Anda di halaman 1dari 23

PRAKTIKUM ANALISIS KUALITATIF MENGGUNAKAN

KROMATOGRAFI GAS (GLC)

LAPORAN
Disusun untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Instrumentasi Analatik
Dosen Pembimbing:

Bevi L

Tanggal Praktikum:

24 Mei 2016

Tanggal Penyerahan Laporan: 31 Mei 2016


Oleh
Kelompok 5
Marvin Indy

(151411016)

Mega Suci Lestari

(151411017)

Muhammad Hibatul Aziz

(151411018)

Nabila Fatin Kamilasari

(151411021)

PROGRAM STUDI D III TEKNIK KIMIA


JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2016

I.

Tujuan Percobaan
1.
2.
3.
4.
5.

II.

Mengoperasikan GC sesuai dengan SOP.


Memilih suhu yang tepat, isotherm atau terprogram.
Menentukan larutan standar yang tepat dan sesuai dengan cuplikan.
Memilih metode yang paling tepat untuk digunakan dalam analisis.
Melakukan pra-analisis cuplikan dengan benar, bilamana digunakan.

Dasar Teori
Pengertian
Secara etimologi, Kromatografi berasal dari bahasa yunani yang berarti warna
dan tulis. Kromatografi gas (GC), merupakan jenis kromatografi yang digunakan
dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. Oleh karena itu, senyawasenyawa kimia yang akan dipisahkan haruslah dalam bentuk gas pula. GC dapat
digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai
komponen dari campuran. Kromatografi gas memisahkan suatu campuran
berdasarkan kecepatan migrasinya di dalam fase diam yang dibawa oleh fase gerak.
Sedangkan perbedaan migrasi ini disebabkan oleh adanya perbedaan interaksi
diantara senyawa-senyawa kimia tersebut (di dalam campuran) dengan fase diam dan
fase geraknya. Interaksi ini adalah adsorbsi, partisi, penukar ion dan jel permiasi.
Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisa (analisa kualitatif dan
analisa kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisa yang dapat
digunakan untuk menganalisa senyawa-senyawa organik.
Jenis-jenis kromatografi
Semua metoda kromatografi didasarkan pada retardasi (penghambatan) selektif
oleh fasa diam terhadap pergerakan komponen-komponen oleh fasa gerak. Pemeberian
nama daripada masing -masing jenis metode kromatografi didasarkan pada banyak hal
yang berbeda sehingga sama sekali tidak ada konsistensi di dalam nama- nama yang
diberikan.
Pemberian nama daripada masing- masing metode kromatografi sebagai berikut:

Kromatografi kertas dan kromatografi gel diberiukan nama atas dasar penggunaan solid
support sebagai medium pemisahan.

Kromatografi adsorpsi dan partisi diberikan nama atas dasar sifat daripada proses fisika
yang terjadi selama pemisahan .

Kromatografi gas diberikan nama atas dasar penggunaan gas sebagai fasa gerak.

Kromatografi kolom diberikan nama atas dasar penggunaan kolom sebagai kontainer
untuk fasa diam.
Proses yang esensial di dalam kromatografi adalah proses distribusi daripada zat
terlarut (komponen- komponen sampel) diantara fasa diam dan fasa gerak. klasifikasi
metode kromatografi berdasarkan perbedaan proses distribusi, jenis fasa gerak dan fasa
diam yang digunakan adalah sebagai berikut:

Dari tabel di atas jelas bagi kita bahwa jika fasa geraknya adalah gas maka teknik
kromatografinya dikenal sebagai Kromatografi Gas. Adanya dua jenis fasa diam yang
dapat digunakan menyebabkan kromatografi gas dapat dibedakan atas Kromatografi Gas
- Cair (Gas Liquid Chromatography = GLC) dan Kromatografi Gas-Padat (Gas Solid
Chromatography = GSC).
Perbedaan antara kedunya hanya tentang cara kerja. Pada kromatografi gas padat
(GSC) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas cair (GLC) terdapat partisi (larutan).

Komponen Utama
Sistem peralatan dari kromatografi gas terdiri dari 7 bagian utama diantaranya:
1. Tabung gas pembawa
2. Pengontrolan aliran dan regulator tekanan

3. Injection port (tempat injeksi cuplikan)


4. Kolom
5. Detektor
6. Rekorder (pencatat)
7. Sistem termostat untuk (3), (4), (5)

1. Gas Pembawa
Gas pembawa ditempatkan dalam tabung bertekanan tinggi. Biasanya tekanan
dari silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan ini sangat besar untuk digunakan secara
Iansung. Untuk memperkecil tekanan tersebut agar memenuhi kondisi pemisahan maka
digunakan drager yang dapat mengurangi tekanan dan mengalirkan gas dengan laju tetap.
Aliran gas akan mengelusi komponen-komponen dengan waktu yang karaterisitik
terhadap komponen tersebut (waktu retensi). Karena kecepatan gas tetap maka komponen
juga mempunyai volume yang karateristik untuk gas pembawa (volume retensi).

Adapun persyaratan-persyaratan yang harus dipenuhi oleh gas pembawa adalah :


Inert, agar tidak terjadi interaksi dengan pelarut.
Murni, mudah didapat dan murah harganya.
Dapat mengurangi difusi dari gas.
Cocok untuk detektor yang digunakan.
Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen, karbon dioksida dan
hidrogen.
Sebelum masuk ke kromatografi, (harusnya) ada pengukur kecepatan aliran gas
serta sistem penapis molekuler untuk memisahkan air dan pengotor gas lainnya. Pada
dasarnya kecepatan alir gas diatur melalui pengatur tekanan dua tingkat yaitu pengatur
kasar (coarse) pada tabung gas dan pengatur halus (fine) pada kromatograf. Laju alir
harus dikontrol dengan tepat. Tekanan dari silinder gas bertekanan pada gas pembawa
harus cukup untuk mendorong gas melewati kolom packing.
2. Tempat Injeksi
Dalam pemisahan dengan GLC cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Gas dan
uap dapat dimasukkan secara langsung. Dengan demikian senyawa yang berbentuk cairan
dan padatan pertama-tama harus diuapkan. Aturan pertama untuk pengaturan suhu ini
adalah bahwa suhu tempat injeksi sekitar 50C lebih tinggi dari titik didih campuran dari
cuplikan yang mempunyai titik didih yang paling tinggi. Namun demikian suhu tempat
injeksi tidak boleh terlalu tinggi, sebab kemungkinan akan terjadi perubahan karena
panas atau penguraian dari senyawa yang akan dianalisa.
Jarum injeksi sering disebut "a gas tight syringe". Perlu diperhatikan bahwa kita
tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu banyak, karena GC sangat sensitif. Batasan
Volum penyuntikan:
Diameter Kolom
in. (packed column)

Volum Injeksi Maksimum


100 l

1/8 in. (packed column)

20 l

Kapiler (open tubular)

0,1 l

3. Kolom

Kolom merupakan jantung dari kromatografi gas. Bentuk dari kolom dapat lurus,
bengkok, misal berbentuk V atau W, dan kumparan/spiral. Biasanya bentuk dari kolom
adalah kumparan. Kolom ini dapat terbuat dari :
a. Tembaga (murah dan mudah diperoleh)
b. Plastik (teflon), dipakai pada suhu yang tidak terlalu tinggi.
c. Baja (stainless steel), (mahal)
d. Alumunium
e. Gelas
Ada 2 jenis kolom yang digunakan dalam kromatografi gas secara umum, yaitu
kolom jejal (packed columns) dan kolom tubuler terbuka (open tubular columns). Kolom
jejal (packed columns) adalah kolom metal atau gelas yang diisi bahan pengepak terdiri
dari penunjang padatan yang dilapisi fase cair yang tidak menguap (untuk kromatografi
gas-padatan). Kolom tubuler terbuka sangat berbeda dengan kolom jejal, yaitu gas yang
mengalir sepanjang kolom tidak mengalami hambatan, karena kolomnya merupakan
tabung tanpa bahan pengisi.
Ada 2 jenis kolom tubuler terbuka, yaitu WCOT (Wall Coated Open Tubular
Columns) dan SCOT (Support Coated Open Tubular Columns).

4. Detektor
Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah
dipisahkan dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada
suhu yang lebih tinggi. Detektor harus dapat dipercaya dan mudah digunakan.
Detektor yang diinginkan adalah detektor yang mempunyai sensitifitas yang
tinggi, noisenya rendah, responnya linear, dapat memberikan respon dengan setiap

senyawa, tidak sensitif terhadap perubahan temperatur dan kecepatan aliran dan juga
tidak mahal harganya.
Berbagai jenis detektor dibuat untuk melakukan deteksi. Tidak hanya berupa
variasi disain, tapi juga variasi sensitivitas dan selektivitas.
Sensitivitas mengacu pada kuantitas terkecil komponen campuran di mana
sensitivitas menghasilkan sinyal yang masih teramati. Sementara, selektivitas mengacu
pada jenis senyawa di mana sinyalnya dapat dimunculkan. Detektor yang umum
digunakan:
Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector (TCD) )
Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector_ FID)
Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector _ECD)
Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector _FPD)
Detektor nyala alkali
Detektor spektroskopi massa

5. Rekorder
Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui
elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat
dilakukan

analisis

kualitatif

dan

kuantitatif.

Analisis

kualitatif

dengan

cara

membandingkan waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan


menghitung luas area maupun tinggi dari kromatogram.
Hasil rekorder adalah sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang
sesuai dengan kondisi sampel dan jenis detektor yang digunakan.

Rekorder biasanya dihubungkan dengan sebuah elektrometer yang dihubungkan


dengan sirkuit pengintregrasi yang bekerja dengan menghitung jumlah muatan atau
jumlah energi listrik yang dihasilkan oleh detektor. Elektrometer akan melengkapi pik-pik
kromatogram dengan data luas pik atau tinggi pik lengkap dengan biasnya.

Prinsip Kerja
Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya,
tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara
stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol
sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak
dimiliki.
Kromatografi gas merupakan teknik pemisahan yang mana solut-solut yang
mudah menguap (dan stabil terhadap panas) bermigrasi melalui kolom yang mengandung
fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio distribusinya. Pemisahan
pada kromatografi gas didasarkan pada titik didih suatu senyawa dikurangi dengan semua
interaksi yang mungkin terjadi antara solute dengan fase diam. Selain itu juga penyebaran
cuplikan diantara dua fase. Salah satu fase ialah fase diam yang permukaannya nisbi luas
dan fase yang lain yaitu gas yang mengelusi fase diam. Fase gerak yang berupa gas akan
mengelusi solute dari ujung kolom lalu menghantarkannya ke detector. Prinsip utama
pemisahan dalam kromatografi gas adalah berdasarkan perbedaan laju migrasi masingmasing komponen dalam melalui kolom. Komponen-komponen yang terelusi dikenali
(analisa kualitatif) dari nilai waktu retensinya (Tr).
Gas pembawa (biasanya digunakan Helium, Argon atau Nitrogen) dengan tekanan
tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Selanjutnya

sampel di injeksikan kedalam injektor (Injection Port) yang suhunya dapat diatur.
Komponen- komponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa oleh
aliran gas pembawa menuju kolom. Komponen- komponen akan teradopsi oleh fase diam
pada kolom kemudian akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai Kd
masing- masing komponen sehingga terjadi pemisahan.
Komponen yang terpisah menuju detektor dan akan terbakar menghasilkan sinyal
listrik yang besarnya proporsional dengan komponen tersebut. Sinyal lau diperkuat oleh
amplifier dan selanjutnya oleh pencatat (recorder) dituliskan sebagai kromatogram
berupa puncak. Puncak konsentrasi yang diperoleh menggambarkan arus detektor
terhadap waktu.
Secara sederhana prinsip kromatografi gas adalah udara dilewatkan melalui nyala
hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan
menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding
dengan ion.

Metode Analisis
Bila volum atau konsentrasi dari masing-masing komponen yang terpisah sudah
tertentu, hal itu disebut penentuan volumetrik (volumetric determination). GC didasarkan
pada prinsip bahwa komponen target yang terdeteksi adalah murni karena sudah
dipisahkan dari komponen-komponen lain dalam cuplikan. Bila pemisahan ini betul-betul
sempurna, volumnya (konsentrasinya) dapat ditentukan dengan tingkat keakuratan yang
sangat tinggi.
Berikut 4 pokok metoda analisis (penentuan volumetrik) yang digunakan dalam
GC:
1. Metoda persentase luas permukaan (surface area percentage method)
2. Metoda pengaturan persentase luas permukaan (adjusted surface area percentage
method)
3. Metoda kurva kalibrasi absolut (absolute calibration curve method)
4. Metoda internal standard (internal standard method)

Kelebihan
1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan
yang tinggi.
3. Gas mempunyai vikositas yang rendah .
4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif
cepat dan sensitifitasnya tinggi.
5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat
beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.
Kekurangan
1. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah
besar. Pemisahan pada tingkat [mg] mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat [gram]
mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat [pon] atau [ton] sukar dilakukan
kecuali jika ada metode lain.
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam
dan zat terlarut.
III.

Alat dan Bahan


1. Alat :
Integrator HP 390 A
Alat Suntikan 10 mikro L
Buble flowmeter
Gelas kimia 50ml
2.

1 buah
1 buah
1 buah
2 buah

Bahan :
Etanol pa
5ml
Propanol pa 5ml
Butanol
5ml
Campuran etanol pa, propanol pa, dan butanol pa

5ml

IV.

Gas N2, H2, dan udara tekan dengan grade


HP/ UAP

Flowsheet

A. Menyalakan GC dan Detektor FID

Menghubungkan alat GC dengan sumber listrik


Menyalakan GC (menekan tombol samping kanan bawah)
Membuka tabung gas pembawa (N22 ) hingga jarum jam regulator
menunjukan 3,1 kg/cm22
Membuka tombol gas N22 (memilih INJ.PORT A)
Memasang bubble flowmeter pada detektor Adengan mengatur
kecepatan gas N22 pada15ml/menit
Menekan tombol 3x hingga muncul tampilan pada GC t 0 :
00.001/ t = 0.00.
Mengukur jarak tempuh gelembungdan 0 hingga 10ml dgn 1/t
sekitar 1,5 untuk mendapatkan kecepatan N22 tsb
Menekan tombol DET A lalu tombol ON
Tabung udara tekan dimana regulator menunjukan 3,5 kg/cm22
dan gas H22 1,25 kg/cm22 menyalakan detektor
Membuka secara penuh tombol AIR pada DET A
Menekan tombol IGN FID terus menerus sambil memutar tombol
gas H22 secara perlahan sampai terdengar letupan kecil pada
detektor
Menghentikan pemutara tombol gas H22 dengan melepaskan
tombol IGN FID setelah terdengar letupan
Mengatur suhu sbb : OVEN TEMP: ON; DET TEMP A : 150 ENTER;
INJ TEMP A : 150 ENTER

B. Menyalakan Integrator

Menyalakan Integrator
Melakukan pengaturan
parameter sbb:
OP( ) : 1 ENTER
ZERO: 5 ENTER
CHT SP : 0,5 ENTER
ATT 2 : 7 atau 9

Menekan LIST 2x

C. Pengaruh Suhu Kolom terhadap RT dan Pemisahan Campuran


1. Suhu Isotherm

Mengatur suhu kolom sbb: INT TEMP : 100 ENTER;


RATE : 0 ENTER; FINAL TEMP : 100 ENTER
Menyuntikan etanol sebanyak 2 mikro L ditempat injektor
ketika lampu NOT READY mati

Menekan tombol START pada GC dan integrator secara


bersamaan saat menyuntikan etanol

Menekan tombol STOP pada GC dan integrator secara


bersamaan setelah memperoleh kromatogramnya

Melakukan hal serupa untuk propanol, butanol dan sampel

2. Suhu Program

Mengatur suhu kolom sbb: INT TEMP : 60 ENTER;


RATE : 5 ENTER; FINAL TEMP : 150 ENTER
Menyuntikan etanol sebanyak 2 mikro L ditempat injektor
ketika lampu NOT READY mati

Menekan tombol START pada GC dan integrator secara


bersamaan saat menyuntikan etanol

Menekan tombol STOP pada GC dan integrator secara


bersamaan setelah memperoleh kromatogramnya

Melakukan hal serupa untuk propanol, butanol dan sampel

D. Analisis Kualitatif

Mendapatkan data kromatogramnya

Membandingkan kromatogram sampel


dgn kromatogram etanol, butanol, dan
propanol
V.

Data Pengamatan
1. Suhu Isotherm
Kecepatan gas pembawa N2 : 15ml/ menit
INIT TEMP

: 100

RATE

:0

FINAL TEMP

:100

Senyawa
Etanol
Propanol
Butanol
Cuplikan 1
Cuplikan 2

Jumlah puncak
1
1
1
3
3

RT (menit)
2,09
2,39
3,12
0,05; 2,48; 3,01

% Area
100%
100%
98,624%
0,003% ; 44,490% ;

0,04; 2,18; 2,99

55,507%
0,008% ; 81,177% ;

Cuplikan 3

0,06; 2,26; 3,08

18,815
0,009% ; 27,423% ;

Cuplikan 4

0,07; 2,14; 2,30; 2,73

72,569%
0,012%; 12,432%;
53,238%; 34,318%

2. Suhu program
Kecepatan gas pembawa N2 : 15ml/ menit

INIT TEMP

: 60

RATE

:0

FINAL TEMP

:150

Senyawa
Etanol
Propanol
Butanol
Cuplikan 1
Cuplikan 2
Cuplikan 3
Cuplikan 4

Jumlah puncak
1
1
1
3
3
3
3

RT
2,88
4,28
6,40
2,81; 4,03; 5,97

% Area
90,017%
97,514%
93,100%
12,377%; 36,168%;

2,83; 3,91; 6,05

51,4545%
26,166%; 3,876%;

0,11; 2,84; 3,95; 5,33

69,950%
0,042%; 86,055%;

0,05; 2,83; 3,68;

2,258%; 11,645%
0,012%; 27,070%;

5,03; 6,86

36,369%; 34,325%;
2,225%

VI.

Pembahasan

Oleh Nabila Fatin Kamilasari (151411021)


Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada percobaan kecepatan migrasi
komponen-komponen suatu cuplikan di dalam kolom. Perbedaan migrasi ini terjadi
karena perbedaan interaksi komponen tersebut dengan fasa diam dan fasa gerak. Fasa
diamnya adalah cairan yang melekat pada zat pendukung (adsorben). Pemilihan fasa
diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan dipisahkan. Pada percobaan ini,

sampelnya berubah cairan alkohol yaitu etanol, propanol, butanol. Alkohol adalah cairan
yang mudah menguap dan bersifat polar karena memiliki gugus OH, oleh sebab itu fasa
diam yang digunakan bersifat polar. Fasa diam yang bersifat polar dan biasa digunakan
untuk cairan bersifat mudah menguap (volatile) yaitu 6% cyanopropylphenyl 94%
dimethyl polysiloxane atau 20% diphenyl 80% dimethyl.
Sedangkan fasa geraknya adalah gas. Karena gas ini berfungsi membawa
komponen-komponen sepanjang kolom sehingga mencapai detektor, maka fasa gas gerak
tersebut disebut gas pembawa. Pada percobaan ini gas pembawa yang digunakan adalah
nitrogen (N2).
Gas pembawa mengalir dengan cepat, oleh karena itu proses pemisahan hanya
membutuhkan waktu beberapa menit saja. Inilah keuntungan pemisahan denga
menggunakan GC. Namun tidak semua senyawa dapat dipisahkan dengan menggunakan
metode kromatografi gas. Senyawa-senyawa yang dapat dipisahkan dengan
menggunakan metode ini adalah senyawa yang memenuhi dua persyaratan yaitu mudah
menguap saat diinjeksikan dan stabil pada suhu pengujian (50oc-300oC) yakni tidak
mengalami penguraian atau pembentukan menjadi senyawa lain. Alkohol merupakan
yang memenuhi kedua syarat tersebut.
Sebelum menginjeksi cairan yang akan diuji, jarum suntik terlebih dahulu dibilas
dengan cairan yang akan diuji sebanyak 2-4 kali. Hal ini bertujuan agar tidak terdapat zat
pengotor atau zat yang tidak diinginkan di dalam jarum suntik yang akan mengganggu
hasil percobaan.
Gas hidrogen (H2) dan oksigen (O2) berperan sebagai pembakar agar cairan yang
diinjeksikan berubah menjadi gas. Detektor yang lebih peka dan lebih cocok jika gas
pembawanya adalah nitrogen ialah detektor FID.
Terdapat dua metode pemisahan pada kromatografi gas yaitu metode isotherm
dan metode terprogram. Metode isotherm digunakan untuk memisahkan cuplikan yang
perbedaan titik didih antara komponen satu dengan komponen lainnya dekat satu sama
lain. Sedangkan metode terprogram digunakan untuk memisahkan komponen yang
perbedaan titik didih komponen-komponennya jauh.
Pada percobaan ini, hasil Tr (waktu retensi) masing-masing cairan standar pada
metode isotherm adalah sebagai berikut :
Etanol : 2.09 menit
Propanol : 2.39 menit
Butanol : 3.12 menit
Sedangkan waktu retensi (Tr) pada cairan cuplikan yang merupakan campuran dua atau
tiga cairan standar sebagai berikut :
Cuplikan 1 : 55.507% memiliki Tr 3.01 menit, 44.490% memiliki Tr 2.48 menit,
dan 0.003% memiliki waktu 0.05 menit. Hal ini menunjukkan bahwa didalam
cuplikan ini mengandung sekitar 55% butanol, 44% propanol dan sangat sedikit
etanol.
Cuplikan 2 : 81.177% memiliki Tr 2.18 menit, 18.815% memiliki Tr 2.99 menit,
0.008% memiliki Tr 0.04 menit. Hal ini menunjukan bahwa didalam cuplikan ini
mengandung sekitar 81% propanol dan sisanya adalah etanol.
Cuplikan 3 : 72.569% memiliki Tr 3.08 menit, 27.423% memiliki Tr 2.26 menit,
0.009% memiliki Tr 0.06 menit. Hal ini menunjukkan bahwa didalam cuplikan ini

mengandung sekitar 73% butanol dan sekitar 2.3% propanol, dan etanol dalam
jumlah sangat sedikit.
Cuplikan 4 : 0.07% memiliki Tr 0.012 menit, 12.432% memiliki Tr 2.14 menit,
53.238% memiliki Tr 2.30 menit dan 34.318% memiliki Tr 2.73 menit. Hal ini
menunjukkan bahwa didalam cuplikan ini mengandung etanol sekitar 12.5% dan
sisanya adalah propanol.
Hasil Tr (waktu retensi) masing-masing cairan standar pada metode terprogram
adalah sebagai berikut :
Etanol : 2.80 menit
Propanol : 4.28 menit
Butanol : 6.40 menit
Sedangkan waktu retensi (Tr) pada cairan cuplikan yang merupakan campuran dua atau
tiga cairan standar sebagai berikut :
Cuplikan 1 : 51.454% memiliki Tr 5.97 menit, 36.168% memiliki Tr 4.03 menit,
dan 12.377% memiliki waktu 2.81 menit. Hal ini menunjukkan bahwa didalam
cuplikan ini mengandung sekitar 51% butanol, 36% propanol dan sekitar 12%
etanol.
Cuplikan 2 : 69.958% memiliki Tr 6.05 menit, 26.166% memiliki Tr 2.83 menit,
3.876% memiliki Tr 3.91 menit. Hal ini menunjukan bahwa didalam cuplikan ini
mengandung sekitar 70% butanol, sekitar 26% etanol dan sekitar 3.9% propanol.
Cuplikan 3 : 86.055% memiliki Tr 2.84 menit, 11.645% memiliki Tr 5.33 menit,
2.258% memiliki Tr 3.95 menit dan 0.042% memiliki Tr 0.11 menit. Hal ini
menunjukkan bahwa didalam cuplikan ini mengandung sekitar 87% etanol,
sekitar 13% propanol.
Cuplikan 4 : 36.369% memiliki Tr 3.68 menit, 34.325% memiliki Tr 5.03 menit,
27.070% memiliki Tr 2.83 menit, 2.225% memiliki Tr 6.86 menit dan 0.012%
memiliki Tr 0.05 menit. Hal ini menunjukkan bahwa didalam cuplikan ini
mengandung sekitar 2.2% butanol, sekitar 71% propanol dan sisanya adalah
etanol.
Berdasarkan hasil percobaan, terlihat bahwa metode terprogram menghasilkan hasil
yang jauh lebih baik disbanding metode isotherm.

VII.

KESIMPULAN

Pemisahan campuran cuplikan suhu terprogram lebih baik apabila dibandingkan

dengan suhu isotherm.


Semakin besar rantai karbon maka waktu retensi akan semakin besar.

Terdapat zat pengotor pada cairan standar dengan ditandai adanya dua puncak dan

dua waktu retensi dalam satu senyawa standar.


Alkohol merupakan senyawa bersifat polar.

VIII. DAFTAR PUSTAKA


Rosliana, Non. 2010. LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN.
[https://www.scribd.com/book/37248973]. Diunduh pada 29 Mei 2016.
Chandra, Melly. 2013. MAKALAH KROMATOGRAFI GAS.
[https://www.scribd.com/book/39451873]. Diunduh pada 29 Mei 2016.
[http://yunekasaristiana.blogspot.co.id/2012/05/kromatografi-gas-ii.html] Diunduh pada
29 Mei 2016

Mega Suci Lestari (151411017)


Pada praktikum kali ini analisis kromatografi gas. Kromatografi Gas adalah proses
pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase
gerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam. Kromatografi gas fase gerak dan
fase diamnya diantaranya :

Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi
sampel antara fase gas bergerak
Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat
padat penunjangnya.
Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi
memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary
fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada
kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki. Secara rinci
prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame)
selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi terjadinya aliran listrik pada
detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.
Prinsip dasar dari gas kromatografi (GC) adalah pemisahan komponen berdasarkan
perbedaan distribusi molekul antara fasa gerak dan fasa diam. Fasa gerak yang digunakan dalam
percobaan ini adalah gas N2 dan udara sebagai gas pembawa yang akan membawa sampel dari
injektor masuk kedalam kolom. N2 digunakan karena detektor yang dipakai adalah FID.
Kepekaan detektor ini akan lebih meningkat jika N2 digunakan sebagai gas pembawanya. FID
digunakan karena sampel yang akan dianalisis merupakan hidrokarbon. Fasa diam yang
digunakan untuk cairan bersifat mudah menguap (volatile) yaitu 6% cyanopropylphenyl 94%
dimethyl polysiloxane atau 20% diphenyl 80% dimethyl yang bersifat polar.
Sampel yang diinjeksikan sebanyak 2L. Penginjeksian dilakukan menggunakan siringe
atau suntikan untuk menginjeksikan sampel pada tempat injeksi (injection port). Dalam proses
pengambilan sampel menggunakan siringe, harus dipastikan tidak ada gelembung gas dalam
siringe, karena akan berpengaruh pada keakuratan hasil analisis. Sebelum digunakan, siringe
yang akan dipakai pun harus dibilas oleh larutan yang akan diuji terlebih dahulu. Hal ini
bertujuan agar pada proses pembacaan hasil analisis, tidak ada pengotor yang dapat
mempengaruhi hasil pembacaan alat kromatografi.
Dalam praktikum kali ini dilakukan 2 metode analisa, yaitu; dengan menggunakan suhu
isotherm, dan dengan suhu terprogram. Dimana metode isotherm digunakan untuk memisahkan
cuplikan yang perbedaan titik didih antara komponen satu dengan komponen lainnya dekat satu
sama lain. Sedangkan metode terprogram digunakan untuk memisahkan komponen yang
perbedaan titik didih komponen-komponennya jauh.
Adapun hasil TR (waktu retensi) dengan metode suhu isotherm :
Senyawa
Jumlah puncak
RT (menit)
% Area
Etanol
1
2,09
100%
Propanol
1
2,39
100%
Butanol
1
3,12
98,624%
Cuplikan 1
3
0,05; 2,48; 3,01
0,003% ; 44,490% ;
55,507%
Cuplikan 2
3
0,04; 2,18; 2,99
0,008% ; 81,177% ;
18,815
Cuplikan 3
3
0,06; 2,26; 3,08
0,009% ; 27,423% ;

72,569%
Cuplikan 4
3
0,07; 2,14; 2,30; 2,73
0,012%; 12,432%;
53,238%; 34,318%
Larutan Cuplikan ini, berisi campuran larutan standar etanol, butanol dan propanol.
Analisis kandungan larutan standar dalam cuplikan sebagai berikut :
Cuplikan 1 : 55.507% memiliki Tr 3.01 menit, 44.490% memiliki Tr 2.48 menit,
dan 0.003% memiliki waktu 0.05 menit. Dalam cuplikan ini, terlihat bahwa
didalam cuplikan ini mengandung sekitar 44% propanol, 55% butanol dan sangat
sedikit etanol.
Cuplikan 2 : 81.177% memiliki Tr 2.18 menit, 18.815% memiliki Tr 2.99 menit,
0.008% memiliki Tr 0.04 menit. Dalam cuplikan ini, terlihat bahwa didalam
cuplikan ini mengandung sekitar 81% propanol dan sisanya adalah etanol.
Cuplikan 3 : 72.569% memiliki Tr 3.08 menit, 27.423% memiliki Tr 2.26 menit,
0.009% memiliki Tr 0.06 menit Dalam cuplikan ini, terlihat bahwa didalam
cuplikan ini mengandung sekitar 73% butanol dan sekitar 2.3% propanol, dan
etanol dalam jumlah sangat sedikit.
Cuplikan 4 : 0.07% memiliki Tr 0.012 menit, 12.432% memiliki Tr 2.14 menit,
53.238% memiliki Tr 2.30 menit dan 34.318% memiliki Tr 2.73 menit. Dalam
cuplikan ini, terlihat bahwa didalam cuplikan ini mengandung etanol sekitar
12.5% dan sisanya adalah propanol.
Adapun hasil TR (waktu retensi) dengan metode suhu terprogram :
Senyawa
Jumlah puncak
RT
% Area
Etanol
1
2,88
90,017%
Propanol
1
4,28
97,514%
Butanol
1
6,40
93,100%
Cuplikan 1
3
2,81; 4,03; 5,97
12,377%; 36,168%;
51,4545%
Cuplikan 2
3
2,83; 3,91; 6,05
26,166%; 3,876%;
69,950%
Cuplikan 3
3
0,11; 2,84; 3,95; 5,33
0,042%; 86,055%;
2,258%; 11,645%
Cuplikan 4
3
0,05; 2,83; 3,68;
0,012%; 27,070%;
5,03; 6,86
36,369%; 34,325%;
2,225%
Larutan Cuplikan ini, berisi campuran larutan standar etanol, butanol dan propanol.
Analisis kandungan larutan standar dalam cuplikan sebagai berikut :
Cuplikan 1 : 51.454% memiliki Tr 5.97 menit, 36.168% memiliki Tr 4.03 menit,
dan 12.377% memiliki waktu 2.81 menit. cuplikan ini, terlihat bahwa didalam
cuplikan ini mengandung sekitar 51% butanol, 36% propanol dan sekitar 12%
etanol.

Cuplikan 2 : 69.958% memiliki Tr 6.05 menit, 26.166% memiliki Tr 2.83 menit,


3.876% memiliki Tr 3.91 menit cuplikan ini, terlihat bahwa didalam cuplikan ini
mengandung sekitar 70% butanol, sekitar 26% etanol dan sekitar 3.9% propanol.
Cuplikan 3 : 86.055% memiliki Tr 2.84 menit, 11.645% memiliki Tr 5.33 menit,
2.258% memiliki Tr 3.95 menit dan 0.042% memiliki Tr 0.11 menit. cuplikan ini,
terlihat bahwa didalam cuplikan ini mengandung sekitar 87% etanol, sekitar 13%
propanol.
Cuplikan 4 : 36.369% memiliki Tr 3.68 menit, 34.325% memiliki Tr 5.03 menit,
27.070% memiliki Tr 2.83 menit, 2.225% memiliki Tr 6.86 menit dan 0.012%
memiliki Tr 0.05 menit. cuplikan ini, terlihat bahwa didalam cuplikan ini
mengandung sekitar 2.2% butanol, sekitar 71% propanol dan sisanya adalah
etanol.

Dari hasil pengamatan, waktu retensi yang didapatkan untuk mencapai puncak pada suhu
terprogram lebih besar dibandingkan dengan waktu retensi yang didapatkan untuk mencapai
puncak pada suhu isotherm. Hal ini menunjukan bahwa kondisi isotherm dapat mengelusi suatu
zat lebih cepat jika dibandingkan dengan suhu terprogram.
Pada suhu isotherm, puncak kromatogramnya sulit dideteksi karena larutan pada saat
disuntikkan dapat langsung menguap. Sehinga waktu yang diperlukan untuk mendapatkan
kromatogramnya juga relative singkat. Sedangkan pada suhu terprogram larutan yang
disuntikkan tidak langsung menguap karena suhu awal diatur agar berada dibawah titik didih
setiap komponennya. Sehingga pada pembacaan kromatogramnya dapat terlihat lebih jelas
bahwa perbedaan titik didih dari tiap komponen juga tidak terlalu berdekatan. Hal tersebut
membuat waktu pemisahannya berjalan lebih lama, karena suhu naik perlahan untuk
mendapatkan kromatogramnya. Dan turun kembali secara perlahan untuk mempersiapka
pemisahan pada larutan selanjutnya.
Jadi, dapat dikatakan bahwa pemisahan dengan suhu terprogram lebih baik jika
dibandingkan dengan suhu isotherm. Walaupun waktu yang diperlukan untuk mengelusi larutan
lebih lama pada suhu terprogram dibandingkan dengan suhu isotherm. Sehingga dengan suhu
terprogram pemisahan dapat berjalan dengan lebih baik.