Kromatografi gas/Gas

Chromatography ( KG/GC )

By : Sandra Tri Juli Fendri, M.Si

 Kromatografi gas/Gas Chromatography
( KG/GC )

Metoda/teknik untuk memisahkan (pemisahan) dan deteksi

senyawa – senyawa organik yang mudah menguap (senyawa
atsiri) dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu
campuran (fase gas) , dengan mengunakan fase gerak berupa
gas dan kolom sebagai fase diamnya.
 Prinsip Kromatografi gas/Gas Chromatography
( KG/GC )

Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang

didasarkan atas distribusi deferensial diantara dua fasa mengacu pada
beberapa sifat komponen sampel, yaitu :
· Melarut dalam cairan
· Melekat pada permukaan padatan halus
· Bereaksi secara kimia

 Sifat-sifat tersebutlah yang dimanfaatkan dalam metode kromatografi

ini, yaitu perbedaan migrasi komponen-komponen di dalam sampel.

 Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah disebabkan oleh

perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan
fase diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.
 Prinsip Kromatografi gas/Gas Chromatography
( KG/GC )

Gas kromatografi merupakan teknik pemisahan dimana solut yang mudah

menguap( dan stabil terhadap panas) berpindah melalui kolom yang mengandung
fase diam dengan suatu kecepatan tertentu.

Pada umumnya solut akan terelusi berdasarkan pada peningkatan titik

didihnya,kecuali jika ada interaksi khusus antara solut dan fase diam

Pemisahanpada gc didasarkan pada titik didih suatu senyawa dikurangi dengan

semua interaksi yang mungkin terjadi antara solut dan fase diam

Fase gerak yang berupa gas akan mengelusi solut dari ujung kolom lalu
menghantarkannya ke dedektor

Penggunaan suhu yang meningkat (biasanya 50-350 C) bertujuan untuk menjamin

bahwa solut menguap sehingga akan cepat terelusi
 Syarat cuplikan/analit yang bisa
diukur dengan GC
• Harus memiliki keatsirian yang cukup
(Volatil)
• Stabil terhadap panas

Populasi:
± 10~20% senyawa dapat dianalisis
dengan kromatografi gas.

Senyawa yang dapat dianalisis

dengan KG
Pada suhu operasional KG (< 450oC)
1. molekul / senyawa dapat berubah
fase gas atau uap
2. Tidak terdekomposisi pada suhu
tersebut
 Kegunaan
Kromatografi
Gas

 untuk  pengujian kemurnian zat

tertentu, atau memisahkan komponen
yang berbeda dari campuran (jumlah
relatif komponen tersebut juga dapat
ditentukan).

 GC dapat digunakan dalam

mengidentifikasi suatu senyawa
 Keuntungan / Kelebihan
GC ( Kromatografi Gas)

Analisisnya cepat (Waktu analisis yang singkat)

 Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi

pemisahan yang tinggi.

Resolusi tinggi (ketajaman pemisahan yang tinggi)

Tidak merusak sampel, Detektornya sensitif (ppm atau ppb), Akurat

Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga

analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi

Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam
yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam
campuran.
 Penggunaannya terbatas (Sampel
harus mudah menguap)

Tidak cocok untuk senyawa yang

labil secara termal

Kekurangan Beberapa sampel membutuhkan

persiapan intensif
GC
Membutuhkan metoda spektroskopi
untuk mengidentifikasi puncak-
puncaknya

Kromatografi gas tidak mudah

dipakai untuk memisahkan
campuran dalam jumlah besar
 Jenis Kromatografi Gas

Kromatografi Gas-Cair Kromatografi Gas-Padat

(KGC) (KGP)
Fase diam yang digunakan
adalah cairan yang diikatkan Fase diamnya padatan
pada suatu pendukung (kadang-kadang polimerik)
sehingga solut akan terlarut Ex : silika gel dan arang
pada fase diam
Partisi Adsorpsi Permukaan

Kromatografi Kolom kapiler

Digunakan kolom kapiler yang mana kolom-kolom dengan tabung terbuka
digunakan fase diam padatan atau cairan yang dilapiskan pada dinding kolom
sebelah dalam, yang biasanya dirujuk sebagai terlapiskan pada dinding ( wall
coated), berupa lapisan porus (porous layer), dan kolom terbuka yang
permukaan nya dilapisi ( surface coated)
 SKEMA PERALATAN
KROMATOGRAFI GAS

Gerbang
Pengatur suntik
Laju alir

Rekorder

Kolom Detektor

Oven kolom

Gas pembawa 10
Komponen yang akan dipisahkan dibawa oleh gas pembawa (fasa gerak)
melalui kolom. Campuran cuplikan terbagi di antara gas pembawa dan
pelarut yang tidak menguap (fasa diam) yg terdapat pada zat padat
dengan ukuran partikel ttt. Pelarut akan menahan komponen secara
selektif berdasarkan koefisien distribusinya sehingga terbentuk sejumlah
pita yg berlainan pd gas pembawa. Pita komponen ini meninggalkan
kolom bersama aliran gas pembawa dan dicatat sebagai fungsi waktu
oleh detektor.
Hasil

12
Bagian dasar kromatografi gas :

1. Sistem gas pembawa

2. Sistem pemasukan cuplikan
3. Sistem pemanasan kolom
4. Kolom
5. Sistem deteksi
6. Sistem pengolah data
 Komponen Kromatografi Gas
Pandangan atas
Flame
Injektor Ionization
Detector

Kolom

Oven

Pandangan depan
 Fasa gerak (mobile phase)

•Disebut juga gas pembawa (carrier gas)

• Gas yang biasa dipakai : hidrogen, helium dan nitrogen.
• Gas helium dan argon  sangat baik, tidak mudah terbakar,
tetapi sangat mahal. H2  mudah terbakar, sehingga harus
berhati-hati dalam pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan
juga CO2

•Syarat :
- lembam (inert)
- dapat meminimumkan difusi gas
- mudah didapat
- murni
- cocok untuk detektor yang digunakan
 ……………..Fasa gerak (mobile phase) (lanjutan)

• Gas pembawa tersimpan dalam

tangki gas yg dilengkapi dengan alat
pengatur tekanan

• Laju aliran gas harus tetap selama

analisis

• Untuk mengukur laju aliran gas

dapat digunakan alat soap-bubble
flowrate-meter
 Gas
Tabung gas
regulator
- menurunkan tekanan
kran
- mengatur laju alir
meter (gauge)
- rotameters
- gelembung sabun
 GAS DAN DETEKTOR
Detektor Gas Gas Gas
Pembawa Pembakar Pendukung
1. TCD He/Ar/N2/H2 __ _____

2. FID He/N2 H2 Udara

3. FTD He/N2 H2 Udara

4. FPD He/N2 H2 Udara

5. ECD N2 __ _____

18
 GAS DAN TEKANAN

Tipe Gas Tekanan Gas yang dibutuhkan

1. Gas Pembawa 7 kg/cm2 atau lebih tinggi
2. Gas Pembakar 2 kg/cm2 atau lebih tinggi
3. Gas Pendukung 2 kg/cm2 atau lebih tinggi

19
 Jenis Injektor pada GC

Injeksi langsung Injeksi Terpecah

(direct injection) (Split injection)
Sampel yang diinjeksikan akan
Sampel yang diijeksikan diuapkan
diuapkan dalam injektor yang
oleh injektor yang panas dan
panas dan 100% sampel masuk
selanjutnya dilakukan pemecahan
menuju kolom

Injeksi tanpa Pemecahan Injeksi langsung ke kolom

(Splitness injection)
Hampir semua sampel diuapkan
dalam injektor panas dan dibawa ke
kolom karena katup pemecahya
ditutup
(on column injection)
Ujung semmprit dimasukan
langsung ke dalam kolom
Sistem injeksi

21
 Kolom
• Kemas
(Packed)
Fase diam terikat dengan reaksi
kimia pada pendukung porus

• Kapiler
(Capillar
y) tipis fase diam
Suatu lapisan
yang terikat pada permukaan
bagian dalam kolom
Types of GC Columns
Kolom

24
Perbandingan kolom GC
packed column vs. open tubular column

higher resolution
lower sample capacity

26