa cair dari
cuplikan ini diubah menjadi gas yang mudah menguap. Dari lubang tersebut cuplikan dibawa
oleh gas pembawa yang menyebabkan cuplikan bergerak di sepanjang kolom yang berisi fasa
diam dan fasa bergerak. Pada waktu cuplikan bergerak di sepanjang kolom, komponenkomponen di dalam cuplikan berinteraksi dengan fasa diam dan fasa gerak. Perbedaan
interaksi antara komponen-komponen suatu cuplikan menyebabkan perbedaan kecepatan
gerak komponen-komponen tersebut, sehingga dengan perbedaan kecepatan gerak antar
komponen-komponen tersebut menyebabkan terpisahnya komponen-komponen tersebut satu
sama lain. Dari perbedaan kecepatan perpindahan antara komponen satu sama lain,
menyebabkan perbedaan waktu yang diperlukan untuk mencapai ujung kolom. Pada sampel
yang merupakan campuran dari cuplikan murni lainnya terjadi pelarutan atau semua cuplikan
saling melarut dan berada dalam 1 fasa yang sama. Jika afinitas satu komponen lebih besar
terhadap fasa geraknya maka komponen tersebut akan lebih dulu keluar dari kolom yang
menyebabkan waktu retensi yang diperlukan lebih cepat dibandingkan dengan komponen
yang afinitas terhadap fasa diamnya lebih besar. Hal ini disebabkan karena adanya perbedaan
titik didih antara komponen yaitu etanol, propanol, dan butanol. Semakin rendah titik didih
suatu komponen maka komponen tersebut lebih mudah menguap dan akan keluar terlebih
dahulu dari kolom. Kemudian detektor akan mendeteksi komponen-komponen yang keluar
dari kolom. Detektor ini mengirim sinyal listrik ke alat pencatat (rekorder) yaitu Integrator.
Kemudian integrator ini akan mengubah sinyal-sinyal listrik ke dalam bentuk kurva dari
tiap-tiap komponen yang disebut kromatogram. Karena detektor digunakan sabagai kawat
penghantar listrik maka sebaiknya digunakan gas N2 sebagai gas pembawa.
Pada praktikum ini didapat hasil dalam 2 kondisi suhu yaitu 1000C dan 600C.
Data saat T = 100 0C
Data pertama
Senyawa
Etanol
Propanol

Jumlah Puncak
2
3

RT
1,33
1,37
1,52
3,85

Butanol
Campuran (Etanol+Butanol)

1
2

4,00
1,91
1,43
1,96

%Area
99,343%
0,566%
99,397%
0,000%
0,063%
100.000%
43.660%
56.340%

Data kedua
Senyawa
Etanol

Jumlah Puncak
3

RT

Propanol
3
Butanol
Campuran (Etanol+Butanol)

1
2

1,37
1,43
1,90
1,50
2,67
2,74
1,92
1,43
1,97

%Area
99.791%
0.169%
0.041%
99.124%
0.738%
0.138%
100.000%
40.690%
59.474%

Dari hasil yang diperoleh, waktu retensi dari senyawa etanol, propanol, dan butanol
digunakan untuk perbandingan waktu retensi saat mengukur sampel yang digunakan. Untuk
sampel yang pertama merupakan pencampuran antara 2 macam komponen, pada praktikum
ini didapatkan 2 buah puncak baik sampel 1 maupun sampel 2.
Data saat T= 600C
Senyawa
Butanol
Sampel
(Etanol+butanol)

Jumlah
Puncak
2
3

RT

%AREA

4,00
5,03
1,45
2,22
4,73

0.039%
99.961%
0.010%
40.516%
59.474%

Dari hasil yang diperoleh, waktu retensi dari senyawa etanol, propanol, dan butanol
digunakan untuk perbandingan waktu retensi saat mengukur sampel yang digunakan. Pada
larutan baku butanol terdapat dua puncak yang berarti terdapat dua waktu retensi. Hal ini
disebabkan oleh adanya zat pengotor di dalam kolom karena adanya sisa komponen yang
masih berada di dalam kolom yang tidak menguap sebelumnya atau didalam larutan baku
yang dapat menyebabkan identifikasi dari larutan baku tidak sepenuhnya merupakan larutan
baku tersebut atau dengan kata lain larutan baku tersebut tidak murni. Untuk sampel pertama,
dihasilkan 3 buah puncak dengan waktu retensi masing-masing dari hasil waktu retensi yang
diperoleh, dapat disimpulkan larutan baku yang digunakan yaitu etanol dan butanol. Karena
waktu retensi etanol lebih cepat dibandingkan butanol maka afinitas etanol terhadap fasa
bergerak lebih besar sehingga larutan ini menguap terlebih dahulu dibandingkan dengan
etanol sehingga titik didih dari etanol ini lebih rendah dibandingkan butanol.

Dari kurva, terdapat tiga macam larutan baku yang digunakan dan berdasarkan waktu
retensi larutan baku yang digunakan yaitu etanol, propanol, dan butanol. Waktu retensi
butanol lebih besar dibandingkan dengan propanol dan etanol maka etanol yang memiliki
waktu retensi lebih cepat ini menguap lebih dulu yang menunjukkan titik didih etanol ini
paling rendah. Sedangkan waktu retensi propanol lebih besar dibandingkan dengan etanol
sehingga propanol memiliki titik didih yang lebih rendah dibandingkan dengan butanol. Dan
titik didih butanol merupakan yang tertinggi dibandingkan 2 larutan baku yang lain karena
butanol ini menguap paling terakhir dikarenakan afinitas terhadap fasa diamnya lebih besar
dengan waktu retensi yang lebih lama.
Perbandingan suhu isotherm dan suhu terprogram. Dilihat dari hasil pengamatan,
waktu retensi yang didapatkan untuk mencapai puncak pada suhu terprogram lebih besar
dibandingkan dengan nilai waktu yang didapatkan untuk mencapai puncak pada isoterm. Hal
ini menunjukkan bahwa kondisi isoterm dapat mengelusi suatu zat lebih cepat jika
dibandingkan dengan suhu terprogram.
Suhu isoterm sulit untuk mendeteksi puncak kromatografnya. Namun pada suhu
teprogram kita dapat melihat adanya pemisahan puncak kromatogram dari tiap komponen.
Hal ini diakibatkan temperatur awal kolomnya di bawah titik didih tiap komponen, sehingga
akan memiliki waktu untuk menguapkan satu persatu sesuai titik didih dari masing-masing
komponen yang dimulai dari titik didih yang paling rendah.
Dengan pemrograman suhu dapat dipilih suhu yang sesuai sehingga menghasilkan
kromatogram yang terpisah dengan baik dan komponen pada campuran larutan lebih jelas
terlihat. Sedangkan pada suhu isotherm dibatasi analisis terhadap cuplikan yang rentan titik
didihnya sempit dan puncak pertama muncul yang merupakan komponen yang bertitik didih
rendah (etanol), keluar sedemikian cepat sehingga terjadi tumpang tindih (overlap) puncak.
Sementara itu, komponen yang bertitik didih tinggi (butanol) keluar sebagai puncak datar
yang tak terukur.
Dengan ini dapat dikatakan bahwa pemisahan dengan suhu terprogram lebih baik jika
dibandingkan dengan isoterm, walaupun waktu yang diperlukan untuk mengelusi cuplikan
tersebut lebih lama suhu terprogram dibandingkan dengan isoterm, karena memungkinkan
dapat memilih suhu yang sesuai, sehingga menghasilkan hasil pemisahan yang baik.

H. KESIMPULAN
Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut:
1. Prinsip dasar metode kromatografi gas adalah pemisahan komponen-komponen dalam
suatu campuran berdasarkan kepolarannya. Dimana komponen yang memiliki
kedekatan polaritas dengan fasa diam maka akan tertahan di kolom, sedangkan
komponen yang memiliki kedekatan polaritas dengan fasa gerak akan terelusi keluar
dari kolom (keluar duluan).
2. Komponen-komponen utama instrumen GC yaitu: Gas Pembawa, Detektor, Kolom,
Injektor, Rekorder dan Komputer (Penampil Kromatogram).
3. Operasi isoterm yang digunakan yaitu temperatur kolom dijaga konstan. Batas
temperatur maksimum dan minimum dipengaruhi stabilitas dan karakter fisik fase
diam. Suhu kolom optimum bergantung pada titik didih cuplikan dan derajat
pemisahan yang diinginkan.
4. Hasil data yang didapat menunjukan bahwa semakin tingi suhu semakin cepat
terjadinya pemisahan. Namun suhu optimum harus diperhatikan, karena suhu oven
kolom yang terlalu tinggi dapat menyebabkan cairan fase diam bisa teruapkan, juga
sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa mengalir terlalu cepat dalam
kolom.
Suhu set 100 C
Senyawa
Etanol
Propanol

Jumlah Puncak
2

RT
1,33
1,37
1,52

3,85
Butanol
Campuran (Etanol+Butanol)

Senyawa
Etanol

4,00
1,91
1,43
1,96

1
2

Jumlah Puncak
3

RT

%Area
99,343%
0,566%
99,397%
0,000%
0,063%
100.000%
43.660%
56.340%
%Area

1,37
1,43
1,90

99.791%
0.169%
0.041%

Propanol

Butanol
Campuran (Etanol+Butanol)

1,50
2,67
2,74

99.124%
0.738%
0.138%

1,92

100.000%

1,43
1,97

40.690%
59.474%

Suhu set 60 C
Senyawa

Jumlah
Puncak

Butanol

Sampel

(Etanol+butanol)

RT

%AREA

4,00
5,03
1,45
2,22
4,73

0.039%
99.961%
0.010%
40.516%
59.474%

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2009. Kromatografi Gas-Cair.
http://www.chem-is-try.org/kromatografi_gas_cair.html. Diunduh 4 mei 2014.

Anwar, Chairil. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. UGM-Press. Yogyakarta.

Himawan, Joseph. 2007. Kromatografi Gas.
http://tupai-terbang.blogspot.com/kromatografi_gas.html. Diunduh 5 mei 2014.
Puspita, Dewi. 2007. Kromatografi Gas.
http://the_doctor.blogspot.com/kromatografi_gas.html. Diunduh 6 mei 2014

Laporan Praktikum Kimia Analitik Instrument

Pembuatan GC (Gas Chromatography) Secara Kualitatif dan Kuantitatif
Laporan ini disusun untuk memenuhi salah satu tugas praktikum
mata kuliah Analitik Instrument

Dosen Pembimbing : Dra. Endang Widiastuti, M.Si

Disusun oleh

Kelompok 4
Kelas

:1B

Lulu Fauziyyah Arisa

131411041

Muhammad Ramdani

131411042

Neng Herta Rosmayanti

131411043

Raden Yova Salza Febrian

131411045

Tanggal Praktikum

: 24 April 2014

Tanggal penyerahan : 8 Mei 2014

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2014